CN101187091B - 共聚聚苯硫醚复合纤维的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种共聚聚苯硫醚复合纤维的制造方法，树脂预混复合处理中，原料采用：共聚聚苯硫醚树脂80-100％wt；聚酯树脂5-0％wt；聚醚醚酮15-0％wt；经高速搅拌混料后又挤出机挤出，得到复合树脂切片；所述聚苯硫醚共聚物树脂的重均分子量为4-5万；喷丝挤出机具有8个温区，第一区150℃，第二区300℃；第三区315℃，第四区330℃，第五区330℃，第六区315℃，第七区300℃，第八区300℃；纺箱保温温度为325℃；结晶固化温度控制在256℃，丝条的牵伸倍率为6-6.8倍；生丝收卷速度为2300-2600m/min，丝条结晶固化温度区域为480-510mm。制造出的共聚聚苯硫醚复合纤维断裂强度达7.3 CN/dtex，平均极限氧指数大于47。
Description
所属技术领域
本发明属于特种纤维制造领域，尤其是纤维级共聚聚苯硫醚复合纤维的制造方法。
背景技术
聚苯硫醚具有优异得耐化学药品性和高温下的热稳定性，并具有阻燃、绝缘、耐辐射和良好的机械性能；为扩大该材料的使用范围，各国的研究者们一直在寻找使之纤维化的新方法。
在中国专利CN1603477中公开了一种线性高分子量聚苯硫醚纤维级树脂的熔融造丝、拉伸热定型方法；中国专利CN1876906公开了聚苯硫醚长纤维的制造方法；美国专利US5405695和US4500706中介绍了聚苯硫醚树脂通过熔融造丝得到的聚苯硫醚纤维的方法。这些方法的缺点是产品纤维的机械强度仍不够高，虽然US5405695将熔融-造丝挤出机的加热区域分为三个区域，但只可能生产长纤维，且其机械性能强度也不明晰；以上专利都是采用纤维级聚苯硫醚树脂来熔融纺丝，国内外文献都没有采用聚苯硫醚共聚物来进行纺丝，其共聚物均是用于注塑成模、挤塑成型或薄膜的复合物之中。
本发明的目的是探索共聚聚苯硫醚树脂纤维化的新方法，探索制造共聚聚苯硫醚复合纤维的最佳工艺条件，使共聚聚苯硫醚树脂制造成复合纤维在机械强度更为优异的，同时，达到更高的纤维使用温度及氧指数。
发明内容
共聚聚苯硫醚复合纤维的制造方法，以共聚聚苯硫醚树脂复合材料为原料，经树脂预混复合处理、双螺杆挤出机熔融、树脂切片、切片熔融挤出喷丝、丝条冷却结晶、卷绕落筒造出初生丝，然后将初生丝进行热定型牵伸处理得到共聚聚苯硫醚复合纤维。
工艺条件中包括：
1)树脂预混复合处理中，原料采用：共聚聚苯硫醚树脂80-100％wt；聚酯树脂5-0％wt；聚醚醚酮15-0％wt；经高速搅拌混料后又挤出机挤出，得到复合树脂切片；所述聚苯硫醚共聚物树脂的重均分子量为4-5万。
2)熔融挤出喷丝条件包括：由1)获得的复合树脂切片熔融挤出喷丝，喷丝挤出机具有8个温区，第一区150℃，第二区300℃；第三区315℃，第四区330℃，第五区330℃，第六区315℃，第七区300℃，第八区300℃；纺箱保温温度为325℃。
3)由2)步骤获得的丝条冷却结晶，结晶固化温度控制在256℃范围，丝条的牵伸倍率为6-6.8倍；生丝收卷速度为2300-2600m/min，丝条结晶固化温度区域为480-510mm。
采用本发明的纺丝工艺，可以制造不同规格的长丝、短丝，单丝和复丝，根据纤维级共聚聚苯硫醚树脂的可纺性，制得复合纤维经过热牵伸处理定型后其机械强度均得以提高，断裂强度大于5.6CN/dt，最高达7.3CN/dt，平均极限氧指数大于47；同时在纺丝过程中不会造成断丝、弯曲不规则丝条、产生“液滴”的丝条、甚至毛丝等报废丝。
采用本发明的方法在需要增加纤维产量时，就必须提高所有设备的进料量，同时计算出相应的工艺条件参数，为此，本发明是制造共聚聚苯硫醚复合纤维的最佳工艺条件。
在本发明中加入磷酸酯类化合物，目的是在共聚聚苯硫醚复合纤维成形时不损失共聚聚苯硫醚树脂的其它物理特性，尤其是热稳定性能，从而使共聚聚苯硫醚树脂的结晶速度提高，同时在成形时表面状态优良。为了达到以上目的，在本发明中所使用的磷酸酯类化合物是聚苯氧乙烯醚磷酸单酯、聚苯氧乙烯醚磷酸酯钠盐、聚苯氧乙烯醚磷酸酯二乙胺、聚苯氧乙烯醚磷酸酯三乙胺、脂肪醇醚(7)磷酸酯三乙醇胺盐、脂肪醇醚(9)磷酸酯三乙醇胺盐、辛醇磷酸酯MCPH、辛醇聚氧乙烯磷酸酯OPEK、壬基酚磷酸酯钾盐、壬基酚醚磷酸单酯乙醇胺盐、壬基酚聚氧乙烯(7)醚磷酸单酯、壬基酚聚氧乙烯(7)醚磷酸双酯、壬基酚聚氧乙烯(4-10)醚磷酸单酯、壬基酚聚氧乙烯(4-10)醚磷酸双酯、壬基酚聚苯氧乙烯醚磷酸酯二乙醇胺盐、壬基酚聚苯氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐、多元醇磷酸酯、高碳醇磷酸酯钠盐和磷酸化蓖麻油钠盐、单硬脂酸、甘油硫酸酯钠盐、蓖麻油磷酸酯盐等磷酸酯盐的一种或多种化合物；尤其以壬基酚磷酸酯钾盐、壬基酚醚磷酸单酯乙醇胺盐、壬基酚聚氧乙烯(7)醚磷酸单酯、壬基酚聚氧乙烯(7)醚磷酸双酯、壬基酚聚氧乙烯(4-10)醚磷酸单酯、壬基酚聚氧乙烯(4-10)醚磷酸双酯、壬基酚聚苯氧乙烯醚磷酸酯二乙醇胺盐、壬基酚聚苯氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐；以壬基酚聚氧乙烯(4-10)醚磷酸单酯、壬基酚聚氧乙烯(4-10)醚磷酸双酯、壬基酚聚苯氧乙烯醚磷酸酯二乙醇胺盐、壬基酚聚苯氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐为最好。
在本发明中添加的抗氧化剂目的是在复合纤维制造过程中减少共聚聚苯硫醚树脂的氧化分解，本发明中所添加的抗氧化剂可以是GK-1010、GK-1098、GK-1024、GK-697，尤其以GK-697为最好。
具体实施方式：
本发明的纤维级共聚聚苯硫醚树脂预处理是采用在一定温度下首先处理除去树脂中的低聚物、环状化合物、反应副产物、反应助剂、和其他杂质，这些物质在树脂中的百分比不超过0.1％，然后将热稳定剂壬基酚聚苯氧乙烯醚磷酸酯类和抗氧化剂GK-697以及聚酯树脂(PET)、聚苯硫醚砜(PPSS)树脂、聚醚醚酮(PEEK)树脂加入聚苯硫醚共聚物中，通过高速搅拌机搅拌均匀，再经过造粒成形，然后再进行干燥处理，使共聚聚苯硫醚复合物中的水份含量降到0.3％以下。
以下是本发明的工艺流程简述：
在本发明的纤维级共聚聚苯硫醚复合纤维的制造工艺流程中，挤出机各加温区的温度范围，一般情况下温度波动控制在5℃范围。各温区具有基本等长的物理长度。加温曲线基本呈正态分布曲线，同时在第四区和第五区之间抽真空，以进一步除去汽化了的低聚物、环状化合物、和挥发性其他杂质；所有熔体管道都必须保温，其温度保持在共聚聚苯硫醚树脂熔点之上15-60℃的范围内；计量泵变频电机频率受喂料的多少和纤维的线密度限制的，其频率一般在2-60赫兹的范围之内；一般喷丝组件压力保持在1-38.0 Mpa之间，纺箱温度也必须保持在共聚聚苯硫醚复合物熔点之上15-60℃的范围内，喷丝组件使用前预处理温度也要保持在共聚聚苯硫醚树脂熔点之上15-60℃的范围内；丝条结晶固化区一方面要根据当地气温适当调节，另一方面还根据纤维的线密度或牵伸倍率来调节，对于卷绕机变频电机频率一方面受到喂料机喂料的多少限制，考虑到生产纤维线密度限制，卷绕机变频电机频率一般控制在5-200赫兹的范围内，同时在一级卷绕机和二级卷绕机之间存在一定的赫兹差异，即卷绕机卷绕速度差异。
附图说明如下
图1：是共聚聚苯硫醚复合纤维的纤维性能特征表
实施例1
采用工艺为：纤维级共聚聚苯硫醚树脂预混处理——抽真空、双螺杆挤出机熔融——熔体计量泵——强制过滤、喷丝组件——丝条冷却——卷绕落筒；采用如下的工艺条件造出初生丝。
用低聚物、环状化合物、反应副产物、反应助剂杂质含量在树脂中不超过0.1％，重均分子量在4万且其多分散系数位1.98的纤维级共聚聚苯硫醚树脂80kg，加入5kg聚酯树脂(PET)，15kg聚醚醚酮(PEEK)树脂100kg，然后将3.0kg(3.0％)热稳定剂壬基酚聚氧乙烯(4-10)醚磷酸双酯和0.5kg(0.5％)抗氧化剂为GK-697加入纤维级共聚聚苯硫醚树脂中，通过高速搅拌机搅拌均匀，再经过挤出机挤出，得到复合树脂切片成形，然后在110——160℃下对树脂干燥处理2-8小时；进行干燥处理，使共聚聚苯硫醚树脂中的水份含量降到0.3％以下。
熔融造丝条件为：
采用35型挤出机，加温区等距排布。挤出机各加温区的温度范围：第一区150℃，第二区300℃；第三区315℃，第四区330℃，第五区330℃，第六区315℃，第七区300，第八区300℃。
计量泵变频电机频率2赫兹，喷丝组件的压力在1.0Mpa.喷丝孔径1.0mm，纺箱保温温度为325℃，造丝温度325℃；丝条结晶固化区温度为256℃，丝条结晶固化区温度区域为480mm。卷绕机变频电机频率176赫兹。丝条的牵伸倍率为6倍。造丝收卷速度2300m/min，风冷。
采用上面的工艺条件对纤维级共聚聚苯硫醚的复合物进行造丝，制得地共聚聚苯硫醚复合纤维初生丝；然后进行热定型牵伸处理得到共聚聚苯硫醚复合纤维，其纤维性能特征在图1中显示出来。
实施例2
重均分子量在4万且其多分散系数位1.92的纤维级共聚聚苯硫醚树脂80kg加入5kg聚酯树脂(PET)、15kg聚苯硫醚砜(PPSS)树脂100kg，将0.1kg(0.1％)热稳定剂壬基酚聚氧乙烯(4-10)醚磷酸单酯和2.5kg(2.5％)抗氧化剂为GK-697加入纤维级共聚聚苯硫醚树脂中。丝条的牵伸倍率为6.8倍；生丝收卷速度为2300m/min，丝条结晶固化温度区域为510mm。其余条件同实施例1。
实施例3
重均分子量在5万且其多分散系数位1.86的纤维级共聚聚苯硫醚树脂85kg加入3kg聚酯树脂(PET)、12kg聚醚醚酮(PEEK)树脂100kg，然后将2.0kg(2.0％)热稳定剂壬基酚聚苯氧乙烯醚磷酸酯二乙醇胺盐和1.3kg(1.3％)抗氧化剂为GK-697加入纤维级共聚聚苯硫醚树脂中，其余同实施例1。
实施例4
重均分子量在4.6万且其多分散系数位1.95的纤维级共聚聚苯硫醚树脂90kg，加入10kg聚醚醚酮(PEEK)树脂，然后将1.0kg(1.0％)热稳定剂壬基酚聚苯氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐和2.2kg(2.2％)抗氧化剂为GK-697加入纤维级共聚聚苯硫醚树脂中，通过高速搅拌机搅拌均匀，再经过造粒成形。丝条的牵伸倍率为6.6倍；生丝收卷速度为2500m/min，丝条结晶固化温度区域为500mm；其余条件同实施例1。
实施例5
重均分子量在5万且其多分散系数位1.88的纤维级共聚聚苯硫醚树脂95kg加入5kg聚酯树脂(PET)，然后将1.9kg热稳定剂壬基酚聚苯氧乙烯醚磷酸酯二乙醇胺盐和0.9kg抗氧化剂GK-697加入纤维级共聚聚苯硫醚树脂中。丝条的牵伸倍率为6.3倍，造丝收卷速度2550m/min，风冷。其它条件同实施例1。
实施例6
重均分子量在4.6万且其多分散系数位2.02的纤维级共聚聚苯硫醚树脂85kg，加入15kg聚醚醚酮(PEEK)树脂，然后将2.5kg(2.5％)热稳定剂壬基酚聚氧乙烯(4-10)醚磷酸单酯和2.0kg(2.0％)抗氧化剂为GK-697加入纤维级共聚聚苯硫醚树脂中。丝条结晶固化区温度为256℃，丝条结晶固化区温度区域为510mm。卷绕机变频电机频率185赫兹，丝条的牵伸倍率为6.67倍。造丝收卷速度2450m/min，风冷。其它条件同实施例1。
实施例7
重均分子量在4.8万且其多分散系数位1.91的纤维级共聚聚苯硫醚树脂100kg，然后将1.8kg(1.8％)热稳定剂壬基酚聚氧乙烯(4-10)醚磷酸双酯和1.9kg(1.9％)抗氧化剂为GK-697加入纤维级共聚聚苯硫醚树脂中。其它条件同实施例2。
实施例8
重均分子量在5万且其多分散系数位1.83的纤维级共聚聚苯硫醚树脂100kg，然后将0.5kg(0.5％)热稳定剂壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐和1.5kg(1.5％)抗氧化剂为GK-697加入纤维级共聚聚苯硫醚树脂中。其它条件同实施例1。
本发明生产的复合纤维经过热定型牵伸处理后，得到的共聚聚苯硫醚复合纤维的特性与聚苯硫醚纤维相比较可看出：复合纤维的断裂强度和氧指数高出近50％。由于添加聚酯、聚苯硫醚砜、聚醚醚酮等热塑性树脂后，吸湿率有一定的上升，使用温度有所提高，耐化学品性能也有不同的提高。
需说明的是，共聚聚苯硫醚树脂最好采用中国专利申请200710050620.6生产方法制得的含芳杂环的聚苯硫醚共聚物。
还需说明的是，本发明方法从树脂成分、熔融挤出喷丝的温度控制以及丝条的后加工的结合上为实现本发明的目的提供了整套工艺条件，在具体实施过程中，一些工艺条件的实现是以一定变化范围的形式出现的，这取决于实施地点的气候条件和物料的差异。另外，工艺条件本身的控制精度也为本发明实施的具体工艺指标带来一定的浮动。例如，喷丝挤出机的各温区以及结晶固化温度的温度变化出现5℃左右的变化范围应是本方法实施中可以预料的正常控制条件，这种变化也应是本发明方法所应包含的。
Claims (4)
1.一种共聚聚苯硫醚复合纤维的制造方法，以共聚聚苯硫醚树脂复合材料为原料，经树脂预混复合处理、双螺杆挤出机熔融、树脂切片、切片熔融挤出喷丝、丝条冷却结晶、卷绕落筒造出初生丝，然后将初生丝进行热定型牵伸处理得到共聚聚苯硫醚复合纤维，工艺条件中包括：
1)树脂预混复合处理中，原料采用：共聚聚苯硫醚树脂80-100％wt；聚酯树脂5-0％wt；聚醚醚酮15-0％wt；经高速搅拌混料后又挤出机挤出成形，得到树脂复合切片；所述聚苯硫醚共聚物树脂的重均分子量为4-5万；
2)熔融挤出喷丝条件包括：由1)获得的复合树脂切片熔融挤出喷丝，喷丝挤出机具有8个温区，第一区150℃，第二区300℃；第三区315℃，第四区330℃，第五区330℃，第六区315℃，第七区300℃，第八区300℃；纺箱保温温度为325℃；
3)由2)步骤获得的丝条冷却结晶，结晶固化温度控制在256℃范围，丝条的牵伸倍率为6-6.8倍；生丝收卷速度为2300-2600m/min，丝条结晶固化温度区域为480-510mm。
2.根据权利要求1所述之一种共聚聚苯硫醚复合纤维的制造方法，其特征在于，所述热稳定剂可为以下物质之一：壬基酚聚苯氧乙烯(4-10)醚磷酸单酯、壬基酚聚苯氧乙烯(4-10)醚磷酸双酯、壬基酚聚苯氧乙烯醚磷酸酯二乙醇胺盐、壬基酚聚苯氧乙烯醚磷酸酯三乙醇胺盐。
3.根据权利要求1所述之一种共聚聚苯硫醚复合纤维的制造方法，其特征在于，所述抗氧化剂为GK-697。
4.根据权利要求1所述之一种共聚聚苯硫醚复合纤维的制造方法，其特征在于，所述聚醚醚酮可由聚苯硫醚砜替代。
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