CN1281798C - 一种线性高分子量聚苯硫醚纤维熔融纺丝、拉伸热定型方法 - Google Patents
一种线性高分子量聚苯硫醚纤维熔融纺丝、拉伸热定型方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种线性高分子量聚苯硫醚纤维熔融纺丝、拉伸热定型方法，包括高温纺丝、延时加热冷却、固化成形、加热慢速、多级拉伸和多级、多温区加热松弛/紧张热定型步骤，其中所述的高温纺丝的温度为300-380℃，在距喷丝板下部0.1-10厘米处设置延时加热冷却装置，所述的延时加热冷却装置的加热温度为120-340℃，纺丝速度为800-1200米/分钟。用本发明的方法生产出的纤维具有断裂强度高、断裂伸长低和热稳定性高等特点。
Description
一、技术领域
本发明是关于一种高分子纤维熔融纺丝、拉伸热定型方法，更特别的，是关于一种线性高分子量聚苯硫醚纤维熔融纺丝、拉伸热定型方法。
二、背景技术
聚苯硫醚(英文为PolyphenyleneSulfide，缩写为PPS)是70年代开始工业化生产的一种新型特种工程塑料，具有优异性能。它是以苯环在对位上联接硫原子而形成大分子刚性主链，聚合物结晶度较高，其结构式为
密度1.34，熔点280℃，分解温度大于400℃。如今随着环保问题的日益突出，市场上急需具有耐高温、耐腐蚀性能的，即能在恶劣环境中使用的PPS纤维。
在PPS纤维成型加工方面，由于PPS树脂是热塑性材料，因此应选择熔融纺丝方法，而且对纤维加工技术中熔法与湿法比较，体系简单，成型快；PPS在200℃以下不溶于任何有机溶剂，更增加了湿法纺丝的难度，另外，湿法纺PPS纤维使用的溶剂、非溶剂多是不常用的溶剂，价格十分昂贵，因此采用熔融纺丝法是一种经济合理的方法。线性PPS树脂具有熔点高、纤维纺丝温度高和结晶度高等特点，对于熔融纺丝工艺技术其与传统热塑性纤维材料的纺丝工艺技术不同，具有独特的性能。因此需在传统熔融纺丝—拉伸工艺技术基础上进行改进，确保PPS纤维的品质指标达到应用要求。
在JP2001262436中公开了一种线性聚苯硫醚纤维熔融纺丝拉伸热定型方法，其包括高温纺丝、延时加热冷却、固化成形、加热慢速、三级拉伸和松弛热定型步骤。在JP4100916中也公开了一种聚苯硫醚纤维的制造方法，其纺丝温度为310-340℃，在距喷丝板下部5-30厘米之间设置延时冷却装置，加热温度为150-350℃，然后用100℃以下的冷风进行固化成形，纺丝速度为1000米/分钟，进行二段拉伸。但这二种方法均与本发明不相同。
三、发明内容
本发明的目的是提供一种线性高分子量聚苯硫醚纤维熔融纺丝、拉伸热定型方法，用该方法生产出的纤维具有断裂强度高、断裂伸长低和热稳定性高等特点。
本发明的这些以及其他目的将通过下列详细描述和说明来进一步体现和阐述。
本发明的线性高分子量聚苯硫醚纤维熔融纺丝、拉伸热定型方法，包括高温纺丝、延时加热冷却、固化成形、加热慢速、多级拉伸和多级、多温区加热松弛/紧张热定型步骤，其中所述的高温纺丝的温度为300-380℃，在距喷丝板下部0.1-10厘米处设置延时加热冷却装置，所述的延时加热冷却装置的加热温度为120-340℃，纺丝速度为800-1200米/分钟。
进一步的，在本发明的线性高分子量聚苯硫醚纤维熔融纺丝、拉伸热定型方法中，所述的高温纺丝的温度为300-340℃，在距喷丝板下部1-10厘米处设置延时加热冷却装置，所述的延时加热冷却装置的加热温度为150-300℃。
较好的是，在本发明的线性高分子量聚苯硫醚纤维熔融纺丝、拉伸热定型方法中，所述的高温纺丝的温度为300-340℃，在距喷丝板下部1-10厘米处设置延时加热冷却装置，所述的延时加热冷却装置的加热温度为160-200℃。
在本发明的线性高分子量聚苯硫醚纤维熔融纺丝、拉伸热定型方法中，所述的固化成形步骤是在延时加热冷却装置下部安装环形吹风设置，吹风温度为20-85℃，较好的是30-70℃，纺丝速度为850-1100米/分钟。
在本发明的线性高分子量聚苯硫醚纤维熔融纺丝、拉伸热定型方法中，经过环形吹风固化成形后的聚苯硫醚纤维经过上油、集束、落筒等工序，静放平衡，供后道工序加工；聚苯硫醚树脂在纺丝之前需要进行预结晶和干燥处理，其预结晶温度为90-160℃，干燥温度为110-260℃，较好的是，预结晶温度为110-140℃，干燥温度为150-200℃。
在本发明的线性高分子量聚苯硫醚纤维熔融纺丝、拉伸热定型方法中，采用加热慢速、多级拉伸步骤，所述的拉伸温度为80-200℃。具体的，一道牵伸比为1-3，油浴/水浴温度为80-120℃，二道牵伸比为0.5-2，过热蒸汽温度为120-200℃，三道牵伸比为0.1-1.5，过热蒸汽温度为140-200℃。较好的是，一道牵伸比为1.5-2.5，油浴/水浴温度为90-110℃，二道牵伸比为1.0-1.5，过热蒸汽温度为140-180℃，三道牵伸比为0.5-1.0，过热蒸汽温度为160-190℃。
在本发明的线性高分子量聚苯硫醚纤维熔融纺丝、拉伸热定型方法中，采用多级、多温区加热松弛/紧张热定型步骤，所述的定型温度为120-240℃，牵伸速度为500-800米/分钟。具体的，紧张热定型温度为120-220℃，卷曲温度为120-240℃，松弛热定型温度120-220℃，牵伸速度为600-750米/分钟。较好的是，紧张热定型温度为140-180℃，卷曲温度为150-200℃，松弛热定型温度140-185℃，牵伸速度为650-750米/分钟。
在本发明中，在PPS熔体丝条固化成纤维状态过程中，采用PPS纤维高温纺丝延时冷却固化成形技术。在此技术中，在纺丝喷丝板下，设置丝条延时冷却加热装置，使熔体丝条以熔体状态通过该区域，并进一步拉伸细化，延长PPS熔体丝条冷却固化时间，由此提高PPS纤维纺丝性能和PPS纤维机械性能；PPS纤维在拉伸后处理工艺技术中，采取在高于PPS玻璃化温度条件下，PPS纤维加热慢速、多级拉伸技术，使PPS大分子链取向趋于完善；采取多级、多温区加热松弛/紧张热定型，提高PPS纤维结晶度。采用该工艺技术生产的PPS纤维具有断裂强度高、断裂伸长低和热稳定性高等特点。
四、附图说明
图1为线性高分子量聚苯硫醚(PPS)纤维熔融纺丝工艺技术简示图。
图2为线性高分子量聚苯硫醚(PPS)纤维拉伸热定型工艺技术简示图
在图1至图2中，符号1代表料仓1，符号2代表螺杆挤出机，符号3、3’代表螺杆挤出机和计量泵传动装置，符号4代表纺丝箱体，符号5代表加热延时冷却装置，符号6代表环形吹风，符号7代表纺丝甬道，符号8代表上油轮，符号9代表导丝器，符号10代表绕丝辊，符号11代表总上油轮，符号12代表牵引辊，符号13代表喂入轮，符号14代表受丝筒，符号15代表总绕丝辊，符号16代表集束架、符号17代表导丝架、符号18代表八辊或九辊导丝机、符号19代表五辊(或七辊)牵伸机、符号20代表油浴/水浴加热器、符号21代表五辊(或七辊)牵伸机、符号22代表过热蒸汽加热器、符号23代表五辊(或七辊)牵伸机、符号24代表过热蒸汽加热器、符号25代表五辊(或七辊)牵伸机、符号26代表紧张热定型机、符号27代表油冷却槽、符号28代表五辊(或七辊)牵伸机、符号29代表重叠架、符号30代表二辊牵引机、符号31代表张力架、符号32代表卷曲机、符号33代表皮带输送机、符号34代表松弛热定型机、符号35代表捕结器、符号36代表三辊牵引机、符号37代表切断机、符号38代表打包机。
以下通过具体实施例来进一步说明本发明，但实施例仅用于说明，并不能限制本发明的范围。
在本发明中，若非特指，所有的设备和原材料等均可从市场购得或是本行业常用的。
五、具体实施方式：
例1：采用如图1和2所示的设备及方法制备线性高分子量聚苯硫醚(PPS)纤维
螺杆挤压机挤出温度320℃，纺丝箱体温度325℃，加热延时冷却温度180℃，环吹风温度30℃，环吹风速度4米/分钟，纺丝速度1000米/分钟，一道牵伸比2.07，油浴/水浴温度85℃，二道牵伸比1.50，过热蒸汽温度150℃，三道牵伸比1.02，过热蒸汽180℃，紧张热定型温度220℃，卷曲温度180℃，松弛热定型温度200℃，牵伸速度500米/分钟，纤维规格2.5dtex/50mm，纤维强度3.4CN/dtex。
例2：采用如图1和2所示的设备及方法制备线性高分子量聚苯硫醚(PPS)纤维
螺杆挤压机挤出温度325℃，纺丝箱体温度328℃，加热延时冷却温度185℃，环吹风温度25℃，环吹风速度3.8米/分钟，纺丝速度800米/分钟，一道牵伸比2.15，油浴/水浴温度120℃，二道牵伸比1.35，过热蒸汽温度180℃，三道牵伸比1.04，过热蒸汽180℃，紧张热定型温度215℃，卷曲温度185℃，松弛热定型温度185℃，牵伸速度600米/分钟，纤维规格1.38dtex/38mm，纤维强度3.7CN/dtex。
例3：采用如图1和2所示的设备及方法制备线性高分子量聚苯硫醚(PPS)纤维
螺杆挤压机挤出温度327℃，纺丝箱体温度328℃，加热延时冷却温度160℃，环吹风温度70℃，环吹风速度3.5米/分钟，纺丝速度850米/分钟，一道牵伸比2.30，油浴/水浴温度100℃，二道牵伸比1.15，过热蒸汽温度180℃，三道牵伸比1.06，过热蒸汽185℃，紧张热定型温度225℃，卷曲温度190℃，松弛热定型温度195℃，牵伸速度750米/分钟，纤维规格2.20dtex/65mm，纤维强度3.85CN/dtex。
例4：采用如图1和2所示的设备及方法制备线性高分子量聚苯硫醚(PPS)纤维
螺杆挤压机挤出温度318℃，纺丝箱体温度324℃，加热延时冷却温度120℃，环吹风温度50℃，环吹风速度4.0米/分钟，纺丝速度1000米/分钟，一道牵伸比2.45，油浴/水浴温度110℃，二道牵伸比1.03，过热蒸汽温度180℃，三道牵伸比1.06，过热蒸汽185℃，紧张热定型温度225℃，卷曲温度190℃，松弛热定型温度195℃，牵伸速度750米/分钟，纤维规格2.85dtex/65mm，纤维强度3.75CN/dtex。
例5：采用如图1和2所示的设备及方法制备线性高分子量聚苯硫醚(PPS)纤维
螺杆挤压机挤出温度330℃，纺丝箱体温度330℃，加热延时冷却温度140℃，环吹风温度85℃，环吹风速度4.0米/分钟，纺丝速度1000米/分钟，一道牵伸比2.30，油浴/水浴温度90℃，二道牵伸比1.15，过热蒸汽温度180℃，紧张热定型温度225℃，卷曲温度190℃，松弛热定型温度195℃，牵伸速度550米/分钟，纤维规格2.5dtex/55mm，纤维强度3.50CN/dtex。
例6：采用如图1和2所示的设备及方法制备线性高分子量聚苯硫醚(PPS)纤维
挤压机挤出温度365℃，纺丝箱体温度370℃，加热延时冷却温度180℃，环吹风温度75℃，环吹风速度5.0米/分钟，纺丝速度1100米/分钟，一道牵伸比2.85，油浴/水浴温度120℃，二道牵伸比1.85，过热蒸汽温度130℃，三道牵伸比0.65，过热蒸汽185℃，紧张热定型温度175℃，卷曲温度210℃，松弛热定型温度210℃，牵伸速度500米/分钟，纤维规格2.45dtex/55mm，纤维强度3.80CN/dtex。
例7：采用如图1和2所示的设备及方法制备线性高分子量聚苯硫醚(PPS)纤维
挤压机挤出温度305℃，纺丝箱体温度310℃，加热延时冷却温度125℃，环吹风温度35℃，环吹风速度6.5米/分钟，纺丝速度800米/分钟，一道牵伸比2.75，油浴/水浴温度110℃，二道牵伸比1.05，过热蒸汽温度190℃，三道牵伸比0.35，过热蒸汽185℃，紧张热定型温度185℃，卷曲温度200℃，松弛热定型温度210℃，牵伸速度500米/分钟，纤维规格2.35dtex/55mm，纤维强度3.90CN/dtex。
Claims (12)
1、一种线性高分子量聚苯硫醚纤维熔融纺丝、拉伸热定型方法，包括高温纺丝、延时加热冷却、固化成形、加热慢速和多级拉伸步骤，其特征在于还包括多级、多温区加热松弛/紧张热定型步骤，其中所述的高温纺丝的温度为300-380℃，在距喷丝板下部0.1-10厘米处设置延时加热冷却装置，所述的延时加热冷却装置的加热温度为120-340℃，纺丝速度为800-1200米/分钟。
2、根据权利要求1所述的线性高分子量聚苯硫醚纤维熔融纺丝、拉伸热定型方法，其特征在于所述的高温纺丝的温度为300-340℃，在距喷丝板下部1-10厘米处设置延时加热冷却装置，所述的延时加热冷却装置的加热温度为150-300℃。
3、根据权利要求1所述的线性高分子量聚苯硫醚纤维熔融纺丝、拉伸热定型方法，其特征在于所述的高温纺丝的温度为300-340℃，在距喷丝板下部1-10厘米处设置延时加热冷却装置，所述的延时加热冷却装置的加热温度为160-200℃。
4、根据权利要求1所述的线性高分子量聚苯硫醚纤维熔融纺丝、拉伸热定型方法，其特征在于所述的固化成形步骤是在延时加热冷却装置下部安装环形吹风设置，吹风温度为20-85℃，纺丝速度为850-1100米/分钟。
5、根据权利要求4所述的线性高分子量聚苯硫醚纤维熔融纺丝、拉伸热定型方法，其特征在于所述的吹风温度为30-70℃。
6、根据权利要求1所述的线性高分子量聚苯硫醚纤维熔融纺丝、拉伸热定型方法，其特征在于经过环形吹风固化成形后的聚苯硫醚纤维经过上油、集束、落筒等工序，静放平衡，供后道工序加工。
7、根据权利要求1所述的线性高分子量聚苯硫醚纤维熔融纺丝、拉伸热定型方法，其特征在于聚苯硫醚树脂在纺丝之前需要进行预结晶和干燥处理，其预结晶温度为90-160℃，干燥温度为110-260℃。
8、根据权利要求7所述的线性高分子量聚苯硫醚纤维熔融纺丝、拉伸热定型方法，其特征在于所述的预结晶温度为110-140℃，干燥温度为150-200℃。
9、根据权利要求1所述的线性高分子量聚苯硫醚纤维熔融纺丝、拉伸热定型方法，其特征在于采用加热慢速、多级拉伸步骤，所述的拉伸温度为80-200℃。
10、根据权利要求9所述的线性高分子量聚苯硫醚纤维熔融纺丝、拉伸热定型方法，其特征在于一道牵伸比为1-3，油浴/水浴温度为80-120℃，二道牵伸比为0.5-2，过热蒸汽温度为120-200℃，三道牵伸比为0.1-1.5，过热蒸汽温度为140-200℃。
11、根据权利要求1所述的线性高分子量聚苯硫醚纤维熔融纺丝、拉伸热定型方法，其特征在于采用多级、多温区加热松弛/紧张热定型步骤，所述的定型温度为120-240℃，牵伸速度为500-800米/分钟。
12、根据权利要求11所述的线性高分子量聚苯硫醚纤维熔融纺丝、拉伸热定型方法，其特征在于紧张热定型温度为120-220℃，卷曲温度为120-240℃，松弛热定型温度120-220℃，牵伸速度为600-750米/分钟。
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