CN103290497B - 一种产业用功能型锦纶66纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种产业用功能型锦纶66纤维及其制备方法，属于纤维生产技术领域。该方法是采用锦纶66切片，经过固相聚合增粘，采用纺丝、牵伸、定型一步法工艺路线，在具有独特结构的纺牵联合装置上生产出中低旦(50～300dtex，dpf1～5)，高强度(≥8.5g/d)，低收缩(干热收缩率≤3％)产业用功能型锦纶66FDY纤维。
Description
技术领域
本发明涉及纤维生产技术领域，具体涉及一种产业用功能型锦纶66纤维及其制备方法。
背景技术
众所周知，锦纶66纤维具有优异的物理机械性能而倍受青睐，尤其是锦纶66工业丝具有强度高、耐疲劳、抗冲击、耐摩擦、单位质量低、耐热性好、尺寸稳定性能好及易于加工等特点，其应用十分广泛。
近年来，随着国内外市场对锦纶66工业丝需求不断变化，市场竞争也越来越激烈；特别值得提出的是，由于汽车工业的快速发展，对于作为汽车安全气囊主要原料的中低旦锦纶66工业用丝的需求越来越大，准入的质量要求也越来越高，除此之外，在降落伞、特殊绳索、服装等工业及军用、体育领域方面的应用也日益增多。
汽车安全气囊是高速汽车事故自救保护的重要安全措施，安全气囊自问世以来，在汽车上推广应用十分迅速，美国是世界上对安全气囊实施立法的国家，法律规定，在轿车、旅游车及微型货车必须配备安全气囊，西欧和日本等发达国家和地区虽未立法，但也普遍应用安全气囊，我国汽车工业正在蓬勃发展，对安全气囊的认识和需求也在日益增加，中低旦锦纶66工业丝是安全气囊的首选材料，全世界用于安全气囊的纺织品所消耗的中低旦锦纶66工业丝每年可达2.5～3.0万吨。
在以往的生产技术中，对于中低旦锦纶66牵伸丝多采用UDY-DT两步法生产，该种工艺方法工艺流程长，生产效率低，产品质量稳定性差，且设备多，占地面积大，用工量大，能源消耗大。而采用纺丝牵伸一步法工艺路线也已比较成熟，具有速度快，工艺流程短，产品质量稳定性高等特点。大多用于重旦工业丝的生产。
将纺牵一步法用于中低旦锦纶66纤维生产FDY的工艺技术在此前也已有文献和专利报导。例如，李磊等人在橡胶工业杂志2003(2)上撰文介绍了中低旦锦纶66工业丝的性能与应用，重点介绍了中低旦锦纶66工业丝的特性及汽车安全气囊的应用情况；朱勇等人在合成纤维工业2003(4)上撰文介绍了低旦锦纶66工业丝生产工艺探讨，比较粗略地对聚合工艺，纺丝设备的局部改造和纺丝工艺的调整做了叙述，特别指出了中低旦工业丝与重旦工业丝工艺的不同之处。发明专利CN101634053A(2010.1.27)公开介绍了生产细旦锦纶66全牵伸丝的方法，该专利虽然比较全面地介绍了从原料切片干燥，挤压纺丝以及热牵伸定型卷绕的纺牵一步法工艺技术，但是该干燥工艺简单，技术比较粗糙，设备装置包括纺丝箱体结构形式也不完全合理，特别是应用于安全气囊、降落伞、绳索及缝纫线等领域的产业用功能型中低旦锦纶66全牵伸丝，其性能要求极为苛刻，不仅高强度(≥8.5g/d)而且低收缩(≤3％)，产品准入门槛极高。这就决定了牵伸-热定型工艺设备特殊变化，而决不等同于重旦工业丝生产设备的配置。
发明内容
本发明的目的在于提供一种产业用功能型锦纶66纤维及其制备方法，本发明通过一步法工艺路线，在具有独特结构的纺牵联合装置上生产出中低旦、高强度、低收缩的产业用功能型锦纶66FDY纤维。
本发明的技术方案如下：
一种产业用功能型锦纶66纤维的制备方法，包括如下步骤：
1)固相聚合增粘：将相对粘度为2.8～3.0(以硫酸法制备)的锦纶66切片投放到固相聚合反应器内，开启真空并升温转动进行固相聚合反应，反应结束后降至常温，得到相对粘度为3.4～3.7的高粘锦纶66切片；其中，所述固相聚合反应器为真空转鼓式固相聚合反应器，反应器内剩余压力＜0.2mmHg，反应温度110～235℃，反应时间4～40小时；经固相增粘后切片含水小于0.03％，切片相对分子质量大于20000。
2)熔融挤出：将高粘锦纶66切片经螺杆挤出机熔融挤出；所述螺杆挤出机为带有销钉混炼头的分离型螺杆挤出机，其长径比为25∶1；螺杆挤出机各区温度控制在275～320℃，熔体温度控制在280～285℃。
3)高压纺丝：经熔融挤出的熔体经熔体管道进入纺丝箱进行纺丝；所述纺丝箱为模块式结构，采用4叠或8叠高压计量泵，并配置高压纺丝组件；纺丝箱体为2位/箱，8头/位；所述高压计量泵为8×15cc/rev或8×10cc/rev。
4)缓冷与骤冷：纺丝后喷出的熔体细流先经过缓冷而后再进行骤冷获得初生纤维丝束；其中，缓冷温度280～320℃，骤冷采用侧吹风装置。此过程中熔体细流首先在280～320℃热空气氛围中进行缓慢冷却，有利于消除初生纤维丝条内应力，使其结构均匀，有利于高倍牵伸；骤冷则令经过缓冷处理的初生纤维快速冷却固化。
5)牵伸定型：对初生纤维丝束进行牵伸定型处理；其中，所述牵伸采取两级热牵伸，一级热牵伸倍率为3～3.5，二级热牵伸倍率为1～2；所述定型首先进行紧张热定型，定型温度200～230℃；然后进行松弛热定型，定型温度195～205℃。
所述牵伸定型采用五组热辊完成；在第一组热辊与第二组热辊之间进行一级热牵伸，第一组与第二组热辊之间速比为3～3.5，第二组热辊温度为100～120℃；在第三组热辊与第二组热辊之间进行二级热牵伸，第三组与第二组热辊之间速比为1.0～2.0，第三组热辊温度为200～220℃；在第三组热辊与第四组热辊之间对丝束进行紧张热定型，第四组热辊的温度为180～220℃；在第四组热辊与第五组热辊之间对丝束进行松弛热定型，第五组热辊的温度为180～230℃。
6)卷绕：经过牵伸定型处理的丝束进行全自动卷绕，卷绕速度2500～4000m/min，获得锦纶66纤维。
经上述方法制备的锦纶66纤维其性能指标为：丝束总旦数50～300dtex，单丝纤度dpf1～5，断裂强度≥8.5g/d，断裂伸长率18±4％，干热收缩率≤3％。
本发明设计思想如下：
作为生产产业用功能型锦纶66纤维的原料切片与生产普通民用锦纶66纤维的原料切片不同，产业用功能型锦纶66纤维(FDY)性能要求必须达到高强度，这就要求所用的原料切片其粘度(也就是相对分子质量)必须比普通长丝用切片的粘度(相对分子质量)高，这是最基本的要求，为此，在采用切片纺工艺中，首先对原料切片进行必要的固相聚合反应，达到提高相对分子质量的目的，即固相增粘。
普通长丝级锦纶66切片相对粘度均在2.5～3.0(硫酸法)，经过固相增粘后，做为重旦工业丝原料要求切片相对粘度要达到3.2～3.6(硫酸法)，而做为中低旦工业丝原料切片则因纤维产品总旦数比较细，纤维强度要求高，故要求切片相对粘度达到3.4～3.7(硫酸法)，要比重旦工业丝原料切片相对粘度略高。经本发明方法固相增粘后的锦纶66切片，其相对粘度达到3.4～3.7(硫酸法)。
经固相增粘后的锦纶66切片，送入到螺杆挤压机内熔融挤出，由于切片相对粘度较高，故要求螺杆挤出机的螺杆设计，加热区段的安排及混炼头的结构形式均要有利于高粘度树脂熔体的熔融及均化，因此本发明采用强制进料分离型螺杆、销钉混炼头，长径比L/D25∶1，5～6个加热区加热控温。针对高粘度树脂熔体粘度大，设备内反压大的特点，选配加强型齿轮传动装置。
对于中低旦锦纶66为了防止在纺丝过程中熔体粘度降低过大，熔体在纺丝管道内的停留时间尽量短，压力降尽可能小，故不采用连续式熔体予过滤器，只是在挤出机出口处配粗过滤头和压力传感器。
纺丝箱则采用模块式结构，2位/箱，8头/位，采用4叠或8叠高压高粘纺丝泵，并采用高压纺丝组件，可令熔体在到达喷丝板前瞬间因压力变换而提高熔体温度，即减少了聚合物降解，又改善了纺丝熔体的流动性。
缓冷与骤冷组合成型，也是中低旦锦纶66纺丝成型特点，由于纺制锦纶66工业丝成品强度提高，要求对丝条的拉伸倍数高，为使初生纤维的结构皮层和芯层内外均一，在喷丝板下方，须设置延迟冷却区，使熔体脱离喷丝板后暂时在280～320℃的热空气中保留一段时间不至于迅速冷却。故设置后加热器和缓冷装置对初生纤维起到延迟冷却的作用。由于缓慢冷却固化有利于内应力消除、皮芯结构均匀、大分子取向均匀、取向度低、无结晶结构、拉伸性能良好的初生纤维。
牵伸定型对于中低旦锦纶66工业丝的性能影响至关重要，通常采用三对速度、温度不同的热牵伸辊进行牵伸和定型。而本发明为了制备高强低缩产业用功能型中低旦锦纶66工业丝而确定采用五对速度、温度不同的热牵伸辊进行牵伸和定型，采用S型或L型方式排列。
热牵伸辊采用电感应汽相加热热辊，辊体为圆周钻孔列管式，注入纯水后密封加热汽化，保证了热辊的高效传热和温度均匀(45～250℃±1℃)。通过调整不同速度、牵伸比及温度，可以得到不同强伸度和不同收缩率的FDY丝束。
本发明具有以下优点：
1、本发明提供的技术，适用于从原料锦纶66切片开始，经固相聚合增粘，熔融挤压纺丝，初生纤维束经五对速度、温度不同的热牵伸辊进行牵伸定型后卷绕的一步法生产产业用功能型锦纶66纤维。
2、应用本发明工艺技术与装置可以生产中低旦(丝束总旦数50～300dtex，单丝纤度dpf≤5)，高强度(≥8.5g/d)低收缩(干热收缩率≤3％)锦纶66FDY。
附图说明
图1为本发明实施例中所用纺丝牵伸联合机其牵伸定型部分结构示意图。
图中：1-丝束；2-油嘴；3-第一组热辊；4-第二组热辊；5-第三组热辊；6-第四组热辊；7-第五组热辊；8-卷绕头。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对发明进一步描述。
本发明实施例中，固相聚合增粘所用真空转鼓式固相聚合反应器由河南省纺织机械厂生产，型号VC352A；高压纺丝及进行牵伸定型时采用北京中丽制机化纤工程技术有限公司生产的纺丝牵伸联合机实现；分离型螺杆挤出机由意大利LEONARD生产，其型号为PA66EXTRUSIONUNITΦ90/24。
实施例
生产中低旦锦纶66产业用功能型FDY纤维的具体工艺方法：
1、将普通长丝级锦纶66切片(切片相对粘度为2.5～3.0，硫酸法)加入到真空转鼓式固相聚合釜内密封后升温，抽真空(剩余压力＜0.2mmHg)并以2～10转/分转动，固相聚合温度100～160℃，时间为4～8小时。
2、经取样测定切片相对粘度达到3.3以上，停止加热并降温，当釜温降至40～50℃后釜内充氮消除真空出料。
3、将固相增粘后切片送入纺前料仓，再送至带有销钉式混炼头的分离型螺杆挤压机内熔融挤压，其熔体温度控制在280～285℃。
4、纺丝熔体经过熔体管道送入纺丝牵伸联合机的模块式纺丝箱，纺丝箱由联苯蒸汽加热，控温精度为±1℃。纺制产业用丝时，熔体粘度高，熔体流动性差，故采用高压纺丝组件，即减少了聚合物因加热而降解，又解决了熔体纺丝熔体流动性的问题。
5、缓冷成型，为了使初生纤维的结构内外均一，能承受高倍拉伸，故在喷丝板下方设置延迟冷却区，使熔体细流能在280～320℃的热空气氛围内缓慢冷却，有利于消除内应力，获得低取向、无结晶、拉伸性能好的初生纤维。
6、骤冷成型，采用侧吹风形式使初生纤维固化，冷却高度采用1500～1800mm，风温控制在18～21℃±1℃，风速不匀率≤±10％，相对湿度85±5％，风速控制在0.4～0.7m/s。
7、牵伸定型：采用纺丝牵伸联合机，其牵伸定型部分结构如图1所示。丝束1经油嘴2上油后进行牵伸热定型处理，本发明采用五对速度、温度不同的热牵伸辊(3、4、5、6、7)对丝束进行牵伸和热定型，丝束1经第一组热辊3和第二组热辊4进行热牵伸，两组热辊速比为3～3.5，第二组热辊4温度为100～120℃，第三组热辊5的温度为200～220℃，与第二组热辊4速比为1.0～2.0，在此二组热辊(4、5)之间对丝束1进行第二级牵伸。第四组热辊6的温度为180～220℃，在第三组热辊5和第四组热辊6之间对丝束1进行紧张热定型。第五组热辊7温度为180～230℃，在第四组热辊6和第五组热辊7之间进行松弛热定型，也就是第二次定型。经第五组热辊7的丝束1到达高速卷绕头8进行卷装，卷绕速度2500～4000m/min.。丝束总旦数50～300dtex，断裂强度≥8.5g/d，断裂伸长18±4％，干热收缩率≤3％(180℃)。
Claims (6)
1.一种产业用功能型锦纶66纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)固相聚合增粘：将相对粘度为2.8～3.0的锦纶66切片投放到固相聚合反应器内，开启真空并升温转动进行固相聚合反应，反应结束后降至常温，得到高粘锦纶66切片；固相聚合反应过程中，反应器内剩余压力＜0.2mmHg，反应温度110～235℃，反应时间4～40小时；
2)熔融挤出：将高粘锦纶66切片经螺杆挤出机熔融挤出；所述螺杆挤出机为带有销钉混炼头的分离型螺杆挤出机，其长径比为25:1；螺杆挤出机各区温度控制在275～320℃，熔体温度控制在280～285℃；
3)高压纺丝：经熔融挤出的熔体经熔体管道进入纺丝箱进行纺丝；
4)缓冷与骤冷：纺丝后喷出的熔体细流先经过缓冷而后再进行骤冷获得初生纤维丝束；
5)牵伸定型：对初生纤维丝束进行牵伸定型处理；其中，所述牵伸采取两级热牵伸，即一级热牵伸和二级热牵伸；所述定型首先进行紧张热定型，定型温度200～230℃；然后进行松弛热定型，定型温度195～205℃；其中：所述牵伸定型采用五组热辊完成；在第一组热辊与第二组热辊之间进行一级热牵伸，第一组与第二组热辊之间速比为3～3.5，第二组热辊温度为100～120℃；在第三组热辊与第二组热辊之间进行二级热牵伸，第三组与第二组热辊之间速比为1.0～2.0，第三组热辊温度为200～220℃；在第三组热辊与第四组热辊之间对丝束进行紧张热定型，第四组热辊的温度为180～220℃；在第四组热辊与第五组热辊之间对丝束进行松弛热定型，第五组热辊的温度为180～230℃；
6)卷绕：经过牵伸定型处理的丝束进行全自动卷绕，获得锦纶66纤维。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中所述固相聚合反应器为真空转鼓式固相聚合反应器。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)中所述纺丝箱为模块式结构，采用4叠或8叠高压计量泵，并配置高压纺丝组件；纺丝箱体为2位/箱，8头/位；所述高压计量泵为8×15cc/rev或8×10cc/rev。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4)中缓冷温度280～320℃，骤冷采用侧吹风装置。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤6)中卷绕速度2500～4000m/min。
6.一种用权利要求1-5任一所述方法制备的锦纶66纤维，其特征在于：所述锦纶66纤维其性能指标为：丝束总旦数50～300dtex，单丝纤度dpf1～5，断裂强度≥8.5g/d，断裂伸长率18±4％，干热收缩率≤3％。
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