JP6831877B2 - グラフェンと液晶ポリエステルの相乗効果による強化型ポリマー繊維の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)グラフェンと液晶ポリエステルとを均一に混合したものを成分Aとし、ポリマーを成分Bとし、グラフェンと液晶ポリエステルとの質量比率が0.05〜2:98.0〜99.95である工程、
(2)成分Aと成分Bとを直接にブレンドし、溶融紡糸することにより溶融フィラメントを調製するか、または、成分Aを二成分繊維のコアまたは島成分とし、成分Bを二成分繊維の鞘または海成分とし、溶融複合紡糸によって溶融ストランドを製造する工程であって、成分Aと成分Bとの質量比率が2〜20:80〜98である工程、
(3)工程(2)にて得られた溶融ストランドを温度15〜60℃、相対湿度50〜80%、風速0.2〜0.7m/sの空気で冷却した後、新生繊維を得、そして、後延伸処理を経ってまたは後延伸処理を経たずに、熱固定してポリマー/グラフェン/液晶ポリエステル複合繊維を製造する工程。
(1)本発明の方法は、径寸法がサブミクロンまたはナノオーダーであるグラフェンと液晶ポリエステルを補強体とし、グラフェン/液晶ポリエステルの配合比率を調整することによって相乗的な強化効果を利用し、そして、汎用な工業用糸素材と通常の溶融紡糸または溶融複合紡糸で溶融フィラメントを製造し、空気で冷却して新生繊維を得、そして後延伸処理を経ってまたは後延伸処理を経たずに、熱固定して高強度(引張破断強度9.1cN/dtex以上)な複合繊維を得られる。
(1)グラフェンと液晶ポリエステルを高速ミキサーに均一に混合したものを成分Aをとし、ポリマーを成分Bとし、グラフェンと液晶ポリエステルの質量比率が0.05〜2:98.0〜99.95である工程。
好ましくは、均一に混合したグラフェンと液晶ポリエステルとの混合料を押出機に溶融し、押し出して造粒し、乾燥した後成分Aとする。
溶融紡糸プロセスと溶融複合紡糸プロセスのスクリューの4つのゾーン、ポンプベースおよび紡糸口金プレートは、温度がいずれも220〜310℃であり、溶融紡糸設備と溶融複合紡糸設備は、紡糸口金オリフィスの直径が0.20〜0.40mmである。
比較的に高い風温度と比較的に低い風速を採用する理由として、サブミクロンまたはナノオーダーのグラフェンおよび液晶ポリエステルを添加した後、複合繊維は結晶速率が早くなり、比較的に高い流路温度を維持することは、ストランドに対する効果的な延伸を実現することに有利である。
平均径寸法0.9ミクロンの1〜3層の酸化グラフェン2重量部、固有粘度2.0dL/gのポリ(2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸−p−ヒドロキシ安息香酸)共重合体(2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸とp−ヒドロキシ安息香酸とのモル比率73:27)98重量部を、均一に混合し、成分Aとした。
平均径寸法0.1ミクロンの1〜3層のグラフェン0.05重量部、固有粘度2.0dL/gのビスフェノールAとイソフタル酸/テレフタル酸とのランダム共重合体(ビスフェノールAとイソフタル酸/テレフタル酸とのモル比率50:50)99.5重量部を、均一に混合して成分Aとした。
平均径寸法0.4ミクロンの1〜3層の酸化グラフェン1重量部、固有粘度2.0dL/gのポリ(2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸−p−ヒドロキシ安息香酸)共重合体(2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸とp−ヒドロキシ安息香酸とのモル比率50:50)99重量部を、均一に混合し、280℃の二軸押出機に押し出して造粒し、乾燥して成分Aとした。
平均径寸法0.7ミクロンの1〜3層のグラフェン1重量部、固有粘度2.0dL/gのポリ(2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸−p−ヒドロキシ安息香酸)共重合体(2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸とp−ヒドロキシ安息香酸とのモル比率60:40)99重量部を、均一に混合し、280℃の二軸押出機に押し出して造粒し、乾燥して成分Aとした。
実施例4におけるポリ(2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸−p−ヒドロキシ安息香酸)共重合体の替りに、ポリp−ヒドロキシ安息香酸−2−(4−ヒドロキシフェニル)−5−カルボキシベンゾイミダゾール共重合体(p−ヒドロキシ安息香酸と2−(4−ヒドロキシフェニル)−5−カルボキシベンゾイミダゾールとのモル比率50:50)を使用し、その他のプロセスおよび条件は実施例4と同じ、得られた複合繊維は、引張破断強度が10.3cN/dtexであり、PET工業用糸の引張破断強度より顕著に高く、繊維の結晶化度が64%であった。
Claims (10)
- (1)グラフェンと液晶ポリエステルを均一に混合したものを成分Aをとし、ポリマーを成分Bとし、グラフェンと液晶ポリエステルの質量比率が0.05〜2:98.0〜99.95である工程、
(2)成分Aと成分Bとを直接にブランドし、溶融紡糸することにより溶融フィラメントを調製するか、または成分Aを二成分繊維のコアまたは島成分とし、成分Bを二成分繊維の鞘または海成分とし、溶融複合紡糸によって溶融ストランドを製造する工程であって、成分Aと成分Bとの質量比率が2〜20:80〜98である工程、および、
(3)工程(2)にて得られた溶融ストランドを温度15〜60℃、相対湿度50〜80%、風速0.2〜0.7m/sの空気で冷却した後、新生繊維を得、そして、後延伸処理を経ってまたは後延伸処理を経たずに、熱固定してポリマー/グラフェン/液晶ポリエステル複合繊維を製造する工程、
を含むことを特徴とする、グラフェンと液晶ポリエステルの相乗効果による強化型ポリマー繊維の製造方法。 - 工程(1)において、均一に混合した後のグラフェンと液晶ポリエステルとの混合料を押出機に溶融押出し、造粒して成分Aとすることを特徴とする、請求項1に記載のグラフェンと液晶ポリエステルの相乗効果による強化型ポリマー繊維の製造方法。
- 前記グラフェンは、径方向サイズがサブミクロンまたはナノオーダー、1〜3層で含水率が120ppmより低いのグラフェンを指し、還元酸化グラフェン、酸化グラフェンまたは官能化グラフェンを含むことを特徴とする、請求項1に記載のグラフェンと液晶ポリエステルの相乗効果による強化型ポリマー繊維の製造方法。
- グラフェンは、径方向サイズが0.1〜0.9μmであることを特徴とする、請求項3に記載のグラフェンと液晶ポリエステルの相乗効果による強化型ポリマー繊維の製造方法。
- 前記液晶ポリエステルとして、固有粘度2.0〜4.5dL/g、重量平均分子量4.0×104〜6.5×104、溶融温度範囲250〜300℃、含水率が120ppmより低い液晶ポリエステルを採用することを特徴とする、請求項1に記載のグラフェンと液晶ポリエステルの相乗効果による強化型ポリマー繊維の製造方法。
- 前記ポリマーとして、含水率が120ppmより低い通常粘度または高粘度のPA66、PA6、PA1010、PET、PEN、PPTまたはPBTを採用することを特徴とする、請求項1に記載のグラフェンと液晶ポリエステルの相乗効果による強化型ポリマー繊維の製造方法。
- 前記通常粘度のPA66、PA6は相対粘度が1.6〜2.6dL/gであり、通常粘度のPET、PENは固有粘度が0.6〜0.8dL/gであり、高粘度のPA66、PA6は、相対粘度が2.61〜3.2dL/gであり、高粘度のPET、PPT、PBT、PENは、固有粘度が0.81〜1.2dL/gであることを特徴とする、請求項6に記載のグラフェンと液晶ポリエステルの相乗効果による強化型ポリマー繊維の製造方法。
- 工程(2)において、溶融紡糸プロセスおよび溶融複合紡糸プロセスにおいて、スクリューの4つのゾーン、ポンプベースおよび紡糸口金プレートの温度はいずれも220〜310℃であり、溶融紡糸設備および溶融複合紡糸設備の紡糸口金オリフィスのアパーチャが0.20〜0.40mmであることを特徴とする、請求項1に記載のグラフェンと液晶ポリエステルの相乗効果による強化型ポリマー繊維の製造方法。
- 工程(3)において、熱固定の方法は、140〜160℃的ヒートローラの上に置いて張力下で熱固定を行う方法であることを特徴とする、請求項1に記載のグラフェンと液晶ポリエステルの相乗効果による強化型ポリマー繊維の製造方法。
- 工程(3)において、後延伸処理は、新生繊維を85〜230℃のヒートローラの上に延伸倍率2〜5で多段熱延伸する処理であることを特徴とする、請求項1に記載のグラフェンと液晶ポリエステルの相乗効果による強化型ポリマー繊維の製造方法。
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