CN102660787B - 一种聚萘二甲酸乙二醇酯长丝的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种聚萘二甲酸乙二醇酯长丝的制备方法，包括：（1）将聚萘二甲酸乙二醇酯PEN树脂切片后送入真空转鼓干燥机进行真空干燥，在氮气保护下低于70℃出料；（2）将干燥好的PEN树脂切片送入螺杆挤出机内进行熔融；（3）熔体从喷丝板挤出后经保温形成熔体细流，通过冷却吹风固化成型，通过给油给水使初生纤维集束；（4）将初生纤维进行牵伸；将牵伸后的丝卷绕成形，即得。本发明利用多道牵伸并提高牵伸温度的方法，解决了PEN分子取向速度慢所带来的问题，降低生产成本，简化生产的步骤，这为PEN长丝在市场的发展带来了不可估量的进步，具有良好应用前景。

Description

一种聚萘二甲酸乙二醇酯长丝的制备方法
技术领域
本发明属于高性能纤维的制备领域，特别涉及一种聚萘二甲酸乙二醇酯长丝的制备方法。
背景技术
聚萘二甲酸乙二醇酯(简称PEN)，其结构与PET相似，不同之处在于，在分子链上、PEN由刚性更大的萘环代替了苯环。所以PEN在热学性能、力学性能、化学性能、机械性能、对气体的阻隔性、以及其他综合性能等方面都更加优越，因而引起了世界各国聚酯商的高度重视。
PEN由于具有优良的力学性能、气体阻隔性、防水性、抗紫外线性、耐热性、耐化学药品性、耐辐射性等特点而在薄膜、包装容器、纤维等领域有着广泛的应用。下面就PEN在纤维方面的应用具体说明：
PEN纤维是一种高性能纤维，其模量高、尺寸稳定性好、不变形、弹性高、刚性好，是一种理想的纺织原料，应用范围极广：
（1）PEN纤维可以用来制作要求折叠后体积小、质量轻、强度高、阻燃性能好的汽车防冲撞充气安全袋。
（2）由于PEN纤维具有较大的回弹性和刚性，能够满足橡胶骨架材料对于耐高温性、抗疲劳性、抗冲击性、黏结性和抗蠕变性的要求，因而可以替代钢丝、PET等材料，用作轮胎和传送带等的骨架材料。
（3）由PEN纤维制成的过滤材料，过滤性能极优，而且具有优异的耐热性、耐磨性、耐化学腐蚀性和耐潮湿水解性等特点，可与聚苯硫醚（PPS）纤维相媲美。同时，PEN滤材在较宽的pH值范围内具有优异的拉伸强度，可用来替代PET筛网。
（4）由于PEN纤维模量高、伸缩性强，并具有优良的耐化学性能和抗紫外线性能等，所以是制造各种缆绳的理想材料，今后将有可能逐步替代PET缆绳。此外，PEN纤维还可用于增强纤维和服装、服饰等方面。
PEN玻璃化温度（170℃）高于PET的玻璃化温度（69℃），因而PEN比PET结晶速度更慢,使其分子取向速度较慢,难以获得高性能的PEN长丝，所以一般要通过超高速纺丝的方法来实现。但是，这样的纺丝方法带来较高的成本,制约了PEN的发展，目前PEN在纤维领域的商业化应用主要定位于产业用途。2000年KOSA开发的PEN工业丝在强度、模量及尺寸稳定性上明显优于PET工业丝,有望取代人造丝用于轮胎骨架材料。不过由于价格偏高,目前尚难有很大作为,只能在有特殊要求的领域获得商业化。例如高温、潮湿、日晒、盐水浸渍等条件下使用的三角皮带的增强材料、航海运动的船帆等。2000年普利司通生产的轮胎ReGNO7000中使用PEN纤维作噪音吸收层,防止噪音传入车内。
为了加大PEN的市场竞争力，一方面要维持纺丝优秀的性能，另一方面又希望尽可能降低生产成本，还需要大量的研究。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种聚萘二甲酸乙二醇酯长丝的制备方法，该方法解决了PEN分子取向速度慢所带来的问题，降低生产成本，简化生产的步骤，这为PEN长丝在市场的发展带来了不可估量的进步，具有良好应用前景。
本发明的一种聚萘二甲酸乙二醇酯长丝的制备方法，包括：
（1）将聚萘二甲酸乙二醇酯PEN树脂切片后送入真空转鼓干燥机进行真空干燥，在氮气保护下低于70℃出料；
（2）将上述干燥好的PEN树脂切片送入螺杆挤出机内进行熔融，熔融温度为268℃，时间为30-60min；
（3）熔体从喷丝板挤出后经保温形成熔体细流，通过冷却吹风固化成型，通过给油给水使初生纤维集束；
（4）将上述初生纤维进行牵伸，牵伸温度为220-245℃，牵伸倍数为6.5；将牵伸后的丝卷绕成形，即得聚萘二甲酸乙二醇酯长丝。
所述步骤（1）中的聚萘二甲酸乙二醇酯PEN树脂的粘度为0.9。
所述步骤（1）中的真空干燥的具体工艺参数为：真空度0.88MPa，干燥时间20-22h，干燥温度120-125℃。
所述步骤（3）中的喷丝板的喷丝孔为圆形，直径0.35mm。
所述步骤（3）中保温时的温度为215-220℃。
所述步骤（4）中的牵伸为多道牵伸，前道牵伸锟的温度为170-200℃，喂入轮的温度为150-170℃，前道牵伸热板的温度为210-240℃。
所述步骤（4）中的卷绕成形的速度为1000-1500m/min。
PEN纤维的加工过程中，切片的干燥效果、纺丝工艺条件、纺丝设备和纺丝组件等因素对长丝的强伸均匀度、条干不匀率和后拉伸加工过程的稳定性以及成品丝的质量影响很大。为了找出一种生产过程稳定、易管理、制成率高、成本低、效率高且产品质量好的生产PEN长丝的加工技术。各个步骤的工艺参数的选择就显得尤为重要。
切片在加工过程中会含有一定水分，如果不进行干燥处理，纺丝过程中容易产生断头，含水率过高，甚至造成纺丝无法正常进行。因此PEN切片在纺丝前应进行干燥处理。干燥方式的选择至关重要，既要保证一定的含水率要求，又不能使PEN的结构发生改变，所以本发明选择真空转鼓干燥机来进行干燥，既可以减少PEN树脂的含水量，改善含水的均匀性，提高和控制PEN树脂的结晶度及软化点，又能避免PEN被氧化。
真空转鼓干燥机的优点是干燥质量高，更换品种容易，干燥过程中特性粘数降低。根据生产实践知，干燥温度和干燥时间对切片干燥过程影响很大。一般是干燥温度愈高，干燥的效果也愈好，但过高的干燥温度会使PPS切片的粘度降低程度增大，甚至使切片颜色变黄，影响纺丝质量。随着干燥时间的延续，水分被不断汽化，湿物料的质量减少，物料的自由含水量趋近于零。要保证PPS切片的干燥质量，必须有一定的干燥时间，干燥时间又与干燥温度、真空转鼓干燥机的真空度有关。同时为了防止干切片在贮存过程中重新吸湿，PEN干切片应在低于70℃时出料，采用惰性气体氮气保护。
有益效果
本发明利用多道牵伸并提高牵伸温度的方法，解决了PEN分子取向速度慢所带来的问题，降低生产成本，简化生产的步骤，这为PEN长丝在市场的发展带来了不可估量的进步，具有良好应用前景。
附图说明
图1为熔融纺丝工艺过程图；
图2为本发明工艺过程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
表1：仪器一览表
实施例1
（1）将粘度为0.9的聚萘二甲酸乙二醇酯PEN树脂切片后送入真空转鼓干燥机进行真空干燥，真空度0.88MPa，干燥时间20h，干燥温度120℃；在氮气保护下低于70℃出料；
（2）将上述干燥好的PEN树脂切片送入螺杆挤出机内进行熔融，熔融温度为268℃，时间为30min；
（3）熔体从直径0.35mm喷丝板挤出后经215℃保温形成熔体细流，通过冷却吹风固化成型，通过给油给水使初生纤维集束；
（4）将上述初生纤维进行牵伸，牵伸温度为220℃，牵伸倍数为6.5；将牵伸后的丝卷绕成形，速度为1000m/min，即得聚萘二甲酸乙二醇酯长丝。
上述步骤工艺参数见表2：
表2工艺参数一览表
对纺出的PEN长丝和PET长丝进行物化性能测试（见表3），可以看出来PEN各方面的性能优势。由于PEN用刚性更强的萘环代替了PET中的苯环，PEN在强度，耐热性方面比之PET有着显著的优势。
表3PET和PEN的物化性能比较
在此基础上，又对不同热牵伸倍数的PEN长丝进行耐热性，热收缩性，耐化学性等各个方面性能的测试，由测试的结果（见表4），可以看出，PEN长丝性能稳定，能够承受较高的温度和强酸强碱的作用，这给予PEN的工业用途有利的保证。规模化大批量低成本的PEN纤维制品，也必将在未来占据工业市场的一定份额，甚至有可能成为代替PET的存在。
表4：PEN纤维性能测试
从表4的数据可以看出来，PEN长丝在耐化学性方面有着非常卓越的表现。在70度以下和强酸强碱反应，几乎没有强度的损失。同时，耐高温性方面，PEN在150度到190度之间的高温下，强度损失也仅有20%以下，虽然随着温度的升高强度损失变大，但升高趋势趋于平缓。
为了使得在工业生产和运用中，获得性能最为优秀且成本适中的PEN纤维，通过查阅资料，得知牵伸倍数会影响纤维分子的取向，从而对强度，收缩率等方面都有很大的影响。我们又对PEN原丝进行不同倍数的牵伸。从表5数据可知。牵伸倍数越大，长丝的强度更大，热收缩显著降低。但是一次性只用过大的牵伸倍数，又不利于生产。这也是将多道牵伸工艺用于PEN生产的原因。
表5：不同牵伸倍数下PEN纤维的性能比较
现在，工业用耐高温性纤维多采用芳纶，从表6数据可以看出，芳纶虽然在190度高温下的强度损失率极低，仅有3%优于PEN的5%，但是强度只有3CN，远远差于PEN,芳纶的低强度不能适应一些特殊工业生产的需求。因此高强的PEN的发展成为未来产业用纤维的必然趋势。
表6：PPS和芳纶耐热性能

Claims (6)

1.一种聚萘二甲酸乙二醇酯长丝的制备方法，包括： 
(1)将聚萘二甲酸乙二醇酯PEN树脂切片后送入真空转鼓干燥机进行真空干燥，在氮气保护下低于70℃出料；其中，真空干燥的具体工艺参数为：真空度0.88MPa，干燥时间20-22h，干燥温度120-125℃； 
(2)将上述干燥好的PEN树脂切片送入螺杆挤出机内进行熔融，熔融温度为268℃，时间为30-60min； 
(3)熔体从喷丝板挤出后经保温形成熔体细流，通过冷却吹风固化成型，通过给油给水使初生纤维集束； 
(4)将上述初生纤维进行牵伸，牵伸温度为220-245℃，牵伸倍数为6.5；将牵伸后的丝卷绕成形，即得聚萘二甲酸乙二醇酯长丝。 
2.根据权利要求1所述的一种聚萘二甲酸乙二醇酯长丝的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的聚萘二甲酸乙二醇酯PEN树脂的粘度为0.9。 
3.根据权利要求1所述的一种聚萘二甲酸乙二醇酯长丝的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的喷丝板的喷丝孔为圆形，直径0.35mm。 
4.根据权利要求1所述的一种聚萘二甲酸乙二醇酯长丝的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中保温时的温度为215-220℃。 
5.根据权利要求1所述的一种聚萘二甲酸乙二醇酯长丝的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的牵伸为多道牵伸，前道牵伸辊的温度为170-200℃，喂入轮的温度为150-170℃，前道牵伸热板的温度为210-240℃。 
6.根据权利要求1所述的一种聚萘二甲酸乙二醇酯长丝的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的卷绕成形的速度为1000-1500m/min。 
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Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103060935A (zh) * 2013-01-10 2013-04-24 常熟鑫宇织造有限公司 一种pps和pet共混熔融纺丝的制备工艺
CN104213241B (zh) * 2014-09-15 2016-02-03 马海燕 大直径聚萘二甲酸乙二醇酯单丝及其生产方法
CN112853624B (zh) * 2020-12-30 2022-12-06 天鼎丰聚丙烯材料技术有限公司 隧道专用聚丙烯长丝针刺排水土工布、制备方法及制备系统
CN113622036A (zh) * 2021-09-17 2021-11-09 无锡金通高纤股份有限公司 一种超细旦高强聚酯单丝及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1226939A (zh) * 1996-07-04 1999-08-25 罗狄亚费尔泰克股份公司 聚酯长丝及其制造方法
CN1268984A (zh) * 1997-08-05 2000-10-04 底古萨－胡尔斯股份公司 聚合物混合物的成丝工艺
CN101622385A (zh) * 2007-02-28 2010-01-06 帝人纤维株式会社 聚萘二甲酸乙二醇酯纤维及其制造方法
CN101987912A (zh) * 2009-08-07 2011-03-23 骏马化纤股份有限公司 一种聚萘二甲酸乙二醇酯的改性方法及纺丝工艺

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20060033231A1 (en) * 2004-08-10 2006-02-16 Reuter Rene F Monofilament reinforced rubber component and method of producing

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1226939A (zh) * 1996-07-04 1999-08-25 罗狄亚费尔泰克股份公司 聚酯长丝及其制造方法
CN1268984A (zh) * 1997-08-05 2000-10-04 底古萨－胡尔斯股份公司 聚合物混合物的成丝工艺
CN101622385A (zh) * 2007-02-28 2010-01-06 帝人纤维株式会社 聚萘二甲酸乙二醇酯纤维及其制造方法
CN101987912A (zh) * 2009-08-07 2011-03-23 骏马化纤股份有限公司 一种聚萘二甲酸乙二醇酯的改性方法及纺丝工艺

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"新型聚酯化纤维-PEN";王帆等;《工业设计》;20120131(第1期);125页 *
王帆等."新型聚酯化纤维-PEN".《工业设计》.2012,(第1期),125页. *
王彬."聚2，6-萘二甲酸乙二醇酯纤维".《济南纺织化纤科技》.2000,(第4期),20-22页. *
王彬."聚2,6-萘二甲酸乙二醇酯纤维".《济南纺织化纤科技》.2000,(第4期),20-22页. *

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