CN108251909B - 一种共混-共聚改性超细旦聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚酯纤维，尤其涉及一种共混‑共聚改性超细旦聚酯纤维及其制备方法。按以下步骤进行：改性聚酯制备→纺丝成型。一种共混‑共聚改性超细旦聚酯纤维及其制备方法进一步提高纤维力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚酯纤维，尤其涉及一种共混-共聚改性超细旦聚酯纤维及其制备方法。
背景技术
聚酯纤维产业经过一个多世纪的发展，生产工艺成熟、产品品质稳定、市场较为成熟。作为服用、产业、装饰用的纺织材料，聚酯纤维在众多纤维原料品种中占有很大的比例。消费者对服装面料提出的更高要求，聚酯纤维在吸湿透气、手感等使用舒适度方面的缺陷越来越明显。随着市场竞争日益激烈，产品利润不断压缩，各聚酯生产企业向规模大型化、产能经济化、工艺短程化发展；为了提高聚酯产品的利润，产品种类向多元且非纤化发展；同时纤维的差别化研究也为聚酯纤维行业提供了产业升级及结构调整的契机。
聚酯纤维企业在追逐更高利益同时，开发了多种差别化纤维品种：异形、细旦/超细旦、抗菌/阻燃等功能性纤维品种。作为差别化纤维的其中一个系列，细旦/超细旦纤维因其较小的单丝纤度，使织物具有轻薄、柔软的手感，优良的透气性，良好的去污性，极佳的蓬松度和遮盖性等优点，使细旦/超细旦纤维在服用仿麂皮、桃皮绒、仿真丝面料等，产业用滤布、洁净布等领域广泛应用。
细旦/超细旦纤维的制备方法有复合纺丝法和直接纺丝法。复合纺丝法又可分海岛型、剥离型或分层型，生产采用两步或三步法，工艺流程长，技术控制点多，产品品质不稳定，需要额外投入机器设备，增加了投资成本及产品稳定性风险。因此，直接纺丝法在原有设备的基础上纺丝设备进行改造可具备生产细旦/超细旦纤维的能力。但直接纺丝法尤其对超细旦纺丝过程中的熔体质量稳定性要求很高，此外，丝束在吹风冷却过程中的工艺控制误差极易产生毛丝和断头现象。
因此，解决熔体直纺超细旦纤维在熔体稳定性、纺丝组件、喷丝板、吹风条件等方面的不足显得尤为必要。对比文件“一种多孔柔软超细旦聚酯纤维及其制备方法”(CN106283263A)公开了一种多孔柔软超细旦聚酯纤维及其制备方法，采用支链二元醇制备改性聚酯，以同心同轴排布的喷丝板制备出一种单丝线密度在0.20～0.50dtex的超细旦纤维。对比文件从改善聚酯纤维的染色性出发，引入支链二元醇的目的在于增加聚酯纤维聚合物的分子间隙，从而有利于染料分子的附着，提高染色的均匀性。本发明专利涉及的共混-共聚法制备改性聚酯熔体并进行熔体直纺的方法未见报道。
发明内容
本发明主要是解决现有技术中存在的不足，提供一种针对熔体直纺对熔体质量极高的要求、喷丝板组件、冷却条件等对丝束的成型影响，减少毛丝和断头现象，从聚酯熔体的稳定性入手，通过添加柔性的第三单体，降低聚酯分子链的刚性，是聚酯初生纤维受轻微外力波动时，不易发生脆化变形或断裂；又添加了晶须进行增强改性，进一步提高丝条的韧性；削弱丝条受熔体稳定性波动、吹风冷却条件不稳定的影响，减少毛丝和断头，对整个聚酯行业超细纤维的低成本、高效直纺工艺提供技术借鉴，推动差别化纤维的生产与发展的一种共混-共聚改性超细旦聚酯纤维及其制备方法。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：
一种共混-共聚改性超细旦聚酯纤维及其制备方法，按以下步骤进行：
(1)改性聚酯制备：
将乙二醇、对苯二甲酸按照1.33～1.4的摩尔比进行投料，同时将称量好的柔性第三单体、催化剂、稳定剂投入反应釜，用N2鼓泡进行置换，在235～ 260℃、60～70KPa下进行酯化反应；
当酯化水量达到理论出水量95％及以上时，按比例加入晶须；
缓慢抽真空，温度升至255℃～270℃，压力控制在180～235Pa(绝压)，至搅拌器功率达到额定值，测量黏度，黏度值控制在0.650～0.660dL·g-1；
(2)纺丝成型：
步骤(1)中制得的改性聚酯熔体，经过熔体管道，管道中黏度降控制在 0.009～0.0014dL·g-1，输送温度控制在278～282.5℃；
熔体经过过滤器、增压泵、换热器输送至纺丝箱体，再经过计量泵至纺丝组件，经过分配板、过滤材料、喷丝板进行纺丝，其中纺丝温度控制在288～ 291℃；
丝束经过环吹风缓冷工艺，为低风速、高风温；风压控制在27～32Pa，风温控制在21～23℃；可保证丝束冷却均匀、成品纤维力学性能优良、减少毛丝率；集束位置在喷丝板下800～900mm处，上油率为0.80～0.90％。
经过第一热辊GR1和第二热辊GR2的拉伸，丝束拉长、结晶成具有一定力学性能的聚酯纤维，所述的GR1温度为90～92℃，速度为1530～1580m/min； GR2的温度为120～130℃，速度为3900～4010m/min。
作为优选，所述的柔性第三单体为1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、 1,5-戊二醇中的一种或几种。
作为优选，所述的柔性第三单体的添加量为相对于对苯二甲酸摩尔百分数的0.5％～7％。
作为优选，所述的晶须为：碱式硫酸镁晶须、坡缕石晶须、碳酸钙晶须、四针状氧化锌晶须、氮化硅晶须、硫酸钙晶须中的一种或几种。
作为优选，所述的晶须的直径小于0.8μm，长度为10～30μm；所述的晶须的含量为相对于对苯二甲酸质量百分数的0.5～3％。
作为优选，所述的聚酯纤维的线密度为30～176dtex，单丝纤度为0.10～0.5dtex，初始模量介于40～65cN/dtex，断裂强度≥3.65cN/dtex，断裂强度 CV≤2.5％，条干不匀率≤1.7％。
作为优选，所述的喷丝板采用多孔喷丝板，喷丝孔的排布方式为正同心圆的方式，喷丝板的孔数为72～355个，根据不同的聚酯纤维规格匹配不同规格的喷丝板；
喷丝孔排布的最小同心圆直径不小于最大同心圆与喷丝板直径的差值，不大于4倍最大同心圆与喷丝板直径的差值。
作为优选，所述的喷丝孔排布的最大同心圆直径与喷丝板直径的差值不小于20mm；
所述的超细旦聚酯纤维采用共混-共聚改性法制得的聚酯熔体仿制而成。所述的共混-共聚改性聚酯熔体为在酯化反应阶段添加柔性第三单体与对苯二甲酸、乙二醇进行酯化反应，然后以共混的方式添加晶须，再经过缩聚反应制备成共混-共聚改性聚酯。
因此，本发明一种共混-共聚改性超细旦聚酯纤维及其制备方法，进一步提高纤维力学性能。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：一种共混-共聚改性超细旦聚酯纤维及其制备方法，按以下步骤进行：
(1)将乙二醇：对苯二甲酸按照摩尔比1.40投料，将3.8％相对于对苯二甲酸摩尔百分比的1,3-丙二醇、400ppm乙二醇锑、300ppm钛酸正丁酯和 400ppm磷酸三甲酯投入反应釜，用N2鼓泡进行置换，在253℃、60KPa下进行酯化反应；
(2)当酯化水量达到理论出水量95％及以上时，加入1.5％碱式硫酸镁晶须；
(3)缓慢抽真空，温度升至268℃，压力控制在180Pa(绝压)，至搅拌器功率达到额定值，测量黏度，黏度值为0.650dL·g-1；
(4)步骤(3)中制得的改性聚酯熔体，经过熔体管道，管道中黏度降控制在0.0012dL·g-1，输送温度为278℃；
(5)熔体经过过滤器、增压泵、换热器输送至纺丝箱体，再经过计量泵至纺丝组件，经过分配板、过滤材料、喷丝板进行纺丝，喷丝板孔径为0.14mm，长径比为3.5，纺丝温度为288℃；
(6)丝束经过环吹风缓冷工艺，风压为31Pa，风温为21℃。集束位置在喷丝板下880mm处，上油率为0.85％；
(7)经过第一热辊GR1和第二热辊GR2的拉伸，所述的GR1温度为92℃，速度为1580m/min；GR2的温度为128℃，速度为4010m/min。
通过上述过程，制得纤维的线密度为110dtex，单丝纤度为0.495dtex，纤维力学性能见表2所示。
实施例2：一种共混-共聚改性超细旦聚酯纤维及其制备方法，按以下步骤进行：
(1)将乙二醇：对苯二甲酸按照摩尔比1.40投料，将4.3％相对于对苯二甲酸摩尔百分比的1,3-丙二醇、400ppm乙二醇锑、300ppm钛酸正丁酯和 400ppm磷酸三甲酯投入反应釜，用N2鼓泡进行置换，在250℃、61KPa下进行酯化反应；
(2)当酯化水量达到理论出水量95％及以上时，加入1.75％碱式硫酸镁晶须；
(3)缓慢抽真空，温度升至265℃，压力控制在190Pa(绝压)，至搅拌器功率达到额定值，测量黏度，黏度值为0.653dL·g-1；
(4)步骤(3)中制得的改性聚酯熔体，经过熔体管道，管道中黏度降控制在0.0012dL·g-1，输送温度为279℃；
(5)熔体经过过滤器、增压泵、换热器输送至纺丝箱体，再经过计量泵至纺丝组件，经过分配板、过滤材料、喷丝板进行纺丝，喷丝板孔径为0.13mm，长径比为3.6，纺丝温度为288℃；
(6)丝束经过环吹风缓冷工艺，风压为30Pa，风温为21℃。集束位置在喷丝板下870mm处，上油率为0.85％；
(7)经过第一热辊GR1和第二热辊GR2的拉伸，所述的GR1温度为91℃，速度为1560m/min；GR2的温度为126℃，速度为4000m/min。。
通过上述过程，制得纤维的线密度为176dtex，单丝纤度为0.498dtex，纤维力学性能见表2所示。
实施例3：一种共混-共聚改性超细旦聚酯纤维及其制备方法，按以下步骤进行：
(1)将乙二醇：对苯二甲酸按照摩尔比1.37投料，将4.8％相对于对苯二甲酸摩尔百分比的1,3-丙二醇、400ppm乙二醇锑、300ppm钛酸正丁酯和 400ppm磷酸三甲酯投入反应釜，用N2鼓泡进行置换，在248℃、61KPa下进行酯化反应；
(2)当酯化水量达到理论出水量95％及以上时，加入2.0％碱式硫酸镁晶须；
(3)缓慢抽真空，温度升至262℃，压力控制在200Pa(绝压)，至搅拌器功率达到额定值，测量黏度，黏度值为0.655dL·g-1；
(4)步骤(3)中制得的改性聚酯熔体，经过熔体管道，管道中黏度降控制在0.0012dL·g-1，输送温度为280℃；
(5)熔体经过过滤器、增压泵、换热器输送至纺丝箱体，再经过计量泵至纺丝组件，经过分配板、过滤材料、喷丝板进行纺丝，喷丝板孔径为0.12mm，长径比为3.6，纺丝温度为288℃；
(6)丝束经过环吹风缓冷工艺，风压为30Pa，风温为21℃，集束位置在喷丝板下860mm处，上油率为0.85％；
(7)经过第一热辊GR1和第二热辊GR2的拉伸，所述的GR1温度为91℃，速度为1550m/min；GR2的温度为126℃，速度为4000m/min。。
通过上述过程，制得纤维的线密度为145dtex，单丝纤度为0.490dtex，纤维力学性能见表2所示。
实施例4：一种共混-共聚改性超细旦聚酯纤维及其制备方法，按以下步骤进行：
(1)将乙二醇：对苯二甲酸按照摩尔比1.35投料，将5.5％相对于对苯二甲酸摩尔百分比的1,3-丙二醇、400ppm乙二醇锑、300ppm钛酸正丁酯和400ppm磷酸三甲酯投入反应釜，用N2鼓泡进行置换，在240℃、63KPa下进行酯化反应；
(2)当酯化水量达到理论出水量95％及以上时，加入2.5％碱式硫酸镁晶须；
(3)缓慢抽真空，温度升至258℃，压力控制在220Pa(绝压)，至搅拌器功率达到额定值，测量黏度，黏度值为0.658dL·g-1；
(4)步骤(3)中制得的改性聚酯熔体，经过熔体管道，管道中黏度降控制在0.0012dL·g-1，输送温度为281℃；
(5)熔体经过过滤器、增压泵、换热器输送至纺丝箱体，再经过计量泵至纺丝组件，经过分配板、过滤材料、喷丝板进行纺丝，喷丝板孔径为0.10mm，长径比为3.8，纺丝温度为290℃；
(6)丝束经过环吹风缓冷工艺，风压为28Pa，风温为22℃。集束位置在喷丝板下850mm处，上油率为0.88％；
(7)经过第一热辊GR1和第二热辊GR2的拉伸，所述的GR1温度为90℃，速度为1540m/min；GR2的温度为125℃，速度为3980m/min。
通过上述过程，制得纤维的线密度为55dtex，单丝纤度为0.450dtex，纤维力学性能见表2所示。
实施例5：一种共混-共聚改性超细旦聚酯纤维及其制备方法，按以下步骤进行：
(1)将乙二醇：对苯二甲酸按照摩尔比1.33投料，将6.5％相对于对苯二甲酸摩尔百分比的1,3-丙二醇、400ppm乙二醇锑、300ppm钛酸正丁酯和 400ppm磷酸三甲酯投入反应釜，用N2鼓泡进行置换，在235℃、65KPa下进行酯化反应；
(2)当酯化水量达到理论出水量95％及以上时，加入4％碱式硫酸镁晶须。
(3)缓慢抽真空，温度升至255℃，压力控制在235Pa(绝压)，至搅拌器功率达到额定值，测量黏度，黏度值为0.660dL·g-1；
(4)步骤(3)中制得的改性聚酯熔体，经过熔体管道，管道中黏度降控制在0.0012dL·g-1，输送温度为282℃；
(5)熔体经过过滤器、增压泵、换热器输送至纺丝箱体，再经过计量泵至纺丝组件，经过分配板、过滤材料、喷丝板进行纺丝，喷丝板孔径为0.09mm，长径比为4，纺丝温度为291℃；
(6)丝束经过环吹风缓冷工艺，风压为27Pa，风温为23℃。集束位置在喷丝板下830mm处，上油率为0.90％；
(7)经过第一热辊GR1和第二热辊GR2的拉伸，所述的GR1温度为90℃，速度为1530m/min；GR2的温度为124℃，速度为3950m/min。
通过上述过程，制得纤维的线密度为33dtex，单丝纤度为0.350dtex，纤维力学性能见表2所示。
表1实施例1-5主要技术参数
表2实施例1-5制备的超细纤维的力学性能指标
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 线密度/dtex | 110 | 176 | 145 | 55 | 33 |
| 单丝纤度/(cN/dtex) | 0.495 | 0.498 | 0.490 | 0.450 | 0.350 |
| 断裂伸长率/％ | 28.8 | 28.5 | 28.4 | 27.5 | 25.3 |
| 断裂伸长率CV/％ | 5.4 | 5.8 | 6.2 | 6.5 | 6.8 |
| 断裂强度/(cN/dtex) | 3.75 | 3.62 | 3.88 | 3.74 | 3.42 |
| 断裂强度CV/％ | 3.2 | 3.3 | 3.5 | 3.5 | 3.8 |
| 条干不匀率/％ | 1.09 | 1.23 | 1.35 | 1.51 | 1.77 |
| 沸水收缩率/％ | 8.8 | 8.9 | 8.8 | 8.5 | 8.3 |
| 含油率/％ | 0.82 | 0.82 | 0.82 | 0.85 | 0.88 |
Claims (3)
1.一种共混-共聚改性超细旦聚酯纤维及其制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
(1)改性聚酯制备：
将乙二醇、对苯二甲酸按照1.33～1.4的摩尔比进行投料，同时将称量好的柔性第三单体、催化剂、稳定剂投入反应釜，用N2鼓泡进行置换，在235～260℃、60～70KPa下进行酯化反应；
当酯化水量达到理论出水量95％及以上时，按比例加入晶须；
缓慢抽真空，温度升至255℃～270℃，压力控制在180～235Pa(绝压)，至搅拌器功率达到额定值，测量黏度，黏度值控制在0.650～0.660dL·g-1；
(2)纺丝成型：
步骤(1)中制得的改性聚酯熔体，经过熔体管道，管道中黏度降控制在0.009～0.0014dL·g-1，输送温度控制在278～282.5℃；
熔体经过过滤器、增压泵、换热器输送至纺丝箱体，再经过计量泵至纺丝组件，经过分配板、过滤材料、喷丝板进行纺丝，其中纺丝温度控制在288～291℃；
丝束经过环吹风缓冷工艺，为低风速、高风温；风压控制在27～32Pa，风温控制在21～23℃；可保证丝束冷却均匀、成品纤维力学性能优良、减少毛丝率；集束位置在喷丝板下800～900mm处，上油率为0.80～0.90％。
经过第一热辊GR1和第二热辊GR2的拉伸，丝束拉长、结晶成具有一定力学性能的聚酯纤维，所述的GR1温度为90～92℃，速度为1530～1580m/min；GR2的温度为120～130℃，速度为3900～4010m/min；
所述的柔性第三单体为1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,5-戊二醇中的一种或几种；
所述的柔性第三单体的添加量为相对于对苯二甲酸摩尔百分数的0.5％～7％；
所述的晶须为：碱式硫酸镁晶须、坡缕石晶须、碳酸钙晶须、四针状氧化锌晶须、氮化硅晶须、硫酸钙晶须中的一种或几种；
所述的晶须的直径小于0.8μm，长度为10～30μm；所述的晶须的含量为相对于对苯二甲酸质量百分数的0.5～3％。
2.根据权利要求1所述的一种共混-共聚改性超细旦聚酯纤维及其制备方法，其特征在于：所述的喷丝板采用多孔喷丝板，喷丝孔的排布方式为正同心圆的方式，喷丝板的孔数为72～355个，根据不同的聚酯纤维规格匹配不同规格的喷丝板；
喷丝孔排布的最小同心圆直径不小于最大同心圆与喷丝板直径的差值，不大于4倍最大同心圆与喷丝板直径的差值。
3.根据权利要求1所述的一种共混-共聚改性超细旦聚酯纤维及其制备方法，其特征在于：所述的喷丝孔排布的最大同心圆直径与喷丝板直径的差值不小于20mm；
喷丝孔孔径介于0.10～0.16mm；孔道长度为直径的3～4倍，横截面形状为圆形、菱形、三叶形、三角形、扁平型中的一种。
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