CN113249812A - 一种远红外保健纤维的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化纤领域，本发明公开了一种远红外保健纤维的制造方法，包括：（A）将远红外共聚酯熔体经过熔体输送泵在熔体管道输送；（B）远红外共聚酯熔体经过熔体过滤器、熔体增压泵、熔体冷却器输送至纺丝箱体，纺丝组件后进行纺丝；（C）丝束经过环吹风缓冷，集束，上油；（D）经过第一热辊HT1和第二热辊HT2的热牵伸，丝束经拉伸、定型、卷绕成为远红外保健纤维。本发明先将具有远红外保健功能的无机远红外添加剂与硬脂酸锌、γ‑脲基丙基三乙氧基硅烷混合研磨进行表面改性，使其能够在共聚酯基体中相容性更好。在共聚酯合成前的醇液中就添加无机远红外添加剂，其在聚合过程中就充分与聚合物分散、融合，相容性、分散性更佳。
Description
技术领域
本发明涉及化纤领域，尤其涉及一种远红外保健纤维的制造方法。
背景技术
共聚酯，由多元醇和多元酸缩聚而得的聚合物总称，是一类性能优异、用途广泛的工程塑料。也可制成聚酯纤维和聚酯薄膜。聚酯包括聚酯树脂和聚酯弹性体。纤维级聚酯切片用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝，是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料，涤纶作为化纤中产量最大的品种，占据着化纤行业近80%的市场份额，因此聚酯系列的市场变化和发展趋势是化纤行业关注的重点。
随着人们对于纤维功能化需求的增长，越来越多的功能性纤维逐渐被开发出来，远红外纤维通常是在聚酯纤维中添加具有远红外功能的远红外添加剂。例如纳米级电气石粉和纳米级硼化铬粉等就具有出色的远红外效果，可起到远红外发热、释放负氧离子等保健功效。然而，目前较为传统的添加方式是在制得聚酯后将远红外添加剂在聚酯熔融或纺丝过程中进行复合，由于无机远红外添加剂与有机聚合物之间的相容性问题，导致无机远红外添加剂分散性较差、容易团聚，从而影响其功能发挥。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种远红外保健纤维的制造方法。本发明先将具有远红外保健功能的纳米级电气石粉和纳米级硼化铬粉与硬脂酸锌、γ-脲基丙基三乙氧基硅烷混合研磨处理，进行表面改性，使其能够在共聚酯基体中相容性更好。且相较于传统的挤出共混等方式，本发明将无机远红外添加剂在共聚酯合成前的醇液中就进行添加，该方式能够使得无机远红外添加剂在聚合过程中就充分与聚合物分散、融合，相容性、分散性更佳。
本发明的具体技术方案为：一种远红外保健纤维的制造方法，包括如下步骤：
（A）将特性黏度值在0.640～0.650dL/g的远红外共聚酯熔体经过熔体输送泵在熔体管道输送，管道中黏度降控制在0.001～0.002dL/g，输送温度控制在275～282℃；
（B）远红外共聚酯熔体经过熔体过滤器、熔体增压泵、熔体冷却器输送至纺丝箱体，再经过计量泵计量后至纺丝组件进行纺丝，其中纺丝温度控制在283～287℃；
（C）丝束经过环吹风缓冷，集束，上油；
（D）经过第一热辊HT1和第二热辊HT2的热牵伸，丝束经拉伸、定型、卷绕成为具有较高取向度的远红外保健纤维。
作为优选，步骤（C）中，环吹风缓冷的风压控制在27～32Pa，风温控制在18～21℃。
作为优选，步骤（C）中，集束位置在喷丝板下600～800mm处，上油率为0.60～0.80％。
作为优选，步骤（D）中，第一热辊HT1温度为85～90℃、速度为1490～1550m/min；第二热辊HT2的温度为130～136℃、速度为4000～4500m/min。
作为优选，步骤（D）中，所述喷丝板的孔数为36～288个，喷丝孔孔径介于0.06～0.6mm；孔道长度为直径的3～4倍，横截面形状为圆形、三叶形、一字中的一种。
作为优选，步骤（D）中，所述远红外保健纤维的线密度为30～200dtex，单丝纤度为0.5～2.5dtex，初始模量介于70～85cN/dtex，断裂强度≥3.0cN/dtex，断裂强度CV≤2.8%，断裂伸长率介于15~25％，条干不匀率≤1.5％。
作为优选，步骤（A）中，所述远红外共聚酯熔体的制备方法为：
（1）按质量比（1~9）:（9~1）将纳米级电气石粉和纳米级硼化铬粉混合加入至研钵中，再加入混合粉体总质量1~3%的硬脂酸锌、混合粉体总质量2~4%的γ-脲基丙基三乙氧基硅烷，研磨处理后，按质量比1~5%加入到乙二醇和丁二醇的混合溶剂中，搅拌，然后超声分散处理，得到远红外功能复合醇溶液；
（2）将远红外功能复合醇溶液与对苯二甲酸按（1.7~1.3）:1的醇酸摩尔比混合，按对苯二甲酸质量的2~4‰加入缩聚催化剂，边打浆边加热搅拌，待温度达到230~250℃、压力为0.15~0.3MPa时进行酯化反应，常压升温至釜内温度280~290℃后开始抽真空，进行缩聚反应，制得远红外功能共聚酯熔体。
作为优选，步骤（1）中：
乙二醇和丁二醇的摩尔比为（95~85）:（5~15）；
研磨处理时间为2~4h；搅拌0.5-1.5h，超声分散处理2~3h。
作为优选，步骤（2）中：
所述缩聚催化剂为乙二醇锑；
边打浆边加热搅拌2~3h；
酯化反应2.5~3.5h；缩聚反应1.5~3h；在真空度100Pa以内进行缩聚反应。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：本发明先将具有远红外保健功能的纳米级电气石粉和纳米级硼化铬粉与硬脂酸锌、γ-脲基丙基三乙氧基硅烷混合研磨处理，进行表面改性，使其能够在共聚酯基体中相容性更好。且相较于传统的挤出共混等方式，本发明将无机远红外添加剂在共聚酯合成前的醇液中就进行添加，该方式能够使得无机远红外添加剂在聚合过程中就充分与聚合物分散、融合，相容性、分散性更佳。本发明远红外共聚酯可用作纤维、塑料、薄膜等产品的制备，广泛应用于需要远红外保健功能的领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
（1）按质量比1:9的比例将竹炭粉和碳化硅粉混合，再加入混合粉体质量1%的硬脂酸锌、混合粉体质量3.5%的乙烯基三甲氧基硅烷进行研磨处理3小时后，按照质量比2%的比例加入到摩尔比为90:10的乙二醇和丙二醇的混合溶剂中，用电动搅拌桨搅拌1小时，然后置于超声波中分散处理2.5小时，得到远红外功能复合醇溶液；
（2）将远红外功能复合醇溶液与对苯二甲酸按1.5:1的醇酸摩尔比投料，按对苯二甲酸质量的4‰加入缩聚催化剂乙二醇锑，在打浆釜中打浆共混后，送入酯化釜中，在温度255℃进行酯化反应，当酯化水量达到理论出水量95％及以上时酯化完成，酯化物连续输送至缩聚釜内，在温度285℃、真空150Pa(绝压)条件下进行连续缩聚反应，至搅拌器功率达到预定值，特性黏度值在0.647dL/g；
（3）熔体经过熔体输送泵在熔体管道输送，管道中黏度降控制在0.0013dL/g，输送温度控制在281℃；
（4）熔体经过熔体过滤器、熔体增压泵、熔体冷却器输送至纺丝箱体，再经过计量泵计量后至纺丝组件进行纺丝，采用的喷丝板为孔数135孔圆形孔，其中纺丝温度控制在285℃；
（5）丝束经过环吹风缓冷工艺，为低风速、高风温；风压控制在30Pa，风温控制在21℃；集束位置在喷丝板下700mm处，上油率为0.70％。
（6）经过第一热辊HT1和第二热辊HT2的热牵伸，所述的HT1温度为89℃、速度为1530m/min；HT2的温度为135℃、速度为4300m/min。
通过上述过程，制得纤维的线密度为220dtex，单丝纤度为1.63dtex，初始模量78cN/dtex，断裂强度4.05cN/dtex，断裂强度CV值2.5%，断裂伸长率22.8％，条干不匀率1.03％。
实施例2
（1）按质量比5:5的比例将竹炭粉和碳化硅粉混合，再加入混合粉体质量2%的硬脂酸锌、混合粉体质量3%的乙烯基三甲氧基硅烷进行研磨处理3小时后，按照质量比2.5%的比例加入到摩尔比为80:20的乙二醇和丙二醇的混合溶剂中，用电动搅拌桨搅拌1小时，然后置于超声波中分散处理3小时，得到远红外功能复合醇溶液；
（2）将远红外功能复合醇溶液与对苯二甲酸按1.4:1的醇酸摩尔比投料，按对苯二甲酸质量的4‰加入缩聚催化剂乙二醇锑，在打浆釜中打浆共混后，送入酯化釜中，在温度253℃进行酯化反应，当酯化水量达到理论出水量95％及以上时酯化完成，酯化物连续输送至缩聚釜内，在温度286℃、真空150Pa(绝压)条件下进行连续缩聚反应，至搅拌器功率达到预定值，特性黏度值在0.645dL/g；
（3）熔体经过熔体输送泵在熔体管道输送，管道中黏度降控制在0.0013dL/g，输送温度控制在280℃；
（4）熔体经过熔体过滤器、熔体增压泵、熔体冷却器输送至纺丝箱体，再经过计量泵计量后至纺丝组件进行纺丝，采用的喷丝板为孔数135孔圆形孔，其中纺丝温度控制在284℃；
（5）丝束经过环吹风缓冷工艺，为低风速、高风温；风压控制在28Pa，风温控制在20℃；集束位置在喷丝板下680mm处，上油率为0.70％。
（6）经过第一热辊HT1和第二热辊HT2的热牵伸，所述的HT1温度为88℃、速度为1510m/min；HT2的温度为133℃、速度为4100m/min。
通过上述过程，制得纤维的线密度为190dtex，单丝纤度为1.41dtex，初始模量75cN/dtex，断裂强度3.95cN/dtex，断裂强度CV值2.6%，断裂伸长率21.4％，条干不匀率1.26％。
实施例3
（1）按质量比7:3的比例将竹炭粉和碳化硅粉混合，再加入混合粉体质量2.5%的硬脂酸锌、混合粉体质量2.5%的乙烯基三甲氧基硅烷进行研磨处理3小时后，按照质量比3%的比例加入到摩尔比为50:50的乙二醇和丙二醇的混合溶剂中，用电动搅拌桨搅拌1小时，然后置于超声波中分散处理3小时，得到远红外功能复合醇溶液；
（2）将远红外功能复合醇溶液与对苯二甲酸按1.4:1的醇酸摩尔比投料，按对苯二甲酸质量的4‰加入缩聚催化剂乙二醇锑，在打浆釜中打浆共混后，送入酯化釜中，在温度244℃进行酯化反应，当酯化水量达到理论出水量95％及以上时酯化完成，酯化物连续输送至缩聚釜内，在温度287℃、真空150Pa(绝压)条件下进行连续缩聚反应，至搅拌器功率达到预定值，特性黏度值在0.642dL/g；
（3）熔体经过熔体输送泵在熔体管道输送，管道中黏度降控制在0.0013dL/g，输送温度控制在280℃；
（4）熔体经过熔体过滤器、熔体增压泵、熔体冷却器输送至纺丝箱体，再经过计量泵计量后至纺丝组件进行纺丝，采用的喷丝板为孔数135孔圆形孔，其中纺丝温度控制在285℃；
（5）丝束经过环吹风缓冷工艺，为低风速、高风温；风压控制在30Pa，风温控制在19℃；集束位置在喷丝板下720mm处，上油率为0.70％。
（6）经过第一热辊HT1和第二热辊HT2的热牵伸，所述的HT1温度为86℃、速度为1505m/min；HT2的温度为134℃、速度为4400m/min。
通过上述过程，制得纤维的线密度为150dtex，单丝纤度为1.11dtex，初始模量73cN/dtex，断裂强度3.97cN/dtex，断裂强度CV值2.2%，断裂伸长率23.7％，条干不匀率1.32％。
上述纤维的远红外发射率指标如下：
| 实施例 | 1 | 2 | 3 |
| 远红外发射率 | 0.89 | 0.92 | 0.92 |
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (9)
1.一种远红外保健纤维的制造方法，其特征在于：包括如下步骤：
（A）将特性黏度值在0.640～0.650dL/g的远红外共聚酯熔体经过熔体输送泵在熔体管道输送，管道中黏度降控制在0.001～0.002dL/g，输送温度控制在275～282℃；
（B）远红外共聚酯熔体经过熔体过滤器、熔体增压泵、熔体冷却器输送至纺丝箱体，再经过计量泵计量后至纺丝组件进行纺丝，其中纺丝温度控制在283～287℃；
（C）丝束经过环吹风缓冷，集束，上油；
（D）经过第一热辊HT1和第二热辊HT2的热牵伸，丝束经拉伸、定型、卷绕成为具有较高取向度的远红外保健纤维。
2.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于：步骤（C）中，环吹风缓冷的风压控制在27～32Pa，风温控制在18～21℃。
3.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于：步骤（C）中，集束位置在喷丝板下600～800mm处，上油率为0.60～0.80％。
4.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于：步骤（D）中，第一热辊HT1温度为85～90℃、速度为1490～1550m/min；第二热辊HT2的温度为130～136℃、速度为4000～4500m/min。
5.如权利要求3所述的制造方法，其特征在于：步骤（D）中，所述喷丝板的孔数为36～288个，喷丝孔孔径介于0.06～0.6mm；孔道长度为直径的3～4倍，横截面形状为圆形、三叶形、一字中的一种。
6.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于：步骤（D）中，所述远红外保健纤维的线密度为30～200dtex，单丝纤度为0.5～2.5dtex，初始模量介于70～85cN/dtex，断裂强度≥3.0cN/dtex，断裂强度CV≤2.8%，断裂伸长率介于15~25％，条干不匀率≤1.5％。
7.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于：步骤（A）中，所述远红外共聚酯熔体的制备方法为：
（1）按质量比（1~9）:（9~1）将纳米级电气石粉和纳米级硼化铬粉混合加入至研钵中，再加入混合粉体总质量1~3%的硬脂酸锌、混合粉体总质量2~4%的γ-脲基丙基三乙氧基硅烷，研磨处理后，按质量比1~5%加入到乙二醇和丁二醇的混合溶剂中，搅拌，然后超声分散处理，得到远红外功能复合醇溶液；
（2）将远红外功能复合醇溶液与对苯二甲酸按（1.7~1.3）:1的醇酸摩尔比混合，按对苯二甲酸质量的2~4‰加入缩聚催化剂，边打浆边加热搅拌，待温度达到230~250℃、压力为0.15~0.3MPa时进行酯化反应，常压升温至釜内温度280~290℃后开始抽真空，进行缩聚反应，制得远红外功能共聚酯熔体。
8.如权利要求7所述的制造方法，其特征在于：步骤（1）中：
乙二醇和丁二醇的摩尔比为（95~85）:（5~15）；
研磨处理时间为2~4h；搅拌0.5-1.5h，超声分散处理2~3h。
9.如权利要求7所述的制造方法，其特征在于：步骤（2）中：
所述缩聚催化剂为乙二醇锑；
边打浆边加热搅拌2~3h；
酯化反应2.5~3.5h；缩聚反应1.5~3h；在真空度100Pa以内进行缩聚反应。
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