CN116041922A - 氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料及由其制成的聚乳酸纱线 - Google Patents

氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料及由其制成的聚乳酸纱线 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料及由其制成的聚乳酸纱线，涉及聚乳酸复合材料技术领域，本发明针对市售氧化铝纤维与聚乳酸之间界面相容性差的问题，通过对氧化铝纤维进行改性处理来改善其与聚乳酸的亲和性，从而使氧化铝纤维充分发挥其增强作用，优化所制聚乳酸纤维的力学性能、阻燃性能以及耐热性能；同时提高氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料的抗静电性能，解决氧化铝纤维易产生静电的问题。

Description

氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料及由其制成的聚乳酸纱线
技术领域：
本发明涉及聚乳酸复合材料技术领域，具体涉及一种氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料及由其制成的聚乳酸纱线。
背景技术：
聚乳酸，又称聚丙交酯，是以乳酸为主要原料聚合得到的聚酯类聚合物，属于一种生物基可降解材料。聚乳酸的热稳定性好，加工温度在170-230℃，可用多种方式进行加工，如挤压、纺丝、双轴拉伸，注射吹塑。由聚乳酸制成的产品除能生物降解外，生物相容性、光泽度、透明性、手感和耐热性好。
然而与传统工程塑料相比，聚乳酸材料的力学性能和耐热性较差，因此常常采用改性的方法来提高聚乳酸材料的综合性能。聚乳酸的改性方法主要包括共混改性、交联改性、共聚改性和接枝改性，其中共混改性的操作简便，只需将聚乳酸与填料进行充分混合。填料包括无机填料、有机填料以及复合填料，相对于有机填料来说，无机填料与聚乳酸之间的界面相容性差，通过简单混合根本无法使无机填料均匀分散于聚乳酸中，这样一来就会影响无机填料对聚乳酸的改性效果。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料的制备方法，通过改性氧化铝纤维的添加来实质性提高聚乳酸纤维的力学性能、阻燃性能、耐热性能以及抗静电性能，从而综合改善由该聚乳酸纤维加工制成的聚乳酸纱线的使用效果。
本发明的目的之一是提供一种氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料，采用以下步骤制备而成：
(1)对氧化铝纤维进行干燥，再加入聚乙二醇、三甲基硅基异氰酸酯和催化剂，加热反应，反应结束后冷却，粉碎，研磨，得到改性氧化铝纤维；
(2)对聚乳酸进行干燥，然后与上述制备的改性氧化铝纤维混合均匀，再利用双螺杆挤出机进行熔融挤出，冷却，造粒，干燥，得到氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料。
本发明中通过聚乙二醇与三甲基硅基异氰酸酯反应在氧化铝纤维中原位生成三甲基硅基氨基甲酸聚乙二醇酯，得到的改性氧化铝纤维不仅与聚乳酸的相容性好，而且还能提高氧化铝纤维的抗静电性能，从而使氧化铝纤维在聚乳酸复合材料中更好地发挥增强性能。
优选地，所述干燥的温度为80-100℃，使含水量低于200ppm。
优选地，所述聚乙二醇的分子量为1000-4000。
优选地，所述氧化铝纤维与聚乙二醇、三甲基硅基异氰酸酯的质量配比为50:(30-50):(5-20)。
优选地，所述催化剂为有机铋催化剂，用量为聚乙二醇和三甲基硅基异氰酸酯总质量的0.1-1％。
优选地，所述聚乳酸的数均分子量为5-30万。
优选地，所述聚乳酸与改性氧化铝纤维的质量配比为100:(20-40)。
优选地，所述双螺杆挤出机的温度为150-200℃，螺杆转速为100-350r/min，螺杆长径比为(36-52):1。
氧化铝纤维的主要成分是氧化铝，与聚乳酸之间存在相容性差的问题，将氧化铝纤维直接添加到聚乳酸中容易发生团聚现象，无法有效提高聚乳酸的力学性能、阻燃性能以及耐热性能，因此需要对氧化铝纤维进行改性处理，以提高其在聚乳酸中的分散均匀性。目前常用的改性手段是采用偶联剂对氧化铝纤维进行包覆改性，但本发明并未采用这种方式，而是采用聚乙二醇与三甲基硅基异氰酸酯作为改性剂，通过缩合反应原位生成的三甲基硅基氨基甲酸聚乙二醇酯对氧化铝纤维进行包覆改性，能够取得远优于偶联剂的改性效果。
本发明的目的之二是提供一种聚乳酸纤维，包含聚乳酸和所述氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料。
优选地，所述聚乳酸与氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料的质量配比为100:(30-50)。
本发明的目的之三是提供一种所述聚乳酸纤维的制备方法，将聚乳酸和氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料混合均匀后熔融纺丝，卷绕，牵伸，热定型，得到聚乳酸纤维。
优选地，所述熔融纺丝的温度为200-240℃，卷绕速度为1500-2500m/min，牵伸温度为90-120℃，牵伸倍率为2-5，热定型温度为100-130℃。
本发明的目的之四是提供所述聚乳酸纤维在聚乳酸纱线加工中的应用。
本发明的目的之五是提供一种聚乳酸纤维，包含聚乳酸、所述氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料和乙酰丙酮铝。通过乙酰丙酮铝的添加来提高聚乳酸纤维的抗静电性能。
优选地，所述聚乳酸、氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料、乙酰丙酮铝的质量配比为100:(30-50):(0.5-2)。
本发明的目的之六是提供一种所述聚乳酸纤维的制备方法，将聚乳酸、氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料和乙酰丙酮铝混合均匀后熔融纺丝，卷绕，牵伸，热定型，得到聚乳酸纤维。
优选地，所述熔融纺丝的温度为200-240℃，卷绕速度为1500-2500m/min，牵伸温度为90-120℃，牵伸倍率为2-5，热定型温度为100-130℃。
本发明的有益效果是：本发明针对市售氧化铝纤维与聚乳酸之间界面相容性差的问题，通过对氧化铝纤维进行改性处理来改善其与聚乳酸的亲和性，从而使氧化铝纤维充分发挥其增强作用，优化所制聚乳酸纤维的力学性能、阻燃性能以及耐热性能；同时提高氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料的抗静电性能，解决氧化铝纤维易产生静电的问题，从而减少聚乳酸纤维中抗静电剂的添加量甚至可以在对抗静电性能要求不高的情况下不添加抗静电剂，简化工艺操作，降低加工成本。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
以下实施例和对比例中的聚乳酸购自浙江海正生物材料股份有限公司的同一批聚乳酸树脂。
实施例1
1、氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料的制备：
(1)在80℃下对氧化铝纤维进行干燥，使含水量低于200ppm，再向氧化铝纤维中加入聚乙二醇2000、三甲基硅基异氰酸酯和有机铋催化剂DY-20，加热至80℃保温反应，直至体系相对密度在30min内不再改变，反应结束后冷却，粉碎，研磨，得到改性氧化铝纤维；其中，氧化铝纤维与聚乙二醇、三甲基硅基异氰酸酯的质量配比为50:40:15，以氧化铝纤维干重计；有机铋催化剂DY-20的用量为聚乙二醇和三甲基硅基异氰酸酯总质量的0.5％。
(2)在80℃下对聚乳酸进行干燥，使含水量低于200ppm，然后与上述制备的改性氧化铝纤维混合均匀，再利用双螺杆挤出机进行熔融挤出，冷却，造粒，干燥，得到氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料。其中，聚乳酸与改性氧化铝纤维的质量配比为100:30；双螺杆挤出机的设定温度从喂料段到机头分别为150℃、155℃、160℃、170℃、180℃、185℃、190℃、195℃、200℃、195℃，螺杆转速为150r/min，螺杆长径比为36:1。
2、聚乳酸纤维的制备：
将聚乳酸和氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料混合均匀后熔融纺丝，卷绕，牵伸，热定型，得到聚乳酸纤维。其中，聚乳酸与氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料的质量配比为100:40；熔融纺丝的温度为220℃，卷绕速度为1500m/min，牵伸温度为100℃，牵伸倍率为3，热定型温度为120℃。
实施例2
1、氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料的制备：
(1)在100℃下对氧化铝纤维进行干燥，使含水量低于200ppm，再向氧化铝纤维中加入聚乙二醇1000、三甲基硅基异氰酸酯和有机铋催化剂DY-20，加热至80℃保温反应，直至体系相对密度在30min内不再改变，反应结束后冷却，粉碎，研磨，得到改性氧化铝纤维；其中，氧化铝纤维与聚乙二醇、三甲基硅基异氰酸酯的质量配比为50:30:10，以氧化铝纤维干重计；有机铋催化剂DY-20的用量为聚乙二醇和三甲基硅基异氰酸酯总质量的0.5％。
(2)在100℃下对聚乳酸进行干燥，使含水量低于200ppm，然后与上述制备的改性氧化铝纤维混合均匀，再利用双螺杆挤出机进行熔融挤出，冷却，造粒，干燥，得到氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料。其中，聚乳酸与改性氧化铝纤维的质量配比为100:20；双螺杆挤出机的设定温度从喂料段到机头分别为150℃、155℃、160℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃、200℃、195℃，螺杆转速为200r/min，螺杆长径比为48:1。
2、聚乳酸纤维的制备：
将聚乳酸和氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料混合均匀后熔融纺丝，卷绕，牵伸，热定型，得到聚乳酸纤维。其中，聚乳酸与氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料的质量配比为100:50；熔融纺丝的温度为225℃，卷绕速度为2000m/min，牵伸温度为90℃，牵伸倍率为3.5，热定型温度为120℃。
实施例3
1、氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料的制备：
(1)在90℃下对氧化铝纤维进行干燥，使含水量低于200ppm，再向氧化铝纤维中加入聚乙二醇4000、三甲基硅基异氰酸酯和有机铋催化剂DY-20，加热至80℃保温反应，直至体系相对密度在30min内不再改变，反应结束后冷却，粉碎，研磨，得到改性氧化铝纤维；其中，氧化铝纤维与聚乙二醇、三甲基硅基异氰酸酯的质量配比为50:50:20，以氧化铝纤维干重计；有机铋催化剂DY-20的用量为聚乙二醇和三甲基硅基异氰酸酯总质量的0.3％。
(2)在90℃下对聚乳酸进行干燥，使含水量低于200ppm，然后与上述制备的改性氧化铝纤维混合均匀，再利用双螺杆挤出机进行熔融挤出，冷却，造粒，干燥，得到氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料。其中，聚乳酸与改性氧化铝纤维的质量配比为100:30；双螺杆挤出机的设定温度从喂料段到机头分别为150℃、155℃、160℃、170℃、180℃、185℃、190℃、190℃、200℃、195℃，螺杆转速为150r/min，螺杆长径比为52:1。
2、聚乳酸纤维的制备：
将聚乳酸和氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料混合均匀后熔融纺丝，卷绕，牵伸，热定型，得到聚乳酸纤维。其中，聚乳酸与氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料的质量配比为100:35；熔融纺丝的温度为230℃，卷绕速度为1500m/min，牵伸温度为100℃，牵伸倍率为3，热定型温度为130℃。
实施例4
1、氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料的制备：
(1)在100℃下对氧化铝纤维进行干燥，使含水量低于200ppm，再向氧化铝纤维中加入聚乙二醇2000、三甲基硅基异氰酸酯和有机铋催化剂DY-20，加热至80℃保温反应，直至体系相对密度在30min内不再改变，反应结束后冷却，粉碎，研磨，得到改性氧化铝纤维；其中，氧化铝纤维与聚乙二醇、三甲基硅基异氰酸酯的质量配比为50:45:15，以氧化铝纤维干重计；有机铋催化剂DY-20的用量为聚乙二醇和三甲基硅基异氰酸酯总质量的0.5％。
(2)在100℃下对聚乳酸进行干燥，使含水量低于200ppm，然后与上述制备的改性氧化铝纤维混合均匀，再利用双螺杆挤出机进行熔融挤出，冷却，造粒，干燥，得到氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料。其中，聚乳酸与改性氧化铝纤维的质量配比为100:40；双螺杆挤出机的设定温度从喂料段到机头分别为150℃、155℃、160℃、170℃、185℃、190℃、195℃、195℃、200℃、195℃，螺杆转速为250r/min，螺杆长径比为36:1。
2、聚乳酸纤维的制备：
将聚乳酸和氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料混合均匀后熔融纺丝，卷绕，牵伸，热定型，得到聚乳酸纤维。其中，聚乳酸与氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料的质量配比为100:30；熔融纺丝的温度为230℃，卷绕速度为2000m/min，牵伸温度为90℃，牵伸倍率为2.5，热定型温度为130℃。
实施例5
实施例5制备氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料和聚乳酸纤维的方法同实施例1，只是在制备聚乳酸纤维时还加入了乙酰丙酮铝，聚乳酸与乙酰丙酮铝的质量配比为100:0.5。
实施例6
实施例6制备氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料和聚乳酸纤维的方法同实施例1，只是在制备聚乳酸纤维时还加入了乙酰丙酮铝，聚乳酸与乙酰丙酮铝的质量配比为100:1。
对比例1
对比例1制备氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料和聚乳酸纤维的方法同实施例1，只是采用以下方法制备改性氧化铝纤维：
在80℃下对氧化铝纤维进行干燥，使含水量低于200ppm，再向氧化铝纤维中加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，加热至80℃保温反应，直至体系相对密度在30min内不再改变，反应结束后冷却，粉碎，研磨，得到改性氧化铝纤维；其中，氧化铝纤维与γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量配比为50:55。
对比例2
对比例2制备氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料和聚乳酸纤维的方法同实施例1，只是采用以下方法制备改性氧化铝纤维：
在80℃下对氧化铝纤维进行干燥，使含水量低于200ppm，再向氧化铝纤维中加入3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷，加热至80℃保温反应，直至体系相对密度在30min内不再改变，反应结束后冷却，粉碎，研磨，得到改性氧化铝纤维；其中，氧化铝纤维与3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷的质量配比为50:55。
对比例3
对比例3制备氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料和聚乳酸纤维的方法同实施例1，只是不对氧化铝纤维进行改性处理。
采用万能试验机(3400型，美国英斯特朗公司)对上述实施例和对比例制备的聚乳酸纤维进行单丝强度和单丝断裂伸长率测试，结果见表1。
表1
Figure BDA0003998850530000071
从表1可以看出，本发明采用的氧化铝纤维改性方法能够实质性提高聚乳酸纤维的力学强度，改性效果明显优于本领域常用的硅烷偶联剂改性方法。
将上述实施例和对比例制备的聚乳酸纤维纺成聚乳酸纱线，整经，得到经纱与纬纱，织造，得到聚乳酸面料。按照国家标准GB/T 12703.2-2021进行电荷面密度测试，结果见表2。电荷面密度越小，说明抗静电性能越好。
表2
<![CDATA[电荷面密度(uc/m<sup>2</sup>)]]>
实施例1 0.53
实施例2 0.61
实施例3 0.49
实施例4 0.58
实施例5 0.40
实施例6 0.32
对比例1 3.27
对比例2 3.49
对比例3 6.85
从表2可以看出，本发明采用的氧化铝纤维改性方法能够实质性提高聚乳酸面料的抗静电性能，改性效果明显优于本领域常用的硅烷偶联剂改性方法；并且添加少量的乙酰丙酮铝能够进一步提高聚乳酸面料的抗静电性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料，其特征在于，采用以下步骤制备而成：
(1)对氧化铝纤维进行干燥，再加入聚乙二醇、三甲基硅基异氰酸酯和催化剂，加热反应，反应结束后冷却，粉碎，研磨，得到改性氧化铝纤维；
(2)对聚乳酸进行干燥，然后与上述制备的改性氧化铝纤维混合均匀，再利用双螺杆挤出机进行熔融挤出，冷却，造粒，干燥，得到氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料。
2.根据权利要求1所述的氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料，其特征在于：所述干燥的温度为80-100℃，使含水量低于200ppm。
3.根据权利要求1所述的氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料，其特征在于：所述氧化铝纤维与聚乙二醇、三甲基硅基异氰酸酯的质量配比为50:(30-50):(5-20)。
4.根据权利要求1所述的氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料，其特征在于：所述催化剂为有机铋催化剂，用量为聚乙二醇和三甲基硅基异氰酸酯总质量的0.1-1％。
5.根据权利要求1所述的氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料，其特征在于：所述聚乳酸与改性氧化铝纤维的质量配比为100:(20-40)。
6.根据权利要求1所述的氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料，其特征在于：所述双螺杆挤出机的温度为150-200℃，螺杆转速为100-350r/min，螺杆长径比为(36-52):1。
7.一种聚乳酸纤维，包含聚乳酸和权利要求1-6任一项所述的氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料。
8.根据权利要求7所述的聚乳酸纤维，其特征在于：所述聚乳酸与氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料的质量配比为100:(30-50)。
9.权利要求7所述的聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于：将聚乳酸和氧化铝纤维增强聚乳酸复合材料混合均匀后熔融纺丝，卷绕，牵伸，热定型，得到聚乳酸纤维；
所述熔融纺丝的温度为200-240℃，卷绕速度为1500-2500m/min，牵伸温度为90-120℃，牵伸倍率为2-5，热定型温度为100-130℃。
10.权利要求7所述的聚乳酸纤维在聚乳酸纱线加工中的应用。
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