CN115787134B - 通过共混改性聚乳酸加工高强耐磨聚乳酸纱线的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过共混改性聚乳酸加工高强耐磨聚乳酸纱线的方法，涉及聚乳酸纱线技术领域，本发明采用丙烯基六氟异丙醚‑烯丙基三乙氧基硅共聚物对聚乳酸进行共混改性，得到的改性聚乳酸再经熔融纺丝制备聚乳酸纤维，该聚乳酸纤维具有高强耐磨的特性，同时保留了聚乳酸的可生物降解性能，提高由该聚乳酸纤维加工所制纺织品的应用环保性。
Description
技术领域：
本发明涉及聚乳酸纱线技术领域，具体涉及一种通过共混改性聚乳酸加工高强耐磨聚乳酸纱线的方法。
背景技术：
聚乳酸，又称聚丙交酯，是以乳酸为主要原料聚合得到的聚酯类聚合物，属于一种生物基可降解材料。聚乳酸的热稳定性好，加工温度在170-230℃，可用多种方式进行加工，如挤压、纺丝、双轴拉伸，注射吹塑。由聚乳酸制成的产品除能生物降解外，生物相容性、光泽度、透明性、手感和耐热性好。
然而与传统工程塑料相比，聚乳酸材料的力学性能和耐热性较差，因此常常采用改性的方法来提高聚乳酸材料的综合性能。聚乳酸的改性方法主要包括共混改性、交联改性、共聚改性和接枝改性，其中共混改性的操作简便，只需将聚乳酸与填料进行充分混合。填料包括无机填料、有机填料以及复合填料，相对于无机填料来说，有机填料与聚乳酸的界面相容性好，因此采用有机填料共混改性聚乳酸不仅能够减少聚乳酸的用量，还能改善聚乳酸材料的性能，同时无需对有机填料进行表面改性即可使其很好地与聚乳酸相容，简化工艺，降低成本。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种通过共混改性聚乳酸加工高强耐磨聚乳酸纱线的方法，该方法操作简便，重复性好，能够获得质量稳定的高强耐磨聚乳酸纤维以及聚乳酸纱线，从而改善聚乳酸纺织品的使用效果。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
本发明的第一个目的是提供一种高强耐磨聚乳酸纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)在引发剂的作用下丙烯基六氟异丙醚与烯丙基三乙氧基硅发生反应，得到共聚物；
(2)将聚乳酸和制备的共聚物熔融共混，得到改性聚乳酸；
(3)对制备的改性聚乳酸进行熔融纺丝，卷绕，牵伸，热定型，得到聚乳酸纤维。
优选地，步骤(1)中所述丙烯基六氟异丙醚与烯丙基三乙氧基硅的质量比为(20-50):(50-80)。
优选地，步骤(2)中所述聚乳酸与共聚物的质量比为100:(10-20)。
本发明的第二个目的是提供前述的高强耐磨聚乳酸纤维在聚乳酸纱线加工中的应用。该聚乳酸纱线经织造后可以得到高强耐磨的聚乳酸面料，进而提高聚乳酸面料的使用质量。
本发明的有益效果是：本发明采用丙烯基六氟异丙醚-烯丙基三乙氧基硅共聚物对聚乳酸进行共混改性，得到的改性聚乳酸再经熔融纺丝制备聚乳酸纤维，该聚乳酸纤维具有高强耐磨的特性，同时保留了聚乳酸的可生物降解性能，提高由该聚乳酸纤维加工所制纺织品的应用环保性。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
本发明提供了一种高强耐磨聚乳酸纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)在引发剂的作用下丙烯基六氟异丙醚与烯丙基三乙氧基硅发生反应，得到共聚物；
(2)将聚乳酸和制备的共聚物熔融共混，得到改性聚乳酸；
(3)对制备的改性聚乳酸进行熔融纺丝，卷绕，牵伸，热定型，得到聚乳酸纤维。
丙烯基六氟异丙醚的结构式如下：
烯丙基三乙氧基硅的结构式如下：
优选地，步骤(1)中所述丙烯基六氟异丙醚与烯丙基三乙氧基硅的质量比为(20-50):(50-80)。
优选地，步骤(1)中所述共聚物的分子量为5000-8000。
本发明中，丙烯基六氟异丙醚与烯丙基三乙氧基硅在引发剂的作用下发生共聚反应生成共聚物，然后采用该共聚物对聚乳酸进行共混改性，实质性提高聚乳酸材料的力学性能，进而制备得到高强耐磨聚乳酸纤维以及纱线。
优选地，步骤(1)中所述引发剂的用量为丙烯基六氟异丙醚与烯丙基三乙氧基硅总质量的0.5-2％。
本发明中，对采用的引发剂不作特定要求，只要能够引发交联反应即可，比如过氧化物引发剂、偶氮类引发剂等。
本发明中，对共聚反应的温度不作特定要求，可以适当加热，只要在引发剂的作用下能够使单体充分发生共聚反应即可。
优选地，步骤(2)中所述聚乳酸与共聚物的质量比为100:(10-20)。
优选地，步骤(2)中所述熔融共混的温度为150-200℃。
优选地，步骤(3)中所述熔融纺丝的温度为200-230℃。当然也可采用干法纺丝替代熔融纺丝，同样能够得到具有高强耐磨特性的聚乳酸纤维。
优选地，步骤(3)中所述卷绕速度为1500-2500m/min。
优选地，步骤(3)中所述牵伸的温度为90-120℃，倍率为2-4。
优选地，步骤(3)中所述热定型的温度为100-130℃。
本发明提供了另一种高强耐磨聚乳酸纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)在引发剂的作用下丙烯基六氟异丙醚与烯丙基三乙氧基硅发生反应，得到共聚物；
(2)将聚乳酸和制备的共聚物熔融共混，得到改性聚乳酸；
(3)将制备的改性聚乳酸和碳酸钙粉体混合均匀后进行熔融纺丝，卷绕，牵伸，热定型，得到聚乳酸纤维。
步骤(1)-(3)的各参数及条件同上。
优选地，所述碳酸钙粉体的用量为改性聚乳酸质量的2-5％。
优选地，所述碳酸钙粉体为聚谷氨酸包覆纳米碳酸钙，其制备方法为：将聚谷氨酸溶解于水中，然后加入纳米碳酸钙，加热至100-110℃保温搅拌，待水分挥干后真空干燥，粉碎。
优选地，所述聚谷氨酸、纳米碳酸钙的质量比为1:(1-5)。
本发明通过聚谷氨酸对纳米碳酸钙进行包覆处理，一方面可以提高纳米碳酸钙与改性聚乳酸的共混相容性，另一方面聚谷氨酸也具有很好的可生物降解性能。
本发明还提供了通过前述的制备方法得到的高强耐磨聚乳酸纤维在聚乳酸纱线加工中的应用。采用高强耐磨聚乳酸纤维加工得到具有高强耐磨特性的聚乳酸纱线，减少纺丝过程中的纱线断头问题。
本发明还提供了前述的聚乳酸纱线在聚乳酸面料加工中的应用。采用具有高强耐磨特性的聚乳酸纱线加工聚乳酸面料，从而改善聚乳酸面料的力学性能。
以下通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明：
以下实施例和对比例中的聚乳酸购自浙江海正生物材料股份有限公司的同一批聚乳酸树脂。
实施例1
聚乳酸纤维的制备：
(1)将质量比为20:80的丙烯基六氟异丙醚与烯丙基三乙氧基硅溶解于甲苯中，再加入占丙烯基六氟异丙醚与烯丙基三乙氧基硅总质量1％的偶氮二异丁腈，加热至回流状态保温搅拌反应，反应完成后用甲醇进行沉淀并洗涤，烘干，得到平均分子量为6400的共聚物。
(2)将聚乳酸和制备的共聚物在190℃下熔融共混，聚乳酸与共聚物的质量比为100:20，得到改性聚乳酸。
(3)对制备的改性聚乳酸进行熔融纺丝，卷绕，牵伸，热定型，得到聚乳酸纤维。其中，熔融纺丝的温度为230℃；卷绕速度为1500m/min；牵伸的温度为110℃，倍率为3.0；热定型的温度为130℃。
实施例2
聚乳酸纤维的制备：
(1)将质量比为30:70的丙烯基六氟异丙醚与烯丙基三乙氧基硅溶解于甲苯中，再加入占丙烯基六氟异丙醚与烯丙基三乙氧基硅总质量0.5％的过氧化二苯甲酰，加热至回流状态保温搅拌反应，反应完成后用甲醇进行沉淀并洗涤，烘干，得到平均分子量为5800的共聚物。
(2)将聚乳酸和制备的共聚物在190℃下熔融共混，聚乳酸与共聚物的质量比为100:15，得到改性聚乳酸。
(3)对制备的改性聚乳酸进行熔融纺丝，卷绕，牵伸，热定型，得到聚乳酸纤维。其中，熔融纺丝的温度为230℃；卷绕速度为2000m/min；牵伸的温度为90℃，倍率为2.5；热定型的温度为120℃。
实施例3
聚乳酸纤维的制备：
(1)将质量比为40:60的丙烯基六氟异丙醚与烯丙基三乙氧基硅溶解于甲苯中，再加入占丙烯基六氟异丙醚与烯丙基三乙氧基硅总质量0.5％的偶氮二异丁腈，加热至回流状态保温搅拌反应，反应完成后用甲醇进行沉淀并洗涤，烘干，得到平均分子量为6100的共聚物。
(2)将聚乳酸和制备的共聚物在190℃下熔融共混，聚乳酸与共聚物的质量比为100:15，得到改性聚乳酸。
(3)对制备的改性聚乳酸进行熔融纺丝，卷绕，牵伸，热定型，得到聚乳酸纤维。其中，熔融纺丝的温度为230℃；卷绕速度为1500m/min；牵伸的温度为100℃，倍率为3；热定型的温度为130℃。
实施例4
聚乳酸纤维的制备：
(1)将质量比为50:50的丙烯基六氟异丙醚与烯丙基三乙氧基硅溶解于甲苯中，再加入占丙烯基六氟异丙醚与烯丙基三乙氧基硅总质量1％的过氧化二苯甲酰，加热至回流状态保温搅拌反应，反应完成后用甲醇进行沉淀并洗涤，烘干，得到平均分子量为7200的共聚物。
(2)将聚乳酸和制备的共聚物在190℃下熔融共混，聚乳酸与共聚物的质量比为100:10，得到改性聚乳酸。
(3)对制备的改性聚乳酸进行熔融纺丝，卷绕，牵伸，热定型，得到聚乳酸纤维。其中，熔融纺丝的温度为230℃；卷绕速度为2500m/min；牵伸的温度为110℃，倍率为3.5；热定型的温度为130℃。
实施例5
实施例5制备聚乳酸纤维的方法同实施例1，只是在步骤(3)中加入了占改性聚乳酸质量2％的碳酸钙粉体，碳酸钙粉体的制备方法如下：
将聚谷氨酸溶解于水中，然后加入纳米碳酸钙，聚谷氨酸、纳米碳酸钙的质量比为1:5，加热至100-110℃保温搅拌，待水分挥干后真空干燥，粉碎，得到碳酸钙粉体。
实施例6
实施例6制备聚乳酸纤维的方法同实施例1，只是在步骤(3)中加入了占改性聚乳酸质量3.5％的碳酸钙粉体，碳酸钙粉体的制备方法如下：
将聚谷氨酸溶解于水中，然后加入纳米碳酸钙，聚谷氨酸、纳米碳酸钙的质量比为1:3，加热至100-110℃保温搅拌，待水分挥干后真空干燥，粉碎，得到碳酸钙粉体。
实施例7
实施例7制备聚乳酸纤维的方法同实施例1，只是在步骤(3)中加入了占改性聚乳酸质量5％的碳酸钙粉体，碳酸钙粉体的制备方法如下：
将聚谷氨酸溶解于水中，然后加入纳米碳酸钙，聚谷氨酸、纳米碳酸钙的质量比为1:1，加热至100-110℃保温搅拌，待水分挥干后真空干燥，粉碎，得到碳酸钙粉体。
对比例1
对比例1制备聚乳酸纤维的方法同实施例1，只是将步骤(1)中的丙烯基六氟异丙醚替换为丙烯酸甲酯，得到平均分子量为6600的共聚物。
对比例2
对比例2制备聚乳酸纤维的方法同实施例1，只是将步骤(1)中的丙烯基六氟异丙醚删除，仅采用烯丙基三乙氧基硅，得到平均分子量为6900的聚合物。
对比例3
对比例3制备聚乳酸纤维的方法同实施例5，只是将步骤(3)中的碳酸钙粉体替换为纳米碳酸钙。
对比例4
对比例4制备聚乳酸纤维的方法同实施例1，只是未对聚乳酸进行共混改性，即直接采用聚乳酸制备聚乳酸纤维。
将上述制备的聚乳酸纤维经纺纱、整经、织造，得到聚乳酸面料。
按照国家标准GB/T 21196.3测试耐磨性，试样初始质量为m1，磨损800次后试样质量为m2，计算磨损率＝(m1-m2)/m1×100％。
按照国家标准GB/T 19976测定顶破强力，钢球直径38mm。
结果见表1。
表1
| 磨损率(％) | 顶破强力(N) | |
| 实施例1 | 0.37 | 251 |
| 实施例2 | 0.45 | 240 |
| 实施例3 | 0.52 | 232 |
| 实施例4 | 0.61 | 221 |
| 实施例5 | 0.28 | 263 |
| 实施例6 | 0.15 | 285 |
| 实施例7 | 0.20 | 275 |
| 对比例1 | 1.86 | 192 |
| 对比例2 | 2.35 | 176 |
| 对比例3 | 1.47 | 204 |
| 对比例4 | 3.52 | 150 |
由表1可知，本发明采用丙烯基六氟异丙醚-烯丙基三乙氧基硅共聚物对聚乳酸进行共混改性能够制得具有高强耐磨特性的聚乳酸材料。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (8)
1.一种高强耐磨聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)在引发剂的作用下丙烯基六氟异丙醚与烯丙基三乙氧基硅发生反应，得到共聚物；
(2)将聚乳酸和制备的共聚物熔融共混，得到改性聚乳酸；
(3)对制备的改性聚乳酸进行熔融纺丝，卷绕，牵伸，热定型，得到聚乳酸纤维；
步骤(1)中所述丙烯基六氟异丙醚与烯丙基三乙氧基硅的质量比为(20-50):(50-80)；
步骤(1)中所述共聚物的分子量为5000-8000；
步骤(2)中所述聚乳酸与共聚物的质量比为100:(10-20)。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述引发剂的用量为丙烯基六氟异丙醚与烯丙基三乙氧基硅总质量的0.5-2％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述熔融共混的温度为150-200℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述熔融纺丝的温度为200-230℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述卷绕速度为1500-2500m/min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述牵伸的温度为90-120℃，倍率为2-4。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述热定型的温度为100-130℃。
8.由权利要求1-7任一项所述的制备方法得到的高强耐磨聚乳酸纤维在聚乳酸纱线加工中的应用。
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