CN110592709A - 一种阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法 - Google Patents

一种阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法 Download PDF

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CN110592709A CN201910858875.8A CN201910858875A CN110592709A CN 110592709 A CN110592709 A CN 110592709A CN 201910858875 A CN201910858875 A CN 201910858875A CN 110592709 A CN110592709 A CN 110592709A
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彭博
范硕
吴德群
王学利
俞建勇
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Abstract

本发明公开了一种阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法，其特征在于，将聚酯切片干燥至含水率低于100ppm，向其中添加磷硅系阻燃剂，将混合后的磷硅系阻燃剂/聚酯切片喂入双螺杆挤出机熔融共混，由切粒机将挤出的熔体切粒，得到磷硅系阻燃剂改性的阻燃抗熔滴聚酯母粒；将母粒与聚酯切片均匀混合，干燥至含水率低于100ppm，后经双螺杆挤出机熔融挤出，熔体进入纺丝箱体，经喷丝孔喷出后进入纺丝甬道，经空气冷却、集束、上油、牵伸、热定型、卷绕制成阻燃抗熔滴聚酯纤维。本发明所得的阻燃抗熔滴聚酯纤维具有优异的阻燃性，LOI值可达到34.1％，燃烧时无熔融滴落现象，热释放速率和总释热量相较于纯聚酯纤维大大降低。

Description

一种阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法，属于化学聚酯纤维制备领域。
背景技术
聚酯纤维由于其具有强度高、弹性好、抗皱耐烫、耐腐蚀等特点，被广泛应用于服装、生活用品、工业用品等领域，但它们的极限氧指数较低，属于易燃材料，且在燃烧时熔滴现象严重，带有火焰的滴落物不仅会引燃周围的物品导致二次燃烧，还会对人体造成伤害，给人民生活、生命和财产带来安全隐患，极大地限制了聚酯纤维的应用范围。
专利CN105463610B公开了一种阻燃聚酯纤维的制备方法，在聚酯引入不饱和双键，并在聚酯纤维制备完成后利用紫外光照射控制其交联，交联后的纤维的凝胶含量大量增加，聚酯纤维的力学性能、耐热性能、耐化学性能、阻燃性能有较大幅度的提高。
专利CN106521691A公开了一种具有阻燃抗菌特性的聚酯纤维的制备方法，将聚酯树脂、聚酰亚胺、纳米膨润土、阻燃剂等组分混合后进行熔融纺丝，随后将阻燃聚酯纤维与玄武岩共混后进行接枝改性，制得的具有阻燃抗菌特性的聚酯纤维LOI大于41％，抗菌率达98％。
专利CN105951419B公开了一种交联层层自组装阻燃涂层修饰的聚酯纤维及其制备方法，是通过静电层层自组装的方式修饰聚酯纤维表面的带正电电解质层和带负电电解质层，带正电电解质层和带负电电解质层之间通过交联反应形成交联结构，修饰后的聚酯纤维兼备优良的阻燃性、耐久性以及亲水性。
以上专利所述方法采用共聚型阻燃改性、共混型阻燃改性、纤维织物阻燃后整理等方法，均起到了提高聚酯阻燃性能的效果，但为了达到较好的阻燃效果，通常所需较大的添加量，这必然会对聚酯材料的本体性能产生不利影响。因此开发出低添加量、高效率的新型阻燃剂必然是阻燃抗熔滴聚酯纤维研究领域今后发展的关键。
发明内容
本发明所要解决的技术为问题是：如何通过引入磷硅系阻燃剂作为阻燃剂，提高聚酯纤维阻燃性能。
为了解决上述问题，本发明提供了一种阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：将聚酯切片在90-170℃温度下干燥至含水率低于100ppm，向其中添加磷硅系阻燃剂，将混合后的磷硅系阻燃剂/聚酯切片喂入双螺杆挤出机熔融共混，由切粒机将挤出的熔体切粒，得到磷硅系阻燃剂改性的阻燃抗熔滴聚酯母粒；
步骤2)：将步骤1)制备的母粒按比例与聚酯切片均匀混合，在90-170℃温度下干燥至含水率低于100ppm，后经双螺杆挤出机熔融挤出，熔体进入纺丝箱体，经喷丝孔喷出后进入纺丝甬道，经空气冷却、集束、上油、牵伸、热定型、卷绕制成阻燃抗熔滴聚酯纤维。
优选地，所述步骤1)中的磷硅系阻燃剂采用粒径1.0-10μm的超支化聚硅氧烷包覆聚磷酸铵阻燃剂(A-S)。
优选地，所述超支化聚硅氧烷包覆聚磷酸铵阻燃剂(A-S)的化学结构式为：其中，R1为氨乙基丙基或丙基，R2为甲基或苯基。
优选地，所述步骤1)中磷硅系阻燃剂与聚酯切片的重量比为(1-2)：(3-4)，双螺杆挤出机的熔融混合温度为230-290℃，主机转速为5-8rpm，喂料机转速为4-6rpm。
优选地，所述步骤2)中母粒与聚酯切片的重量比为(1-3)：(7-9)；纺丝箱体内的温度为240-300℃；空气冷却采用侧吹风，侧吹风温度为15～20℃，风速为0.4～0.6m/s；牵伸倍数为2.5-4倍；卷绕速度为3500～4500m/min。
优选地，所述步骤2)中的聚酯切片为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)或聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)切片。
优选地，所述阻燃抗熔滴聚酯纤维的极限氧指数为34％以上，UL-94等级达到V-0级。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)磷硅系阻燃剂作为环保、无毒的新型阻燃剂，热稳定性好，与聚酯有良好的相容性。使用磷硅系阻燃剂对聚酯阻燃改性，能够提供气相阻燃和凝固相阻燃作用，增强聚酯的成炭能力，达到提高聚酯阻燃性能和加工性能的目的。
(2)本发明能够使用现有设备，利用普通分子量的聚酯切片制备阻燃抗熔滴聚酯纤维，降低了生产成本。所制得的产品阻燃性能优异，极限氧指数和UL-94等级均较高。
附图说明
图1为实施例8制得的PET/磷硅系阻燃剂及其在800℃下残炭的红外谱图；
图2为PET与实施例8制得的PET/磷硅系阻燃剂在800℃下残炭的SEM对比图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
一种阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)取70份PET切片置于鼓风干燥箱中，先在90℃下干燥2h，随后升温至170℃后干燥4h。取30份超支化聚硅氧烷包覆聚磷酸铵阻燃剂Ⅰ(A-S)(化学结构式：)与PET切片搅拌均匀，混合后喂入双螺杆挤出机熔融共混，双螺杆挤出机各区温度分别为：一区260℃，二区265℃，三区270℃，四区270℃，五区270℃，主机转速为5.8rpm，喂料机转速为4.7rpm，同时由切粒机将挤出的熔体切粒，制得PET/A-S母粒。
(2)将20份PET/A-S母粒与80份PET切片混合均匀，置于鼓风干燥箱中，先在90℃下干燥2h，随后升温至170℃后干燥4h。干燥完成后经双螺杆挤出机熔融挤出，进入纺丝箱体，熔体经喷丝孔喷出后进入纺丝甬道，经空气冷却、集束、上油、牵伸、热定型、卷绕而制备成阻燃抗熔滴聚酯纤维。主要工艺参数为：纺丝温度为：一区270℃，二区275℃，三区275℃，四区280℃，五区280℃；侧吹风温度为21℃，风速为0.4m/s，牵伸倍数为3.5倍，卷绕速度4000m/min。
制得PET/A-S纤维的熔融温度为251℃，700℃下残炭量为7.3wt％，极限氧指数为31.3％，UL-94等级为V-0级，热释放速率及总释热量相较于纯PET分别降低了50.2％及41.5％；PET/A-S纤维的断裂强度3.9cN/dtex，断裂伸长为33.2％。
实施例2
一种阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)取70份PBT切片置于鼓风干燥箱中，在140℃下干燥5h。取30份超支化聚硅氧烷包覆聚磷酸铵阻燃剂Ⅰ(A-S)与PBT切片搅拌均匀，混合后喂入双螺杆挤出机熔融共混，双螺杆挤出机各区温度分别为：一区245℃，二区250℃，三区250℃，四区250℃，五区250℃，主机转速为5.8rpm，喂料机转速为4.7rpm，同时由切粒机将挤出的熔体切粒，制得PBT/A-S母粒。
(2)将20份PBT/A-S母粒与80份PBT切片混合均匀，置于鼓风干燥箱中，在140℃下干燥5h。干燥完成后经双螺杆挤出机熔融挤出，进入纺丝箱体，熔体经喷丝孔喷出后进入纺丝甬道，经空气冷却、集束、上油、牵伸、热定型、卷绕而制备成阻燃抗熔滴聚酯纤维。主要工艺参数为：纺丝温度为：一区250℃，二区255℃，三区260℃，四区260℃，五区260℃；侧吹风温度为21℃，风速为0.4m/s，牵伸倍数为3.5倍，卷绕速度3500m/min。
制得PBT/A-S纤维的熔融温度为218℃，700℃下残炭量为7.5wt％，极限氧指数为31.8％，UL-94等级为V-0级热释放速率及总释热量相较于纯PBT分别降低了51.4％及43.7％；PBT/A-S纤维的断裂强度3.3cN/dtex，断裂伸长为26.8％。
实施例3
一种阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)取70份PET切片置于鼓风干燥箱中，先在90℃下干燥2h，随后升温至170℃后干燥4h。取30份超支化聚硅氧烷包覆聚磷酸铵阻燃剂Ⅱ(A-S)(化学结构式：)与PET切片搅拌均匀，混合后喂入双螺杆挤出机熔融共混，双螺杆挤出机各区温度分别为：一区260℃，二区265℃，三区270℃，四区270℃，五区270℃，主机转速为5.8rpm，喂料机转速为4.7rpm，同时由切粒机将挤出的熔体切粒，制得PET/A-S母粒。
(2)将30份PET/A-S母粒与70份PET切片混合均匀，置于鼓风干燥箱中，先在90℃下干燥2h，随后升温至170℃后干燥4h。干燥完成后经双螺杆挤出机熔融挤出，进入纺丝箱体，熔体经喷丝孔喷出后进入纺丝甬道，经空气冷却、集束、上油、牵伸、热定型、卷绕而制备成阻燃抗熔滴聚酯纤维。主要工艺参数为：纺丝温度为：一区270℃，二区275℃，三区275℃，四区280℃，五区280℃；侧吹风温度为21℃，风速为0.4m/s，牵伸倍数为3.0倍，卷绕速度3500m/min。
制得PET/A-S纤维的熔融温度为250℃，700℃下残炭量为8.6wt％，极限氧指数为32.8％，UL-94等级为V-0级，热释放速率及总释热量相较于纯PET分别降低了53.1％及43.3％；PET/A-S纤维的断裂强度3.6cN/dtex，断裂伸长为32.3％。
实施例4
一种阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)取60份PTT切片置于鼓风干燥箱中，在130℃下干燥6h。取40份超支化聚硅氧烷包覆聚磷酸铵阻燃剂Ⅱ(A-S)与PTT切片搅拌均匀，混合后喂入双螺杆挤出机熔融共混，双螺杆挤出机各区温度分别为：一区245℃，二区250℃，三区250℃，四区250℃，五区250℃，主机转速为5.8rpm，喂料机转速为4.7rpm，同时由切粒机将挤出的熔体切粒，制得PTT/A-S母粒。
(2)将30份PTT/A-S母粒与70份PTT切片混合均匀，置于鼓风干燥箱中，在130℃下干燥6h。干燥完成后经双螺杆挤出机熔融挤出，进入纺丝箱体，熔体经喷丝孔喷出后进入纺丝甬道，经空气冷却、集束、上油、牵伸、热定型、卷绕而制备成阻燃抗熔滴聚酯纤维。主要工艺参数为：纺丝温度为：一区250℃，二区255℃，三区260℃，四区260℃，五区260℃，侧吹风温度为21℃，风速为0.4m/s，牵伸倍数为3.5倍，卷绕速度3500m/min。
制得PTT/A-S纤维的熔融温度为219℃，700℃下残炭量为9.2wt％，极限氧指数为33.2％，UL-94等级为V-0级，热释放速率及总释热量相较于纯PTT分别降低了58.3％及47.4％；PTT/A-S纤维的断裂强度2.6cN/dtex，断裂伸长为24.5％。
实施例5
一种阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)取60份PBT切片置于鼓风干燥箱中，在140℃下干燥5h。取40份超支化聚硅氧烷包覆聚磷酸铵阻燃剂Ⅲ(A-S)(化学结构式：
)与PBT切片搅拌均匀，混合后喂入双螺杆挤出机熔融共混，双螺杆挤出机各区温度分别为：一区245℃，二区250℃，三区250℃，四区250℃，五区250℃，主机转速为5.8rpm，喂料机转速为4.7rpm，同时由切粒机将挤出的熔体切粒，制得PBT/A-S母粒。
(2)将30份PBT/A-S母粒与70份PBT切片混合均匀，置于鼓风干燥箱中，在140℃下干燥5h。干燥完成后经双螺杆挤出机熔融挤出，进入纺丝箱体，熔体经喷丝孔喷出后进入纺丝甬道，经空气冷却、集束、上油、牵伸、热定型、卷绕而制备成阻燃抗熔滴聚酯纤维。主要工艺参数为：纺丝温度为：一区250℃，二区255℃，三区260℃，四区260℃，五区260℃；侧吹风温度为21℃，风速为0.4m/s，牵伸倍数为3.5倍，卷绕速度3500m/min。
制得PBT/A-S纤维的熔融温度为216℃，700℃下残炭量为9.3wt％，极限氧指数为33.0％，UL-94等级为V-0级，热释放速率及总释热量相较于纯PBT分别降低了60.2％及51.1％；PBT/A-S纤维的断裂强度3.2cN/dtex，断裂伸长为27.2％。
实施例6
一种阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)取60份PTT切片置于鼓风干燥箱中，在130℃下干燥6h。取40份超支化聚硅氧烷包覆聚磷酸铵阻燃剂Ⅲ(A-S)与PTT切片搅拌均匀，混合后喂入双螺杆挤出机熔融共混，双螺杆挤出机各区温度分别为：一区245℃，二区250℃，三区250℃，四区250℃，五区250℃，主机转速为5.8rpm，喂料机转速为4.7rpm，同时由切粒机将挤出的熔体切粒，制得PTT/A-S母粒。
(2)将10份PTT/A-S母粒与90份PTT切片混合均匀，置于鼓风干燥箱中，在130℃下干燥6h。干燥完成后经双螺杆挤出机熔融挤出，进入纺丝箱体，熔体经喷丝孔喷出后进入纺丝甬道，经空气冷却、集束、上油、牵伸、热定型、卷绕而制备成阻燃抗熔滴聚酯纤维。主要工艺参数为：纺丝温度为：一区250℃，二区255℃，三区260℃，四区260℃，五区260℃；侧吹风温度为21℃，风速为0.4m/s，牵伸倍数为4.0倍，卷绕速度4500m/min。
制得PTT/A-S纤维的熔融温度为221℃，700℃下残炭量为6.3wt％，极限氧指数为30.4％，UL-94等级为V-0级，热释放速率及总释热量相较于纯PTT分别降低了48.8％及39.6％；PTT/A-S纤维的断裂强度2.9cN/dtex，断裂伸长为26.1％。
实施例7
一种阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：
1)取70份PBT切片置于鼓风干燥箱中，在140℃下干燥5h。取30份超支化聚硅氧烷包覆聚磷酸铵阻燃剂Ⅳ(A-S)(化学结构式：
)与PBT切片搅拌均匀，混合后喂入双螺杆挤出机熔融共混，双螺杆挤出机各区温度分别为：一区245℃，二区250℃，三区250℃，四区250℃，五区250℃，主机转速为5.8rpm，喂料机转速为4.7rpm，同时由切粒机将挤出的熔体切粒，制得PBT/A-S母粒。
(2)将30份PBT/A-S母粒与70份PBT切片混合均匀，置于鼓风干燥箱中，在140℃下干燥5h。干燥完成后经双螺杆挤出机熔融挤出，进入纺丝箱体，熔体经喷丝孔喷出后进入纺丝甬道，经空气冷却、集束、上油、牵伸、热定型、卷绕而制备成阻燃抗熔滴聚酯纤维。主要工艺参数为：纺丝温度为：一区250℃，二区255℃，三区260℃，四区260℃，五区260℃；侧吹风温度为21℃，风速为0.4m/s，牵伸倍数为3.5倍，卷绕速度3500m/min。
制得PBT/A-S纤维的熔融温度为217℃，700℃下残炭量为8.4wt％，极限氧指数为32.3％，UL-94等级为V-0级，热释放速率及总释热量相较于纯PBT分别降低了52.9％及42.7％；PBT/A-S纤维的断裂强度3.1cN/dtex，断裂伸长为27.9％。
实施例8
一种阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)取60份PET切片置于鼓风干燥箱中，先在90℃下干燥2h，随后升温至170℃后干燥4h。取40份超支化聚硅氧烷包覆聚磷酸铵阻燃剂Ⅳ(A-S)与PET切片搅拌均匀，混合后喂入双螺杆挤出机熔融共混，双螺杆挤出机各区温度分别为：一区260℃，二区265℃，三区270℃，四区270℃，五区270℃，主机转速为5.8rpm，喂料机转速为4.7rpm，同时由切粒机将挤出的熔体切粒，制得PET/A-S母粒。
(2)将30份PET/A-S母粒与70份PET切片混合均匀，置于鼓风干燥箱中，先在90℃下干燥2h，随后升温至170℃后干燥4h。干燥完成后经双螺杆挤出机熔融挤出，进入纺丝箱体，熔体经喷丝孔喷出后进入纺丝甬道，经空气冷却、集束、上油、牵伸、热定型、卷绕而制备成阻燃抗熔滴聚酯纤维。主要工艺参数为：纺丝温度为：一区270℃，二区275℃，三区275℃，四区280℃，五区280℃；侧吹风温度为21℃，风速为0.4m/s，牵伸倍数为3.5倍，卷绕速度3500m/min。
上述制得的PET/磷硅系阻燃剂及其在800℃下残炭的红外谱图如图1所示。PET与实施例8制得的PET/磷硅系阻燃剂在800℃下残炭的SEM对比图如图2所示。制得PET/A-S纤维的熔融温度为249℃，700℃下残炭量为9.8wt％，极限氧指数为34.1％，UL-94等级为V-0级，热释放速率及总释热量相较于纯PET分别降低了62.3％及53.4％；PET/A-S纤维的断裂强度3.2cN/dtex，断裂伸长为34.6％。

Claims (7)

1.一种阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：将聚酯切片在90-170℃温度下干燥至含水率低于100ppm，向其中添加磷硅系阻燃剂，将混合后的磷硅系阻燃剂/聚酯切片喂入双螺杆挤出机熔融共混，由切粒机将挤出的熔体切粒，得到磷硅系阻燃剂改性的阻燃抗熔滴聚酯母粒；
步骤2)：将步骤1)制备的母粒按比例与聚酯切片均匀混合，在90-170℃温度下干燥至含水率低于100ppm，后经双螺杆挤出机熔融挤出，熔体进入纺丝箱体，经喷丝孔喷出后进入纺丝甬道，经空气冷却、集束、上油、牵伸、热定型、卷绕制成阻燃抗熔滴聚酯纤维。
2.如权利要求1所述的阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的磷硅系阻燃剂采用粒径1.0-10μm的超支化聚硅氧烷包覆聚磷酸铵阻燃剂。
3.如权利要求2所述的阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述超支化聚硅氧烷包覆聚磷酸铵阻燃剂的化学结构式为：其中，R1为氨乙基丙基或丙基，R2为甲基或苯基。
4.如权利要求1所述的阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中磷硅系阻燃剂与聚酯切片的重量比为(1-2)：(3-4)，双螺杆挤出机的熔融混合温度为230-290℃，主机转速为5-8rpm，喂料机转速为4-6rpm。
5.如权利要求1所述的阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中母粒与聚酯切片的重量比为(1-3)：(7-9)；纺丝箱体内的温度为240-300℃；空气冷却采用侧吹风，侧吹风温度为15～20℃，风速为0.4～0.6m/s；牵伸倍数为2.5-4倍；卷绕速度为3500～4500m/min。
6.如权利要求1所述的阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的聚酯切片为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯或聚对苯二甲酸丙二醇酯切片。
7.如权利要求1所述的阻燃抗熔滴聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述阻燃抗熔滴聚酯纤维的极限氧指数为34％以上，UL-94等级达到V-0级。
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