CN116575133B - 一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法，将质量比为1000:150~250:40~60的涤纶树脂切片、聚苯硫醚树脂切片和三聚氰胺粉末混合均匀后加入到双螺杆纺丝机的喂料口，经熔融共混反应挤出后进行纺丝成形制得阻燃涤纶纤维；熔体的压力为8~10MPa；双螺杆纺丝机的螺杆分为五个区，螺杆四区和螺杆五区利用反螺纹元件设置2个建压区，建压区配置齿形捏合元件；螺杆各区温度为：一区270℃±5℃，二区285℃±5℃，三区290℃±5℃，四区295℃±5℃，五区295℃±5℃；熔体出螺杆后经弯管达到箱体，弯管和箱体设定温度为300℃±5℃。本发明的制备方法简单，各组分相容性，产品性能好。
Description
技术领域
本发明属于纺织纤维技术领域，涉及一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法。
背景技术
涤纶纤维具有强度高、耐磨性好、模量高、保形性好、耐热性和耐光性优异等优点，因此，以涤纶纤维为原料的纺织品在日常生活中无处不在。然而，涤纶纤维的极限氧指数极低，属于易燃材料，一方面遇到明火易燃烧，损害人民身体健康和财产，另一方面也极大的限制了其应用的拓展，因此，有必要开发针对涤纶纤维的阻燃技术。
目前，面向涤纶阻燃的主要方法有共聚阻燃法、共混阻燃法、吸附阻燃法、接枝阻燃法及阻燃后整理法。
共聚阻燃法是将含磷、溴、氯、氟等阻燃元素或同时含有这些元素的小分子阻燃剂作为共聚单体，引入到合成聚酯的单体二元酸或二元醇大分子链中发生聚合反应而获得阻燃效果的一种化学方法。这种方法制备的涤纶纤维具有持久阻燃效果以及耐洗涤性能，但在加工过程中，聚合单体在高温下易分解，同时伴有较多副反应，对涤纶纤维综合性能影响较大。
共混阻燃法是将阻燃剂小分子加入到纺丝熔体或纺丝溶液中来制备阻燃纤维的一种物理方法。此方法是近年来主要的技术方向，发展较快。采用共混阻燃方法对阻燃剂选用的条件较苛刻，要求阻燃剂的阻燃性能持久性良好，在熔融纺丝的高温环境下不会分解、氧化，且与基体聚合物界而的相容性良好，保证纺丝成型可以顺利进行，对纤维的后处理及使用影响不大。
吸附阻燃法是将具有多孔性结构的阻燃剂加入聚酯纺丝溶液中，使溶液中纤维组分表面吸附阻燃剂，二者之间以物理吸附或分子间作用力、化学键等化学吸附的方式相结合。该方法使用的阻燃剂属于水溶性，故纤维阻燃效果持久性差，使其应用极受限制。
接枝阻燃法是利用光辐照引发、高能电子束辐射或化学引发剂使自由基反应型的阻燃单体与涤纶纤维的大分子链发生接枝共聚，在大分子链上连接支链而达到阻燃效果，阻燃剂的化学结构与其接枝部位共同决定了复合材料的阻燃效率。此方法制备的涤纶纤维阻燃效果良好，且持久性大大提高，但是加工成本较高，对人体、环境有一定的伤害。
阻燃后整理法是将涤纶纤维或织物浸渍或浸轧在含有阻燃剂的溶液中，然后经过压榨、烘干、交联等一系列过程，使涤纶纤维或织物外层形成一层薄膜达到阻燃效果。后整理法在阻燃剂含量较高才能发挥阻燃作用，且持久性不高，经过阻燃后外理对纤维或织物物理及其他性能损伤程度严重，使纤维及织物的手感变差，且加工成本较高。
聚苯硫醚，简称PPS，是一种主链结构为苯环且其对位上交替连接硫原子的半结晶性线型高聚物，其无毒无味，一般为白色、乳白色或黄色，相对密度为1.36，玻璃化转变温度大约为90℃，空气中分解温度为450~490℃，200℃以下几乎不溶于任何溶剂，可以达到UL94V-0阻燃级别，耐辐射性为Gy 1×108。纤维级PPS为线性分子链，由于苯环与硫原子交替，形成较为稳定的共轭结构，使PPS分子链呈现一定的刚性，表现为熔体的流变性质较为特殊，表观黏度较高，纺丝的工艺条件苛刻。
文献1（Polyphenylene sulfide resin composition，fiber and method forproducing them[P]．JP 2004231908，2004．）研究了PPS/PET共混纺丝，随着PET组分的增加，熔体粘度明显上升，加工性能变差，两组分粒子间距离增大，纤维的抗张强度有所降低。当PET组分在40%以内，290℃热处理下，纤维呈透明状，共混界面呈连续状。而PPS与聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）的相容性较差，共混后两组分在各自的微区内进行结晶，当PBT组分为30%时，同样条件下处理，纤维泛白，且共混物界面呈分散状。
文献2（聚苯硫醚的结晶形态及其与聚酯的共混[J]. 四川大学学报(自然科学版), 1991.28(3): 337-343.）利用DSC、SALS、PLM、X射线衍射研究了PPS和PET的共混体系，发现不同配比的共混物的DSC图中均有两个熔点峰，由此可知，PPS和PET没有达到很好的相容性。
文献3（高粘度PET/PPS共混物的力学及流变性能研究[J]. 工程塑料应用, 2008,36(2):4.）通过在高粘度PET中加入PPS，经熔融共混挤出制备PET/PPS共混物，研究了PPS对PET力学性能和流变性能的影响。结果表明，适量PPS可提高PET的拉伸强度和弯曲强度，而缺口冲击强度略有下降；而PPS在共混体系中起到增塑作用，缺口冲击强度下降表明二者的相容性不足。
文献4（Phase separation in semicrystalline blends of poly(phenylenesulfide) and poly(ethylene terephthalate). II. Effect of poly(phenylenesulfide) homopolymer solubilization of PPS‐graft‐PET copolymer on morphologyand crystallization behavior[J]. Journal of Polymer Science Part B: PolymerPhysics, 2000, 38: 599-610.）和文献5（Phase separation in semicrystallineblends of poly(phenylene sulfide) and poly(ethylene terephthalate). I.Preparation of poly(phenylene sulfide)-graft-poly(ethylene terephthalate)copolymers by ester interchange and characterization utilizing the modelcompound 2,4-bis(phenylthio benzoic acid)[J]. 1999, 37(17):3473-3485.）的研究表明，PPS/PET共混合金也属于不易相容体系，使用增容剂虽然可以一定程度上提高PPS/PET间的相容性，但增容剂在使用过程中易高温分解，影响共混体系的力学性能。
综上所述，PPS与PET简单共混不能形成较好的相容性，易出现相分离，导致复合材料的性能不足，或者即使相容性增加了，性能也会变差。因此，研究一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法，以解决上述问题，具有十分重要的意义。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法；利用聚苯硫醚和三聚氰胺作为复配阻燃材料，直接双螺杆熔融共混和反应挤出得到纤维，一是利用建压区的捏合元件，使熔融状态的大分子间产生充分的分散并发生频繁和剧烈的交互作用，二是相对的高温和高压使大分子间产生了一定的化学作用，提高界面间的相容性，解决了三相材料界面相容性差的问题，提高了涤纶纤维的极限氧指数。
为达到上述目的，本发明采用的方案如下：
一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法，将涤纶树脂切片、聚苯硫醚（PPS）树脂切片和三聚氰胺粉末混合均匀后加入到双螺杆纺丝机的喂料口，经熔融共混反应挤出后进行纺丝成形制得阻燃涤纶纤维；
熔体的压力为8~10MPa；
双螺杆纺丝机的螺杆分为五个区，螺杆四区和螺杆五区利用反螺纹元件设置2个建压区，建压区配置齿形捏合元件，增大剪切分散和熔体混合交互的频率；
双螺杆1~3区是喂料输送和熔融区，到达4~5区之后已经熔融充分，因此，在这两个区建立建压区并配置高切力模块，螺杆内压力传感器的位置在五区之后，监测的是整个熔体的压力，熔体的压力是所有温区一起作用的结果；
螺杆各区温度为：一区270℃±5℃，二区285℃±5℃，三区290℃±5℃，四区295℃±5℃，五区295℃±5℃；
熔体出螺杆后经弯管达到箱体，弯管和箱体设定温度为300℃±5℃；
涤纶树脂切片、聚苯硫醚树脂切片和三聚氰胺粉末的质量比为1000:150~250:40~60。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法，阻燃涤纶纤维的断裂强度为3.5~4.5cN/dtex，断裂伸长率为25~30%，极限氧指数为30~34%，不产生熔滴现象。
如上所述的一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法，涤纶树脂切片的直径≤3mm，聚苯硫醚树脂切片的直径≤3mm，三聚氰胺粉末的粒径≤80μm。
如上所述的一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法，涤纶树脂的熔融峰温为260±2℃，聚苯硫醚树脂为线性聚苯硫醚树脂，熔融峰温为280~290℃；三聚氰胺的熔融峰温为354℃。
如上所述的一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法，涤纶树脂切片、聚苯硫醚树脂切片和三聚氰胺粉末在混合前分别经过干燥处理。
如上所述的一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法，涤纶树脂切片的干燥工艺参数为：加热温度110℃，真空度（本发明中真空度是指真空压力表的示数）-0.1~0.15MPa，干燥时间10~14h，干燥后涤纶树脂切片的含水率≤0.003%；
聚苯硫醚树脂切片的干燥工艺参数为：加热温度130℃，真空度-0.1~0.15MPa，干燥时间10~14h，干燥后聚苯硫醚树脂切片的含水率≤0.005%；
三聚氰胺粉末的干燥工艺参数为：加热温度110~130℃，真空度-0.1~0.15MPa，干燥时间8~10h，干燥后三聚氰胺粉末的含水率≤0.005%。
如上所述的一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法，纺丝成型包括冷却、牵伸、卷绕的工序。
如上所述的一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法，冷却采用环吹风冷却成型，冷却风温为60±2℃，冷却风速为0.5±0.1m/s。
如上所述的一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法，牵伸具体使用三热盘和两热箱形成两道牵伸，第一热盘温度为90℃±1℃，第二热盘温度为98℃±2℃，第三热盘温度为95℃±2℃，第一热箱温度为95℃±2℃，第二热箱温度为100℃±2℃，总牵伸倍数为3~5倍（一区牵伸倍数为1.2~1.5倍，二区牵伸倍数为2~4倍）。
如上所述的一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法，卷绕的速度为800~1000m/min。
发明原理：
PET树脂的熔程在250~265℃，聚苯硫醚的熔程在275~290℃，三聚氰胺的熔融温度在350℃左右，两个主体材料的熔融温区不重合，若要使三相材料充分的混合均匀直至产生一定的结构反应，常规的共混手段是达不到的。一般情况下，熔体的流变性质依赖于切变速率、分子量、聚合物的结构、添加剂的浓度以及温度，研究结果表明，在本发明的上述配比下，共混熔体的流变特性表现为表观黏度降低，但对温度敏感性和切变速率敏感性增强。因此，本发明将双螺杆的温度设定在相对较低的温度区间，在螺杆四区和螺杆五区利用反螺纹元件设置2个建压区并配置高切力模块，利用高剪切率来提高熔体的表观黏度，一方面可以避免过高温度对PET分子结构的降解作用，使大分子链缩小，导致可纺性降低；另一方面可以提高三相材料间充分的分散和交互作用，这使得没有产生相分离，达到了较好的技术效果。
有益效果
（1）本发明的一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法，采用在涤纶中添加聚苯硫醚、三聚氰胺，经双螺杆高温高剪切熔融纺丝，使三相材料在高压下产生一定的熔体接枝反应，提高界面的相容性，得到了具备阻燃性能的涤纶纤维，扩大了其应用领域；
（2）传统的阻燃接枝是高分子聚合反应，需要特定的催化剂和溶液体系，本发明的一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法中，在高温高压熔体状态下，高分子链受到高剪切应力的作用发生一定的接枝反应（力化学反应），类似熔体聚合反应，没有催化剂，重要的是高压切应力的作用；
（3）本发明的一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法，与现有技术相比，极大的缩短了工艺流程，具有较强市场竞争力。
附图说明
图1为实施例1制得的阻燃涤纶纤维的截面SEM图。
图2为实施例1制得的阻燃涤纶纤维的拉伸断裂曲线图。
图3为实施例1制得的阻燃涤纶纤维在不同测试次数下的极限氧指数。
图4为实施例1制得的阻燃涤纶纤维的DSC升温曲线图。
图5为实施例1制得的阻燃涤纶纤维的DSC降温曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明采用的测试方法如下：
断裂强度和断裂伸长率：根据GB/T14344-2008采用YG061FQ型半自动强伸仪对纤维试样的力学性能进行测试，夹持纤维试样长度为250 mm，拉伸速率为150 mm/min，重复10次，取平均值，得到纤维的拉伸断裂强度和断裂伸长率。
极限氧指数：根据GBT5454-1997采用M606B型极限氧指数仪来测定纤维的极限氧指数值。将纤维进行加捻，制作成15cm*Φ5.3cm的样条，安装在试样夹具上，再将夹具垂直置于燃烧筒的中心，每组试样测5次，5次试验结果的平均值为纤维的极限氧指数。
根据GB/T 19466.3-2004采用Perkin-Elmer DSC6000差示扫描量热仪对阻燃涤纶的熔融和结晶过程进行测试，采用N2氛围，气体流量为20ml/min，升温和降温速率为10℃/min，温度区间为40℃~320℃。
下列实施例中采用真空转鼓设备对涤纶树脂切片和线性聚苯硫醚树脂切片进行干燥处理；采用真空烘箱对三聚氰胺粉末进行干燥处理。
实施例1
一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法，具体步骤如下：
（1）原料的准备：
平均直径为3mm、熔融峰温为260℃的涤纶树脂切片；
平均直径为3mm、熔融峰温为285℃的线性聚苯硫醚树脂切片；
平均粒径为80μm、熔融峰温为354℃的三聚氰胺粉末；
（2）涤纶树脂切片、线性聚苯硫醚树脂切片和三聚氰胺粉末分别经过干燥处理；
涤纶树脂切片的干燥工艺参数为：加热温度110℃，真空度-0.05MPa，干燥时间12h，干燥后涤纶树脂切片的含水率为0.003%；
线性聚苯硫醚树脂切片的干燥工艺参数为：加热温度130℃，真空度-0.05MPa，干燥时间12h，干燥后聚苯硫醚树脂切片的含水率为0.005%；
三聚氰胺粉末的干燥工艺参数为：加热温度120℃，真空度-0.05MPa，干燥时间9h，干燥后三聚氰胺粉末的含水率为0.005%；
（3）将经步骤（2）干燥处理的涤纶树脂切片、线性聚苯硫醚树脂切片和三聚氰胺粉末以1000:200:50的质量比混合均匀后加入到双螺杆纺丝机的喂料口，经熔融共混反应挤出后在风温为60℃、风速为0.5m/s下进行环吹风冷却成型；
双螺杆纺丝机的螺杆分为五个区，螺杆四区和螺杆五区利用反螺纹元件设置2个建压区，建压区配置齿形捏合元件；螺杆各区温度为：一区270℃，二区285℃，三区290℃，四区295℃，五区295℃；熔体的压力为9MPa；熔体出螺杆后经弯管达到箱体，弯管和箱体设定温度为300℃；
（4）对步骤（3）冷却成型后的产品进行牵伸、在900m/min下卷绕制得阻燃涤纶纤维；
牵伸具体使用三热盘和两热箱形成两道牵伸，第一热盘温度为90℃，第二热盘温度为98℃，第三热盘温度为95℃，第一热箱温度为95℃，第二热箱温度为100℃，一区牵伸倍数为1.2倍，二区牵伸倍数为2.8倍。
如图2、3所示，制得的阻燃涤纶纤维的断裂强度为3.5cN/dtex，断裂伸长率为30%，极限氧指数为30.5%，不产生熔滴现象。
如图1所示，阻燃涤纶纤维中没有出现明显的相分离现象，这表明经过高压反应后，三相材料间的相容性良好；如图4、5所示，三相材料充分交互相容后，熔融温度和结晶温度均没有发现双峰现象，表明没有产生相分离，达到了较好的技术效果。
实施例2
一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法，具体步骤如下：
（1）原料的准备：
平均直径为2.5mm、熔融峰温为259℃的涤纶树脂切片；
平均直径为2.5mm、熔融峰温为280℃的线性聚苯硫醚树脂切片；
平均粒径为75μm、熔融峰温为354℃的三聚氰胺粉末；
（2）涤纶树脂切片、线性聚苯硫醚树脂切片和三聚氰胺粉末分别经过干燥处理；
涤纶树脂切片的干燥工艺参数为：加热温度110℃，真空度-0.05MPa，干燥时间13h，干燥后涤纶树脂切片的含水率为0.002%；
线性聚苯硫醚树脂切片的干燥工艺参数为：加热温度130℃，真空度-0.05MPa，干燥时间12h，干燥后聚苯硫醚树脂切片的含水率为0.003%；
三聚氰胺粉末的干燥工艺参数为：加热温度125℃，真空度-0.05MPa，干燥时间9h，干燥后三聚氰胺粉末的含水率为0.004%；
（3）将经步骤（2）干燥处理的涤纶树脂切片、线性聚苯硫醚树脂切片和三聚氰胺粉末以1000:150:40的质量比混合均匀后加入到双螺杆纺丝机的喂料口，经熔融共混反应挤出后在风温为59℃、风速为0.4m/s下进行环吹风冷却成型；
双螺杆纺丝机的螺杆分为五个区，螺杆四区和螺杆五区利用反螺纹元件设置2个建压区，建压区配置齿形捏合元件；螺杆各区温度为：一区265℃，二区280℃，三区285℃，四区290℃，五区290℃；熔体的压力为8MPa；熔体出螺杆后经弯管达到箱体，弯管和箱体设定温度为295℃；
（4）对步骤（3）冷却成型后的产品进行牵伸、在800m/min下卷绕制得阻燃涤纶纤维；
牵伸具体使用三热盘和两热箱形成两道牵伸，第一热盘温度为89℃，第二热盘温度为96℃，第三热盘温度为93℃，第一热箱温度为93℃，第二热箱温度为98℃，一区牵伸倍数为1.15倍，二区牵伸倍数为3.6倍。
制得的阻燃涤纶纤维的断裂强度为4cN/dtex，断裂伸长率为26%，极限氧指数为33%，不产生熔滴现象。
实施例3
一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法，具体步骤如下：
（1）原料的准备：
平均直径为3mm、熔融峰温为261℃的涤纶树脂切片；
平均直径为3mm、熔融峰温为286℃的线性聚苯硫醚树脂切片；
平均粒径为70μm、熔融峰温为354℃的三聚氰胺粉末；
（2）涤纶树脂切片、线性聚苯硫醚树脂切片和三聚氰胺粉末分别经过干燥处理；
涤纶树脂切片的干燥工艺参数为：加热温度110℃，真空度0MPa，干燥时间14h，干燥后涤纶树脂切片的含水率为0.001%；
线性聚苯硫醚树脂切片的干燥工艺参数为：加热温度130℃，真空度-0.05MPa，干燥时间13h，干燥后聚苯硫醚树脂切片的含水率为0.002%；
三聚氰胺粉末的干燥工艺参数为：加热温度130℃，真空度0MPa，干燥时间10h，干燥后三聚氰胺粉末的含水率为0.003%；
（3）将经步骤（2）干燥处理的涤纶树脂切片、线性聚苯硫醚树脂切片和三聚氰胺粉末以1000:250:60的质量比混合均匀后加入到双螺杆纺丝机的喂料口，经熔融共混反应挤出后在风温为61℃、风速为0.6m/s下进行环吹风冷却成型；
双螺杆纺丝机的螺杆分为五个区，螺杆四区和螺杆五区利用反螺纹元件设置2个建压区，建压区配置齿形捏合元件；螺杆各区温度为：一区275℃，二区290℃，三区295℃，四区300℃，五区300℃；熔体的压力为10MPa；熔体出螺杆后经弯管达到箱体，弯管和箱体设定温度为305℃；
（4）对步骤（3）冷却成型后的产品进行牵伸、在1000m/min下卷绕制得阻燃涤纶纤维；
牵伸具体使用三热盘和两热箱形成两道牵伸，第一热盘温度为91℃，第二热盘温度为100℃，第三热盘温度为97℃，第一热箱温度为97℃，第二热箱温度为102℃，一区牵伸倍数为1.2倍，二区牵伸倍数为3倍。
制得的阻燃涤纶纤维的断裂强度为3.9cN/dtex，断裂伸长率为27%，极限氧指数为32%，不产生熔滴现象。
实施例4
一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法，具体步骤如下：
（1）原料的准备：
平均直径为3mm、熔融峰温为260℃的涤纶树脂切片；
平均直径为3mm、熔融峰温为283℃的线性聚苯硫醚树脂切片；
平均粒径为73μm、熔融峰温为354℃的三聚氰胺粉末；
（2）涤纶树脂切片、线性聚苯硫醚树脂切片和三聚氰胺粉末分别经过干燥处理；
涤纶树脂切片的干燥工艺参数为：加热温度110℃，真空度0.05MPa，干燥时间10h，干燥后涤纶树脂切片的含水率为0.003%；
线性聚苯硫醚树脂切片的干燥工艺参数为：加热温度130℃，真空度0MPa，干燥时间14h，干燥后聚苯硫醚树脂切片的含水率为0.001%；
三聚氰胺粉末的干燥工艺参数为：加热温度110℃，真空度0.05MPa，干燥时间10h，干燥后三聚氰胺粉末的含水率为0.002%；
（3）将经步骤（2）干燥处理的涤纶树脂切片、线性聚苯硫醚树脂切片和三聚氰胺粉末以1000:175:45的质量比混合均匀后加入到双螺杆纺丝机的喂料口，经熔融共混反应挤出后在风温为58℃、风速为0.5m/s下进行环吹风冷却成型；
双螺杆纺丝机的螺杆分为五个区，螺杆四区和螺杆五区利用反螺纹元件设置2个建压区，建压区配置齿形捏合元件；螺杆各区温度为：一区270℃，二区282.5℃，三区287.5℃，四区292.5℃，五区292.5℃；熔体的压力为9MPa；熔体出螺杆后经弯管达到箱体，弯管和箱体设定温度为297.5℃；
（4）对步骤（3）冷却成型后的产品进行牵伸、在850m/min下卷绕制得阻燃涤纶纤维；
牵伸具体使用三热盘和两热箱形成两道牵伸，第一热盘温度为89.5℃，第二热盘温度为97℃，第三热盘温度为94℃，第一热箱温度为94℃，第二热箱温度为99℃，一区牵伸倍数为1.25倍，二区牵伸倍数为3.8倍。
制得的阻燃涤纶纤维的断裂强度为4.4cN/dtex，断裂伸长率为25%，极限氧指数为34%，不产生熔滴现象。
实施例5
一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法，具体步骤如下：
（1）原料的准备：
平均直径为2.5mm、熔融峰温为259.5℃的涤纶树脂切片；
平均直径为2.5mm、熔融峰温为286℃的线性聚苯硫醚树脂切片；
平均粒径为76μm、熔融峰温为354℃的三聚氰胺粉末；
（2）涤纶树脂切片、线性聚苯硫醚树脂切片和三聚氰胺粉末分别经过干燥处理；
涤纶树脂切片的干燥工艺参数为：加热温度110℃，真空度0.1MPa，干燥时间11h，干燥后涤纶树脂切片的含水率为0.002%；
线性聚苯硫醚树脂切片的干燥工艺参数为：加热温度130℃，真空度0.1MPa，干燥时间11h，干燥后聚苯硫醚树脂切片的含水率为0.002%；
三聚氰胺粉末的干燥工艺参数为：加热温度115℃，真空度0.1MPa，干燥时间8h，干燥后三聚氰胺粉末的含水率为0.001%；
（3）将经步骤（2）干燥处理的涤纶树脂切片、线性聚苯硫醚树脂切片和三聚氰胺粉末以1000:225:55的质量比混合均匀后加入到双螺杆纺丝机的喂料口，经熔融共混反应挤出后在风温为60℃、风速为0.55m/s下进行环吹风冷却成型；
双螺杆纺丝机的螺杆分为五个区，螺杆四区和螺杆五区利用反螺纹元件设置2个建压区，建压区配置齿形捏合元件；螺杆各区温度为：一区265℃，二区287.5℃，三区292.5℃，四区297.5℃，五区297.5℃；熔体的压力为8MPa；熔体出螺杆后经弯管达到箱体，弯管和箱体设定温度为302.5℃；
（4）对步骤（3）冷却成型后的产品进行牵伸、在950m/min下卷绕制得阻燃涤纶纤维；
牵伸具体使用三热盘和两热箱形成两道牵伸，第一热盘温度为90.5℃，第二热盘温度为99℃，第三热盘温度为95℃，第一热箱温度为96℃，第二热箱温度为101℃，一区牵伸倍数为1.3倍，二区牵伸倍数为3.6倍。
制得的阻燃涤纶纤维的断裂强度为4.3cN/dtex，断裂伸长率为25%，极限氧指数为34%，不产生熔滴现象。
实施例6
一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法，具体步骤如下：
（1）原料的准备：
平均直径为3mm、熔融峰温为261.5℃的涤纶树脂切片；
平均直径为3mm、熔融峰温为288℃的线性聚苯硫醚树脂切片；
平均粒径为79μm、熔融峰温为354℃的三聚氰胺粉末；
（2）涤纶树脂切片、线性聚苯硫醚树脂切片和三聚氰胺粉末分别经过干燥处理；
涤纶树脂切片的干燥工艺参数为：加热温度110℃，真空度0.15MPa，干燥时间12h，干燥后涤纶树脂切片的含水率为0.001%；
线性聚苯硫醚树脂切片的干燥工艺参数为：加热温度130℃，真空度0.15MPa，干燥时间10h，干燥后聚苯硫醚树脂切片的含水率为0.004%；
三聚氰胺粉末的干燥工艺参数为：加热温度120℃，真空度0.15MPa，干燥时间8h，干燥后三聚氰胺粉末的含水率为0.001%；
（3）将经步骤（2）干燥处理的涤纶树脂切片、线性聚苯硫醚树脂切片和三聚氰胺粉末以1000:245:60的质量比混合均匀后加入到双螺杆纺丝机的喂料口，经熔融共混反应挤出后在风温为62℃、风速为0.6m/s下进行环吹风冷却成型；
双螺杆纺丝机的螺杆分为五个区，螺杆四区和螺杆五区利用反螺纹元件设置2个建压区，建压区配置齿形捏合元件；螺杆各区温度为：一区275℃，二区290℃，三区295℃，四区300℃，五区300℃；熔体的压力为10MPa；熔体出螺杆后经弯管达到箱体，弯管和箱体设定温度为305℃；
（4）对步骤（3）冷却成型后的产品进行牵伸、在1000m/min下卷绕制得阻燃涤纶纤维；
牵伸具体使用三热盘和两热箱形成两道牵伸，第一热盘温度为91℃，第二热盘温度为100℃，第三热盘温度为96℃，第一热箱温度为97℃，第二热箱温度为102℃，一区牵伸倍数为1.2倍，二区牵伸倍数为3.5倍。
制得的阻燃涤纶纤维的断裂强度为4cN/dtex，断裂伸长率为26%，极限氧指数为32%，不产生熔滴现象。
Claims (10)
1.一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法，其特征在于：将涤纶树脂切片、聚苯硫醚树脂切片和三聚氰胺粉末混合均匀后加入到双螺杆纺丝机的喂料口，经熔融共混反应挤出后进行纺丝成形制得阻燃涤纶纤维；
熔体的压力为8~10MPa；
双螺杆纺丝机的螺杆分为五个区，螺杆四区和螺杆五区利用反螺纹元件设置2个建压区，建压区配置齿形捏合元件；
螺杆各区温度为：一区270℃±5℃，二区285℃±5℃，三区290℃±5℃，四区295℃±5℃，五区295℃±5℃；
熔体出螺杆后经弯管达到箱体，弯管和箱体设定温度为300℃±5℃；
涤纶树脂切片、聚苯硫醚树脂切片和三聚氰胺粉末的质量比为1000:150~250:40~60。
2.根据权利要求1所述的一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法，其特征在于，阻燃涤纶纤维的断裂强度为3.5~4.5cN/dtex，断裂伸长率为25~30%，极限氧指数为30~34%，不产生熔滴现象。
3.根据权利要求1所述的一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法，其特征在于，涤纶树脂切片的直径≤3mm，聚苯硫醚树脂切片的直径≤3mm，三聚氰胺粉末的粒径≤80μm。
4.根据权利要求3所述的一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法，其特征在于，涤纶树脂的熔融峰温为260±2℃，聚苯硫醚树脂为线性聚苯硫醚树脂，熔融峰温为280~290℃；三聚氰胺的熔融峰温为354℃。
5.根据权利要求1所述的一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法，其特征在于，涤纶树脂切片、聚苯硫醚树脂切片和三聚氰胺粉末在混合前分别经过干燥处理。
6.根据权利要求5所述的一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法，其特征在于，涤纶树脂切片的干燥工艺参数为：加热温度110℃，真空度-0.1~0.15MPa，干燥时间10~14h，干燥后涤纶树脂切片的含水率≤0.003%；
聚苯硫醚树脂切片的干燥工艺参数为：加热温度130℃，真空度-0.1~0.15MPa，干燥时间10~14h，干燥后聚苯硫醚树脂切片的含水率≤0.005%；
三聚氰胺粉末的干燥工艺参数为：加热温度110~130℃，真空度-0.1~0.15MPa，干燥时间8~10h，干燥后三聚氰胺粉末的含水率≤0.005%。
7.根据权利要求1所述的一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法，其特征在于，纺丝成型包括冷却、牵伸、卷绕的工序。
8.根据权利要求7所述的一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法，其特征在于，冷却采用环吹风冷却成型，冷却风温为60±2℃，冷却风速为0.5±0.1m/s。
9.根据权利要求7所述的一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法，其特征在于，牵伸具体使用三热盘和两热箱形成两道牵伸，第一热盘温度为90℃±1℃，第二热盘温度为98℃±2℃，第三热盘温度为95℃±2℃，第一热箱温度为95℃±2℃，第二热箱温度为100℃±2℃，总牵伸倍数为3~5倍。
10.根据权利要求7所述的一种基于熔体反应挤出的阻燃涤纶纤维的制备方法，其特征在于，卷绕的速度为800~1000m/min。
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