CN113480850A - 一种高阻燃的pps聚苯硫醚改性聚合物及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于改性聚合物的技术领域，具体涉及一种高阻燃的PPS聚苯硫醚改性聚合物及其制备工艺。所述聚苯硫醚改性聚合物的组分包括聚苯硫醚树脂、无卤阻燃剂、树脂纤维、改性玻璃纤维、植物纤维、液体橡胶以及偶联剂；所述改性玻璃纤维为采用聚醋酸乙烯、蒙脱土以及玻璃纤维反应得到；通过采用无卤阻燃剂增强阻燃性能，通过采用改性玻璃纤维、树脂纤维等增强聚合物的结构稳定性，提高抗冲击力，以及结合液体橡胶来增强聚合物的韧性，综合性能的提升形成具有高耐磨、高抗压、高阻燃、抗冲击能力强、抗热变的聚苯硫醚改性聚合物，形成强度优异的材料，高温下仍具有高硬度和刚性，适用于汽车加热器、泵、阀门等部件应用。

Description

一种高阻燃的PPS聚苯硫醚改性聚合物及其制备工艺
技术领域
本发明属于改性聚合物的技术领域，具体涉及一种高阻燃的PPS聚苯硫醚改性聚合物及其制备工艺。
背景技术
聚苯硫醚(PPS)，俗称“塑料黄金”，凭借优异的物理和化学性能位居六大特种工程塑料之首，PPS具有耐高温、耐腐蚀、耐磨、阻燃、高模量、高尺寸稳定性、电性能优良、成型加工性能好等特点，经过增强改性后的PPS材料具有轻质高强的特点，能够替代金属材料，在减轻汽车零部件重量的同时，还能降低采购成本，因此，被广泛应用在汽车领域的各个零部件上，替代金属部件，尤其是近年来，随着汽车轻量化及新能源汽车的快速发展，PPS在汽车领域的应用占比已接近到40％以上。
PPS虽具有众多优异的性能，但存在韧性较差、冲击性能较差的问题，因此，PPS材料通常需要经过改性后进行使用。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种高阻燃的PPS聚苯硫醚改性聚合物及其制备工艺，综合形成具有高耐磨、高抗压、高阻燃、抗冲击能力强、抗热变的聚苯硫醚改性聚合物，为强度优异的材料，高温下仍具有高硬度和刚性。
本发明的技术内容如下：
本发明提供了一种高阻燃的PPS聚苯硫醚改性聚合物，所述聚苯硫醚改性聚合物的组分包括聚苯硫醚树脂、无卤阻燃剂、树脂纤维、改性玻璃纤维、植物纤维、液体橡胶以及偶联剂；
按质量分数计，所述聚苯硫醚树脂占39～43％wt、无卤阻燃剂占8～10％wt、树脂纤维占10～15％wt、改性玻璃纤维占8～12％wt、植物纤维占5～10％wt、液体橡胶占12～16％wt以及偶联剂占3～6％wt；
所述树脂纤维包括聚砜酰胺纤维、聚碳酸酯纤维、芳纶纤维、聚酯纤维的一种或以上，有助于增强改性聚合物的耐热阻燃、耐腐蚀和尺寸稳定性；
所述改性玻璃纤维为采用聚醋酸乙烯、蒙脱土以及玻璃纤维反应得到；
所述无卤阻燃剂包括氮系阻燃剂、磷系阻燃剂和硅系阻燃剂的一种或以上，采用无卤阻燃剂有助减少污染；
所述氮系阻燃剂包括三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺磷酸酯、磷酸双三聚氰胺、磷酸三聚氰胺、磷酸双胍的一种或以上；
所述硅系无卤阻燃剂包括二苯基二羟基硅烷、硼硅氧烷、超支化聚硅氧烷、乙烯基倍半硅氧烷、二氧化硅的一种或以上；
所述磷系阻燃剂包括乙基膦酸二乙酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、聚磷酸铵、甲基乙基次磷酸锌的一种或以上；
所述植物纤维包括竹纤维和麻丝纤维混合物，混合质量比为(1～3)：(1～3)，有助于增强改性聚合物的结构稳定性；
所述液体橡胶包括液体丁腈橡胶、液体氯丁橡胶的一种，增强改性聚合物的韧性以及抗冲击性；
所述偶联剂包括KH550、KH560以及KH570的一种。
本发明还提供了一种高阻燃的PPS聚苯硫醚改性聚合物的制备工艺，包括如下步骤：
1)将聚苯硫醚树脂、无卤阻燃剂在280～300℃下混合熔融，充分混匀之后，降温至240～260℃，一边搅拌一边加入改性玻璃纤维，充分混合出料得到纤维改性聚苯硫醚树脂；
2)将纤维改性聚苯硫醚树脂加热至250～270℃熔融，在0.1～1MPa真空、200～300r/min搅拌条件下加入树脂纤维、植物纤维，得到改性聚苯硫醚预聚体；
3)将改性聚苯硫醚预聚体与液体橡胶、偶联剂在260～290℃下混合熔融，通过双螺杆挤出机挤出，双螺杆的转速为50～80r/min，物料挤出时间不超过5min，挤出成型，即得到高阻燃的PPS聚苯硫醚改性聚合物。
所述改性玻璃纤维的制备方法为：将聚醋酸乙烯采用苯或丙酮溶液溶解，加入蒙脱土粉末、玻璃纤维搅拌均匀，采用静电纺丝得到改性玻璃纤维，干燥处理，所述聚醋酸乙烯、蒙脱土粉末、玻璃纤维的使用质量比为(5～7)：(2～4)：(3～5)，经改性后的玻璃纤维有助于增强树脂韧性。
本发明的有益效果如下：
本发明的高阻燃的PPS聚苯硫醚改性聚合物，通过采用无卤阻燃剂增强阻燃性能，通过采用改性玻璃纤维、树脂纤维等增强聚合物的结构稳定性，提高抗冲击力，以及结合液体橡胶来增强聚合物的韧性，综合性能的提升形成具有高耐磨、高抗压、高阻燃、抗冲击能力强、抗热变的聚苯硫醚改性聚合物，形成强度优异的材料，高温下仍具有高硬度和刚性，适用于汽车加热器、泵、阀门等部件应用；
本发明的高阻燃的PPS聚苯硫醚改性聚合物的制备工艺，首先利用无卤阻燃剂混入聚苯硫醚，提高阻燃性能，之后纤维以及液体橡胶的混熔来提升聚苯硫醚的韧性，形成机械性能、抗冲击性能、阻燃性能以及热性能具有综合提升的聚苯硫醚改性聚合物。
具体实施方式
以下通过具体的实施案例对本发明作进一步详细的描述，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
若无特殊说明，本发明的所有原料和试剂均为常规市场的原料、试剂。
实施例1
一种高阻燃的PPS聚苯硫醚改性聚合物及其制备：
1)将43％wt聚苯硫醚树脂、8％wt无卤阻燃剂(三聚氰胺磷酸酯、磷酸双三聚氰胺1:1)在280℃下混合熔融，充分混匀之后，降温至240℃，一边搅拌一边加入8％wt改性玻璃纤维，充分混合出料得到纤维改性聚苯硫醚树脂；
所述改性玻璃纤维的制备为：将聚醋酸乙烯采用苯溶液溶解，加入蒙脱土粉末、玻璃纤维搅拌均匀，采用静电纺丝得到改性玻璃纤维，干燥处理，所述聚醋酸乙烯、蒙脱土粉末、玻璃纤维的使用质量比为5:2:3，静电纺丝条件为：电压10kV，接收距离15cm，注射速度1mL/h，纺丝温度为25℃，湿度低于25％；
2)将纤维改性聚苯硫醚树脂加热至250℃熔融，在0.1MPa真空、200r/min搅拌条件下加入15％wt聚砜酰胺纤维、8％wt植物纤维(竹纤维和麻丝质量比为1:1)，得到改性聚苯硫醚预聚体；
3)将改性聚苯硫醚预聚体与15％wt液体丁腈橡胶、3％wt KH550在260℃下混合熔融，通过双螺杆挤出机挤出，双螺杆的转速为50r/min，物料挤出时间不超过5min，挤出成型，即得到高阻燃的PPS聚苯硫醚改性聚合物。
实施例2
一种高阻燃的PPS聚苯硫醚改性聚合物及其制备：
1)将39％wt聚苯硫醚树脂、9％wt二苯基二羟基硅烷在285℃下混合熔融，充分混匀之后，降温至250℃，一边搅拌一边加入11％wt改性玻璃纤维，充分混合出料得到纤维改性聚苯硫醚树脂；
所述改性玻璃纤维的制备为：将聚醋酸乙烯采用丙酮溶液溶解，加入蒙脱土粉末、玻璃纤维搅拌均匀，采用静电纺丝得到改性玻璃纤维，干燥处理，所述聚醋酸乙烯、蒙脱土粉末、玻璃纤维的使用质量比为6:4:3，静电纺丝条件为：电压12kV，接收距离20cm，注射速度1.2mL/h，纺丝温度为27℃，湿度低于25％；
2)将纤维改性聚苯硫醚树脂加热至260℃熔融，在0.5MPa真空、260r/min搅拌条件下加入14％wt树脂纤维(聚砜酰胺纤维芳纶纤维1:1)、10％wt植物纤维(竹纤维和麻丝纤维混合质量比为2:3)，得到改性聚苯硫醚预聚体；
3)将改性聚苯硫醚预聚体与12％wt液体氯丁橡胶、5％wt KH560在270℃下混合熔融，通过双螺杆挤出机挤出，双螺杆的转速为60r/min，物料挤出时间不超过5min，挤出成型，即得到高阻燃的PPS聚苯硫醚改性聚合物。
实施例3
一种高阻燃的PPS聚苯硫醚改性聚合物及其制备：
1)将41％wt聚苯硫醚树脂、10％wt无卤阻燃剂(硼硅氧烷、乙基膦酸二乙酯、磷酸三苯酯1:1:1)在290℃下混合熔融，充分混匀之后，降温至255℃，一边搅拌一边加入10％wt改性玻璃纤维，充分混合出料得到纤维改性聚苯硫醚树脂；
所述改性玻璃纤维的制备为：将聚醋酸乙烯采用苯溶液溶解，加入蒙脱土粉末、玻璃纤维搅拌均匀，采用静电纺丝得到改性玻璃纤维，干燥处理，所述聚醋酸乙烯、蒙脱土粉末、玻璃纤维的使用质量比为5:3:4，静电纺丝条件为：电压12kV，接收距离20cm，注射速度1.5mL/h，纺丝温度为27℃，湿度低于30％；
2)将纤维改性聚苯硫醚树脂加热至265℃熔融，在1MPa真空、280r/min搅拌条件下加入12％wt树脂纤维(聚碳酸酯纤维、聚酯纤维1:1)、7％wt植物纤维(竹纤维和麻丝纤维混合质量比为3:1，得到改性聚苯硫醚预聚体；
3)将改性聚苯硫醚预聚体与16％wt液体丁腈橡胶、4％wt KH550在280℃下混合熔融，通过双螺杆挤出机挤出，双螺杆的转速为70r/min，物料挤出时间不超过5min，挤出成型，即得到高阻燃的PPS聚苯硫醚改性聚合物。
实施例4
一种高阻燃的PPS聚苯硫醚改性聚合物及其制备：
1)将45％wt聚苯硫醚树脂、9％wt无卤阻燃剂(磷酸三聚氰胺、甲基乙基次磷酸锌1:1)在300℃下混合熔融，充分混匀之后，降温至260℃，一边搅拌一边加入12％wt改性玻璃纤维，充分混合出料得到纤维改性聚苯硫醚树脂；
所述改性玻璃纤维的制备为：将聚醋酸乙烯采用丙酮溶液溶解，加入蒙脱土粉末、玻璃纤维搅拌均匀，采用静电纺丝得到改性玻璃纤维，干燥处理，所述聚醋酸乙烯、蒙脱土粉末、玻璃纤维的使用质量比为7:4:5，静电纺丝条件为：电压15kV，接收距离20cm，注射速度2.0mL/h，纺丝温度为30℃，湿度低于30％；
2)将纤维改性聚苯硫醚树脂加热至270℃熔融，在1MPa真空、300r/min搅拌条件下加入10％wt树脂纤维(聚碳酸酯纤维、芳纶纤维1:1)、5％wt植物纤维(竹纤维和麻丝纤维混合质量比为3:2)，得到改性聚苯硫醚预聚体；
3)将改性聚苯硫醚预聚体与13％wt液体氯丁橡胶、6％wt KH570在290℃下混合熔融，通过双螺杆挤出机挤出，双螺杆的转速为80r/min，物料挤出时间不超过5min，挤出成型，即得到高阻燃的PPS聚苯硫醚改性聚合物。
对比例1
作为实施例1的对照组，对比例1的PPS聚苯硫醚改性聚合物的制备中不采用无卤阻燃剂，即步骤1)为将45％wt聚苯硫醚树脂在285℃下混合熔融，一边搅拌一边加入14％wt改性玻璃纤维，充分混合出料得到纤维改性聚苯硫醚树脂，其余步骤不变。
对比例2
作为实施例2的对照组，对比例2的PPS聚苯硫醚改性聚合物的制备中的改性玻璃纤维改为玻璃纤维，其余步骤不变。
对比例3
作为实施例3的对照组，对比例3的PPS聚苯硫醚改性聚合物的制备中不采用树脂纤维，其余步骤不变。
对比例4
作为实施例4的对照组，对比例4的PPS聚苯硫醚改性聚合物的制备中不采用液体橡胶，其余步骤不变。
将以上实施例以及对比例所制得的PPS聚苯硫醚改性聚合物的机械性能、冲击性能、热性能以及阻燃性能进行相关测试，测试结果如下所示：
表1聚苯硫醚改性聚合物的机械性能
Figure BDA0003097955640000081
Figure BDA0003097955640000091
表2聚苯硫醚改性聚合物的冲击性能
Figure BDA0003097955640000092
表3聚苯硫醚改性聚合物的热性能
Figure BDA0003097955640000093
Figure BDA0003097955640000101
表4聚苯硫醚改性聚合物的阻燃性能
Figure BDA0003097955640000102
由上可见，本发明实施例所制备的聚苯硫醚改性聚合物具有机械性能、抗冲击性能、阻燃性能以及热性能强等综合能力。相比对比例1，通过采用无卤阻燃剂增强阻燃性能，相比对比例2和对比例3，通过采用改性玻璃纤维、树脂纤维等增强聚合物的结构稳定性，提高抗冲击力，相比对比例4，采用液体橡胶能够增强聚合物的韧性，以上成本的协同作用，综合形成具有高耐磨、高抗压、高阻燃、抗冲击能力强、抗热变的聚苯硫醚改性聚合物，形成强度优异的材料，高温下仍具有高硬度和刚性，可应用于汽车加热器、泵、阀门等部件。

Claims (10)

1.一种高阻燃的PPS聚苯硫醚改性聚合物，其特征在于，所述聚苯硫醚改性聚合物的组分包括聚苯硫醚树脂、无卤阻燃剂、树脂纤维、改性玻璃纤维、植物纤维、液体橡胶以及偶联剂。
2.由权利要求1所述的高阻燃的PPS聚苯硫醚改性聚合物，其特征在于，所述树脂纤维包括聚砜酰胺纤维、聚碳酸酯纤维、芳纶纤维、聚酯纤维的一种或以上。
3.由权利要求1所述的高阻燃的PPS聚苯硫醚改性聚合物，其特征在于，所述改性玻璃纤维为采用聚醋酸乙烯、蒙脱土以及玻璃纤维反应得到。
4.由权利要求1所述的高阻燃的PPS聚苯硫醚改性聚合物，其特征在于，所述无卤阻燃剂包括氮系阻燃剂、磷系阻燃剂和硅系阻燃剂的一种；
所述氮系阻燃剂包括三聚氰胺氰尿酸盐、三聚氰胺磷酸酯、磷酸双三聚氰胺、磷酸三聚氰胺、磷酸双胍的一种或以上。
5.由权利要求1所述的高阻燃的PPS聚苯硫醚改性聚合物，其特征在于，所述硅系无卤阻燃剂包括二苯基二羟基硅烷、硼硅氧烷、超支化聚硅氧烷、乙烯基倍半硅氧烷、二氧化硅的一种或以上。
6.所由权利要求1所述的高阻燃的PPS聚苯硫醚改性聚合物，其特征在于，所述磷系阻燃剂包括乙基膦酸二乙酯、磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、聚磷酸铵、甲基乙基次磷酸锌的一种或以上。
7.由权利要求1所述的高阻燃的PPS聚苯硫醚改性聚合物，其特征在于，所述植物纤维包括竹纤维和麻丝纤维混合物。
8.由权利要求1所述的高阻燃的PPS聚苯硫醚改性聚合物，其特征在于，所述液体橡胶包括液体丁腈橡胶、液体氯丁橡胶的一种。
9.一种高阻燃的PPS聚苯硫醚改性聚合物的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1）将聚苯硫醚树脂、无卤阻燃剂混合熔融，充分混匀之后，降温，一边搅拌一边加入改性玻璃纤维，充分混合出料得到纤维改性聚苯硫醚树脂；
2）将纤维改性聚苯硫醚树脂加热熔融，在真空搅拌条件下加入树脂纤维、植物纤维，得到改性聚苯硫醚预聚体；
3）将改性聚苯硫醚预聚体与液体橡胶、偶联剂混合熔融，通过双螺杆挤出机挤出，成型，即得到高阻燃的PPS聚苯硫醚改性聚合物。
10.由权利要求9所述的高阻燃的PPS聚苯硫醚改性聚合物的制备工艺，其特征在于，步骤1）所述改性玻璃纤维的制备方法为：将聚醋酸乙烯溶解，加入蒙脱土粉末、玻璃纤维搅拌均匀，采用静电纺丝得到改性玻璃纤维，干燥处理。
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