CN101445654B - 一种填料和玻璃纤维增强尼龙6材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种填料和玻璃纤维增强尼龙6材料，其特征在于，由以下以重量百分比计的原料制成：尼龙6树脂58.7％；玻璃纤维20％；填料20％；抗氧剂0.3％；色母粒1.0％。本发明还提供了上述材料的制备方法。本发明的材料具有优良的力学性能和防翘曲性。

Description

一种填料和玻璃纤维增强尼龙6材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种填料和玻璃纤维增强尼龙6材料及其制备方法，可用于汽车配件，尤其是发动机罩盖，属于高分子材料技术领域。
背景技术
尼龙6是一种用途非常广泛的工程塑料，由己内酰胺聚合制得，其熔点为215～225℃，使用温度范围在-40℃～150℃，由于普通尼龙6受温度和环境的影响，性能会出现大幅度的变化，所以其应用受到了极大的限制。因此，可以通过对其进行填充增强改性，使其综合性能得到明显提升。
一般的玻纤增强尼龙6，确实可以提高尼龙6材料的刚性和强度，但是由于玻璃纤维容易在流动方向取向，造成制件的各向异性，从而内应力比较容易集中，而出现翘曲变形现象。如果使用填料增强尼龙6，由于填料不容易取向，对制件的翘曲和尺寸稳定性有很大的帮助。如果需要得到刚性和强度高，同时需要防翘曲和尺寸稳定性好的增强尼龙6制件，就需要同时使用填料和玻璃纤维增强，如汽车的发动机罩盖。国外的大公司，就已经开发出很多材料用于汽车发动机罩盖，如美国杜邦公司的Minlon 73GM40，德国巴斯夫公司的Ultramid B3WGM24，帝斯曼公司的Akulon K223-HGM24、Akulon K223-HGM35、Akulon K224-FHGM35和Akulon K220-HGM44，以及罗地亚公司的Technyl A 218 MT25V15等等。现有的一些相应的国产材料性能不合格，表面浮纤严重，翘曲明显，同时对于中国国内这样的材料的开发和研究并没有见如文献。
发明内容
本发明的目的是提供一种填料和玻璃纤维增强尼龙6材料及其制备方法，使所得产品具有较高的刚性和强度，以及较好的防翘曲性和尺寸稳定性。
为了实现以上目的，本发明的技术方案是提供一种填料和玻璃纤维增强尼龙6材料，其特征在于，由以下以重量百分比计的原料制成：
尼龙6树脂               58.7％；
玻璃纤维                20％；
填料                  20％；
抗氧剂                0.3％；
色母粒                1.0％。
进一步地，所述尼龙6树脂的粘度为2.7-2.9。
所述玻璃纤维为直径为6-17微米的经过硅烷偶联剂改性的无碱玻璃纤维。
所述填料为粒径为1250目的经过硅烷偶联剂表面处理的滑石粉。
所述的抗氧剂为碘化钾和碘化铜的共混物。
所述的色母粒为苯胺黑。
本发明还提供了上述一种填料和玻璃纤维增强尼龙6材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
按重量百分比将尼龙6、填料、抗氧剂和色母粒均匀混合后加入双螺杆挤出机，在双螺杆挤出机的专用玻璃纤维口处添加玻璃纤维，其中，双螺杆挤出机的一区温度为220-240℃，二区温度为230-250℃，三区温度为230-250℃，四区温度为230-250℃，五区温度为240-260℃，六区温度为240-260℃，七区温度为230-250℃，八区温度为230-250℃，九区温度为220-240℃，停留时间为1-3分钟，主机转速为200-300转/分钟，挤出后冷却、干燥、切粒。
本发明的优点是材料性能优异，能在刚性和翘曲性方面得到平衡。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步详细说明：
在实施例复合材料配方中，尼龙6牌号为PA6 M32800，广州新汇美达公司生产；玻纤牌号ECS301，经过硅烷偶联剂KH550改性，重庆复合材料有限公司；滑石粉牌号D-800，D-1250H，D-2000H和D-3000H，经过硅烷偶联剂KH550改性，东辰矿业有限公司；抗氧剂牌号HS-03，铜盐抗氧剂，瑞士汽巴公司；色母粒牌号N54/1044，英国高莱公司。本发明的一种填料和玻璃纤维增强尼龙6采用瑞亚公司生产的52A(长径比为40)双螺杆挤出机生产。
实施例1
将58.7wt％的PA6 M32800，20wt％的D-800H，0.3wt％的HS-03，1.0wt％N54/1044均匀混合后加入双螺杆挤出机，在双螺杆挤出机的专用玻璃纤维口处添加玻璃纤维20wt％的ECS301，加工条件为：一区温度220℃，二区温度230℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度245℃，八区温度235℃，九区温度240℃；停留时间1.5分钟，主机转速280转/分钟。
实施例2
将58.7wt％的PA6 M32800，20wt％的D-1250H，0.3wt％的HS-03，1.0wt％N54/1044均匀混合后加入双螺杆挤出机，在双螺杆挤出机的专用玻璃纤维口处添加玻璃纤维20wt％的ECS301，加工条件为：一区温度220℃，二区温度230℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度245℃，八区温度235℃，九区温度240℃；停留时间1.5分钟，主机转速280转/分钟。
实施例3
将58.7wt％的PA6 M32800，20wt％的D-2000H，0.3wt％的HS-03，1.0wt％N54/1044均匀混合后加入双螺杆挤出机，在双螺杆挤出机的专用玻璃纤维口处添加玻璃纤维20wt％的ECS301，加工条件为：一区温度220℃，二区温度230℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度245℃，八区温度235℃，九区温度240℃；停留时间1.5分钟，主机转速280转/分钟。
实施例4
将58.7wt％的PA6 M32800，20wt％的D-3000H，0.3wt％的HS-03，1.0wt％N54/1044均匀混合后加入双螺杆挤出机，在双螺杆挤出机的专用玻璃纤维口处添加玻璃纤维20wt％的ECS301，加工条件为：一区温度220℃，二区温度230℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度245℃，八区温度235℃，九区温度240℃；停留时间1.5分钟，主机转速280转/分钟。
对比例1
将57.7wt％的PA6 M32800，20wt％的D-1250H，0.3wt％的HS-03，2.0wt％N54/1044均匀混合后加入双螺杆挤出机，在双螺杆挤出机的专用玻璃纤维口处添加玻璃纤维20wt％的ECS301，加工条件为：一区温度220℃，二区温度230℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度245℃，八区温度235℃，九区温度220℃；停留时间1.5分钟，主机转速280转/分钟。
对比例2
将59.2wt％的PA6 M32800，20wt％的D-1250H，0.3wt％的HS-03，0.5wt％N54/1044均匀混合后加入双螺杆挤出机，在双螺杆挤出机的专用玻璃纤维口处添加玻璃纤维20wt％的ECS301，，加工条件为：一区温度220℃，二区温度230℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度245℃，八区温度235℃，九区温度220℃；停留时间1.5分钟，主机转速280转/分钟。
力学性能测试：
将制备好的粒料放入鼓风烘箱中，在120℃条件下烘干6小时，然后将干燥好的粒料在注射成型机中进行注射成型制备样条。注射成型模温约70℃。
拉伸性能测试按ISO 527-2进行，试样尺寸为150*10*4mm，拉伸速度为10mm/min；弯曲性能测试按ISO 178进行，试样尺寸为80*10*4mm，弯曲速度为2mm/min，跨距为64mm；简支梁缺口冲击强度按ISO 179进行，试样尺寸为55*6*4mm，缺口深度为试样厚度的三分之一；
材料的综合力学性能通过测试所得的拉伸强度，断裂伸长率、缺口冲击强度、无缺口冲击强度、弯曲强度、弯曲模量和挠度的数值进行评定；
实施例和对比例配方及力学性能比较如下表：
  实施例   1   2   3   4   -   -
  对比例   -   -   -   -   1   2
  PA6 M32800(％)   58.7   58.7   58.7   58.7   57.7   59.2
  ECS301(％)   20   20   20   20   20   20
  滑石粉(％)   20   20   20   20   20   20
  HS-03(％)   0.3   0.3   0.3   0.3   0.3   0.3
  N54/1044(％)   1.0   1.0   1.0   1.0   2.0   0.5
  拉伸强度(MPa)   133.1   144.3   140.4   136.6   135.4   148.3
  断裂伸长率(％)   3.2   3.1   3.3   3.2   3.4   3.0
  简支梁缺口冲击强度(kJ/m<sup>2</sup>) 6.5 8.1 7.4 6.8 5.4 8.7
  简支梁无缺口冲击强度(kJ/m<sup>2</sup>) 39.3 43.0 42.3 38.6 35.6 48.2
  弯曲强度(MPa)   208.5   220.3   210.6   208.6   202.3   223.4
  弯曲模量(MPa)   8654.7   9300.4   8753.5   8754.1   8308.6   9534.6
  挠度(mm)   4.9   5.5   5.2   5.1   5.7   5.2
从表1的实施列1-4可知，滑石粉的粒径对填充增强尼龙6的影响非常明显，发现在当滑石粉的粒径为1250目时，其综合性能是最好的。当滑石粉的粒径为800目时，其整体的刚性和韧性是最差，主要是因为滑石粉的粒径过大，造成材料内部的缺陷比较明显；当滑石粉的粒径过小，如2000目或者3000目，容易填料在材料中团聚，也造成材料的缺陷，性能没有粒径为1250目时好。
从表1的对比例1和2，当色母的含量为2％，其整体的性能相比色母含量为0.5％下降比较多，尤其是缺口冲击强度，主要是色母中的碳黑成份，造成材料的缺陷比较多，故一定要控制色母的用量。

Claims (7)

1.一种填料和玻璃纤维增强尼龙6材料，其特征在于，由以下以重量百分比计的原料制成：
尼龙6树脂           58.7％；
玻璃纤维            20％；
填料                20％；
抗氧剂              0.3％；
色母粒              1.0％。
2.如权利要求1所述的一种填料和玻璃纤维增强尼龙6材料，其特征在于，所述尼龙6树脂的粘度为2.7-2.9。
3.如权利要求1所述的一种填料和玻璃纤维增强尼龙6材料，其特征在于，所述玻璃纤维为直径为6-17微米的经过硅烷偶联剂改性的无碱玻璃纤维。
4.如权利要求1所述的一种填料和玻璃纤维增强尼龙6材料，其特征在于，所述填料为粒径为1250目的经过硅烷偶联剂表面处理的滑石粉。
5.如权利要求1所述的一种填料和玻璃纤维增强尼龙6材料，其特征在于，所述的抗氧剂为碘化钾和碘化铜的共混物。
6.如权利要求1所述的一种填料和玻璃纤维增强尼龙6材料，其特征在于，所述的色母粒为苯胺黑。
7.如权利要求1所述的一种填料和玻璃纤维增强尼龙6材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
按重量百分比将尼龙6、填料、抗氧剂和色母粒均匀混合后加入双螺杆挤出机，在双螺杆挤出机的专用玻璃纤维口处添加玻璃纤维，其中，双螺杆挤出机的一区温度为220-240℃，二区温度为230-250℃，三区温度为230-250℃，四区温度为230-250℃，五区温度为240-260℃，六区温度为240-260℃，七区温度为230-250℃，八区温度为230-250℃，九区温度为220-240℃，停留时间为1-3分钟，主机转速为200-300转/分钟，挤出后冷却、干燥、切粒。
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