CN102558844A - 玻璃纤维增强尼龙6-聚对苯二甲酸乙二醇酯合金材料及其制备方法 - Google Patents

玻璃纤维增强尼龙6-聚对苯二甲酸乙二醇酯合金材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种玻璃纤维增强尼龙6-聚对苯二甲酸乙二醇酯合金材料及其制备方法，可用于电动工具、汽车和电子电气等行业，属于高分子材料技术领域。由以下重量百分比的原料制成：尼龙6树脂44-55％；聚对苯二甲酸乙二醇酯4-12％；玻璃纤维24.5-44.6％；相容剂2-10％；抗氧剂0.1-0.5％。本发明对于在玻璃纤维增强尼龙6-聚对苯二甲酸乙二醇酯中添加一定比例的自制相容剂，通过改变PA6、PET和相容剂的比例，不仅可以维持较好的抗冲击性能、韧性，而且又能保持尺寸稳定性和耐候性。

Description

玻璃纤维增强尼龙6-聚对苯二甲酸乙二醇酯合金材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种玻璃纤维增强尼龙6-聚对苯二甲酸乙二醇酯合金材料及其制备方法，可用于电动工具、汽车和电子电气等行业，属于高分子材料技术领域。
背景技术
尼龙6是一种用途非常广泛的工程塑料，由己内酰胺聚合制得，其熔点为215～225℃，使用温度范围在-40℃～150℃，由于普通尼龙6受温度和环境的影响，性能会出现大幅度的变化，所以其应用受到了极大的限制。因此，可以通过对其进行填充增强改性，使其综合性能得到明显提升。
聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是目前最重要的一种聚酯，俗称涤纶树脂。PET主要有以下特性：耐有机溶剂、耐候性和尺寸稳定性好。然而PET也存在一些内在缺陷，如结晶速率慢，成型加工困难，生产周期长，冲击性能差等。因此，可以通过对其进行填充增强改性，使其综合性能得到明显提升。
改性尼龙6材料可广泛用于电动工具和电子电气接插件等行业；改性PET也广泛用于电子电器，汽车和机械工业。目前研究较多的是在尼龙6(PA6)中添加聚苯醚(PPO)或丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)对其进行改性用来提高材料的冲击性能，耐候性和尺寸稳定性，但是，在PA6中添加PPO的成本较高，而添加ABS后耐候性变差。PA6和PET共混可以很好的结合PA6良好的抗冲击性、韧性、耐化学品性、耐磨性和PET较好的耐有机溶剂性、耐候性、尺寸稳定性。
郭卫红等以回收PET瓶碎片、尼龙塑料、氢化三嵌段苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物SEBS为主要原材料，制得了具有优异机械性能和加工塑性的高分子合金。梁伯润等以PET和PA6的单体己内酰胺(CL)为初始原料，在引发剂、促进剂和扩链剂存在下反应生成PET/PA6的嵌段共聚物以增加二者的相容性。杨芳以PA6作为皮层，PET作为芯部，制成一种具有皮芯结构的双组份阻燃纤维长丝，兼具锦纶、涤纶纤维的优点，还具有阻燃功能。郑凤莲采用PET作岛组份，PA6作海组份，发明了一种用于织造轮胎帘子布的涤锦复合工业丝的生产方法。但是，关于制备一种综合性能优良的玻璃纤维增强PA6/PBT合金材料，国内外相关专利文献未见报道。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种综合性能优良的玻璃纤维增强尼龙6-聚对苯二甲酸乙二醇酯合金材料。以克服现有技术存在的上述缺陷，满足相关领域发展的需要。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种玻璃纤维增强尼龙6-聚对苯二甲酸乙二醇酯合金材料，由以下重量百分比的原料制成：
尼龙6树脂       44-55％；
聚对苯二甲酸乙二醇酯 4-12％；
玻璃纤维        24.5-44.6％；
相容剂          2-10％；
抗氧剂          0.1-0.5％。
所述的尼龙6树脂优选粘度为2.7-2.9的PA6。
所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂优选粘度为0.79的PET。
所述的玻璃纤维优选为经过硅烷偶联剂改性处理的无碱玻璃纤维，直径为6-17微米。
所述的抗氧剂优选为四[β-(3，5-二特丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
所述的相容剂优选是一种酸酐类接枝弹性体和聚乙烯混合物，由以下重量百分比的原料制成：
弹性体    50-70％；
聚乙烯    25-35％；
马来酸酐  1-3％；
过氧化物  0.2-0.4％。
其中，所述的弹性体为乙烯-辛烯共聚物POE。所述过氧化物优选为1，4-双叔丁基过氧异丙基苯。
上述玻璃纤维增强尼龙6-聚对苯二甲酸乙二醇酯合金材料的制备方法，包括如下步骤：
1)按比例将弹性体、聚乙烯、马来酸酐和过氧化物在高速混料机中混合均匀后，经双螺杆共混挤出制备相容剂，控制一至九区的温度分别为160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、180℃、175℃、165℃、160℃，停留时间为2分钟，主机转速为150转/分钟；
2)将尼龙6、聚对苯二甲酸乙二醇酯、抗氧剂和步骤1制得的相容剂进行干燥处理，PET的干燥条件为：140℃，8h；其他配方的干燥条件为：80℃，8h。按比例混合均匀后，进入双螺杆挤出机，在专用玻璃纤维口处添加玻璃纤维，制备合金材料，控制一至九区的温度分别为220℃、225℃、230℃、235℃、240℃、240℃、235℃、230℃、225℃，停留时间为3分钟，主机转速为250转/分钟；
3)冷却、干燥、切粒。
本发明对于在玻璃纤维增强尼龙6-聚对苯二甲酸乙二醇酯中添加一定比例的自制相容剂，通过改变PA6、PET和相容剂的比例，不仅可以维持较好的抗冲击性能、韧性，而且又能保持尺寸稳定性和耐候性。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明的技术特点。
以下实施例中选用的：
尼龙6树脂牌号为PA6VOLGAMID-27，粘度为2.7，古比雪夫氮生产；
聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂牌号为BG80，粘度为0.79，中国石化仪征化纤股份有限公司生产；
玻璃纤维牌号为ER13-2000-988A，直径6微米，巨石集团生产；
相容剂自制，属马来酸酐接枝弹性体和聚乙烯共聚物(MPOE)，牌号为YR1；
抗氧剂选用四[β-(3，5-二特丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，牌号为Irganox 1010，瑞士汽巴精化公司生产。
实施例1～7
制备相容剂的配比如下表所示：
  组份   弹性体   聚乙烯   马来酸酐   过氧化物
  配比   68％   30％   1.7％   0.3％
将各组份按表中的组成配方混合后加入到瑞亚公司生产的52A(长径比为40)双螺杆挤出机的主机筒中，按上述1～3步骤即得本发明产品。
将上述产品在电热真空干燥箱中于140℃干燥8小时后，用塑料注射成型机注塑成标准样条，注塑温度为240℃、245℃、250℃和255℃，注射压力为32Pa，保压压力为40Pa；将注塑好的样条在50％的相对湿度、23℃放置至少24小时后进行性能测试。
力学性能测试：
将制备好的粒料放入鼓风烘箱中，在120℃条件下烘干6小时，然后将干燥好的粒料在注射成型机中进行注射成型制备样条。注射成型模温约70℃。
拉伸性能测试按ISO 527-2进行，试样尺寸为150*10*4mm，拉伸速度为10mm/min；弯曲性能测试按ISO 178进行，试样尺寸为80*10*4mm，弯曲速度为2mm/min，跨距为64mm；简支梁缺口冲击强度按ISO 179进行，试样尺寸为55*6*4mm，缺口深度为试样厚度的三分之一；材料的综合力学性能通过测试所得的拉伸强度，断裂伸长率、缺口冲击强度、弯曲强度和弯曲模量的数值进行评定。
表1：实施例1-8的配方及力学性能比较
Figure BDA0000040992550000061
Figure BDA0000040992550000071
从上表力学性能数据的对比可以看出，加入尼龙6后可以赋予材料很好的冲击强度；加入聚对苯二甲酸乙二醇酯后可以赋予材料良好的综合力学性能，但缺口冲击强度略微降低。玻璃纤维的含量也影响了合金材料的整体性能，但影响程度不如尼龙6和聚对苯二甲酸乙二醇酯明显。

Claims (9)

1.一种玻璃纤维增强尼龙6-聚对苯二甲酸乙二醇酯合金材料，其特征在于：由以下重量百分比的原料制成：
尼龙6树脂   44-55％；
聚对苯二甲酸乙二醇酯    4-12％；
玻璃纤维    24.5-44.6％；
相容剂      2-10％；
抗氧剂      0.1-0.5％。
2.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强尼龙6-聚对苯二甲酸乙二醇酯合金材料，其特征在于：所述的尼龙6树脂粘度为2.7-2.9。
3.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强尼龙6-聚对苯二甲酸乙二醇酯合金材料，其特征在于：所述的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂粘度为0.79。
4.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强尼龙6-聚对苯二甲酸乙二醇酯合金材料，其特征在于：所述的玻璃纤维为经过硅烷偶联剂改性处理的无碱玻璃纤维，直径为6-17微米。
5.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强尼龙6-聚对苯二甲酸乙二醇酯合金材料，其特征在于：所述的抗氧剂为四[β-(3，5-二特丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
6.根据权利要求1所述的玻璃纤维增强尼龙6-聚对苯二甲酸乙二醇酯合金材料，其特征在于：所述的相容剂是一种酸酐类接枝弹性体和聚乙烯混合物，由以下重量百分比的原料制成：弹性体50-70％；聚乙烯25-35％；马来酸酐1-3％；过氧化物0.2-0.4％。
7.根据权利要求6所述的玻璃纤维增强尼龙6-聚对苯二甲酸乙二醇酯合金材料，其特征在于：所述的弹性体为乙烯-辛烯共聚物POE。
8.根据权利要求6所述的玻璃纤维增强尼龙6-聚对苯二甲酸乙二醇酯合金材料，其特征在于：所述过氧化物为1，4-双叔丁基过氧异丙基苯。
9.一种制备权利要求1所述玻璃纤维增强尼龙6-聚对苯二甲酸乙二醇酯合金材料的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
1)按比例将弹性体、聚乙烯、马来酸酐和过氧化物在高速混料机中混合均匀后，经双螺杆共混挤出制备相容剂，控制一至九区的温度分别为160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、180℃、175℃、165℃、160℃，停留时间为2分钟，主机转速为150转/分钟；
2)将尼龙6、聚对苯二甲酸乙二醇酯、抗氧剂和步骤1制得的相容剂进行干燥处理，PET的干燥条件为：140℃，8h；其他配方的干燥条件为：80℃，8h。按比例混合均匀后，进入双螺杆挤出机，在专用玻璃纤维口处添加玻璃纤维，制备合金材料，控制一至九区的温度分别为220℃、225℃、230℃、235℃、240℃、240℃、235℃、230℃、225℃，停留时间为3分钟，主机转速为250转/分钟；
3)冷却、干燥、切粒。
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