CN101402793B - 玻璃纤维增强尼龙6-聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料及其制备方法 - Google Patents

玻璃纤维增强尼龙6-聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种玻璃纤维增强尼龙6-聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料，其特征在于，由以下重量百分比的原料制成：尼龙6树脂50—65％、聚对苯二甲酸丁二醇酯2—10％、玻璃纤维14.5—35％、相容剂1—10％、抗氧剂0.1—0.5％。本发明还提供了该材料的制备方法，包括称取原料，将尼龙6、聚对苯二甲酸丁二醇酯、相容剂、抗氧剂均匀混合后进入双螺杆挤出机，在专用玻璃纤维口处添加玻璃纤维，挤出后冷却、干燥、切粒即得成品。本发明的优点是相容剂自制，合金材料成本低廉，材料能够保持优良的力学性能。

Description

玻璃纤维增强尼龙6-聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种玻璃纤维增强尼龙6-聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料及其制备方法，可用于电动工具，汽车和电子电气等行业，属于高分子材料技术领域。
背景技术
尼龙6是一种用途非常广泛的工程塑料，由己内酰胺聚合制得，其熔点为215～225℃，使用温度范围在-40℃～150℃，由于普通尼龙6受温度和环境的影响，性能会出现大幅度的变化，所以其应用受到了极大的限制。因此，可以通过对其进行填充增强改性，使其综合性能得到明显提升。
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一种具有优良的综合性能工程塑料，熔点为225℃，与尼龙6接近，主要有以下特性：结晶速度快，可以快速成型；吸水率低；电气性能优异且随湿度变化小；耐候性好，适于户外使用；耐药品性优异，然而未经改性的PBT也存在一些内在缺陷，PBT力学和机械性能有限，结晶收缩率大，尺寸稳定性差，对缺口敏感。因此，可以通过对其进行填充增强改性，使其综合性能得到明显提升。
改性尼龙6材料可广泛用于电动工具和电子电气接插件等行业；改性PBT也广泛用于电子，汽车和家用电器。目前研究较多的是在尼龙6(PA6)中添加聚苯醚(PPO)或丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)对其进行改性用来提高材料的冲击性能，耐候性和尺寸稳定性，但是，在PA6中添加PPO的成本较高，而添加ABS后耐候性变差。目前，PA6和PBT共混有很好的耐热性，耐溶剂性和尺寸稳定性，John和Bhattacharya使用PBT-g-MA作为共混体系的相容剂来制备综合性能较好的材料，韩国的KIM SEON-JOON等人使用EVA-g-MAH作为PA6/PBT共混体系的相容剂，提高了共混物的力学性能并改善流变性能机共混物相形态。台湾Chiou Kuochan等证明多官能团的固体环氧树脂是一种良好的相容剂可以提高PA6/PBT共混体系的机械性能。但是，关于在玻璃纤维增强PA6/PBT共混物中，添加马来酸酐接枝聚烯烃作为相容剂，制备一种综合性能优良的PA6/PBT合金材料的国内外相关专利文献未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供的一种价格低廉，综合性能优良的玻璃纤维增强尼龙6-聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料及其制备方法。
为实现以上目的，本发明的技术方案是提供一种玻璃纤维增强尼龙6-聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料，其特征在于，由以下重量百分比的原料制成：
尼龙6树脂                50—65％；
聚对苯二甲酸丁二醇酯     2—10％；
玻璃纤维                 14.5—35％；
相容剂                   1—10％；
抗氧剂                   0.1—0.5％。
其中，所述的尼龙6树脂的粘度优选为2.7-2.9。所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂粘度优选为1.0。所述的玻璃纤维优选为经过偶联剂改性处理的无碱玻璃纤维，直径为6-17微米。所述的抗氧剂优选为四[β-(3，5-二特丁基—4—羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
所述的相容剂优选是一种酸酐类接枝弹性体和聚乙烯混合物，由以下重量百分比的原料制成：
弹性体                   60—80％；
聚乙烯                   15—35％；
马来酸酐                 1—5.5％；
过氧化物                 0.1-0.5％。
其中，所述的弹性体为聚烯烃弹性体(POE、乙烯-辛烯共聚物)。所述过氧化物优选为1，4-双叔丁基过氧异丙基苯。
本发明还提供了一种玻璃纤维增强尼龙6-聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
步骤1.按比例将弹性体、聚乙烯、马来酸酐和过氧化物在高速混料机中混合均匀后，经双螺杆共混挤出制备相容剂，控制一至九区的温度分别为150-170℃、160-180℃、160-180℃、170-190℃、180-200℃、180-200℃、180-200℃、170-190℃、160-180℃，停留时间为1-3分钟，主机转速为150-200转/分钟；
步骤2.将尼龙6、聚对苯二甲酸丁二醇酯、抗氧剂和步骤1制得的相容剂按比例混合均匀后，进入双螺杆挤出机，在专用玻璃纤维口处添加玻璃纤维，制备合金材料，控制一至九区的温度分别为220-240℃、230-250℃、230-250℃、230-250℃、240-260℃、240-260℃、230-250℃、230-250℃、220-240℃，停留时间为1-3分钟，主机转速为200-300转/分钟；
步骤3.冷却、干燥、切粒。
本发明对于在玻璃纤维增强尼龙6-聚对苯二甲酸丁二醇酯中添加一定比例的自制相容剂，通过改变PA6和聚对苯二甲酸丁二醇酯的比例，不仅可以维持较好的缺口冲击强度，而且又能保持其他力学性能的优良，还可以降低成本。
本发明的优点是合金材料成本低廉，具有良好的缺口冲击性能，并且其他力学性能基本优良。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步详细说明：
在实施例1中，尼龙6树脂牌号为PA6VOLGAMID-27，粘度为2.7，古比雪夫氮生产；聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂粘度为1.0，仪征化纤有限公司生产；玻璃纤维牌号为ER13-2000-988A，直径6微米，巨石集团生产。在实施例2中，尼龙6树脂牌号为PA6VOLGAMID，粘度为2.9，古比雪夫氮生产；聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂粘度为1.0，仪征化纤有限公司生产；玻璃纤维牌号为ER13-2000-988A，直径17微米，巨石集团生产。
在实施例3-9中，尼龙6树脂牌号为PA6M32800，粘度为2.75，广州新汇美达公司生产；聚对苯二甲酸丁二醇酯牌号为PBT L2100，粘度为1.0，仪征化纤有限公司生产；玻璃纤维牌号为ER13-2000-988A，直径9微米，巨石集团生产。
在实施例1-9中，相容剂自制，属马来酸酐接枝弹性体和聚乙烯共聚物(MPOE-1#)，牌号为XR1；抗氧剂选用四[β-(3，5-二特丁基—4—羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，牌号为Irganox 1010，瑞士汽巴精化公司生产。以下实施例皆采用瑞亚公司生产的52A(长径比为40)双螺杆挤出机。
实施例1
将POE80wt％、聚乙烯15wt％、马来酸酐(顺丁烯二酸酐)4.9wt％，1，4-双叔丁基过氧异丙基苯0.1wt％在高速混料机中混合均匀后，经双螺杆共混挤出制备XR1，控制一至九区的温度分别为150℃、160℃、160℃、170℃、180℃、180℃、180℃、170℃、160℃，停留时间为3分钟，主机转速为150转/分钟。
将50wt％的PA6VOLGAMID-27，10wt％的PBT L1200，10％的XR1，0.1wt％的Irganox1010，在高速混合器中在室温下混匀，之后在双螺杆挤出机生产，在专用玻璃纤维口处添加29.9wt％的ER13-2000-988A，控制一至九区的温度分别为220℃、230℃、230℃、230℃、240℃、240℃、230℃、230℃、220℃，停留时间为3分钟，主机转速为200转/分钟。冷却、干燥、切粒。
实施例2
将POE60wt％、聚乙烯35wt％、马来酸酐(顺丁烯二酸酐)4.5wt％，1，4-双叔丁基过氧异丙基苯0.5wt％在高速混料机中混合均匀后，经双螺杆共混挤出制备XR1，控制一至九区的温度分别为170℃、180℃、180℃、190℃、200℃、200℃、200℃、190℃、180℃，停留时间为1分钟，主机转速为200转/分钟。
将65wt％的PA6VOLGAMID，2wt％的PBTL1200，1％的XR1，0.5wt％的Irganox1010，在高速混合器中在室温下混匀，之后在双螺杆挤出机生产，在专用玻璃纤维口处添加31.8wt％的ER13-2000-988A，控制一至九区的温度分别为240℃、250℃、250℃、250℃、260℃、260℃、250℃、250℃、240℃，停留时间为1分钟，主机转速为300转/分钟。冷却、干燥、切粒。
实施例3
将POE70wt％、聚乙烯28.7wt％、马来酸酐(顺丁烯二酸酐)1wt％，1，4-双叔丁基过氧异丙基苯0.3wt％在高速混料机中混合均匀后，经双螺杆共混挤出制备XR1，控制一至九区的温度分别为160℃、170℃、170℃、180℃、190℃、190℃、190℃、180℃、170℃，停留时间为1.5分钟，主机转速为175转/分钟。
将65wt％的PA6M32800，10wt％的PBT L2100，10％的XR1，0.5wt％的Irganox1010，在高速混合器中在室温下混匀，之后在双螺杆挤出机生产，在专用玻璃纤维口处添加14.5wt％的ER13-2000-988A，控制一至九区的温度分别为230℃、240℃、240℃、240℃、250℃、250℃、240℃、240℃、230℃，停留时间为1.5分钟，主机转速为250转/分钟。冷却、干燥、切粒。
实施例4
将POE60wt％、聚乙烯34wt％、马来酸酐(顺丁烯二酸酐)5.5wt％，1，4-双叔丁基过氧异丙基苯0.5wt％在高速混料机中混合均匀后，经双螺杆共混挤出制备XR1，控制一至九区的温度分别为160℃、170℃、170℃、180℃、190℃、190℃、190℃、180℃、170℃，停留时间为2分钟，主机转速为175转/分钟。
将50wt％的PA6 M32800，10wt％的PBT L2100，4.7％的XR1，0.3wt％的Irganox1010，在高速混合器中在室温下混匀，之后在双螺杆挤出机生产，在专用玻璃纤维口处添加35wt％的ER13-2000-988A，控制一至九区的温度分别为230℃、240℃、240℃、240℃、250℃、250℃、240℃、240℃、230℃，停留时间为1.5分钟，主机转速为250转/分钟。冷却、干燥、切粒。
实施例5
将POE70wt％、聚乙烯25wt％、顺丁烯二酸酐4.7wt％、1，4-双叔丁基过氧异丙基苯0.3wt％在高速混料机中混合均匀后，经双螺杆共混挤出制备XR1，控制一至九区的温度分别为160℃、170℃、170℃、180℃、190℃、190℃、190℃、180℃、170℃，停留时间为2分钟，主机转速为175转/分钟。
将61wt％的PA6M32800，2wt％的PBT L2100，7wt％的XR1，0.4wt％的Irganox1010，在高速混合器中在室温下混匀，之后在双螺杆挤出机生产，在专用玻璃纤维口处添加29.6wt％的ER13-2000-988A，加工条件为：一区温度220℃，二区温度230℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度245℃，八区温度235℃，九区温度240℃；停留时间1.5分钟，主机转速280转/分钟。冷却、干燥、切粒。
实施例6
将POE70wt％、聚乙烯25wt％、顺丁烯二酸酐4.7wt％、1，4-双叔丁基过氧异丙基苯0.3wt％在高速混料机中混合均匀后，经双螺杆共混挤出制备XR1，控制一至九区的温度分别为160℃、170℃、170℃、180℃、190℃、190℃、190℃、180℃、170℃，停留时间为2分钟，主机转速为175转/分钟。
将59wt％的PA6M32800，4wt％的PBT L2100，7wt％的XR1，0.4wt％的Irganox1010，在高速混合器中在室温下混匀，之后在双螺杆挤出机生产，在专用玻璃纤维口处添加29.6wt％的ER13-2000-988A，加工条件为：一区温度220℃，二区温度230℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度245℃，八区温度235℃，九区温度240℃；停留时间1.5分钟，主机转速280转/分钟。
实施例7
将POE70wt％、聚乙烯25wt％、顺丁烯二酸酐4.7wt％、1，4-双叔丁基过氧异丙基苯0.3wt％在高速混料机中混合均匀后，经双螺杆共混挤出制备XR1，控制一至九区的温度分别为160℃、170℃、170℃、180℃、190℃、190℃、190℃、180℃、170℃，停留时间为2分钟，主机转速为175转/分钟。
将57wt％的PA6 M32800，6wt％的PBT L2100，7wt％的XR1，0.4wt％的Irganox1010，在高速混合器中在室温下混匀，之后在双螺杆挤出机生产，在专用玻璃纤维口处添加29.6wt％的ER13-2000-988A，加工条件为：一区温度220℃，二区温度230℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度245℃，八区温度235℃，九区温度240℃；停留时间1.5分钟，主机转速280转/分钟。
实施例8
将POE70wt％、聚乙烯25wt％、顺丁烯二酸酐4.7wt％、1，4-双叔丁基过氧异丙基苯0.3wt％在高速混料机中混合均匀后，经双螺杆共混挤出制备XR1，控制一至九区的温度分别为160℃、170℃、170℃、180℃、190℃、190℃、190℃、180℃、170℃，停留时间为2分钟，主机转速为175转/分钟。
将55wt％的PA6 M32800，8wt％的PBT L2100，7wt％的XR1，0.4wt％的Irganox1010，在高速混合器中在室温下混匀，之后在双螺杆挤出机生产，在专用玻璃纤维口处添加29.6wt％的ER13-2000-988A，加工条件为：一区温度220℃，二区温度230℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度245℃，八区温度235℃，九区温度240℃；停留时间1.5分钟，主机转速280转/分钟。
实施例9
将POE70wt％、聚乙烯25wt％、顺丁烯二酸酐4.7wt％、1，4-双叔丁基过氧异丙基苯0.3wt％在高速混料机中混合均匀后，经双螺杆共混挤出制备XR1，控制一至九区的温度分别为160℃、170℃、170℃、180℃、190℃、190℃、190℃、180℃、170℃，停留时间为2分钟，主机转速为175转/分钟。
将53wt％的PA6 M32800，10wt％的PBT L2100，7wt％的XR1，0.4wt％的Irganox1010，在高速混合器中在室温下混匀，之后在双螺杆挤出机生产，在专用玻璃纤维口处添加29.6wt％的ER13-2000-988A，加工条件为：一区温度220℃，二区温度230℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度245℃，八区温度235℃，九区温度240℃；停留时间1.5分钟，主机转速280转/分钟。
对比例1
将POE70wt％、聚乙烯25wt％、顺丁烯二酸酐4.7wt％、1，4-双叔丁基过氧异丙基苯0.3wt％在高速混料机中混合均匀后，经双螺杆共混挤出制备XR1，控制一至九区的温度分别为160℃、170℃、170℃、180℃、190℃、190℃、190℃、180℃、170℃，停留时间为2分钟，主机转速为175转/分钟。
将65％的PA6 M32800，29.6％的ER13-2000-988A，5％的XR1，0.4％的1010，在高速混合器中将上述组分在室温下混匀，之后在双螺杆挤出机生产，加工条件为：一区温度220℃，二区温度230℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度245℃，八区温度235℃，九区温度220℃；停留时间1.5分钟，主机转速280转/分钟。
对比例2
将POE70wt％、聚乙烯25wt％、顺丁烯二酸酐4.7wt％、1，4-双叔丁基过氧异丙基苯0.3wt％在高速混料机中混合均匀后，经双螺杆共混挤出制备XR1，控制一至九区的温度分别为160℃、170℃、170℃、180℃、190℃、190℃、190℃、180℃、170℃，停留时间为2分钟，主机转速为175转/分钟。
将55％的PA6 M32800，10％的PBT L2100，29.6％的ER13-2000-988A，5％的XR1，0.4％的1010，在高速混合器中将上述组分在室温下混匀，之后在双螺杆挤出机生产，加工条件为：一区温度220℃，二区温度230℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度250℃，六区温度250℃，七区温度245℃，八区温度235℃，九区温度220℃；停留时间1.5分钟，主机转速280转/分钟。
力学性能测试
将制备好的粒料放入鼓风烘箱中，在120℃条件下烘干6小时，然后将干燥好的粒料在注射成型机中进行注射成型制备样条。注射成型模温约70℃。
拉伸性能测试按ISO 527-2进行，试样尺寸为150*10*4mm，拉伸速度为10mm/min；弯曲性能测试按ISO178进行，试样尺寸为80*10*4mm，弯曲速度为2mm/min，跨距为64mm；简支梁缺口冲击强度按ISO179进行，试样尺寸为55*6*4mm，缺口深度为试样厚度的三分之一；
材料的综合力学性能通过测试所得的拉伸强度，断裂伸长率、缺口冲击强度、弯曲强度、弯曲模量和挠度的数值进行评定；
实施例和对比例配方及力学性能比较
 
实施例 1 2 3 4 5 6 7 8 9 - -
对比例 - - - - - - - - - - 2
PA6VOLGAMID-27 50 - - - - - - - - - -
PA6 OLGAMID - 65 - - - - - - - - -
PA6 M32800(wt％) - - 65 50 61 59 57 55 53 65 55
PBT L2100(wt％) 10 2 10 10 2 4 6 8 10 0 10
XR1(wt％) 10 1 10 4.7 7 7 7 7 7 5 5
1010(wt％) 0.1 0.5 0.5 0.3 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
玻璃纤维(wt％) 29.9 31.5 14.5 35 29.6 29.6 29.6 29.6 29.6 29.6 29.6
拉伸强度(MPa) 145 155 101 167 143 141 142 150 152 148 149
 
断裂伸长率(wt％) 3.9 3.8 3.0 3.6 3.8 3.5 3.2 3.1 3.0 3.7 3.8
简支梁缺口冲击强度(kJ/m2) 20.3 15.5 8.8 17.6 21.6 21.0 20.5 20.1 19.8 21.6 20.8
简支梁无缺口冲击强度(kJ/m2) 71.6 60.2 40.2 63.0 71.8 70.7 70.1 69.4 68.7 68.1 67.6
弯曲强度(MPa) 212 230 175 241 208 210 215 220 225 221 223
弯曲模量(MPa) 7010 7831 4165 8100 6830 6917 7095 7221 7359 7215 7383
挠度(mm) 8.3 8.4 6.8 8.5 8.3 8.0 7.9 7.8 7.6 7.8 7.6
从实施例和对比例的力学性能数据可以看出，加入聚对苯二甲酸丁二醇酯后，材料的综合力学性能保持得很好。而且，在XR1不变的情况下，随着聚对苯二甲酸丁二醇酯添加量的增加，其拉伸强度和弯曲模量有一定的提高，缺口冲击强度略微降低，说明聚对苯二甲酸丁二醇酯的摄入的确会影响改材料的缺口冲击强度，但是，材料的综合力学性能保持度较好。

Claims (5)

1.一种玻璃纤维增强尼龙6-聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料，其特征在于，由以下重量百分比的原料制成：
尼龙6树脂            50-65％；
聚对苯二甲酸丁二醇酯 2-10％；
玻璃纤维             14.5-35％；
相容剂               1-10％；
抗氧剂               0.1-0.5％；
所述的相容剂是由以下重量百分比的原料制成：
聚烯烃弹性体    60-80％；
聚乙烯          15-35％；
马来酸酐        1-5.5％；
过氧化物        0.1-0.5％。
2.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维增强尼龙6-聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料，其特征在于，所述的玻璃纤维为经过改性处理的无碱玻璃纤维，直径为6-17微米。
3.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维增强尼龙6-聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料，其特征在于，所述的抗氧剂为四[β-(3，5-二特丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
4.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维增强尼龙6-聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料，其特征在于，所述的过氧化物为1，4-双叔丁基过氧异丙基苯。
5.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维增强尼龙6-聚对苯二甲酸丁二醇酯合金材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
步骤1.按比例将聚烯烃弹性体、聚乙烯、马来酸酐和过氧化物在高速混料机中混合均匀后，经双螺杆共混挤出制备相容剂，控制一至九区的温度分别为150-170℃、160-180℃、160-180℃、170-190℃、180-200℃、180-200℃、180-200℃、170-190℃、160-180℃，停留时间为1-3分钟，主机转速为150-200转/分钟；
步骤2.将尼龙6、聚对苯二甲酸丁二醇酯、抗氧剂和步骤1制得的相容剂按比例混合均匀后，进入双螺杆挤出机，在专用玻璃纤维口处添加玻璃纤维，制备合金材料，控制一至九区的温度分别为220-240℃、230-250℃、230-250℃、230-250℃、240-260℃、240-260℃、230-250℃、230-250℃、220-240℃，停留时间为1-3分钟，主机转速为200-300转/分钟；
步骤3.冷却、干燥、切粒。
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