CN115746563B - 一种pps组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PPS组合物，采用两种类型的线性PPS树脂，其中硫化钠法PPS树脂是通过二氯苯与硫化钠反应获得，具有能够与GMA类增韧剂进行反应接枝的活性基团，再通过特定量的硫磺法线性PPS树脂使得能够提升PPS组合物的流动性。使得本发明申请的PPS组合物具有高韧性的同时具有良好的流动性。

Description

一种PPS组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种PPS组合物及其制备方法和应用。
背景技术
聚苯硫醚（PPS）作为一种结晶性的特种工程塑料，其具有优异的耐高温性、尺寸稳定性、耐化学、耐蠕变性能、耐湿热和自阻燃性能等优点。基于这些优点，PPS被广泛运用于汽车传动，传感部件、电控系统、电池系统、家用电器，机械工业结构件，耐磨件等领域。但是PPS的刚性结构也导致了材料的韧性较差，纯PPS原材料的缺口冲击强度仅有3KJ/m2左右，若不进行增韧改性，在大部分领域很难使用。
现阶段对PPS增韧改性主要是以加入填料或者玻纤为主。在聚苯硫醚中加入填料或者玻璃纤维，能够有效的提高材料的刚性和韧性，但是加入填料和玻纤对材料的韧性提升有限，以玻纤为例，其含量高于50%以上时，材料的增韧效果基本已经达到极限，继续增加甚至会导致材料的韧性下降。
为进一步提高材料的韧性，需要在体系中加入增韧剂。增韧剂的引入会进一步提高材料的韧性，目前在PPS中使用的增韧剂主要为苯乙烯-乙烯/丁烯-苯乙烯嵌段共聚物、乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、丙烯酸酯类、乙烯-丙烯酸酯类。但是PPS材料的分子极性低，与常规的增韧剂反应活性差，导致韧性不够。目前使用较为广泛的增韧剂较多的是甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）类增韧剂，通过GMA类的增韧剂环氧基团和硫化钠法PPS通过端基反应可以大大提高材料的韧性。但是GMA和PPS材料反应后，会使材料粘度增大，如果大大降低体系流动，限制了材料在薄壁注塑中的使用。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种PPS组合物，具有韧性好、流动性好的优点。
本发明的另一目的在于，提供上述PPS组合物的制备方法和应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种PPS组合物，按重量份计，包括以下组分：
线性PPS 35-100份，
线性PPS中含有氯、碘，其中，氯的重量含量占氯与碘的总重量含量的50%-80%，计该数值为N；
GMA类增韧剂 线性PPS 重量份*N*（0.1-0.3）份；
玻璃纤维 20-50份。
氯（-Cl）来源于硫化钠法线性PPS，碘（-I）来源于硫磺法线性PPS。
线性PPS中碘或氯的含量按照EN 14582-2016的标准测试（前处理方法用氧弹燃烧法，采用离子色谱仪进行测试）：分别测试得到线性PPS中氯和碘的重量含量，氯的重量含量占氯与碘的总重量含量的百分比的公式为：氯重量含量/（氯重量含量+碘重量含量）*100%。
优选的，GMA类增韧剂的含量为线性PPS 重量份*N*（0.15-0.25）份。比如氯的重量含量占氯与碘的总重量含量的65%时，N数值计为0.65。
GMA类增韧剂中甲基丙烯酸缩水甘油酯基团的重量含量百分比的范围是4-10%，优选的，GMA类增韧剂中甲基丙烯酸缩水甘油酯基团的重量含量百分比的范围是5-8%。
所述的GMA类增韧剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物型增韧剂；所述的甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物型增韧剂选自乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物中的一种或两种。
GMA类增韧剂可以是市售产品也可以是通过自制获得，为了详细探索GMA类增韧剂中甲基丙烯酸缩水甘油酯基团的重量含量百分比对于PPS组合物性能的影响，本发明申请实施例和对比例采用自制原料。
GMA类增韧剂的制备方法为：将乙烯-丙烯酸丁酯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯共聚物、或其他增韧剂（如POE）等树脂与GMA和过氧化二异丙苯（添加量为树脂与GMA总重量的0.1-0.5wt%）按比例加入到混合器中，在室温下，混合5分钟。将混合好的物料投入双螺杆挤出机的加料斗中，经双螺杆挤出机混炼塑化并挤出。双螺杆挤出机各段区间的温度为：一区175-185℃，二区 180-190℃，三区 190-200℃，四区 205-215℃，五区 205-215℃，六区195-205℃，七区 180-190℃，八区 175-185℃，九区170-180℃，机头 205-215℃ ，螺杆转速 380 ～ 400rpm。将通过双螺杆挤出机机头挤出的物料，采用水冷拉条造粒或水环造粒或水下造粒的方式制成颗粒，干燥即为GMA类增韧剂。
所述的线性PPS包括硫磺法线性PPS、硫化钠法线性PPS，在300℃、1.2kg条件下的按照标准 ISO 1133-1-2011，熔融指数为50-200g/10min。
可以根据实际需求决定是否添加0-2份偶联剂。
可以根据实际需求决定是否添加0-2份抗氧剂。
本发明的PPS组合物的制备方法，包括以下步骤：按照配比，将硫磺法线性PPS、硫化钠法线性PPS、GMA类增韧剂混合均匀，后通过双螺杆挤出机挤出造粒，其中转速范围是250-500转/分，温度范围是280-310℃，得到PPS组合物。
本发明的所述PPS组合物的应用，用于制备车载电子零部件，比如节温器、传感器等。
本发明具有如下有益效果：
本发明采用两种类型的线性PPS树脂，其中硫化钠法PPS树脂是通过二氯苯与硫化钠反应获得，具有能够与GMA类增韧剂的GMA支链反应的端基氯（-Cl），以提高力学性能。同时，特定含量的不含有活性基团的硫磺法线性PPS树脂能够提升PPS组合物的流动性。使得本发明申请的玻纤增强PPS组合物在玻纤极限增韧后能够进一步显著提高韧性（缺口冲击强度≥12.7 kJ/m2，优选≥20 kJ/m2）的同时具有良好的流动性（熔体流动速率≥38g/10min、优选≥50 g/10min）。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明所用实验原料来源如下：
硫磺法线性PPS：PPS J200，厂家为SK，300℃、1.2kg条件下的熔融指数为109g/10min，碘的含量为436ppm。
硫化钠法线性PPS：PPS 1150C，厂家为新和成，300℃、1.2kg条件下的熔融指数为72g/10min，氯的含量为1271ppm。
硫化钠法非线性PPS：PPS 21150C，厂家为新和成，300℃、1.2kg条件下的熔融指数为59g/10min，氯的含量为946ppm。
GMA类增韧剂A：乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物，甲基丙烯酸缩水甘油酯基团的重量含量百分比为4.1%，自制。
GMA类增韧剂B：乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物，甲基丙烯酸缩水甘油酯基团的重量含量百分比为5.1%，自制。
GMA类增韧剂C：乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物，甲基丙烯酸缩水甘油酯基团的重量含量百分比为7.9%，自制。
GMA类增韧剂D：乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物，甲基丙烯酸缩水甘油酯基团的重量含量百分比为9.9%，自制。
GMA类增韧剂E：乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物，甲基丙烯酸缩水甘油酯基团的重量含量百分比为6.2%，自制。
GMA类增韧剂F：乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物，甲基丙烯酸缩水甘油酯基团的重量含量百分比为3%，自制。
GMA类增韧剂G：乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物，甲基丙烯酸缩水甘油酯基团的重量含量百分比为12%，自制。
玻璃纤维：购自巨石。
偶联剂：氨基硅烷偶联剂，KH550。
实施例和对比例PPS组合物的制备方法：按照配比，将硫磺法线性PPS、硫化钠法线性PPS、GMA类增韧剂混合均匀，后通过双螺杆挤出机挤出造粒，其中挤出四段温度分别为290℃、285℃、280℃、280℃，螺杆转速为350rpm/min。，得到PPS组合物。
各项性能测试方法：
（1）缺口冲击强度：按照标准ISO 180:2000/Amd2:2013进行测试；
（2）熔体流动速率：按照标准ISO 1133-1:2011进行测试，测试条件：300℃，5KG。
（3）树脂基体中碘或氯的含量：按照EN 14582-2016的标准，前处理方法用氧弹燃烧法，采用离子色谱仪进行测试。
表1：实施例1-7 PPS组合物各组分含量（重量份）及测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7
硫磺法线性PPS 25 25 25 25 25 25 25
硫化钠法线性PPS 10 20 30 30 30 30 30
GMA类增韧剂A 1.9 4 12 4.3 6.4 10.6 12.8
玻璃纤维 20 20 20 20 20 20 20
偶联剂 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
氯占氯与碘的总重量含量，% 53.8 70.0 77.8 77.8 77.8 77.8 77.8
缺口冲击强度，kJ/m2 12.7 17.1 26.3 18.5 20.4 24.1 28.2
熔体流动速率，g/10min 67 60 46 63 58 53 41
由实施例3-7可知，在优选的GMA类增韧剂的添加量范围内，缺口冲击强度达到19kJ/m2以上，并且熔体流动速率也能够保持高于50g/10min。
表2：实施例8-12 PPS组合物各组分含量（重量份）及测试结果
实施例9 实施例10 实施例11 实施例12
硫磺法线性PPS 25 25 25 25
硫化钠法线性PPS 30 30 30 30
GMA类增韧剂A
GMA类增韧剂B 6.4
GMA类增韧剂C 6.4
GMA类增韧剂D 6.4
GMA类增韧剂E 6.4
玻璃纤维 20 20 20 20
偶联剂 0.5 0.5 0.5 0.5
氯占氯与碘的总重量含量，% 77.8 77.8 77.8 77.8
缺口冲击强度，kJ/m2 22.1 24.7 26.1 23.5
熔体流动速率，g/10min 52 50 38 51
由实施例5/8-12可知，虽然GMA类增韧剂的GMA接枝率越高缺口冲击强度则越高，但是熔体流动性也下降严重。可见，优选接枝范围的GMA类增韧剂缺口冲击强度达到22kJ/m2以上，同时熔体流动速率也能够保持高于50g/10min。
表3：对比例1-7PPS组合物各组分含量（重量份）及测试结果
对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6 对比例7
硫磺法线性PPS 55 25 25 15 45 25
硫化钠法线性PPS 55 30 30 40 10
硫化钠法非线性PPS 30
GMA类增韧剂A 6.4 6.4 1.5 16 6.4 6.4 6
玻璃纤维 20 20 20 20 30 50 20
偶联剂 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
氯占氯与碘的总重量含量，% 100 0 77.8 77.8 88.6 39.3
缺口冲击强度，kJ/m2 21 8 10 29.7 20.4 14.3 7
熔体流动速率，g/10min 27 90 70 12 28 61 72
由对比例1可知，硫化钠法线性PPS所含的氯基与GMA类增韧剂中GMA基团进行反应从而有效提升缺口冲击强度，但是熔体流动速率也急速下降。而由对比例2可知，硫磺法线性PPS所含的碘基与GMA反应活性低，GMA类增韧剂中GMA基团不会进行反应，因此缺口冲击强度低但是熔体流动速率高。由对比例3和对比例4可知，当GMA类增韧剂的添加量过低时缺口冲击强度的，但GMA类增韧剂含量过高时熔体流动性低。
由对比例5和实施例5可知，硫化钠法线性PPS含量过高，GMA基团与氯基团反应程度过高，导致熔体流动性降低。
由对比例6与实施例5可知，硫化钠法线性PPS含量过低导致组合物中所含的氯含量过低，GMA与氯的反应程度较少，因此缺口冲击强度低。
由对比例7可知，硫化钠法非线性PPS虽然也含有氯基，但是其与GMA基团的反应活性低，因此无法实现本发明的技术效果。
表4：对比例8-9 PPS组合物各组分含量（重量份）及测试结果
对比例8 对比例9
硫磺法线性PPS 25 25
硫化钠法线性PPS 30 30
GMA类增韧剂F 4.3
GMA类增韧剂G 4.3
玻璃纤维 20 20
偶联剂 0.5 0.5
氯占氯与碘的总重量含量，% 77.8 77.8
缺口冲击强度，kJ/m2 14.8 20.3
熔体流动速率，g/10min 62 36
由对比例8/9可知，如GMA类增韧剂的GMA接枝率过低，缺口冲击强度的提升较少；反之则造成熔体流动速率下降严重。

Claims (9)

1.一种PPS组合物，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
线性PPS 35-100份，
线性PPS中含有氯、碘，其中，氯的重量含量占氯与碘的总重量含量的50%-80%，计该数值为N；
GMA类增韧剂 线性PPS 重量份*N*（0.1-0.3）份；
玻璃纤维 20-50份；
GMA类增韧剂中甲基丙烯酸缩水甘油酯基团的重量含量百分比的范围是4-10%；
线性PPS包括硫磺法线性PPS与硫化钠法线性PPS。
2. 根据权利要求1所述的PPS组合物，其特征在于，GMA类增韧剂的含量为线性PPS 重量份*N*（0.15-0.25）份。
3.根据权利要求1所述的PPS组合物，其特征在于，所述的GMA类增韧剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物型增韧剂；所述的甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物型增韧剂选自乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物中的一种或两种。
4.根据权利要求3所述的PPS组合物，其特征在于，GMA类增韧剂中甲基丙烯酸缩水甘油酯基团的重量含量百分比的范围是5-8%。
5. 根据权利要求1所述的PPS组合物，其特征在于，所述的线性PPS按照标准 ISO 1133-1-2011，300℃、1.2kg条件下的熔融指数为50-200g/10min，氯来源于硫化钠法线性PPS，碘来源于硫磺法线性PPS。
6.根据权利要求1所述的PPS组合物，其特征在于，按重量份计，还包括0-2份偶联剂。
7.根据权利要求1所述的PPS组合物，其特征在于，按重量份计，还包括0-2份抗氧剂。
8. 权利要求5 PPS组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照配比，将硫磺法线性PPS、硫化钠法线性PPS、GMA类增韧剂混合均匀，后通过双螺杆挤出机挤出造粒，其中转速范围是250-500转/分，温度范围是280-310℃，得到PPS组合物。
9.权利要求1-7任一项所述PPS组合物的应用，其特征在于，用于制备车载电子零部件。
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