CN103755881A - 聚苯硫醚与聚酰胺的相容剂、含该相容剂的聚苯硫醚/聚酰胺复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚苯硫醚与聚酰胺的相容剂、含该相容剂的聚苯硫醚/聚酰胺复合材料及其制备方法。本发明的高性能聚苯硫醚/聚酰胺复合材料分两步完成：第一步：制备聚苯硫醚接枝物；第二步：制备高性能聚苯硫醚/聚酰胺复合材料；将第一步制备好的聚苯硫醚接枝物作为第二步的原料。本发明第一步制备的聚苯硫醚接枝物是聚苯硫醚和聚酰胺良好的相容剂，可明显改善两者之间的相容性，提高复合材料的力学性能。本发明的复合材料应用领域广泛，包括汽车、电子电气、航天航空等。
Description
技术领域：
本发明涉及高分子材料改性技术领域，尤其涉及聚苯硫醚与聚酰胺的相容剂、含该相容剂的聚苯硫醚/聚酰胺复合材料及其制备方法。
背景技术：
随着现代科学技术的发展，高性能工程塑料复合材料的应用与发展尤为重要，以前多采用单一的工程塑料作为改性研究对象，但在某些特殊领域如航空航天、武器装备、汽车等领域，单一的工程塑料已满足不了其发展需要。近年来，将两种或两种以上的塑料利用物理共混或化学接枝的方法而获得的高性能、多功能化、专用化的工程塑料合金，能改善或提高现有塑料的性能并降低成本，被广泛应用于包括汽车、电子电气、航天航空等。共混改性中，物理共混在实际应用中占80%以上。目前工程塑料物理共混制备高性能合金最大的问题就是两种塑料之间的相容性问题，其相容剂直接决定了工程塑料合金的综合性能。
聚苯硫醚（PPS）是一种新型高性能热塑性树脂，具有机械强度高、耐高温、耐化学药品性、难燃、热稳定性好、电性能优良等优点，在电子、汽车、机械及化工领域均有广泛应用，被称之为第六大工程塑料或第一大特种工程塑料。
聚酰胺（PA）是具有良好的综合性能，包括力学性能、耐热性、耐磨损性、耐化学药品性和自润滑性，且摩擦系数低，有一定的阻燃性，易于加工，适于用玻璃纤维和其它填料填充增强改性，属于六大工程塑料之一。
然，聚苯硫醚为非极性高分子材料，聚酰胺为极性高分子材料，两者物理共混最大的问题就是相容性的问题。
据现有资料报道，聚苯硫醚与聚酰胺合金已有产业化的产品，如PPS/PA6合金、PPS/PA66合金等。其中所使用的相容剂主要为三元乙丙橡胶接枝马来酸酐（EPDM-g-MAH）、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯接枝马来酸酐（SEBS-g-MAH）、乙烯-丙烯酸酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物（E-MA-GMA）等。
本发明通过加入助反应剂制得的聚苯硫醚接枝物作为聚苯硫醚与聚酰胺的相容剂，比上述相容剂（如：EPDM-g-MAH、SEBS-g-MAH和E-MA-GMA）效果好很多，助反应剂的存在使得马来酸酐接枝PPS的速度及接枝率都有所提高，且本发明的这种聚苯硫醚接枝物迄今为止，未见其报道。
发明内容：
本发明的目的在于克服了现有技术的单一性，提供了一种新型有效的聚苯硫醚与聚酰胺相容剂，以及提供了一种采用该相容剂制备高性能聚苯硫醚与聚酰胺复合材料的方法。
为了实现以上目的，本发明方案的技术是：
一种聚苯硫醚与聚酰胺的相容剂，其为聚苯硫醚接枝物，其由下列组份按重量份制成：
聚苯硫醚 100份、
马来酸酐 4~15份、
助反应剂 2-6份、
引发剂 0.3~1.8份、
溶剂 6~25份；
其中，所述助反应剂为马来酸、丙烯酸、丙烯酸酯中的至少一种。
所述引发剂为过氧化二异丙苯与三氯化铝复配引发剂。
所述引发剂过氧化二异丙苯与三氯化铝的质量配比为1：2~5：1。
所述溶剂为丙酮。
所述聚苯硫醚与聚酰胺的相容剂的制备方法，其是按重量份，将马来酸酐、助反应剂以及引发剂溶于丙酮溶剂中，再加入聚苯硫醚进行高速混合2~5分钟，将混合好的物料通过挤出机熔融挤出接枝后，经冷却、干燥得聚苯硫醚接枝物。
一种含上述所述相容剂的高性能聚苯硫醚/聚酰胺复合材料，其由下述组份按重量份制备而成：
聚苯硫醚 100份、
聚酰胺 50~200份、
聚苯硫醚接枝物 5~20份。
所述聚苯硫醚与聚酰胺的相容剂中，以及高性能聚苯硫醚/聚酰胺复合材料中，所述聚苯硫醚为枝化型。
所述高性能聚苯硫醚/聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备聚苯硫醚接枝物：
按重量份，将马来酸酐、助反应剂以及引发剂溶于丙酮溶剂中，再加入聚苯硫醚进行高速混合2~5分钟，将混合好的物料通过挤出机熔融挤出接枝后，经冷却、干燥得聚苯硫醚接枝物；
（2）制备高性能聚苯硫醚/聚酰胺复合材料：
按重量份将聚苯硫醚、聚酰胺和步骤（1）制备的聚苯硫醚接枝物经高速混合机分散混合后，通过挤出机熔融、挤出、冷却、干燥得聚苯硫醚/聚酰胺复合材料。
上述制备高性能聚苯硫醚/聚酰胺复合材料的方法，步骤（1）中混合机的转速为120~200转/分钟、温度为60~80℃；所述挤出机的温度为240℃~285℃，挤出机螺杆长径比为40~50、转速为100~200转/分钟，喂料速度为10~20转/分钟。步骤（2）中混合机的速度为120~200转/分钟，混合时间为2~5分钟、温度为60~80℃；所述挤出机的温度为250~295℃，挤出机螺杆长径比为30~50、转速为200~300转/分钟，喂料速度为20~40转/分钟。
本发明与现有技术相比，具有如下优点：
1、主要采用马来酸酐接枝PPS，以及在助反应剂马来酸、丙烯酸、丙烯酸酯存在的条件下，所得PPS接枝物可明显改善PPS与PA之间的相容性。助反应剂的存在使得马来酸酐接枝PPS的速度及接枝率都有所提高，主要体现在复合材料的综合性能上。
2、克服了市场品种的单一性，制得了一种新型高效的聚苯硫醚与聚酰胺的相容剂。
3、本发明的新型相容剂的制备工艺简单，生产效率较高。
具体实施方式：
下面结合实施例以及对比例对本发明作进一步说明。以下所有实施例及对比例中，测试标准执行国家标准，即拉伸性能执行GB/T 1040且拉伸测试速度50mm/min，弯曲性能执行GB/T 9341且弯曲测试速度2mm/min，冲击性能执行GB/T 1843；且测试环境为23℃±1℃、50%RH±3%RH。
实施例1
（1）制备聚苯硫醚接枝物：
按重量份，将4份马来酸酐、2份马来酸、0.1份过氧化二异丙苯、0.2份三氯化铝加入到6份丙酮溶剂中，再加入100份聚苯硫醚进行高速混合2分钟，将混合好的物料通过挤出机熔融挤出接枝后，经冷却、干燥得聚苯硫醚接枝物；其中，混合机的转速为120转/分钟、温度为60℃，所述挤出机的温度为由喂料段到机头依次为240℃、260℃、280℃、280℃、280℃、280℃、285℃、285℃、285℃、285℃，挤出机螺杆长径比为40、转速为100转/分钟，喂料速度为10转/分钟。
（2）制备高性能聚苯硫醚/聚酰胺复合材料：
按重量份，将100份聚苯硫醚、50份聚酰胺6和（1）制备的5份聚苯硫醚接枝物经高速混合机分散混合后，通过挤出机熔融、挤出、冷却、干燥得聚苯硫醚/聚酰胺复合材料。其中，混合机的速度为120转/分钟，混合时间为2分钟、温度为60℃；所述挤出机的温度为250℃、280℃、280℃、280℃、290℃、290℃、290℃、290℃、295℃、295℃，挤出机螺杆长径比为30、转速为200转/分钟，喂料速度为20转/分钟。聚苯硫醚/聚酰胺复合材料性能见表1。
实施例2
（1）制备聚苯硫醚接枝物：
按重量份，将15份马来酸酐、2份马来酸、2份丙烯酸、2份丙烯酸酯、1.5份过氧化二异丙苯、0.3份三氯化铝加入到25份丙酮溶剂中，再加入100份聚苯硫醚进行高速混合5分钟，将混合好的物料通过挤出机熔融挤出接枝后，经冷却、干燥得聚苯硫醚接枝物；其中，混合机的转速为200转/分钟、温度为80℃，所述挤出机的温度为由喂料段到机头依次为240℃、260℃、280℃、280℃、280℃、280℃、285℃、285℃、285℃、285℃，挤出机螺杆长径比为50、转速为200转/分钟，喂料速度为20转/分钟。
（2）制备高性能聚苯硫醚/聚酰胺复合材料：
按重量份，将100份聚苯硫醚、200份聚酰胺66和（1）制备的20份聚苯硫醚接枝物经高速混合机分散混合后，通过挤出机熔融、挤出、冷却、干燥得聚苯硫醚/聚酰胺复合材料。其中，混合机的速度为200转/分钟，混合时间为5分钟、温度为80℃；所述挤出机的温度为250℃、280℃、280℃、280℃、290℃、290℃、290℃、290℃、295℃、295℃，挤出机螺杆长径比为50、转速为300转/分钟，喂料速度为40转/分钟。聚苯硫醚/聚酰胺复合材料性能见表1。
实施例3
（1）制备聚苯硫醚接枝物：
按重量份，将10份马来酸酐、2份马来酸、2份丙烯酸酯、0.8份过氧化二异丙苯、0.5份三氯化铝加入到20份丙酮溶剂中，再加入100份聚苯硫醚进行高速混合4分钟，将混合好的物料通过挤出机熔融挤出接枝后，经冷却、干燥得聚苯硫醚接枝物；其中，混合机的转速为180转/分钟、温度为70℃，所述挤出机的温度为由喂料段到机头依次为240℃、260℃、280℃、280℃、280℃、280℃、285℃、285℃、285℃、285℃，挤出机螺杆长径比为45、转速为175转/分钟，喂料速度为18转/分钟。
（2）制备高性能聚苯硫醚/聚酰胺复合材料：
按重量份，将100份聚苯硫醚、100份聚酰胺610和（1）制备的10份聚苯硫醚接枝物经高速混合机分散混合后，通过挤出机熔融、挤出、冷却、干燥得聚苯硫醚/聚酰胺复合材料。其中，混合机的速度为180转/分钟，混合时间为3.5分钟、温度为75℃；所述挤出机的温度为250℃、280℃、280℃、280℃、290℃、290℃、290℃、290℃、295℃、295℃，挤出机螺杆长径比为42、转速为280转/分钟，喂料速度为35转/分钟。聚苯硫醚/聚酰胺复合材料性能见表1。
实施例4
（1）制备聚苯硫醚接枝物：
按重量份，将8份马来酸酐、4份马来酸、2份丙烯酸、1.5份过氧化二异丙苯、0.3份三氯化铝加入到22份丙酮溶剂中，再加入100份聚苯硫醚进行高速混合4.5分钟，将混合好的物料通过挤出机熔融挤出接枝后，经冷却、干燥得聚苯硫醚接枝物；其中，混合机的转速为150转/分钟、温度为65℃，所述挤出机的温度为由喂料段到机头依次为240℃、260℃、280℃、280℃、280℃、280℃、285℃、285℃、285℃、285℃，挤出机螺杆长径比为45、转速为140转/分钟，喂料速度为14.5转/分钟。
（2）制备高性能聚苯硫醚/聚酰胺复合材料：
按重量份，将100份聚苯硫醚、150份聚酰胺1010和（1）制备的15份聚苯硫醚接枝物经高速混合机分散混合后，通过挤出机熔融、挤出、冷却、干燥得聚苯硫醚/聚酰胺复合材料。其中，混合机的速度为185转/分钟，混合时间为2.8分钟、温度为74℃；所述挤出机的温度为250℃、280℃、280℃、280℃、290℃、290℃、290℃、290℃、295℃、295℃，挤出机螺杆长径比为50、转速为280转/分钟，喂料速度为37转/分钟。聚苯硫醚/聚酰胺复合材料性能见表1。
表1 实施例1-4复合材料基本性能
| 测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 拉伸强度/MPa | 79 | 67 | 72 | 70 |
| 弯曲强度/MPa | 126 | 117 | 122 | 121 |
| 弯曲模量/MPa | 3870 | 3460 | 3650 | 3610 |
| 悬臂梁缺口冲击强度/(KJ/m2) | 28.4 | 37.9 | 32.3 | 35.1 |
对比例1
此对比例1与实施例4相比，主要区别在于制备聚苯硫醚接枝物时不加入助反应剂。且将助反应剂的量加到马来酸酐上以减小实验误差。
（1）制备聚苯硫醚接枝物：
按重量份，将14份马来酸酐、1.5份过氧化二异丙苯、0.3份三氯化铝加入到22份丙酮溶剂中，再加入100份聚苯硫醚进行高速混合4.5分钟，将混合好的物料通过挤出机熔融挤出接枝后，经冷却、干燥得聚苯硫醚接枝物；其中，混合机的转速为150转/分钟、温度为65℃，所述挤出机的温度为由喂料段到机头依次为240℃、260℃、280℃、280℃、280℃、280℃、285℃、285℃、285℃、285℃，挤出机螺杆长径比为45、转速为140转/分钟，喂料速度为14.5转/分钟。
（2）制备高性能聚苯硫醚/聚酰胺复合材料：
按重量份，将100份聚苯硫醚、150份聚酰胺1010和（1）制备的15份聚苯硫醚接枝物经高速混合机分散混合后，通过挤出机熔融、挤出、冷却、干燥得聚苯硫醚/聚酰胺复合材料。其中，混合机的速度为185转/分钟，混合时间为2.8分钟、温度为74℃；所述挤出机的温度为250℃、280℃、280℃、280℃、290℃、290℃、290℃、290℃、295℃、295℃，挤出机螺杆长径比为50、转速为280转/分钟，喂料速度为37转/分钟。聚苯硫醚/聚酰胺复合材料性能见表2。
对比例2
此对比例2与实施例4相比，主要区别在于对比例2采用传统相容剂EPDM-g-MAH，实施例4采用本发明的新型高效相容剂。
按重量份，将100份聚苯硫醚、150份聚酰胺1010和15份EPDM-g-MAH经高速混合机分散混合后，通过挤出机熔融、挤出、冷却、干燥得聚苯硫醚/聚酰胺复合材料。其中，混合机的速度为185转/分钟，混合时间为2.8分钟、温度为74℃；所述挤出机的温度为250℃、280℃、280℃、280℃、290℃、290℃、290℃、290℃、295℃、295℃，挤出机螺杆长径比为50、转速为280转/分钟，喂料速度为37转/分钟。聚苯硫醚/聚酰胺复合材料性能见表2。
对比例3
此对比例3与实施例4相比，主要区别在于对比例3采用传统相容剂SEBS-g-MAH，实施例4采用本发明的新型高效相容剂。
按重量份，将100份聚苯硫醚、150份聚酰胺1010和15份SEBS-g-MAH经高速混合机分散混合后，通过挤出机熔融、挤出、冷却、干燥得聚苯硫醚/聚酰胺复合材料。其中，混合机的速度为185转/分钟，混合时间为2.8分钟、温度为74℃；所述挤出机的温度为250℃、280℃、280℃、280℃、290℃、290℃、290℃、290℃、295℃、295℃，挤出机螺杆长径比为50、转速为280转/分钟，喂料速度为37转/分钟。聚苯硫醚/聚酰胺复合材料性能见表2。
对比例4
此对比例4与实施例4相比，主要区别在于对比例4采用传统相容剂E-MA-GMA，实施例4采用本发明的新型高效相容剂。
按重量份，将100份聚苯硫醚、150份聚酰胺1010和15份E-MA-GMA经高速混合机分散混合后，通过挤出机熔融、挤出、冷却、干燥得聚苯硫醚/聚酰胺复合材料。其中，混合机的速度为185转/分钟，混合时间为2.8分钟、温度为74℃；所述挤出机的温度为250℃、280℃、280℃、280℃、290℃、290℃、290℃、290℃、295℃、295℃，挤出机螺杆长径比为50、转速为280转/分钟，喂料速度为37转/分钟。聚苯硫醚/聚酰胺复合材料性能见表2。
表2 对比例1-4复合材料基本性能
| 测试项目 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 |
| 拉伸强度/MPa | 66 | 60 | 59 | 63 |
| 弯曲强度/MPa | 117 | 109 | 108 | 112 |
| 弯曲模量/MPa | 3420 | 3190 | 3165 | 3260 |
| 悬臂梁缺口冲击强度/(KJ/m2) | 28.3 | 23.4 | 23.1 | 25.2 |
通过以上实施例1-4与对比例1-4可以明显的看出，本发明第一步制备的聚苯硫醚接枝物是聚苯硫醚和聚酰胺良好的相容剂，可明显改善两者之间的相容性，提高复合材料的力学性能。比目前市面上常见的相容剂效果好很多。本发明的聚苯硫醚/聚酰胺复合材料应用领域广泛，包括汽车、电子电气、航天航空等。
Claims (10)
1.一种聚苯硫醚与聚酰胺的相容剂，其为聚苯硫醚接枝物，其特征在于：由下列组份按重量份制成：
聚苯硫醚 100份、
马来酸酐 4~15份、
助反应剂 2-6份、
引发剂 0.3~1.8份、
溶剂 6~25份；
其中，所述助反应剂为马来酸、丙烯酸、丙烯酸酯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述一种高性能聚苯硫醚/聚酰胺复合材料，其特征在于：所述引发剂为过氧化二异丙苯与三氯化铝复配引发剂。
3.根据权利要求2所述一种高性能聚苯硫醚/聚酰胺复合材料，其特征在于：所述引发剂过氧化二异丙苯与三氯化铝的质量配比为1：2~5：1。
4.根据权利要求1所述一种高性能聚苯硫醚/聚酰胺复合材料，其特征在于：所述溶剂为丙酮。
5.权利要求1-4任一项所述相容剂的制备方法，其特征在于，按重量份，将马来酸酐、助反应剂以及引发剂溶于丙酮溶剂中，再加入聚苯硫醚进行高速混合2~5分钟，将混合好的物料通过挤出机熔融挤出接枝后，经冷却、干燥得聚苯硫醚接枝物。
6.一种含权利要求1所述相容剂的高性能聚苯硫醚/聚酰胺复合材料，其特征在于：由下述组份按重量份制备而成：
聚苯硫醚 100份、
聚酰胺 50~200份、
聚苯硫醚接枝物 5~20份。
7.根据权利要求1或6所述一种高性能聚苯硫醚/聚酰胺复合材料，其特征在于：所述聚苯硫醚为枝化型。
8.一种制备如权利要求6所述的高性能聚苯硫醚/聚酰胺复合材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）制备聚苯硫醚接枝物：
按重量份，将马来酸酐、助反应剂以及引发剂溶于丙酮溶剂中，再加入聚苯硫醚进行高速混合2~5分钟，将混合好的物料通过挤出机熔融挤出接枝后，经冷却、干燥得聚苯硫醚接枝物；
（2）制备高性能聚苯硫醚/聚酰胺复合材料：
按重量份将聚苯硫醚、聚酰胺和步骤（1）制备的聚苯硫醚接枝物经高速混合机分散混合后，通过挤出机熔融、挤出、冷却、干燥得聚苯硫醚/聚酰胺复合材料。
9.根据权利要求8所述高性能聚苯硫醚/聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中混合机的转速为120~200转/分钟、温度为60~80℃；所述挤出机的温度为240℃~285℃，挤出机螺杆长径比为40~50、转速为100~200转/分钟，喂料速度为10~20转/分钟。
10.根据权利要求8所述高性能聚苯硫醚/聚酰胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中混合机的速度为120~200转/分钟，混合时间为2~5分钟、温度为60~80℃；所述挤出机的温度为250~295℃，挤出机螺杆长径比为30~50、转速为200~300转/分钟，喂料速度为20~40转/分钟。
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2014
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