CN102558837A - 一种耐低温冲击尼龙增韧剂及其制备方法 - Google Patents

一种耐低温冲击尼龙增韧剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐低温冲击尼龙增韧剂及其制备方法，增韧剂包括以下组分及重量份含量：乙烯-α-辛烯共聚物树脂50-95、共聚聚丙烯4-40、线性低密度聚乙烯1-30、接枝单体0.5-10、引发剂0.01-2、润滑剂0.1-1、抗氧剂0.1-1、液体助剂0.1-2，除引发剂以外组分混合后加入到双螺杆挤出机中，引发剂通过侧喂料计量后加入到挤出机中，挤出造粒得到产品。本发明通过侧喂料技术使产品接枝率更高、凝胶含量更低，应用到尼龙(尼龙6、尼龙66)中之后，综合性能优良，低温冲击性能更优异，-30℃时的缺口冲击强度可达到600J/m，可用于有耐低温要求的汽车内外饰件及保险杆、铁路器材等领域。

Description

一种耐低温冲击尼龙增韧剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种尼龙增韧剂及其制备方法，尤其是涉及一种耐低温冲击尼龙增韧剂及其制备方法。
背景技术
尼龙(PA)在五大通用工程塑料中居首，其柔韧、耐磨、机械强度高，耐热性较好，流动加工性优良，同时，尼龙属于结晶性聚合物，在受到拉伸应力时会出现尖锐的屈服点，并且经过屈服点后随着应变的增加应力会逐渐上升，因此未经过改性的尼龙不能用于汽车内外饰件及保险杆和铁路器材等领域，需要对其的延展性、缺口冲击强度及低温韧性进行改性。
乙烯-α-辛烯共聚物(POE)是一种茂金属催化的具有窄相对分子质量分布和窄共聚单体分布、结构可控的新型聚烯烃热塑性弹性体。POE树脂既有塑料的热塑性，又有橡胶的可交联性。它在很多领域可以与乙烯-醋酸乙烯共聚物、三元乙丙橡胶、热塑性丁苯胶、顺丁橡胶、乙烯-丙烯酸酯共聚物等聚合物形成竞争，其优势体现在价格和性能两方面。尤其是具有低玻璃化转变温度的POE树脂具有优异的低温韧性，将其进行一定程度的接枝改性之后，可以赋予它一定的极性，这样就能与极性的尼龙、聚酯等相容，提高这些材料的性能，尤其是缺口冲击强度、低温韧性和延展性。但单纯的POE通过单体接枝，在过氧化物存在的接枝反应过程中易产生交联，产品发黄，且不易拉条、切粒，而且作为增韧剂使用到尼龙中之后，除冲击性能以外，其它力学性能下降较大，缩小了接枝增韧剂的使用范围。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种接枝率高、凝胶含量低、综合性能优良的耐低温冲击尼龙增韧剂及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种耐低温冲击尼龙增韧剂，其特征在于，该增韧剂包括以下组分及重量份含量：
乙烯-α-辛烯共聚物树脂(POE)        50-95；
共聚聚丙烯(CPP)                    4-40；
线性低密度聚乙烯(LLDPE)            1-30；
接枝单体                           0.5-10；
引发剂                             0.01-2；
润滑剂                             0.1-1；
抗氧剂                             0.1-1；
液体助剂                           0.1-2；
所述的乙烯-α-辛烯共聚物树脂(POE)的玻璃化转变温度低于-40℃。
所述的共聚聚丙烯(CPP)的相对分子量为3万-30万。
所述的线性低密度聚乙烯(LLDPE)密度在0.910～0.935g/cm3之间。
所述的接枝单体包括马来酸酐、丙烯酸及其衍生物，所述的丙烯酸衍生物包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸缩水甘油酯。
所述的引发剂选自二烷基过氧化物类引发剂，该二烷基过氧化物类引发剂选自双(叔丁基过氧化异丙基)苯、2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷、过氧化二异丙苯、叔丁基过氧化异丙苯或二叔丁基过氧化物中的一种或几种。
所述的润滑剂包括PE蜡、脂肪酸或硬脂酸钠。
所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂或受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的复配物，所述的受阻酚类抗氧剂包括市售抗氧剂1076、抗氧剂245或抗氧剂1010，所述的亚磷酸酯类抗氧剂包括市售抗氧剂168。
所述的液体助剂为白油或蜡油中的一种或其混合物。
一种耐低温冲击尼龙增韧剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)按照以下组分及重量份含量准备原料：
乙烯-α-辛烯共聚物树脂(POE)            50-95、
共聚聚丙烯(CPP)                        4-40、
线性低密度聚乙烯(LLDPE)           1-30、
接枝单体                          0.5-10、
引发剂                            0.01-2、
润滑剂                            0.1-1、
抗氧剂                            0.1-1、
液体助剂                          0.1-2；
(2)将除引发剂除外的其它组分按比例放入高速混合机中混合3-10分钟，通过主喂料计量后加入到双螺杆挤出机中，引发剂通过侧喂料计量后加入到挤出机中，挤出机从加料口到机头的各段螺杆温度设置在80℃-220℃之间，混合物料经熔融塑化、捏合混炼、机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，得到产品。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明选用低玻璃化温度的乙烯辛烯共聚物与共聚聚丙烯及低密度聚乙烯复配后通过反应挤出制备尼龙增韧剂，既保证了尼龙在低温下具有出色的缺口冲击性能，又不至于使尼龙的其它物理和力学性能下降太多，-30℃时的缺口冲击强度可达到600J/m；
(2)通过两次喂料的方式分别计量加入各组分，既保证了喂料准确，又能使混合物充分分散、熔融、反应，使得产品的接枝率高，凝胶量降低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
按照重量份称取以下组分：POE树脂(DOW，ENGAGE 8180)70份，CPP(上海赛科，S2040)20份，LLDPE(韩国SK，JL210)10份，接枝单体为马来酸酐2份，引发剂为双(叔丁基过氧化异丙基)苯0.1份，PE蜡0.3份，1010为抗氧剂0.3份，蜡油0.2份。
将除引发剂除外的其它组分按比例放入高速混合机中混合8分钟，通过主喂料计量后加入到双螺杆挤出机中，引发剂通过侧喂料计量后加入到挤出机中，挤出机从加料口到机头的的各段螺杆温度设置在100℃-200℃之间，混合物料经熔融塑化、捏合混炼、机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，得到产品。
实施例2
按照重量份称取以下组分：POE树脂(DOW，ENGAGE 8150)80份，CPP(上海赛科，S2040)15份，LLDPE(韩国SK，JL210)5份，接枝单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯3份，引发剂由2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷和过氧化二异丙苯组成0.15份，硬脂酸钠0.4份，1010和168为抗氧剂0.4份，白油0.1份。
将除引发剂除外的其它组分按比例放入高速混合机中混合10分钟，通过主喂料计量后加入到双螺杆挤出机中，引发剂通过侧喂料计量后加入到挤出机中，挤出机从加料口到机头的的各段螺杆温度设置在80℃-180℃之间，混合物料经熔融塑化、捏合混炼、机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，得到产品。
实施例3
按照重量份称取以下组分：POE树脂(DOW，ENGAGE 8150)60份，CPP(上海赛科，S2040)25份，LLDPE(韩国SK，JL210)15份，接枝单体为马来酸酐和甲基丙烯酸缩水甘油酯(1∶2)3份，引发剂由2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷0.2份，硬脂酸钠0.4份，1010和168为抗氧剂0.4份，白油0.2份。
将除引发剂除外的其它组分按比例放入高速混合机中混合5分钟，通过主喂料计量后加入到双螺杆挤出机中，引发剂通过侧喂料计量后加入到挤出机中，挤出机从加料口到机头的的各段螺杆温度设置在110℃-220℃之间，混合物料经熔融塑化、捏合混炼、机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，得到产品。
将实施例1～3制得的增韧剂分别应用到PA6(江苏瑞美福，M1013B)和PA66(平顶山神马，EPR27)中，分别在PA6和PA66中添加20份实施例1～3制得的增韧剂，性能如表1所示。
表1
Figure BSA00000398179600041
Figure BSA00000398179600051
实施例4
一种耐低温冲击尼龙增韧剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照以下组分及含量准备原料：乙烯-α-辛烯共聚物树脂(POE)50kg、共聚聚丙烯(CPP)40kg、线性低密度聚乙烯(LLDPE)1kg、接枝单体0.5kg、引发剂0.01kg、润滑剂0.1kg、抗氧剂1kg、液体助剂0.1kg，其中乙烯-α-辛烯共聚物树脂(POE)的玻璃化转变温度为-50℃，共聚聚丙烯(CPP)的相对分子量为3万，线性低密度聚乙烯(LLDPE)密度在0.91g/cm3，接枝单体为马来酸酐，引发剂为双(叔丁基过氧化异丙基)苯，润滑剂为PE蜡，抗氧剂为受阻酚类抗氧剂1076，液体助剂为白油；
(2)将除引发剂除外的其它组分按比例放入高速混合机中混合3分钟，通过主喂料计量后加入到双螺杆挤出机中，引发剂通过侧喂料计量后加入到挤出机中，挤出机从加料口到机头的各段螺杆温度设置在80℃，混合物料经熔融塑化、捏合混炼、机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，得到产品。
实施例5
一种耐低温冲击尼龙增韧剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照以下组分及含量准备原料：乙烯-α-辛烯共聚物树脂(POE)95kg、共聚聚丙烯(CPP)4kg、线性低密度聚乙烯(LLDPE)30kg、接枝单体10kg、引发剂2kg、润滑剂1kg、抗氧剂0.1kg、液体助剂2kg，其中乙烯-α-辛烯共聚物树脂(POE)的玻璃化转变温度为-50℃，共聚聚丙烯(CPP)的相对分子量为30万，线性低密度聚乙烯(LLDPE)密度在0.935g/cm3，接枝单体为甲基丙烯酸乙酯，引发剂为2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷，润滑剂为硬脂酸钠，抗氧剂为受阻酚类抗氧剂245与亚磷酸酯类抗氧剂168的复配物，液体助剂为蜡油；
(2)将除引发剂除外的其它组分按比例放入高速混合机中混合10分钟，通过主喂料计量后加入到双螺杆挤出机中，引发剂通过侧喂料计量后加入到挤出机中，挤出机从加料口到机头的各段螺杆温度设置在220℃，混合物料经熔融塑化、捏合混炼、机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，得到产品。

Claims (10)

1.一种耐低温冲击尼龙增韧剂，其特征在于，该增韧剂包括以下组分及重量份含量：
乙烯-α-辛烯共聚物树脂(POE)        50-95；
共聚聚丙烯(CPP)                    4-40；
线性低密度聚乙烯(LLDPE)            1-30；
接枝单体                           0.5-10；
引发剂                             0.01-2；
润滑剂                             0.1-1；
抗氧剂                             0.1-1；
液体助剂                           0.1-2。
2.根据权利要求1所述的一种耐低温冲击尼龙增韧剂，其特征在于，所述的乙烯-α-辛烯共聚物树脂(POE)的玻璃化转变温度低于-40℃。
3.根据权利要求1所述的一种耐低温冲击尼龙增韧剂，其特征在于，所述的共聚聚丙烯(CPP)的相对分子量为3万-30万。
4.根据权利要求1所述的一种耐低温冲击尼龙增韧剂，其特征在于，所述的线性低密度聚乙烯(LLDPE)密度在0.910～0.935g/cm3之间。
5.根据权利要求1所述的一种耐低温冲击尼龙增韧剂，其特征在于，所述的接枝单体包括马来酸酐、丙烯酸及其衍生物，所述的丙烯酸衍生物包括甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸缩水甘油酯。
6.根据权利要求1所述的一种耐低温冲击尼龙增韧剂，其特征在于，所述的引发剂选自二烷基过氧化物类引发剂，该二烷基过氧化物类引发剂选自双(叔丁基过氧化异丙基)苯、2，5-二甲基-2，5-二叔丁基过氧化己烷、过氧化二异丙苯、叔丁基过氧化异丙苯或二叔丁基过氧化物中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种耐低温冲击尼龙增韧剂，其特征在于，所述的润滑剂包括PE蜡、脂肪酸或硬脂酸钠。
8.根据权利要求1所述的一种耐低温冲击尼龙增韧剂，其特征在于，所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂或受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂的复配 物，所述的受阻酚类抗氧剂包括市售抗氧剂1076、抗氧剂245或抗氧剂1010，所述的亚磷酸酯类抗氧剂包括市售抗氧剂168。
9.根据权利要求1所述的一种耐低温冲击尼龙增韧剂，其特征在于，所述的液体助剂为白油或蜡油中的一种或其混合物。
10.一种如权利要求1所述的耐低温冲击尼龙增韧剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)按照以下组分及重量份含量准备原料：
乙烯-α-辛烯共聚物树脂(POE)        50-95、
共聚聚丙烯(CPP)                    4-40、
线性低密度聚乙烯(LLDPE)            1-30、
接枝单体                           0.5-10、
引发剂                             0.01-2、
润滑剂                             0.1-1、
抗氧剂                             0.1-1、
液体助剂                           0.1-2；
(2)将除引发剂除外的其它组分按比例放入高速混合机中混合3-10分钟，通过主喂料计量后加入到双螺杆挤出机中，引发剂通过侧喂料计量后加入到挤出机中，挤出机从加料口到机头的各段螺杆温度设置在80℃-220℃之间，混合物料经熔融塑化、捏合混炼、机头挤出、拉条、冷却、切粒、干燥，得到产品。 
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