CN115678278B - 一种pps复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PPS复合材料，按重量份计，包括以下组分：线性PPS 100份；玻璃纤维20‑50份；偶联剂0.2‑1份；线性PPS中含有氯、碘，其中，氯的重量含量占氯与碘的总重量含量的40%‑71%；所述的玻璃纤维表面为环氧树脂和聚氨酯复合改性。本发明通过选用两种类型的线性PPS，一方面，利用树脂基体中端基氯（‑Cl）反应活性高的特点，提高与含有环氧和聚氨酯表面复合改性的玻璃纤维的结合力维持水解后的力学性能；另一方面利用含端基碘（‑I）的硫磺法线性PPS树脂降低材料的水解；两者协同之下实现耐水解性能的提升。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种PPS复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
聚苯硫醚（PPS）作为一种结晶性的特种工程塑料，其具有优异的耐高温性、尺寸稳定性、耐化学、耐蠕变性能、耐湿热和自阻燃性能等优点。基于这些优点，PPS被广泛运用于汽车传动，传感部件、电控系统、电池系统、家用电器，机械工业结构件，耐磨件等领域。
乙二醇在高温情况下对PPS和玻纤的结合界面具有较大的破坏作用，在长期的高温老化下，会导致PPS材料和玻纤发生界面分离，从而使材料的性能下降明显，最终材料的性能基本接近于纯的PPS材料，性能保持率在60%以下。基于这一问题，目前主要的手段是在基本中加入硅烷等界面改性抗水解剂来提高材料的耐水解性能。专利CN103554914A公开了一种耐水解的聚苯硫醚复合改性材料，通过加入一定量的硅烷偶联剂和抗氧剂来改善PPS的耐水解性能，但是材料在168h的常温水煮后，材料的性能已经下降到了72%，远远不能够满足在130℃下50%wt的乙二醇溶液中老化1000h的力学性能保持率在70%以上的要求。这是由于硅烷容易水解，在加强界面的同时长时间浸泡也会发生水解，导致长时间耐水解性能下降。
发明内容
本发明的目的在于，克服上述技术缺陷，提供一种长期耐水解性能好的PPS复合材料，及其制备方法和应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种PPS复合材料，按重量份计，包括以下组分：
线性PPS 100份；
玻璃纤维 20-50份；
偶联剂 0.2-1份；
线性PPS中含有氯、碘，其中，氯的重量含量占氯与碘的总重量含量的40%-71%；
所述的玻璃纤维表面为环氧树脂和聚氨酯复合改性，环氧树脂:聚氨酯的重量比例范围是（1：4）-（4:1）。
优选的，环氧树脂:聚氨酯的重量比例范围是（2：3）-（3：2）。
玻璃纤维表面改性的方法为：按照环氧树脂与聚氨酯的比例，将表面无改性的玻璃纤维在混有环氧树脂和聚氨酯的溶液中浸润后得到。
优选的，氯的重量含量占氯与碘总重量含量的49%-62%。
优选的，玻璃纤维的含量为30-40份。
其中，氯来源于硫化钠法线性PPS；碘来源于硫磺法线性PPS；所述的线性PPS包括硫磺法线性PPS、硫化钠法线性PPS，按照标准 ISO 1133-1-2011，300℃、1.2kg条件下的熔融指数为50-200g/10min。
可以选择的，偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的至少一种；
所述的硅烷偶联剂选自甲氧基硅烷、氨基硅烷、环氧基硅烷中的至少一种；
所述的钛酸酯偶联剂选自单烷氧基焦磷酸酯型、单烷氧基型、配位型、螫合型中的至少一种；
所述的铝酸酯偶联剂选自单烷氧基焦磷酸酯型、单烷氧基型、配位型、螫合型中的至少一种；
优选的，所述偶联剂选自硅烷偶联剂。所述偶联剂选自氨基硅烷偶联剂、甲氧基硅烷偶联剂中的至少一种。
可以根据实际需求，选择是否加入0-1份抗氧剂。
抗氧剂可以是：1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二-叔丁基-4-羟基苄基)苯；2,5-二-叔丁基-4-羟基苄基二甲胺；二乙基-3,5-二-叔丁基-4-羟基苄基磷酸酯；硬脂基-3,5-二-叔丁基-4-羟基苄基磷酸酯；3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基-3,5-二硬脂基-硫代三唑基胺；2,6-二-叔丁基-4-羟基甲基苯酚；2,4-二-(正辛硫基)-6-(4-羟基-3,5-二-叔丁基甘油烯丙基醚基)-1,3,5-三嗪；N,N’-六亚甲基二(3,5-二-叔丁基-4-羟基-氢化肉桂酰胺)；N,N’-双-(3-(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺；十八烷基-3-(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯；季戊四醇基-四[3-(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]；三甘醇-二[3-(3,5-二甲基-4-羟基苯基)丙酸酯]；二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]；2,2’-硫代二乙基-二[3-(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯，等。
本发明的PPS复合材料的制备方法，包括以下步骤：按照配比，将除玻璃纤维外的各组分混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出造粒，玻璃纤维侧喂，挤出温度范围是280-310℃、转速范围是250-500转/分，得到PPS复合材料。
本发明的PPS复合材料的应用，用于制备汽车电子冷却系统配件。
本发明具有如下有益效果：
本发明通过选用两种类型的线性PPS，一方面，利用树脂基体中端基氯（-Cl）反应活性高的特点，提高与含有环氧和聚氨酯表面复合改性的玻璃纤维的结合力以维持水解后的力学性能；另一方面利用含端基碘（-I）的硫磺法线性PPS树脂降低材料的水解；两者协同之下实现耐水解性能的提升（通过130℃下把拉伸样条浸泡在50%wt的乙二醇/水溶液溶液中老化1000小时后拉伸强度保持率大于等于73%）。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明所用实验原料来源如下：
硫磺法线性PPS：PPS J200，厂家为SK，300℃、1.2kg条件下的熔融指数为109g/10min，碘的含量为436ppm。
硫化钠法线性PPS：PPS 1150C，厂家为新和成，300℃、1.2kg条件下的熔融指数为72g/10min，氯的含量为1271ppm。
硫化钠法非线性PPS：PPS 21150C，厂家为新和成，300℃、1.2kg条件下的熔融指数为59g/10min，氯的含量为946 ppm。
以下玻璃纤维采用同一牌号玻纤进行改性。
玻璃纤维A：聚氨酯/环氧树脂改性玻纤，聚氨酯、环氧树脂重量比为1：4，自制；
玻璃纤维B：聚氨酯/环氧树脂改性，聚氨酯、环氧树脂重量比为4:1，自制；
玻璃纤维C：聚氨酯/环氧树脂改性，聚氨酯、环氧树脂重量比为2:3，自制；
玻璃纤维D：聚氨酯/环氧树脂改性，聚氨酯、环氧树脂重量比为3:2，自制；
玻璃纤维E：聚氨酯改性，巨石，自制，方法的区别在于溶液中不含有环氧树脂；
玻璃纤维F：未改性，巨石。
偶联剂A：氨基硅烷偶联剂，KH 550，市售。
偶联剂B：甲氧基硅烷偶联剂，WD-21，市售。
偶联剂C：铝酸酯偶联剂，DL411，市售。
偶联剂D：钛酸酯偶联剂，KR-TTS，市售。
实施例和对比例PPS复合材料的制备方法：按照配比，将除玻璃纤维外的各组分混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出造粒，玻璃纤维侧喂，挤出四段温度分别为290℃、285℃、280℃、280℃，螺杆转速为350rpm/min，得到PPS复合材料。
各项测试方法：
（1）耐水解性能评估方法：按照ISO 527-2：2012的标准制备符合规格的标准样品，测试材料的初始拉伸性能，在130℃下把拉伸样条浸泡在50%wt的乙二醇/水溶液溶液中老化1000小时后，测试材料老化后的拉伸强度，通过老化前后拉伸性能的性能保持率进行评估。
（2）树脂基体中碘或氯的含量：按照EN 14582-2016的标准，前处理方法用氧弹燃烧法，采用离子色谱仪进行测试。
表1：实施例1-8PPS复合材料各组分含量（重量份）及测试结果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | |
| 硫磺法线性PPS | 55 | 65 | 70 | 75 | 80 | 70 | 70 | 70 |
| 硫化钠法线性PPS | 45 | 35 | 30 | 25 | 20 | 30 | 30 | 30 |
| 玻璃纤维A | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 |
| 偶联剂A | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | |||
| 偶联剂B | 0.5 | |||||||
| 偶联剂C | 0.5 | |||||||
| 偶联剂D | 0.5 | |||||||
| 氯占氯与碘的总重量含量，% | 70.4 | 61.1 | 55.5 | 49.3 | 42.2 | 55.5 | 55.5 | 55.5 |
| 拉伸性能保持率，% | 79 | 87 | 86 | 81 | 74 | 84 | 79 | 78 |
由实施例1-5可知，优选的氯含量范围内的拉伸性能保持率更高，说明耐水解性更好。
由实施例3/6-8可知，优选氨基硅烷偶联剂与甲氧基硅烷偶联剂，耐水解性更好。
表2：实施例9-14 PPS复合材料各组分含量（重量份）及测试结果
| 实施例9 | 实施例10 | 实施例11 | 实施例12 | 实施例13 | 实施例14 | |
| 硫磺法线性PPS | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 |
| 硫化钠法线性PPS | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 |
| 玻璃纤维A | 20 | 40 | 50 | |||
| 玻璃纤维B | 30 | |||||
| 玻璃纤维C | 30 | |||||
| 玻璃纤维D | 30 | |||||
| 偶联剂A | 0.2 | 0.8 | 1 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 氯占氯与碘的总重量含量，% | 55.5 | 55.5 | 55.5 | 55.5 | 55.5 | 55.5 |
| 拉伸性能保持率，% | 73 | 85 | 81 | 84 | 87 | 88 |
由实施例3/9-11可知，玻璃纤维优选30-40份时耐水解性更高。
由实施例3/12-14可知，优选改性玻璃纤维中聚氨酯/环氧树脂的重量比中耐水解性更高。
表3：对比例PPS复合材料各组分含量（重量份）及测试结果
| 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | |
| 硫磺法线性PPS | 70 | 70 | 50 | 85 |
| 硫化钠法线性PPS | 30 | 30 | 50 | 15 |
| 玻璃纤维A | 30 | 30 | ||
| 玻璃纤维E | 30 | |||
| 玻璃纤维F | 30 | |||
| 偶联剂A | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 氯占氯与碘的总重量含量，% | 55.5 | 55.5 | 74.5 | 34.0 |
| 拉伸性能保持率，% | 63 | 52 | 61 | 53 |
由对比例1/2可知，常规的聚氨酯改性玻纤、无改性玻纤的耐水解性不佳，原因是其没有足够的基团与PPS中的端基氯进行反应。
由对比例3/4可知，当PPS复合材料中氯/碘的比例不在本发明的范围内时，耐水解性不足。
Claims (9)
1.一种PPS复合材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
线性PPS 100份；
玻璃纤维 20-50份；
偶联剂 0.2-1份；
线性PPS中含有氯、碘，其中，氯的重量含量占氯与碘的总重量含量的40%-71%；
所述的玻璃纤维表面为环氧树脂和聚氨酯复合改性，环氧树脂:聚氨酯的重量比例范围是（1：4）-（4：1）；
氯来源于硫化钠法线性PPS，碘来源于硫磺法线性PPS，所述的线性PPS包括硫磺法线性PPS、硫化钠法线性PPS，所述的线性PPS按照标准 ISO 1133-1-2011，300℃、1.2kg条件下的熔融指数为50-200g/10min。
2.根据权利要求1所述的PPS复合材料，其特征在于，氯的重量含量占氯与碘总重量含量的49%-62%。
3.根据权利要求1所述的PPS复合材料，其特征在于，环氧树脂:聚氨酯的重量比例范围是（2：3）-（3：2）。
4.根据权利要求1所述的PPS复合材料，其特征在于，偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的PPS复合材料，其特征在于，所述偶联剂选自硅烷偶联剂；所述硅烷偶联剂选自氨基硅烷偶联剂、甲氧基硅烷偶联剂中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的PPS复合材料，其特征在于，玻璃纤维的含量为30-40份。
7.根据权利要求1所述的PPS复合材料，其特征在于，按重量份计，还包括0-1份抗氧剂。
8.权利要求1-7任一项PPS复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照配比，将除玻璃纤维外的各组分混合均匀，通过双螺杆挤出机挤出造粒，玻璃纤维侧喂，挤出温度范围是280-310℃、转速范围是250-500转/分，得到PPS复合材料。
9.权利要求1-7任一项PPS复合材料的应用，其特征在于，用于制备汽车电子冷却系统配件。
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