KR20140092454A - 폴리페닐렌설파이드 수지 조성물 - Google Patents

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곽효진
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Abstract

본 발명은 폴리페닐렌설파이드 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 폴리페닐렌설파이드 수지; 상기 폴리페닐렌설파이드 수지 100 중량부에 대하여, 폴리아미드 수지 20 ~ 70 중량부; 글리시딜 아크릴레이트를 포함하는 에틸렌 코폴리머 5 ~ 10 중량부; 노볼락형 에폭시수지 4 ~ 6 중량부; 및 유리섬유 60 ~ 110 중량부를 포함하며, 내충격성이 우수한 폴리페닐렌설파이드 수지 조성물에 관한 것이다.

Description

폴리페닐렌설파이드 수지 조성물 {Polyphenylenesulfide resins composition}
본 발명은 내충격성이 요구되는 배관의 소재로 사용되는 폴리페닐렌설파이드 수지 조성물에 관한 것이다.
폴리페닐렌설파이드 수지는 내열성이 뛰어나고, 다른 열가소성 수지에 비하여 치수 안정성이 우수하고, 내화학적 특성 및 자체 난연성을 가지는 특성이 있기 때문에 자동차, 전자, 전기부품뿐만 아니라 정밀사출이 요구되는 전장 부품 및 커넥터, 보빈류, 광픽업 부품, 기어류 등의 다양한 산업분야에 적용이 가능하다.
수배관은 최근 들어 기존에 이용하는 폴리아미드 등의 소재를 폴리페닐렌설파이드 소재로 대체하기 위한 개발이 활발히 진행 중이다. 수배관은 일반적으로 높은 내열도, 우수한 가수분해 저항성, 우수한 내화학성 그리고 높은 기계적 강도를 필요로 하며 폴리페닐렌 설파이드 수지는 이에 부합하는 특성을 가지고 있다. 그러나 폴리페닐렌 설파이드 수지는 다른 종류의 고성능 수지에 비해 비교적 낮은 내충격성을 나타내며 이러한 물리적 특성의 보완을 위해 많은 연구와 시도가 이루어진 바 있다. 그럼에도 불구하고 아직까지 폴리페닐렌설파이드 수지의 내충격성을 충분히 향상시키지 못하고 있다.
한국 공개 10-2010-0079952 에 따르면, 폴리페닐렌설파이드에 폴리에틸렌테레프탈 레이트를 블렌드하여 강성을 증진시키는 시도를 하였으며, 한국 등록 10-0878573에 따른면, 에폭시계 물질로 개질된 유리섬유를 통한 강성을 증진시키는 시도를 하였으나, 본 연구 조건의 고충진된 무기물이 함유된 조성에서 본 발명에 요구하는 굴곡강도와 인성을 동시에 발현 하지는 못하였다.
일본 공개 1998-046028에 따르면, 폴리페닐렌설파이드에 폴리 에테르 이미드 수지를 블렌드하여 내열성이 높은 강성을 증진시키는 시도를 하였으나, 본 발명에 요구하는 물성치를 만족할 만한 수준은 아니다.
일본 특허 3473186에 따르면, 폴리페닐렌설파이드에 α-올레핀과 α,β-불포화산의 글리시딜 에스테르 첨가하여 내박막 특성을 부여 및 인성을 증진시킬 수 있었지만, 강성을 유지하지는 못하였다.
일본 특허 3239491에 따르면, 폴리페닐렌설파아드에 카르복실 기 또는 카르본산 유도체기를 함유한 올레핀계 공중합체와 에폭시 화합물을 미리 반응시키고 변성 엘라스토머를 통한 내충격성 및 인성을 증진 시키는 연구를 시도 하였으나, 본 발명에서 고충진된 무기물이 혼용된 조성에서는 압출시 발포에 의해 만족한 물성치를 재현하기에는 어려움이 있다.
또한, 폴리페닐렌설파이드의 뛰어난 기계적 강도, 내화학성, 난연성, 유동성등의 특성을 가지나 충격에 취약한 폴리페닐렌 설파이드 수지의 물성을 개선하기 위해서 폴리아미드 수지와 블렌드 하는 방법이 시도된 바 있다. 그러나 단순한 블렌드 계에서는 두 수지간의 상용성이 불충분하여 압출성이 불량하고, 상분리가 생겨 성형품의 외관도 불량한 문제점이 있다.
본 발명은 폴리페닐렌설파이드 수지의 고유의 특성인 내열성, 치수안정성, 내화학성을 유지하면서 고내충격의 특성을 나타낼 수 있는 폴리페닐렌설파이드 수지 조성물을 제공하고자 한다.
이에 본 발명은 바람직한 제1 구현예로서, 폴리페닐렌설파이드 수지; 상기 폴리페닐렌설파이드 수지 100 중량부에 대하여, 폴리아미드 수지 20 ~ 70 중량부; 글리시딜 아크릴레이트를 포함하는 에틸렌 코폴리머 5 ~ 10 중량부; 노볼락형 에폭시 수지 4 ~ 6 중량부; 및 유리섬유60 ~ 110 중량부를 포함하는 폴리페닐렌설파이드 수지 조성물을 제공한다.
상기 구현예에 의한 폴리페닐렌설파이드 수지는 310oC, 하중 5000g의 조건에서 50~150g/min의 유동지수를 가지는 것일 수 있다.
상기 구현예에 의한 폴리아미드 수지는 나일론 6 수지인 것일 수 있다.
상기 구현예에 의한 글리시딜 아크릴레이트를 포함하는 에틸렌 코폴리머는 하기 [화학식1]로 표시되는 것일 수 있다.
[화학식1]
Figure pat00001
상기 구현예에 의한 글리시딜 아크릴레이트를 포함하는 에틸렌 코폴리머는 글리시딜 아크릴레이트 10~15중량%를 포함하는 것일 수 있다.
상기 구현예에 의한 글리시딜 아크릴레이트를 포함하는 에틸렌 코폴리머는 용융수지흐름률(Melt flow rate)이 2~4g/10min인 것일 수 있다.
상기 구현예에 의한 노볼락형 에폭시수지는 에폭시당량 750-850 g/eq, 점도 3,000-8,000 cps, 연화점 105-118oC 및 경화온도 180oC인 것일 수 있다.
상기 구현예에 의한 유리섬유는 ｒ-glycidoxy alkyl계 silane, ｒ-methacryloxy alkyl계 silane 및 ｒ-amino alkyl계 silane 중 선택되는 실란 커플링제로 표면 처리된 것일 수 있다.
상기 구현예에 의한 유리섬유는 그 직경이 10~14μm이고, Cut length가 3~6mm인 것일 수 있다.
상기 구현예에 의한 폴리페닐렌설파이드 수지 조성물은 충격강도가 90kgf/cm2이상, 굴곡강도가 2,300kgf/cm2 이상, 굴곡신도가 3.6 mm이상인 것일 수 있다.
본 발명에 따르면, 폴리페닐렌설파이드 수지 조성물은 폴리페닐렌설파이드 수지의 고유의 특성인 내열성, 치수안정성, 내화학성을 유지하면서 고내충격의 특성을 나타낼 수 있어, 보일러의 수배관과 같이 고내충격 특성이 필요한 배관 소재에 적용할 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명은 폴리페닐렌설파이드 수지; 상기 폴리페닐렌설파이드 수지 100 중량부에 대하여, 폴리아미드 수지 20 ~ 70 중량부; 글리시딜 아크릴레이트를 포함하는 에틸렌 코폴리머 5 ~ 10 중량부; 노볼락형 에폭시 수지 4 ~ 6 중량부; 및 유리섬유 60 ~ 110 중량부를 포함하는 폴리페닐렌설파이드 수지 조성물에 관한 것이다.
[폴리페닐렌설파이드 수지]
본 발명의 폴리페닐렌설파이드 수지는 310oC, 하중 5000g의 조건에서 측정시에 유동지수가50~150g/10min이다.
폴리페닐렌설파이드 수지의 유동지수가 50g/10min미만이면 높은 점도로 인해 압출성형성이 불량한 문제점이 발생할 수 있으며, 150g/min초과이면 제품성형시에 Burr가 발생하는 문제점이 있다.
상기 폴리페닐렌설파이드 수지는 1,4-디클로로벤젠과 소듐설파이드를 단량체로 사용하여 축중합에 의해서 생성되는 것일 수 있다.
[폴리아미드 수지]
본 발명에 사용된 폴리아미드 수지는 충격에 취약한 폴리페닐렌설파이드 수지의 물성을 보완하기 위하여 첨가될 수 있으며, 상기 폴리아미드 수지의 함량은 폴리페닐렌설파이드 수지 100중량부에 대하여 20 ~ 70중량부일 수 있으며, 그 함량이 20 중량부 미만이면 얼로이 하는 효과가 미미하여 충격강도와 굴곡강도 및 신도가 목표물성에 미달하는 문제가 있고, 70 중량부 초과이면 인성은 개선되나 강성의 저하로 인해 굴곡강도가 목표물성에 미달되는 문제가 있다.
상기 폴리아미드 수지는 나일론 6 수지일 수 있으며, 20oC에서 순도 96% 황산 100ml와 나일론 6 수지 1g 용액으로 상대점도를 측정했을 때(황산법) 2.6 ~ 2.8의 상대점도를 가진다. 폴리아미드 수지의 상대점도가 2.6 미만이면 제품성형시에 Burr가 발생하는 문제점이 있고, 2.8초과이면 압출시 분해되는 문제가 있다.
[글리시딜 아크릴레이트를 포함하는 에틸렌 코폴리머]
본 발명의 글리시딜 아크릴레이트를 포함하는 에틸렌 코폴리머는 폴리페닐렌설파이드 수지와 폴리아미드 수지의 상용성을 향상시키는 역할을 하며, 그 함량은 폴리페닐렌설파이드 수지 100중량부에 대하여 5 ~ 10 중량부일 수 있다. 상기 글리시딜 아크릴레이트를 포함하는 에틸렌 코폴리머의 함량이 5 중량부 미만이면 상용화제로써의 효과를 볼 수 없고, 10 중량부 초과이면 유동성이 저하되어 가공상의 문제가 있다.
상기 글리시딜 아크릴레이트를 포함하는 에틸렌 코폴리머는 하기 화학식 1로 표시될 수 있다.
[화학식1]
Figure pat00002
여기서, n은 10~30의 정수이다.
상기 화학식 1로 표시되는 글리시딜 아크릴레이트를 포함하는 에틸렌 코폴리머는 에틸렌 코폴리머에 글리시딜아크릴레이트가 그라프팅된 구조로써, 글리시딜 아크릴레이트의 말단기에 존재하는 반응기인 에폭시기가 폴리페닐렌설파이드의 설파이드기와 폴리아미드의 아미드기와 각각 결합하여 두 수지간의 상용성을 증대시키며 인성을 개선시킬 수 있다.
또한, 상기 글리시딜 아크릴레이트를 포함하는 에틸렌 코폴리머는 글리시딜 아크릴레이트 10~15중량%를 포함하는 것일 수 있으며, 그 함량이 10중량% 미만이면 상용성이 저하되는 문제가 있고 15 중량% 초과이면 충격강도가 저하되는 문제가 있다.
또한, 상기 글리시딜 아크릴레이트는 그 용융수지흐름률(Melt flow rate)이 2~4g/10min일 수 있으며, 용융수지흐름률이 2g/10min 미만이면 유동성저하로 인해 압출성형성에 문제가 있고, 4g/10min 초과이면 고유동으로 인해 성형시 Burr가 발생하는 문제가 있다.
상기 글리시딜 아크릴레이트를 포함하는 에틸렌 코폴리머 하기에 기술하는 노볼락형 에폭시 수지와 함께 사용되어, 폴리페닐렌설파이드 수지와 폴리이미드 수지의 상용성을 극대화시킬 수 있다.
[노볼락형 에폭시 수지]
본 발명의 노볼락형 에폭시 수지는 폴리페닐렌설파이드 수지 조성물에 내충격성을 부여하는 역할을 하며, 상기 노볼락형 에폭시 수지의 함량은 폴리페닐렌설파이드 수지 100 중량부에 대하여 4 ~ 6 중량부일 수 있다. 상기 노볼락형 에폭시 수지의 함량이 4 중량부 미만이면 충격강도 개선 효과가 미미한 문제가 있을 수 있고, 6 중량부 초과이면 반응속도가 급격히 가속화되어 성형성이 불량한 문제가 있을 수 있다
[유리섬유]
본 발명의 유리섬유는 강성을 향상시키는 역할을 하면, 그 함량은 폴리페닐렌설파이드 수지 100 중량부에 대하여 60 ~ 110 중량부일 수 있으며, 유리섬유의 함량이 60 중량부 미만이면 굴곡강도가 크게 저하되는 문제점이 있고, 110 중량부 초과이면 충격강도 및 신도가 목표치에 미달하는 문제점이 있다.
상기 유리섬유는 ｒ-glycidoxy alkyl계 silane, ｒ-methacryloxy alkyl계 silane 및 ｒ-amino alkyl계 silane 중 선택되는 실란 커플링제로 표면 처리된 것일 수 있으며, 이와 같은 실란 커플링제로 표면 처리됨으로써, PPS수지와의 상용성을 높일 수 있다.
상기 유리섬유는 그 직경이 10~14μm이고, Cut length가 3~6mm인 것일 수 있다.
직경 10μm,Cut length 3mm미만이면 강도가 저하되는 문제가 있고, 직경14μm, Cut length 6mm초과이면 성형품의 표면이 불량한 문제가 있다.
본 발명에 따른 폴리페닐렌설파이드 수지 조성물은 충격강도가 90kgf/cm2이상, 굴곡강도가 2,300kgf/cm2 이상, 굴곡신도가 3.6 mm이상인 특성을 나타낼 수 있으며, 이와 같은 물성으로 인하여, 상기 폴리페닐렌설파이드 수지 조성물은 워터해머(water hammer)현상 발생 시에 단점으로 작용하는 결정성 수지 본연의 부서지기 쉬운 특성이 보완되어 이와 관련된 부품의 소재용으로 적용이 가능하다. 워터해머 현상이란, 송수관에서 어떤 원인에 의해 관내 유속이 급격하게 변화하면 관내압력이 과도기적으로 크게 변동하게 되는 것을 의미하며 수격현상이라고도 한다.
이하 본 발명의 상세한 실시예를 표기하였으며 실시예에 본 발명이 국한되지는 않는다.
<실시예 1>
280 ~ 310℃로 가열된?이축 압출기를 이용해 1차 원료 투입구로 폴리페닐렌설파이드 수지(덕양社) 100중량부에 대하여, 폴리아미드 수지(KII社) 25중량부와 글리시릴 아크릴레이트를 포함하는 에틸렌코폴리머(Smitomo社) 6 중량부 및 노볼락형 에폭시 수지(국도화학社) 4중량부의 혼합물을 투입하고, Side 투입구로 유리섬유(NEG社) 59 중량부를 투입하여 열용융 혼련공정을 통해 수지조성물을 제조한 다음, 130℃ 에서 4 시간 동안 제습형 건조기를 사용하여 건조한 후 280~320℃ 로 가열된 스크류식 사출기를 사용하여 ASTM 규격 평가용 시험편을 제작, 물성 특성을 평가하여, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
<실시예 2 - 비교예 4>
폴리페닐렌설파이드 수지 100중량부에 대해 폴리아미드 수지, 글리시딜아크릴레이트를 포함한 에틸렌코폴리머, 노볼락형 에폭시수지, 유리섬유는 함량만을 변화시킨 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 표1과 같이 실시하였다.
실시예 및 비교예에서 제조된 시험편을 이용하여 아래와 같은 방법으로 각 물성을 평가하여, 그 결과를 표 1에 기재하였다.
[평가방법]
충격강도(Impact Strength)
: ASTM-D-796에 의거 측정하였다.
굴곡강도(Flexural Strength)
: ASTM-D-796에 의거 측정하였다.
2. 굴곡신도(Flexure Extension)
: ASTM-D-796에 의거 측정하였다.
　(단위 : 중량부) 실시예 비교예
1 2 3 1 2 3 4
폴리페닐렌설파이드 수지 100 100 100 100 100 100 100
폴리아미드 수지 25 43 67 3 150 27 27
글리시딜 아크릴레이트를 포함하는 에틸렌코폴리머 6 7 8 6 7 2 10
노볼락형 에폭시 수지 4 5 6 4 5 5 6
유리섬유 60 71 83 60 110 63 63
충격강도(J/m) 92 94 100 83 115 89 102
굴곡강도(kgf/㎠) 2,410 2,380 2,500 2,120 2,230 2,180 2,300
굴곡신도(mm) 3.7 3.6 3.7 3.4 3.6 3.5 3.8

상기 표1의 결과로부터, 실시예 1 내지 실시예3과 같이 실시한 조성에서는 굴곡강도를 유지하면서 인성을 보완함으로써 워터해머(water hammer)현상이 발생할 수 있는 수배관 등의 부품에 적용시에 약점으로 작용하는 결정성 수지 본연의 부서지기 쉬운 특성이 개선되어 이와 관련된 부품의 소재용으로 적용이 가능하다.
그러나 비교예와 같이 조성물의 함량 미달 및 과량 투입시 충격강도 및 굴곡신도, 굴곡강도 저하의 문제가 나타남을 알 수 있다.

Claims (9)

  1. 폴리페닐렌설파이드 수지;
    상기 폴리페닐렌설파이드 수지 100 중량부에 대하여,
    폴리아미드 수지 20 ~ 70 중량부;
    글리시딜 아크릴레이트를 포함하는 에틸렌 코폴리머 5 ~ 10 중량부;
    노볼락형 에폭시 수지 4 ~ 6 중량부; 및
    유리섬유 60 ~ 110 중량부를 포함하는 폴리페닐렌설파이드 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 폴리페닐렌설파이드 수지는 310oC, 하중 5000g의 조건에서 50~150g/min의 유동지수를 가지는 것임을 특징으로 하는 폴리페닐렌설파이드 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 폴리아미드 수지는 황산법으로 측정시 2.6 ~ 2.8의 상대점도를 가지는 나일론 6 수지인 것임을 특징으로 하는 폴리페닐렌설파이드 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 글리시딜 아크릴레이트를 포함하는 에틸렌 코폴리머는 하기 [화학식1]로 표시되는 것임을 특징으로 하는 폴리페닐렌설파이드 수지 조성물.


    [화학식1]
    Figure pat00003

    여기서, n은 10~30의 정수이다.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 글리시딜 아크릴레이트를 포함하는 에틸렌 코폴리머는 글리시딜 아크릴레이트 10~15중량%를 포함하는 것임을 특징으로 하는 폴리페닐렌설파이드 수지 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 글리시딜 아크릴레이트를 포함하는 에틸렌 코폴리머는 용융수지흐름률(Melt flow rate)이 2~4g/10min인 것임을 특징으로 하는 폴리페닐렌설파이드 수지 조성물.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 유리섬유는 ｒ-glycidoxy alkyl계 silane, ｒ-methacryloxy alkyl계 silane 및 ｒ-amino alkyl계 silane 중 선택되는 실란 커플링제로 표면 처리된 것임을 특징으로 하는 폴리페닐렌설파이드 수지 조성물.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 유리섬유는 그 직경이 10~14μm이고, Cut length가 3~6mm인 것임을 특징으로 하는 폴리페닐렌설파이드 수지 조성물.
  9. 제 1항에 있어서,
    ASTM-D-796에 의거하여 측정한 충격강도가 90kgf/cm2이상이고,
    ASTM-D-796에 의거하여 측정한 굴곡강도가 2,300kgf/cm2 이상이고,
    ASTM-D-796에 의거하여 측정한 굴곡신도가 3.6 mm이상인 것임을 특징으로 하는 폴리페닐렌설파이드 수지 조성물.
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