KR20130078770A - 폴리페닐렌설파이드 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 폴리페닐렌설파이드 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 폴리페닐렌설파이드 수지; 상기 폴리페닐렌설파이드 수지 100중량부에 대하여, 유리섬유 100 ~ 150 중량부; 폴리아마이드 66 40 ~ 80 중량부; 및 글리시딜 아크릴레이트를 포함하는 알킬계 코폴리머 5 ~ 10 중량부를 포함하는 폴리페닐렌설파이드 수지 조성물에 관한 것이다.

Description

폴리페닐렌설파이드 수지 조성물 {Polyphenylenesulfide resins composition}
본 발명은 폴리페닐렌설파이드(polyphenylenesulfide, PPS) 수지 조성물에 관한 것이다.
일반적으로, 폴리페닐렌설파이드 수지는 내열성이 뛰어나고, 다른 열가소성 수지에 비하여 치수 안정성이 우수하고, 내화학적 특성이 있으며, 특히 자체 난연성을 가지는 특성이 있기 때문에 자동차, 전자, 전기부품뿐만 아니라 정밀사출이 요구되는 전장 부품 및 커넥터, 보빈류, 광픽업 부품, 기어류 등의 다양한 산업분야에 적용이 가능하다.
최근에는 전기/전자 분야의 부품에 사용되는 비할로겐 난연 폴리아마이드 강화 소재는 난연성 뿐만 아니라, 환경규제의 강화와 그 중 할로겐 물질의 규제로 인한 난연제의 수급 및 원가상승, 할로겐 물질의 규제 함량을 고려한 폴리아마이드66과 난연제 및 난연조제의 최적 조성에 어려움이 있다. 하지만, 폴리페닐렌설파아드 수지는 자체 난연성의 특성이 있어서 비할로겐 난연 폴리아마이드 강화 소재를 대체 할 수 있다. 하지만, 폴리페닐렌 설파이드 수지를 단독으로 사용하면 고유의 내열성이나 내화학성, 난연성이 유지되는 반면, 물리적 특성 중 강성 및 인성의 특성을 만족 할 수는 없다. 따라서, 물리적 특성을 향상시키기 위한 여러 가지 방법에 대해 연구가 계속되고 있으며, 기본적으로 강성을 향상 시키기 위해서는 표면 및 입자 크기를 조절한 섬유계 충진제를 적용 하였으며, 인성을 향상 시키기 위해서는 글리시딜 아크릴레이트를 포함한 에틸렌 코폴리머를 통한 수지와의 상용성을 보완 하였다. 또한, 본 발명에서의 폴리아마이드 66 수지와 얼로이를 통한 인성을 추가적으로 특성을 재현 하고, 원가적인 경제성을 높일 수 있다.
일본 공개 2011-080020에 따르면, 에틸렌 초산비닐 공중합체에 인계 화합물을 함유하는 비할로겐 수지에 대한 특징을 가지는 연구와 한국 공개 10-2011-0077473에 따르면, 폴리카보네이트에 고무변성 스티렌계 공중합체 및 알루미늄 실리케이트 화합물을 함유하는 인성 및 비할로겐 수지에 대한 특징을 나타내는 시도를 하였으나, 본 발명에서 우려되는 강성을 발현하기에는 어려움이 있다.
한국 등록10-0652968에 따르면, 폴리페닐렌설파이드에 폴리아마이드6를 블렌드하여 수지와의 상용성 및 압출성을 증진시키는 연구를 시도 하였으나, 비할로겐 난연제와의 상용성에 관한 연구 및 난연성을 발현할 수 있는 최적 조성에 관한 연구는 이루어 지지 않았다.
일본 공개 2011-0094077에 따르면, 폴리아마이드에 폴리페닐렌설파이드를 블렌드하고 난연제로는 포스핀산염 화합물을 함유하는 폴리아마이드 비할로겐 난연 수지에 관한 연구를 시도 하였으나, 경제적인 측면에서 추가제으로 난연제가 포함되면서 난연성 대비 경제성에 문제점을 가지고 있다.
한국 공개 2011-0117126에 따른면, 방향족 디포스페이트 화합물과 하이드록시페닐기를 가지는 인 화합물이 폴리카보네이트 수지, 폴리페닐렌 에테르계 수지, 고무 변성 스티렌계 수지, 폴리아마이드 및 예폭시계 수지와의 비할로겐 난연 특성을 가지는 수지 연구를 시도하였으나, 여전히 폴리페닐렌설파이드와의 상용성 문제 및 물성을 발현하지는 못하였다.
본 발명은 폴리페닐렌설파이드 수지의 고유 특성인 내열성, 치수안정성, 전기적 특성 및 내화학성을 유지하면서 비할로겐 특성을 가진 난연성, 강성 및 인성을 특성을 가지는 폴리페닐렌설파이드 수지 조성물을 제공하고자 한다.
이에 본 발명은 바람직한 제1 구현예로서, 폴리페닐렌설파이드 수지; 상기 폴리페닐렌설파이드 수지 100중량부에 대하여, 유리섬유 100 ~ 150 중량부; 폴리아마이드 66 40 ~ 80 중량부; 및 글리시딜 아크릴레이트를 포함하는 알킬계 코폴리머 5 ~ 10 중량부를 포함하는 폴리페닐렌설파이드 수지 조성물을 제공한다.
상기 구현예에 의한 유리섬유는 실란커플링제로 표면처리된 것일 수 있다.
상기 구현예에 의한 폴리페닐렌설파이드 수지 조성물은 열안정제 및 분산제 중 적어도 하나를 더 포함하는 것일 수 있다.
상기 구현예에 의한 폴리페닐렌설파이드 수지 조성물은 난연성은 UL94 시험 기준, 시험편 두께가 0.4 ~ 3.2 mm인 조건하에서 V-0 등급, 인장강도가 1,500 ~ 1,700kgf/cm2, 인장신율 4.0 ~ 6.0%, 열변형온도가 18.6kg하중에서 250 ~ 260℃, 용융지수가 15 ~ 25g/10min(310℃, 2,160g)인 것일 수 있다.
본 발명에 따른 폴리페닐렌설파이드 수지 조성물은 내열성을 포함한 비할로겐 난연성, 고인성의 특성이 요구되는 전기/전자분야의 커넥터용을 포함한 자동차 분야의 부품 등에 사용될 수 있다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
본 발명은 폴리페닐렌설파이드 수지; 상기 폴리페닐렌설파이드 수지 100중량부에 대하여, 유리섬유 100 ~ 150 중량부; 폴리아마이드 66 40 ~ 80 중량부; 및 글리시딜 아크릴레이트를 포함하는 알킬계 코폴리머 5 ~ 10 중량부를 포함하는 폴리페닐렌설파이드 수지 조성물에 관한 것이다.
본 발명에서 요구되는 폴리페닐렌설파이 수지 조성물의 물성은 난연성은 UL94 시험 기준, 시험편 두께가 0.4 ~ 3.2 mm인 조건하에서 V-0 등급, 인장강도가 1,500 ~ 1,700kgf/cm2, 인장신율 4.0 ~ 6.0%, 열변형온도가 18.6kg하중에서 250 ~ 260℃, 용융지수가 15 ~ 25g/10min(310℃, 2,160g)인 것일 수 있다.
본 발명에 사용되는 폴리페닐렌설파이드 수지는 1,4-디클로로벤젠과 1,4-디클로로벤젠과 소듐 설파이드를 단량체로 사용하여 축중합에 의해 생성된 것일 수 있으며, 구체적으로는, 270~310℃의 공정온도에서 용융, 혼련 및 압출하여 성형용 칩을 제조하는 컴파운딩 공정에서 제조된 것일 수 있다.
상기 폴리페닐렌설파이드 수지는 구조식 I로 표시된 것일 수 있다. 또한 폴리페닐렌설파이드 수지는 가교 타입(Cross-linked Type)보다는 상대적으로 인성 및 압출성이 높은 선형 타입(Linear Type)의 유동지수가 300~400g/10min인 것을 사용할 수 있다.
구조식 I
Figure pat00001
상기 식에서 n = 200 내지 2000의 정수이다.
본 발명에서 사용되는 유리섬유는 섬유계 충진제로 사용된 것으로, 실란 커플링제로 표면 처리된 것일 수 있으며, 그 filler diameter가 10~14㎛이고, cut length가 3~6mm인 것일 수 있다.
상기 실란 커플링제는 γ-glycidoxy alkyl계 silane <구조식Ⅱ>, γ-methacryloxy alkyl계 silane<구조식Ⅲ>, γ-amino alkyl계 silane<구조식Ⅳ> 등 일 수 있다. 유리섬유의 표면이 실란 커플링제로 표면처리됨으로써, 유리섬유와 실란 커플링제 사이의 수소 결합에 의한 극성 요소가 계면을 증가시키는 작용을 한다.
구조식 II
Figure pat00002

구조식 III
Figure pat00003

구조식 IV
Figure pat00004
상기 구조식 II, III 및 IV에서 R, R1 및 R2는 알킬기이고, n은 0 또는 자연수이며, 바람직하게는 2 또는 3이다.
상기 유리섬유는 강성을 고려하여 그 함량이 폴리페닐렌설파이드 수지 100중량부에 대하여 100~150중량부일 수 있다. 유리섬유의 함량이 100중량부 미만이면 인장 강도가 본 발명에서 요구되는 만큼 발현되지 않고, 150 중량부 초과이면 압출성 문제가 나타난다. 구체적으로 압출기 다이 부위 체적 및 압출기 내에 부하 증가로 인한 분해 발생으로 수지의 발포 및 단사가 심하여 인장 강도가 본 발명에 요구되는 물성보다 낮게 나타나 그 효과가 나타나지 않았고, 요구하는 인장강도를 만족하기 위해서는 상기 언급한 범위내의 조성으로 사용하는 것이 바람직하다. 더더욱 좋기로는 그 함량은 120~130 중량부일 수 있다.
본 발명에 사용된 폴리아마이드 66 수지는 고유점도(Intrinsic Viscosity)가 2.0∼2.7 dl/g 수준인 저점도에서 중점도의 사출용으로 가능하며, 용융온도 265℃로 폴리페닐렌설파이드 수지의 용융온도 285℃와 20℃의 차이를 보이며, 이는 압출시 발생하는 수지와의 온도 차이를 최소화하면서 다양한 가공 조건의 요소를 가질 수 있다. 또한, 폴리페닐렌설파이드 수지와의 상용성을 높임으로서 물리적 특성인 인성을 올릴 수 있으며, 압출성을 향상 시킬 수 있다. 상기 폴리아마이드 66 수지는 구조식 V로 표시되는 것일 수 있다.
구조식 V
Figure pat00005
상기 식에서 n은 2000 내지 20000의 정수이다.
상기 폴리아마이드 66 수지는 그 함량이 폴리페닐렌설파이드 수지 100중량부에 대하여 40 ~ 80 중량부일 수 있다. 폴리아마이드 66 수지의 함량이 40 중량부 이면 인장신율이 본 발명에서 요구되는 물성이 발현되지 않고, 80 중량부 초과시 난연성이 V-0 등급을 만족시킬 수 없다. 더욱 좋기로는 그 함량은 50~60 중량부일 수 있다.
본 발명에서 사용된 글리시딜 아크릴레이트를 포함한 알킬계 코폴리머는 구조식 VI로 표시될 수 있므며, 수지와의 상용성을 보완하는 기능을 한다. 더욱 구체적으로 보면, 폴리페닐렌설파이드 수지의 말단기와 알킬계 코폴리머의 에폭시기와의 결합을 통한 강성을 유지하면서 인성을 보완하는 역할을 한다. 알킬계 코폴리머는 hard segment와 soft segment의 반복 구조로 흔히 충격강도 개선용으로 사용되나, 최적 함량 배합 기술을 통해 인성만을 개선할 수 있다.
구조식 VI
Figure pat00006
상기 식에서 R는 알킬기이고, x는 5~10 정수이다.
상기 글리시딜 아크릴레이트를 포함한 알킬계 코폴리머의 함량은 폴리페닐렌설파이드 수지 100중량부에 대하여 5~10 중량부일 수 있다. 상기 글리시딜 아크릴레이트를 포함한 알킬렌 코폴리머의 함량이 5중량부 미만이면 인장강도에 변화는 없으나, 인장신율이 본 발명에서 요구하는 물성이 발현되지 않으며, 10중량부 초과 사용시 용융점도의 증가로 인한 압출 부하 증가 및 수지의 발포 발생이 있으며, 이로 인해 인장강도, 인장신율의 물성이 발현되지 않았다. 더욱 좋기로는 그 함량이 6~8 중량부인 것일 수 있다.
한편, 알킬계 코폴리머에 함유된 글리시딜 아크릴레이트의 함량은 5~10중량%일 수 있으며, 이러한 함량으로 함유됨으로써 위에 언급한 바와 같은 수지 조성물의 물성 발현할 수 있도록 할 수 있다.
한편, 본 발명의 폴리페닐렌설파이드 수지 조성물은 열안정제 및 분산제 중 1종 이상을 더 포함할 수 있다. 열안정제는 고내열성 내열안정제는 금속이온이 포함된 Cross-linking 된 폴리 에틸렌 type과 분산제는 고내열 분산제인 ester wax를 사용함으로 압출성을 개선할 수 있다.
이와 같이 폴리페닐렌설파이드 수지의 고유의 특성인 내열성, 치수안정성, 전기전 특성 및 내화학성을 유지하면서 비할로겐 특성을 가진 난연성, 강성 및 인성의 특성을 재현하기 위해서는 표면 및 입자 크기를 조절한 섬유계 충진제인 유리섬유와, 글리시딜 아크릴레이트를 포함한 알킬계 코폴리머를 통한 수지와의 상용성을 보완함으로써 물성을 발현할 수 있다. 또한, 폴리페닐렌설파이드 수지와 폴리아마이드66 수지의 최적 함량에 따른 수지 조성으로 비할로겐 특성을 가진 난연성을 확보할 수 있다. 또한, 폴리페닐렌설파이드 수지와 폴리아마이드 66 수지의 용융온도 차이에 의한 압출시 분해 문제와 수지의 끊김 현상인 단사, 그로 인한 물성 저하는 고내열성 산화방지제인 금속이온이 포함된 Cross-linking 된 폴리에틸렌 타입과 고내열 분산제인 에스테르계 왁스를 사용함으로 인하여 압출성을 개선할 수 있다.
이하 본 발명의 상세한 실시예를 표기하였으며 실시예에 본 발명이 국한되지는 않는다
[실시예 1]
270 ~ 310℃로 가열된 이축압출기를 이용해 1차 원료 투입구로 PPS수지 100중량부에 대하여, 폴리아마이드66을 55 중량부, 글리시릴 아크릴레이트를 포함한 에틸렌코폴리머 7 중량부를 투입하고, 1차 Side 투입구로 유리섬유 125 중량부를 투입하여 열용융 혼련공정을 통해 PPS 수지 조성물을 제조한 다음, 130℃ 에서 5 시간 동안 제습형 건조기를 사용하여 건조한 후 270~310℃ 로 가열된 스크류식 사출기를 사용하여 ASTM 규격 평가용 시험편을 제작, 물성 특성을 평가하여, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
그리고 본 실시예에서 사용된 PPS수지는 덕양사 제품과 유리 섬유는 오웬스코닝사 제품, 폴리아마이드66은 로디아사 제품을 사용하였다.
[실시예 2 내지 실시예 3 및 비교예 1 내지 비교예 6]
PPS수지 100중량부에 대해 유리섬유, 폴리아마이드66 수지, 글리시딜 아크릴 레이트를 포함한 에틸렌코폴리머는 함량만을 변화시키고, 다른 조건 및 조성은 위의 실시예 1과 동일한 방법으로 표1과 같이 실시하였다.
또한 실시예 및 비교예를 상기에서 언급한 조건으로 동일하게 통상의 방법대로 실시한 후 아래의 평가방법에 의해 결과를 측정 하였다.
그 조성 및 결과는 다음 표 1 및 표 2에 나타내었다
[평가방법]
난연성(Flammability)
: UL-94에 의거 측정하였다.
인장강도(Tensile Strength)
: ASTM-D-638에 의거 측정하였다.
3. 인장신율(Tensile Elongation)
: ASTM-D-638에 의거 측정하였다.
4. 열변형온도(Heat Deflection Temperature)
: ASTM-D-648에 의거 측정하였다.
5. 용융지수(Melt-Flow-Index)
: ASTM-D-1238에 의거 측정하였다.
(PPS 수지 100중량부에 대한 값임, 단위 : 중량부)
구분 조 성
A B C
실시예1 125 55 7
실시예2 100 40 7
실시예3 150 80 7
비교예1 200 55 7
비교예2 50 55 7
비교예3 125 100 7
비교예4 125 20 7
비교예5 125 55 3
비교예6 125 55 12

A : 유리섬유
B: 폴리아마이드66
C : 글리시딜 아크릴레이트를 포함한 에틸렌코폴리머
결 과
난연등급 인장강도
(Kgf/cm2)		 인장신율
(%)		 열변형온도
(℃)		 유동지수
(g/10min)		 비고
실시예1 V-0 1,565 5.6 256 19
실시예2 V-0 1,486 4.8 254 17
실시예3 V-0 1,520 5.8 251 23
비교예1 V-1 1,450 4.3 254 20 압출시분해
비교예2 V-0 1,250 4.3 255 28
비교예3 V-2 1,523 5.6 248 24
비교예4 V-0 1,553 3.0 256 16
비교예5 V-0 1,532 2.5 256 20
비교예6 V-1 1,416 4.2 250 12 압출시분해

상기 표2의 결과로부터, 실시예 1~3과 같이 실시한 조성에서는 내열성을 포함한 난연성 및 고인성의 특성을 보완함으로서 전기/전자분야의 커넥터용 및 자동차 분야의 부품에 적용 가능한 우수한 물성을 나타내는 것을 확인하였다.
그러나 비교예와 같이 조성물의 함량 미달 및 과량 투입시 난연성 및 인장강도, 인장신율의 저하와 압출상의 분해 문제가 나타남을 알 수 있다.

Claims (4)

  1. 폴리페닐렌설파이드 수지;
    상기 폴리페닐렌설파이드 수지 100중량부에 대하여,
    유리섬유 100 ~ 150 중량부;
    폴리아마이드 66 40 ~ 80 중량부; 및
    글리시딜 아크릴레이트를 포함하는 알킬계 코폴리머 5 ~ 10 중량부를 포함하는 폴리페닐렌설파이드 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 유리섬유는 실란커플링제로 표면처리된 것임을 특징으로 하는 폴리페닐렌설파이드 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    열안정제 및 분산제 중 적어도 하나를 더 포함하는 폴리페닐렌설파이드 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    난연성은 UL94 시험 기준, 시험편 두께가 0.4 ~ 3.2 mm인 조건하에서 V-0 등급, 인장강도가 1,500 ~ 1,700kgf/cm2,
    인장신율 4.0 ~ 6.0%,
    열변형온도가 18.6kg하중에서 250 ~ 260℃,
    용융지수가 15 ~ 25g/10min(310℃, 2,160g)인 것을 특징으로 하는 폴리페닐렌설파이드 수지 조성물.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115746563A (zh) * 2022-10-12 2023-03-07 金发科技股份有限公司 一种pps组合物及其制备方法和应用

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