CN101220198A - 一种玻纤增强pbt合金材料及其制备方法 - Google Patents

一种玻纤增强pbt合金材料及其制备方法 Download PDF

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贺永
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本发明公开了一种玻纤增强PBT合金材料及其制备方法。玻纤增强PBT合金材料由以下组分制备而成：聚对苯二甲酸丁二酯：25～55％；丙烯腈－丁二烯－苯乙烯共聚物：10～55％；增强剂：10～30％；相容剂：3.0～7.0％；偶联剂：0.3～0.5％；抗氧剂：0.1～1.0％；防玻纤外露剂：0.3～0.7％。本发明与通用增强PBT相比在尺寸稳定性和冲击性能，翘曲性上有明显改善，是一类性能优良的工程塑料，本发明的优点是：产品的强度高、耐化学性优良、尺寸稳定性好，冲击强度高及低翘曲性，在保证增强PBT材料原有刚性的同时，能够大幅度地提高增强PBT的尺寸稳定性和冲击性能，翘曲性，可广泛应用于电子电器元件，如摩托车发动机罩及其他部件、办公设备部件与外壳、手提电脑和笔记本电脑外壳等。

Description

一种玻纤增强PBT合金材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种玻纤增强PBT合金材料及其制备方法。该种合金可广泛应用于电子电器元件，如摩托车发动机罩及其他部件、办公设备部件与外壳、手提电脑和笔记本电脑外壳等。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)是一种应用日益广泛的工程塑料，它具有综合稳定的力学性能、耐水解性好；吸湿性低，对电气及尺寸稳定性影响极小；耐化学品、溶剂、耐候性佳；结晶速度快，流动性好，成型性优良；介电强度高，电气性能佳；磨擦系数低，耐磨耗；弯曲蠕变性好；容易制成玻纤增强和阻燃产品；可用超声波焊接，后加工容易。但是它的某些缺点如未增强改性的PBT强度低，耐热性差等，都制约了它在许多领域中的应用。共混合金化改性是PBT改性的一种重要手段，它使PBT性能更加优异，从而拓宽了它的应用领域.
增强PBT是最早工业化的PBT改性产品之一，玻纤增强PBT是目前最重要的增强PBT材料。相对于PBT，在性能上提高了PBT的耐疲劳强度和硬度。同时提高了PBT的拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量、压缩强度、耐磨性、降低吸水性、蠕变、热变形温度和成型收缩率。目前市场上对增强PBT的需求很大，国内相当多的企业在这一方面也作了很多的研究工作，取得相当大的进展和成果。
玻纤增强PBT的不足之处是材料的韧性差，制件翘曲严重，尺寸稳定性较差，限制了玻纤增强PBT在某些领域的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服传统玻纤增强PBT合金材料翘曲严重，尺寸稳定性较差及冲击强度不高的缺陷，提供一种冲击强度高、尺寸稳定性好和低翘曲的玻纤增强PBT合金材料，同时还要提供该种玻纤增强PBT合金材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案。
一种玻纤增强PBT合金材料，其由以下组分制备而成：聚对苯二甲酸丁二酯：25～55％；丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物：10～55％；增强剂：10～30％；相容剂：3.0～7.0％；偶联剂：0.3～0.5％；抗氧剂：0.1～1.0％；防玻纤外露剂：0.3～0.7％；以上百分数是重量百分比。
其中，所述的相容剂是MBS树脂系苯乙烯(S)-马来酸酐(MA)共聚物；所述的增强剂为玻璃纤维增强材料；所述的抗氧剂包括酚类抗氧剂四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.05-0.5％和亚磷酸酯类抗氧剂(2，4二叔丁基苯基)亚磷酸三酯0.05-0.5％；所述的防玻纤外露剂为乙撑双硬脂酰胺的改性产品。
以上所述的玻纤增强PBT合金材料，可以由以下组分制备而成：聚对苯二甲酸丁二酯：25～55％；丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物：10～55％；增强剂：10～30％；相容剂：3.0～7.0％；偶联剂：0.3～0.5％；抗氧剂：0.1～1.0％；防玻纤外露剂：0.3～0.7％；以上百分数是重量百分比。
本发明玻纤增强PBT合金材料的制备方法的技术方案包括以下步骤：
步骤1：按上述重量百分比称取各组分；
步骤2：以聚对苯二甲酸丁二酯和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物为基体，加增强剂、相容剂、偶联剂、抗氧剂防玻纤外露剂和适量分散剂在高速混合机中混合；
步骤3：将混合均匀的各组分置于双螺杆挤出机中，经熔融混合挤出造粒。
其中，该双螺杆挤出机一区温度：该双螺杆挤出机一区温度：190～200℃，二区温度：210～215℃，三区温度：220～225℃，四区温度：230～235℃，五区温度：220～225℃，六区温度：210～215℃，停留时间1-2分钟，主机转速：300-350rpm。
其中，在步骤2中，在高速混合机中混合的时间是3-5分钟。
本发明克服了传统玻纤增强PBT合金材料翘曲严重，尺寸稳定性较差及冲击强度不高的缺陷，本发明的有益效果是：产品的强度高、耐化学性优良、尺寸稳定性好，冲击强度高及低翘曲性，在保证增强PBT材料原有刚性的同时，能够大幅度地提高增强PBT的尺寸稳定性和冲击性能，翘曲性，可广泛应用于电子电器元件，如摩托车发动机罩及其他部件、办公设备部件与外壳、手提电脑和笔记本电脑外壳等。
本发明通过控制PBT的含量还能够克服传统玻纤增强PBT材料韧性下降的缺陷，在保证玻纤增强PBT材料的刚性，提高产品的的尺寸稳定性和冲击性能，翘曲性的前提下，改善了玻纤增强PBT合金材料的韧性，进一步扩大了玻纤增强PBT合金材料的应用范围。
具体实施方式
在本发明以下实施例中，聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)树脂相对密度为1.30～1.40，熔点为220-230℃；丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)树脂相对密度为1.0～1.1，熔点为175～185℃；相容剂是SMA树脂系苯乙烯(S)-马来酸酐(MA)共聚物。增强剂为玻璃纤维增强材料；偶联剂为有机硅烷偶联剂KH550。抗氧剂包括酚类抗氧剂四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.05-0.5％和亚磷酸酯类抗氧剂(2，4二叔丁基苯基)亚磷酸三酯0.05-0.5％。防玻纤外露剂为乙撑双硬脂酰胺的改性产品。
实施例1
将树脂其聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)重量比为：55％；丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)重量比为：10％；增强剂玻璃纤维重量比为：30％；相容剂(SMA)重量比为：3.0％；偶联剂(KH-550)重量比为：0.5％；抗氧剂1010重量比为：0.4％；抗氧剂168重量比为：0.4％；防玻纤外露剂(TAF)重量比为：0.7％；以上百分数是重量百分比。在高速混合机中混合4分钟；
混合均匀的各组分置于双螺杆挤出机中，经熔融混合挤出造粒；
该双螺杆挤出机一区温度：190℃，二区温度：210℃，三区温度：225℃，四区温度：230℃，五区温度：220℃，六区温度：210℃，停留时间1-2分钟，主机转速：300-350rpm。
实施例2
将树脂其聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)重量比为：50％；丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)树脂重量比为：15％；增强剂玻璃纤维重量比为：30％；相容剂(SMA)重量比为：4.0％；偶联剂(KH-550)重量比为：0.3％；抗氧剂1010重量比为：0.05％；抗氧剂168重量比为：0.05％；防玻纤外露剂(TAF)重量比为：0.6％；以上百分数是重量百分比。在高速混合机中混合4分钟；
将混合均匀的各组分置于双螺杆挤出机中，经熔融混合挤出造粒；
该双螺杆挤出机一区温度：200℃，二区温度：215℃，三区温度：225℃，四区温度：235℃，五区温度：225℃，六区温度：215℃，停留时间1-2分钟，主机转速：300-350rpm。
实施例3
将树脂其聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)重量比为：45％；丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)树脂重量比为：28％；增强剂玻璃纤维重量比为：20％；相容剂(SMA)重量比为：5.0％；偶联剂(KH-550)重量比为：0.4％；抗氧剂1010重量比为：0.5％；抗氧剂168重量比为：0.5％；防玻纤外露剂(TAF)重量比为：0.6％；以上百分数是重量百分比。在高速混合机中混合4分钟；
将混合均匀的原料置于双螺杆挤出机中，经熔融混合挤出造粒；
该双螺杆挤出机一区温度：200℃，二区温度：210℃，三区温度：225℃，四区温度：230℃，五区温度：225℃，六区温度：210℃，停留时间1-2分钟，主机转速：300-350rpm。
实施例4
将树脂其聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)重量比为：37.5％；丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)重量比为：35％；增强剂玻璃纤维重量比为：20％；相容剂(SMA)重量比为：6.0％；偶联剂(KH-550)重量比为：0.4％；抗氧剂1010重量比为：0.3％；抗氧剂168重量比为：0.3％；防玻纤外露剂(TAF)重量比为：0.5％；以上百分数是重量百分比。在高速混合机中混合4分钟；
将混合均匀的原料置于双螺杆挤出机中，经熔融混合挤出造粒；
该双螺杆挤出机一区温度：200℃，二区温度：215℃，三区温度：225℃，四区温度：230℃，五区温度：225℃，六区温度：210℃，停留时间1-2分钟，主机转速：300-350rpm。
实施例5
将树脂其聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)重量比为：32.5％；丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)重量比为：50％；增强剂玻璃纤维重量比为：10％；相容剂(SMA)重量比为：6.0％；偶联剂(KH-550)重量比为：0.4％；抗氧剂1010重量比为：0.3％；抗氧剂168重量比为：0.3％；防玻纤外露剂(TAF)重量比为：0.5％；以上百分数是重量百分比。在高速混合机中混合4分钟；
将混合均匀的原料置于双螺杆挤出机中，经熔融混合挤出造粒；
该双螺杆挤出机一区温度：195℃，二区温度：210℃，三区温度：220℃，四区温度：235℃，五区温度：220℃，六区温度：215℃，停留时间1-2分钟，主机转速：300-350rpm。
实施例6
将树脂其聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)重量比为：25％；丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)重量比为：55％；增强剂玻璃纤维重量比为：12％；相容剂(SMA)重量比为：7.0％；偶联剂(KH-550)重量比为：0.4％；抗氧剂1010重量比为：0.15％；抗氧剂168重量比为：0.15％；防玻纤外露剂(TAF)重量比为：0.3％；以上百分数是重量百分比。在高速混合机中混合4分钟；
将混合均匀的原料置于双螺杆挤出机中，经熔融混合挤出造粒；
该双螺杆挤出机一区温度：190℃，二区温度：215℃，三区温度：220℃，四区温度：235℃，五区温度：220℃，六区温度：215℃，停留时间1-2分钟，主机转速：300-350rpm。
性能评价方式及实行标准：
将按上述方法完成的粒子事先在100～110℃的鼓风烘箱中干燥4小时，然后再将干燥好的粒子材料在注射机上进行注射成型制样，注射成型模温控制在80℃。
拉伸性能测试按ISO 527-2进行，试样尺寸为150*10*4，拉伸速度为50mm/min；弯曲性能测试按ISO 178进行，试样尺寸为80*10*4，拉伸速度为2mm/min，跨距为64mm，简支梁冲击强度按ISO 179进行，试样尺寸为55*6*4，缺口深度为试样厚度的三分之一；灰份的测试按ISO 3451的测试方法进行。
材料的综合力学性能通过测试所得的拉伸强度、断裂伸长率、弯曲强度、弯曲模量、冲击强度以及阻燃性的数值进行评判。
表1：实施例1-6的配方表
组分％ 生产厂家 型号 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
PBT     中蓝     1100     55     50     45     37.5     32.5     25
ABS     LG     121H     10     15     28     35     50     55
玻纤     巨石     988     30     30     20     20     10     12
SMA     上海事必达     M14     3     4     5     6     6.0     7
偶联剂     南京华立明科     KH550     0.5     0.3     0.4     0.4     0.4     0.4
抗氧剂     金海雅宝     1010     0.4     0.05     0.5     0.3     0.3     0.15
抗氧剂     金海雅宝     168     0.4     0.05     0.5     0.3     0.3     0.15
TAF     0.7     0.6     0.6     0.5     0.5     0.3
表2：实施例1-6及现有技术的玻纤增强PBT材料物性对比表
组成 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 玻纤增强PBT
拉伸强度(mpa)     125     120     92     98     74     76     84
断裂伸长率(％)     5     5     6     6     7     7     4
弯曲强度(mpa)     165     160     130     135     113     118     125
弯曲模量(mpa)     6700     6500     4500     4700     3200     3300     4300
冲击强度(KJ/m2)     18     18     16     15     14     14     11
韧性     出色     出色     好     好     一般     一般     差
翘曲     不明显     不明显     不明显     不明显     不明显     不明显     严重
灰份     30     30     20     20     10     12     20
本发明通过在PBT+GF的体系中加入一定比例的ABS(聚对苯二甲酸丁二酯)，有效地提高整个体系的尺寸稳定性、冲击强度和翘曲性。其机理是玻璃纤维增强PBT在熔融挤出过程中，纤维沿熔体流动方向取向排列，使得增强PBT在流动方向与垂直方向的成型收缩率不一样而产生翘曲；在玻璃纤维增强PBT中加入ABS可形成稳定的多相结构，可明显减小翘曲性。

Claims (9)

1.一种玻纤增强PBT合金材料，其特征在于，由下述重量百分比的原材料配制而成(％)
聚对苯二甲酸丁二酯            25～55％；
丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物    10～55％；
增强剂                        10～30％；
相容剂                        3.0～7.0％；
偶联剂                        0.3～0.5％；
抗氧剂                        0.1～1.0％；
防玻纤外露剂                  0.3～0.7％。
2.根据权利要求1所述的玻纤增强PBT合金材料，其特征在于：所述的相容剂是SMA树脂系苯乙烯(S)-马来酸酐(MA)共聚物。
3.根据权利要求1所述的玻纤增强PBT合金材料，其特征在于：所述的增强剂为玻璃纤维增强材料。
4.根据权利要求1所述的玻纤增强PBT合金材料，其特征在于：所述的抗氧剂包括酚类抗氧剂四[β-(3’，5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.05-0.5％和亚磷酸酯类抗氧剂(2，4二叔丁基苯基)亚磷酸三酯0.05-0.5％。
5.根据权利要求1所述的玻纤增强PBT合金材料，其特征在于：所述的防玻纤外露剂为乙撑双硬脂酰胺的改性产品。
6.根据权利要求1所述的玻纤增强PBT合金材料，其特征在于，由下述重量百分比的原材料配制而成(％)：
聚对苯二甲酸丁二酯            25～45％；
丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物    25～55％；
增强剂                        10～25％；
相容剂                        5.0～7.0％；
偶联剂                        0.3～0.5％；
抗氧剂                        0.3～1.0％；
防玻纤外露剂                  0.3～0.6％。
7.一种如权利要求1或6所述的玻纤增强PBT合金材料的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：
步骤1：按上述重量百分比称取各组分；
步骤2：以聚对苯二甲酸丁二酯和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物为基体，加增强剂、相容剂、偶联剂、抗氧剂防玻纤外露剂和适量分散剂在高速混合机中混合；
步骤3：将混合均匀的各组分置于双螺杆挤出机中，经熔融混合挤出造粒。
8.根据权利要求7所述的玻纤增强PBT合金材料的制备方法，其特征在于：该双螺杆挤出机一区温度：190～200℃，二区温度：210～215℃，三区温度：220～225℃，四区温度：230～235℃，五区温度：220～225℃，六区温度：210～215℃，停留时间1-2分钟，主机转速：300-350rpm。
9.根据权利要求7所述的玻纤增强PBT合金材料的制备方法，其特征在于：步骤2中，在高速混合机中混合3-5分钟。
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