CN102492276A - 一种增强pc/pbt复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种增强PC/PBT复合材料及其制备方法。增强PC/PBT复合材料按重量份由以下组分组成:聚碳酸酯100;聚对苯二甲酸丁二醇酯25-40;增韧剂4-6;增容剂6-10;矿物纤维30-45;抗氧剂0.5-1;加工助剂1-2;矿物纤维为多元矿物填充混合料,多元矿物填充混合料由基料和辅料混合组成,基料由硅酸盐晶须、针状硅石粉和沉淀硫酸钡按重量比1∶0.5-0.6∶0.5-0.6,辅料是占基料总重量0.5%-2%的纳米二氧化硅偶联剂或纳米硅烷类偶联剂。本发明制得的增强PC/PBT复合材料具有良好的机械性能,材料具有高刚性、高韧性,易喷涂耐化学腐蚀、尺寸稳定;应用在高级轿车保险杠、汽车扰流板、挡泥板等产品中具有良好的性价比。
Description
[技术领域]
本发明涉及高分子材料领域,尤其涉及一种增强PC/PBT复合材料及其制备方法。
[背景技术]
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一种结晶型线形饱和聚酯树脂。其结晶速度快,可高速成型;耐候性、电性能、阻燃性能、耐化学药品性、摩擦磨耗特性优异,吸水性低、热变形温度高;机械性能优良,机械强度高、耐疲劳性和尺寸稳定性好,蠕变也较小,这些性能在高温条件下也极少变化。
聚碳酸酯(PC)主链中含有碳酸酯的热塑性塑料,具有高透明、高抗冲、高强度、高蠕变等优良性能,但是其耐化学腐蚀较差,溶于有机溶剂,且容易应力开裂等缺点。
传统矿物纤维增强PC/PBT复合材料,由于矿物纤维和树脂的相容性差,复合材料体系存在不相容成份,力学性能较差,冲击强度很低。
[发明内容]
本发明要解决的技术问题是提供一种力学性能好,冲击强度高的增强PC/PBT复合材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是,一种增强PC/PBT复合材料,按重量份由以下组分组成:
聚碳酸酯 100;
聚对苯二甲酸丁二醇酯 25-40;
增韧剂 4-6;
增容剂 6-10;
矿物纤维 30-45;
抗氧剂 0.5-1;
加工助剂 1-2;
所述的矿物纤维为多元矿物填充混合料,所述多元矿物填充混合料由基料和辅料混合组成,所述的基料由硅酸盐类复合增强纤维晶须、针状硅石粉和沉淀硫酸钡按重量比1∶0.5-0.6∶0.5-0.6组成,所述的辅料是占基料总重量0.5%-2%的纳米二氧化硅偶联剂或纳米硅烷类偶联剂。
所述聚碳酸酯的相对密度为1.20-1.22g/cm3,维卡软化温度为145-155℃,熔融指数为9-15g/min。所述聚对苯二甲酸丁二醇酯的相对密度为1.30-1.35g/cm3,熔点为225-230℃,其在熔融状态下的动力粘度为0.65-1.1帕·秒。
所述的多元矿物填充混合料按以下方法制备:硅酸盐晶须为硅酸铝晶须或硅酸钙晶须,针状硅石粉为5000目针状硅石粉,粒径在2.5um-3.4um之间,以及沉淀硫酸钡按所述的重量比混合均匀,另加入占基料总重量0.5%-2%的纳米二氧化硅和硅烷类偶联剂混合均匀,混合温度保持在93-97℃,混合时间为25-35min。
所述增韧剂为乙烯-甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸缩水甘油酯共聚物。所述增容剂为甲基丙烯酸甲酯核壳共聚物。
所述抗氧剂为四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯酯)按重量比1∶1-2.5复配的混合物或三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯腈、三(2,4-二叔丁基酚)亚磷酸酯中的一种。
加工助剂为OP蜡、硬酯酸锌、硬脂酸钙或或者乙撑双硬脂酰胺一种或者几种的混合物。
所述多元矿物填充混合料按以下方法制备:按上述的多元矿物填充混合料的重量比,称取基料和辅料,将基料和辅料在温度90-100℃的条件下,混合25-35分钟后冷却至常温。
以上所述的增强PC/PBT复合材料,按重量份由以下组分组成:
聚碳酸酯 100;
聚对苯二甲酸丁二醇酯 28-32;
增韧剂 4-6;
增容剂 7-9;
矿物纤维 33-37;
抗氧剂 0.5-1;
加工助剂 1-2。
以上所述增强PC/PBT复合材料制备方法的技术方案,包括以下步骤:
(1)按上述的重量份称取原料;
(2)将聚碳酸酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、增韧剂、增容剂、抗氧剂、加工助剂经混合处理10~15分钟;
(3)将步骤(2)中混好的原料,经双螺杆挤出机熔融,矿物纤维由侧喂料口加入,经挤出,造粒;双螺杆挤出机工艺条件为:双螺杆挤出机一区温度为230-240℃,二区温度为240-250℃,三区温度为250-260℃,四区温度为245-255℃,五区240-250℃,混合料在螺杆中输送时间为1-5分钟,压力为10-20MPa。
本发明制得的增强PC/PBT复合材料具有良好的机械性能,材料具有高刚性、高韧性尺寸稳定;应用在高级轿车保险杠、汽车扰流板、挡泥板等产品中具有良好的性价比。
[具体实施方式]
下面通过实施例对本发明进行进一步阐述:
在以下实施例中,聚碳酸酯的相对密度为1.20-1.22g/cm3,维卡软化温度为145-155℃,其熔融指数(MFR)为9-15g/min,(测试条件为温度300℃,砝码重量1.2KG),如SABIC的141或者141R。
聚对苯二甲酸乙二醇酯的相对密度为1.30-1.35g/cm3,熔点为225-230℃,其在熔融状态下的动力粘度为0.65-1.1(单位:帕·秒),如DSM的A02 306或者A04 900。
增韧剂为乙烯-甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸缩水甘油酯共聚物,具体可以是杜邦PTW,PC-15或KT-22。
增容剂是核-壳结构增韧剂,核是丁二烯-苯乙烯橡胶,外壳是聚甲基丙烯酸甲酯(市售型号为C-223A,MBS-2620)。
抗氧剂为四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯酯)的复配混合物或三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯腈、三(2,4-二叔丁基酚)亚磷酸酯中的一种(市售型号PW-9225,1010,168,1076等)。加工助剂为OP蜡、硬酯酸锌、硬脂酸钙或或者乙撑双硬脂酰胺一种或者几种的混合物(市售型号为克莱恩OP蜡,TAF,EBS)。
矿物纤维为自制多元矿物填充混合料,制备方法如下:硅酸盐晶须、针状硅石粉和沉淀硫酸钡按重量比1∶0.56∶0.56混合。
硅酸盐晶须为市售通用的硅酸铝晶须或硅酸钙晶须,针状硅石粉为市售通用的5000目针状硅石粉,粒径在2.5um-3.4um之间,沉淀硫酸钡为市售通用型沉淀硫酸钡。此三种矿物粉体按上述比例混合均匀为基料,另加入占基料总重量0.5%-2%的纳米二氧化硅和/或硅烷类偶联剂KH550或者KH560,经高混机混合均匀,混合温度保持在95℃,混合时间为30min。以下实施例采用纳米二氧化硅及KH560处理。
实施例1:
按重量份称取原料,聚碳酸酯100份、聚对苯二甲酸丁二醇酯25份、增韧剂4份、增容剂6份、矿物纤维30份、抗氧剂0.5份、加工助剂1份。
制备方法:
将聚碳酸酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、增韧剂、增容剂、抗氧剂、加工助剂经混合处理10~15分钟;
将上述混好的原料,经双螺杆挤出机熔融,矿物纤维由侧喂料口加入,经挤出,造粒;双螺杆挤出机工艺条件为:双螺杆挤出机一区温度为230-240℃,二区温度为240-250℃,三区温度为250-260℃,四区温度为245-255℃,五区240-250℃,混合料在螺杆中输送时间为1-5分钟,压力为10-20MPa。
实施例2:
按重量份称取原料,聚碳酸酯100份、聚对苯二甲酸丁二醇酯30份、增韧剂5份、增容剂8份、矿物纤维35份、抗氧剂0.8份、加工助剂1.5份。
制备方法同实施例1。
实施例3:
按重量份称取原料,聚碳酸酯100份、聚对苯二甲酸丁二醇酯35份、增韧剂5份、增容剂8份、矿物纤维40份、抗氧剂0.8份、加工助剂1.5份。
制备方法同实施例1。
实施例4:
按重量份称取原料,聚碳酸酯100份、聚对苯二甲酸丁二醇酯40份、增韧剂6份、增容剂10份、矿物纤维45份、抗氧剂1份、加工助剂2份。
制备方法同实施例1。
对比例1
按重量份称取原料,聚碳酸酯100份、聚对苯二甲酸丁二醇酯30份、增韧剂5份、增容剂8份、矿物纤维(普通的矿物纤维,未经过本发明方法处理的矿物纤维)35份、抗氧剂0.8份、加工助剂1.5份。
制备方法:上述原料除矿物纤维在高速速搅拌机中混合10分钟,再经过双螺杆挤出机,挤出、造粒,矿物纤维由侧喂料口加入。其中各区段温度为:双螺杆挤出机一区温度为230-240℃,二区温度为240-250℃,三区温度为250-260℃,四区温度为245-255℃,五区240-250℃,混合料在螺杆中输送时间为1-5分钟,压力为10-20MPa。
对比例2
按重量份称取原料,聚碳酸酯100份、聚对苯二甲酸丁二醇酯30份、增韧剂5份、矿物纤维35份、抗氧剂0.8份、加工助剂1.5份。
制备方法:上述原料除矿物纤维在高速搅拌机中混合10分钟,再经过双螺杆挤出机,挤出、造粒,矿物纤维由侧喂料口加入。其中各区段温度为:双螺杆挤出机一区温度为230-240℃,二区温度为240-250℃,三区温度为250-260℃,四区温度为245-255℃,五区240-250℃,混合料在螺杆中输送时间为1-5分钟,压力为10-20MPa。
性能评价方式及实行标准
一、检测的方法、步骤、条件和标准。
将按上述方法完成的粒子事先在100~110℃的鼓风烘箱中干燥4-6小时,然后再将干燥好的粒子材料在注射机上进行注射成型制样,注射成型模温控制在100℃。
拉伸强度按ISO 527标准进行检验。试样类型为I型,样条尺寸(mm):150(长)×(20±0.2)(端部宽度)×(4±0.2)(厚度),拉伸速度为50mm/min;
弯曲强度和弯曲模量按ISO 178标准进行检验。试样类型为试样尺寸(mm):(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2),弯曲速度为20mm/min;
缺口冲击强度按ISO 180标准进行检验。试样类型为I型,试样尺寸(mm):(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2);缺口类型为A类,缺口深为厚的1/3;
热变形温度按ISO 75-2标准进行检验。试样类型为I型,试样尺寸(mm):127(长)×(13±0.1)×(6.35±0.1);升温速率为120℃/1h,压力为1.82MPa,设定形变量为0.21mm。
熔融指数按ISO 11332标准进行检验。测试温度为300℃砝码重量为1.2KG,预热时间设定为5min。
耐有机溶剂测试,测试条件为:用极性有机溶剂四氯化碳溶液,测试样条为同一模具注塑出的成品制件。测试方法为:将制件放入有机溶剂四氯化碳中,纪录应力开裂时间。
实施例及对比例的原料重量份数及制成的复合材料物性表
组成(重量份) | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
聚碳酸酯 | 100 | 100 | 100 | 100 |
聚对苯二甲酸丁二醇酯 | 25 | 30 | 35 | 40 |
增韧剂 | 4 | 5 | 5 | 6 |
增容剂 | 6 | 8 | 8 | 10 |
矿物纤维 | 30 | 35 | 40 | 45 |
抗氧剂 | 0.5 | 0.8 | 0.8 | 1 |
加工助剂 | 1 | 1.5 | 1.5 | 2 |
缺口冲击强度(KJ/m2) | 17 | 16 | 13 | 11 |
拉伸强度(MPa) | 53 | 61 | 56 | 54 |
拉伸模量(MPa) | 4000 | 4600 | 4400 | 4200 |
弯曲强度(MPa) | 82 | 86 | 85 | 82 |
弯曲模量(MPa) | 2300 | 2500 | 2800 | 2700 |
热变形温度(℃) | 118 | 120 | 124 | 128 |
产生应力开裂时间(s) | 35 | 45 | 47 | 52 |
组成(重量份) | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
聚碳酸酯 | 100 | 100 | 100 |
聚对苯二甲酸丁二醇酯 | 30 | 30 | - |
增韧剂 | 5 | 5 | 5 |
增容剂 | 8 | - | - |
矿物纤维 | 35 | 35 | 35 |
抗氧剂 | 0.8 | 0.8 | 0.8 |
加工助剂 | 1.5 | 1.5 | 1.5 |
缺口冲击强度(KJ/m2) | 8 | 9 | 11 |
拉伸强度(MPa) | 50 | 52 | 48 |
拉伸模量(MPa) | 3000 | 3700 | 3000 |
弯曲强度(MPa) | 68 | 70 | 68 |
弯曲模量(MPa) | 2000 | 2200 | 2100 |
熔融指数(g/10min) | 82 | 86 | 53 |
热变形温度(℃) | 100 | 95 | 90 |
产生应力开裂时间(s) | 30 | 15 | 8 |
从实施例2与对比例1的数据对比可以看出,普通的矿物纤维虽然可以增强PC/PBT复合材料,但是由于其偶联剂处理得不好,矿物纤维和树脂的相容性差,复合材料体系中存在不相容成份,机械性能较差,冲击强度方面更为明显。为了改善复合材料的力学性能,矿物纤维的后处理是必须的。矿物纤维的后处理可以增加无机盐同有机树脂的相容性,提高复合材料的整体强度。通过对比耐溶剂测试制件的外观,自制的矿物纤维可以大大消除矿纤纹。
从实施例2与对比例2的数据对比可以看出,虽然从相似相容的理论可以得出聚碳酸酯与聚对苯二甲酸丁二醇酯是相容的,但是从实际物性的对照可以看出,两种组份还有不相容成份存在,所以增容剂的使用也是必须的,其可以提高合金体系的相容性,进而使复合材料具有优异的刚性和良好的韧性。另外此合金材料的耐溶剂性也得到大幅提高,PC树脂所成型制件,在放入四氯化碳溶液中,平均8s就出现比较严重的应力开裂,而合金材料大大提高了应力开裂时间,提高了PC的耐溶剂性能。
从实施例1-4所做出材料后期测试对比看,虽然实施例1-4都可以满足部件对材料性能的要求,经过实际生产使用对比,实施例2的复合材料更为完善,性能最优异。
综合对比,本发明各实施例在性能方面可以完全满足汽车高级轿车保险杠、汽车扰流板、挡泥板等部件对材料机械强度和蠕变、抗疲劳强度的要求,具有突出的性价比,原料的来源广泛,应用领域更加广阔。
本发明矿纤增强PC/PBT复合材料以上实施例的有益效果如下:
1、采用性价比较好的矿纤增强方法,制备了高刚性高冲击的复合材料,无需其它改性即可达到亚光效果,便于喷涂;
2、复合材料体系中,PBT的加入增加了PC的加工流动性,提高材料的韧度和刚性,降低PC的应力开裂,消除矿纤增强PC表面的矿纤纹。通过分子链结构分析,聚碳酸酯的耐有机溶剂性能极差,而聚对苯二甲酸丁二醇酯的耐有机溶剂性很好,而两者在共混过程中已经相容,因此可以大大提高PC的耐溶剂性能。
此款材料的优点是,材料具有高刚性高韧性,易喷涂,耐有机溶剂性能优异;材料耐化学腐蚀性能较强、尺寸稳定、蠕变小;应用在高级轿车保险杠、汽车扰流板、挡泥板等中具有突出的性价比。
Claims (9)
1.一种增强PC/PBT复合材料,其特征在于,按重量份由以下组分组成:
聚碳酸酯 100;
聚对苯二甲酸丁二醇酯 25-40;
增韧剂 4-6;
增容剂 6-10;
矿物纤维 30-45;
抗氧剂 0.5-1;
加工助剂 1-2;
所述的矿物纤维为多元矿物填充混合料,所述多元矿物填充混合料由基料和辅料混合组成,所述的基料由硅酸盐晶须、针状硅石粉和沉淀硫酸钡按重量比1∶0.5-0.6∶0.5-0.6组成,所述的辅料是占基料总重量0.5%-2%的纳米二氧化硅偶联剂或纳米硅烷类偶联剂。
2.根据权利要求1所述的增强PC/PBT复合材料,其特征在于,所述聚碳酸酯的相对密度为1.20-1.22g/cm3,维卡软化温度为145-155℃,熔融指数为9-15g/min;所述聚对苯二甲酸丁二醇酯的相对密度为1.30-1.35g/cm3,熔点为225-230℃,其在熔融状态下的动力粘度为0.65-1.1帕·秒。
3.根据权利要求1所述的增强PC/PBT复合材料,其特征在于,所述的多元矿物填充混合料按以下方法制备:硅酸盐晶须为硅酸铝晶须或硅酸钙晶须,针状硅石粉为5000目针状硅石粉,粒径在2.5um-3.4um之间,以及沉淀硫酸钡按所述的重量比混合均匀,另加入占基料总重量0.5%-2%的纳米二氧化硅和硅烷类偶联剂混合均匀,混合温度保持在93-97℃,混合时间为25-35min。
4.根据权利要求1所述的增强PC/PBT复合材料,其特征在于,所述增韧剂为乙烯-甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸缩水甘油酯共聚物,所述增容剂为甲基丙烯酸甲酯核壳共聚物。
5.根据权利要求1所述的增强PC/PBT复合材料,其特征在于,所述抗氧剂为四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯酯)按重量比1∶1-2.5复配的混合物或三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯腈、三(2,4-二叔丁基酚)亚磷酸酯中的一种。
6.根据权利要求1所述的增强PC/PBT复合材料,其特征在于,加工助剂为OP蜡、硬酯酸锌、硬脂酸钙或或者乙撑双硬脂酰胺一种或者几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的增强PC/PBT复合材料,其特征在于,所述多元矿物填充混合料按以下方法制备:按权利要求1所述的多元矿物填充混合料的重量比,称取基料和辅料,将基料和辅料在温度90-100℃的条件下,混合25-35分钟后冷却至常温。
8.根据权利要求1所述的增强PC/PBT复合材料,其特征在于,按重量份由以下组分组成:
聚碳酸酯 100;
聚对苯二甲酸丁二醇酯 28-32;
增韧剂 4-6;
增容剂 7-9;
矿物纤维 33-37;
抗氧剂 0.5-1;
加工助剂 1-2。
9.一种权利要求1所述增强PC/PBT复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按权利要求1所述的重量份称取原料;
(2)将聚碳酸酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、增韧剂、增容剂、抗氧剂、加工助剂经混合处理10~15分钟;
(3)将步骤(2)中混好的原料,经双螺杆挤出机熔融,矿物纤维由侧喂料口加入,经挤出,造粒;双螺杆挤出机工艺条件为:双螺杆挤出机一区温度为230-240℃,二区温度为240-250℃,三区温度为250-260℃,四区温度为245-255℃,五区240-250℃,混合料在螺杆中输送时间为1-5分钟,压力为10-20MPa。
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