CN101974214A - 一种矿物增强pc+pet复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种矿物增强PC+PET复合材料及其制备方法，所述复合材料按重量份数由以下组分组成：聚碳酸酯100，聚对苯二甲酸乙二醇酯25-40，增韧剂4-6，增容剂6-10，矿物纤维30-45，抗氧剂0.5-1，加工助剂1-2。本发明添加有增容剂和矿物纤维，增容剂不但可以增韧聚碳酸酯的同时，还使聚碳酸酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯相容性增加，提高本发明复合材料的综合性能；矿物纤维可以提高本发明复合材料的刚性和强度，并能使复合材料达到亚光效果，易喷涂。

Description

一种矿物增强PC+PET复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种矿物增强PC+PET复合材料及其制备方法。
背景技术
PET(polyethylene terephthalate，聚对苯二甲酸乙二醇酯)是一种结晶度高，物理、化学性能优异的聚酯树脂，其改性材料在较宽的温度范围内具有优良的机械性能，长期使用温度可达140℃，电绝缘性优良，甚至在高温高频下，其电性能、机械性能仍较好，抗蠕变性、耐疲劳性、耐摩擦性、尺寸稳定性优、热变形温度高，但其耐电晕性较差、结晶速度慢、耐低温性能差。PC(Polycarbonate，聚碳酸酯)主链中含有碳酸酯的热塑性塑料，具有高透明、高抗冲、高强度、高蠕变等优良性能，但是其耐化学腐蚀较差，溶于有机溶剂，且容易应力开裂等缺点。
所以目前现有技术出现了很多PC+PET的复合材料，但PC和PET的相容性比较差，造成PC+PET复合材料的韧性比较差，另外PC+PET复合材料的刚性也不高。
发明内容
本发明提供了一种矿物增强PC+PET复合材料及其制备方法，PC+PET复合材料韧性好、刚性高。
本发明的技术方案是：
一种矿物增强PC+PET复合材料，按重量份数由以下组分组成：
聚碳酸酯                100
聚对苯二甲酸乙二醇酯      25-40
增韧剂                    4-6
增容剂                    6-10
矿物纤维                  30-45
抗氧剂                    0.5-1
加工助剂                  1-2。
如上所述的矿物增强PC+PET复合材料的制备方法，包括：
(1)按上面所述重量份数称取各种组分；
(2)将步骤(1)称取的各种组分经高速混合处理10～15分钟；
(3)将步骤(2)中混合好的物料，经双螺杆挤出机熔融，经挤出，造粒；双螺杆挤出机工艺条件为：双螺杆挤出机一区温度为230～240℃，二区温度为240～250℃，三区温度为250～260℃，四区温度为245～255℃，五区温度为240～250℃，混合物料在螺杆中输送时间为1～5分钟，压力为10～20MPa。
本发明在现有的PC+PET复合材料中添加有增容剂和矿物纤维，增容剂不但可以增韧聚碳酸酯的同时，还使聚碳酸酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯相容性增加，提高本发明复合材料的综合性能；矿物纤维可以提高本发明复合材料的刚性和强度，并能使复合材料达到亚光效果，易喷涂。
具体实施方式
本发明的矿物增强PC+PET复合材料，按重量份数由以下组分组成：
聚碳酸酯                100
聚对苯二甲酸乙二醇酯    25-40
增韧剂                  4-6
增容剂            6-10
矿物纤维          30-45
抗氧剂            0.5-1
加工助剂          1-2。
其中，聚碳酸酯的功能是作为改性产品的主体材料，在韧性和刚性方面起主导作用；聚对苯二甲酸乙二醇酯功能是与聚碳酸酯发生酯交换，提高韧性，同时消除表面矿纤纹和降低聚碳酸酯的内应力，避免应力开裂，增加聚碳酸酯的加工流动性；增韧剂的功能是提高材料缺口冲击强度，提升材料在低温条件下的韧性；增容剂的功能是增韧聚碳酸酯的同时，使聚碳酸酯和聚对苯二甲酸乙二醇酯相容性增加；矿物纤维的功能是使材料达到亚光效果，易喷涂，同时增加材料的刚性，提高材料的强度；抗氧剂的功能是减少材料在加工过程中的氧化，及减少材料的黄变速度；加工助剂功能是减小材料加工过程的摩擦，使各组分分布均匀。
进一步地，所述矿物纤维为自制的多元矿物填充混合料，其制备方法如下：将重量比为9∶5∶5的硅酸盐类复合增强纤维晶须、针状硅石粉5000目和沉淀硫酸钡作为基料，另加入占基料总重量0.5％-2％的纳米二氧化硅及硅烷类偶联剂(比如KH550或KH560)，经过高混机混20-40min，温度保持在75-95℃；将高混机混合后的物料冷却后即可制成。经过上述处理后的矿物纤维可以增加无机盐同有机树脂的相容性，进一步地提高复合材料的整体强度。
进一步地，所述聚碳酸酯相对密度为1.20-1.22g/cm3，维卡软化温度为145-155℃，熔融指数(MFR)为9-15g/min，测试条件为温度300℃，砝码重量1.2KG。
进一步地，所述聚对苯二甲酸乙二醇酯的相对密度为1.35-1.38g/cm3，熔点为250～260℃，其在熔融状态下的动力粘度为0.65～1.1帕·秒。该动力粘度是面积各为1m2并相距1m的两层流体，以1m/s的速度作相对运动时所产生的内摩擦力，只需保证聚对苯二甲酸乙二醇酯在熔融状态下测试即可。
进一步地，所述增韧剂为乙烯-甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸缩水甘油酯共聚物。
进一步地，所述增容剂为甲基丙烯酸甲酯核壳共聚物。
进一步地，所述抗氧剂为四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯酯)按比例1∶1～2.5复配而成的混合物或三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯腈、三(2，4-二叔丁基酚)亚磷酸酯中的一种。
进一步地，所述加工助剂为OP蜡、硬酯酸类或者脂肪酸类或者乙撑双硬脂酰胺的改性产品的一种。
如上所述的矿物增强PC+PET复合材料的制备方法，包括：
(1)按重量份数称取聚碳酸酯100，聚对苯二甲酸乙二醇酯25-40，增韧剂4-6，增容剂6-10，矿物纤维30-45，抗氧剂0.5-1，加工助剂1-2；
(2)将步骤(1)称取的各种组分经高速混合处理10～15分钟；
(3)将步骤(2)中混合好的物料，经双螺杆挤出机熔融，经挤出，造粒；双螺杆挤出机工艺条件为：双螺杆挤出机一区温度为230～240℃，二区温度为240～250℃，三区温度为250～260℃，四区温度为245～255℃，五区温度为240～250℃，混合物料在螺杆中输送时间为1～5分钟，压力为10～20MPa。
下面结合具体实施例进行说明：
在下述实施例中，聚碳酸酯的相对密度为1.20-1.22g/cm3，维卡软化温度为145-155℃，其熔融指数(MFR)为9-15g/min，测试条件为温度300℃，砝码重量1.2KG，牌号如EPS30R、3015等。聚对苯二甲酸乙二醇酯的相对密度为1.35-1.38左右，熔点为250～260℃，粘度为0.65～1.1帕·秒。增韧剂为乙烯-甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸缩水甘油酯共聚物，具体可以为杜邦PTW、PC-15或KT-22。增容剂为核-壳结构增韧剂，核是丁二烯-苯乙烯橡胶，外壳是聚甲基丙烯酸甲酯，市售型号为C-223A或MBS-2620。矿纤为自制的一种多元矿物填充混合料，制备方法如上所述。抗氧剂为四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯酯)的复配混合物或三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯腈、三(2，4-二叔丁基酚)亚磷酸酯中的一种，市售型号PW-9225、1010、168、1076等。加工助剂为OP蜡、硬酯酸类或者脂肪酸类或者乙撑双硬脂酰胺的改性产品中的一种，市售型号为克莱恩OP蜡或TAF或EBS。
实施例1
该实施例的矿物增强PC+PET复合材料，由下述重量份数的原料制成：
聚碳酸酯100份、聚对苯二甲酸乙二醇酯25份、增韧剂4份、增容剂6份、矿物纤维30份、抗氧剂0.5份、加工助剂1份。
制备方法：称取上述各组分，在高速速搅拌机中混合10分钟，再经过双螺杆挤出机，经挤出、造粒。其中各区段温度为：双螺杆挤出机一区温度为230～240℃，二区温度为240～250℃，三区温度为250～260℃，四区温度为245～255℃，五区温度为240～250℃，混合物料在螺杆中输送时间为1～5分钟，压力为10～20MPa。
实施例2
该实施例的矿物增强PC+PET复合材料，由下述重量份数的原料制成：
聚碳酸酯100份、聚对苯二甲酸乙二醇酯30份、增韧剂5份、增容剂8份、矿物纤维35份、抗氧剂0.8份、加工助剂1.5份。
制备方法同实施例1。
实施例3
该实施例的矿物增强PC+PET复合材料，由下述重量份数的原料制成：
聚碳酸酯100份、聚对苯二甲酸乙二醇酯35份、增韧剂5份、增容剂8份、矿物纤维40份、抗氧剂0.8份、加工助剂1.5份。
制备方法同实施例1。
实施例4
该实施例的矿物增强PC+PET复合材料，由下述重量份数的原料制成：
聚碳酸酯100份、聚对苯二甲酸乙二醇酯40份、增韧剂6份、增容剂10份、矿物纤维45份、抗氧剂1份、加工助剂2份。
制备方法同实施例1。
对比例1
聚碳酸酯100份、聚对苯二甲酸乙二醇酯30份、增韧剂5份、增容剂8份、矿物纤维(普通的矿物纤维，本发明的是自制的矿物纤维)35份、抗氧剂0.8份、加工助剂1.5份。
制备方法：称取上述各组分，在高速速搅拌机中混合10分钟，再经过双螺杆挤出机，挤出、造粒。其中各区段温度为：双螺杆挤出机一区温度为230～240℃，二区温度为240～250℃，三区温度为250～260℃，四区温度为245～255℃，五区温度为240～250℃，混合料在螺杆中输送时间为1～5分钟，压力为10～20MPa。
对比例2
聚碳酸酯100份、聚对苯二甲酸乙二醇酯30份、增韧剂5份、矿物纤维35份、抗氧剂0.8份、加工助剂1.5份。
制备方法：称取上述各组分，在高速速搅拌机中混合10分钟，再经过双螺杆挤出机，挤出、造粒。其中各区段温度为：双螺杆挤出机一区温度为230～240℃，二区温度为240～250℃，三区温度为250～260℃，四区温度为245～255℃，五区240～250℃，混合料在螺杆中输送时间为1～5分钟，压力为10～20MPa。
性能评价方式及检测标准
一、检测的方法、步骤、条件和标准。
将按上述方法完成的粒子事先在100～110℃的鼓风烘箱中干燥4～6小时，然后再将干燥好的粒子材料在注射机上进行注射成型制样，注射成型模温控制在100℃。
拉伸强度按ISO 527标准进行检验。试样类型为I型，样条尺寸(mm)：150(长)×(20±0.2)(端部宽度)×(4±0.2)(厚度)，拉伸速度为50mm/min；
弯曲强度和弯曲模量按ISO 178标准进行检验。试样类型为试样尺寸(mm)：(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2)，弯曲速度为20mm/min；
缺口冲击强度按ISO 180标准进行检验。试样类型为I型，试样尺寸(mm)：(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2)；缺口类型为A类，缺口深为厚的1/3；
热变形温度按ISO 75-2标准进行检验。试样类型为I型，试样尺寸(mm)：127(长)×(13±0.1)×(6.35±0.1)；升温速率为120℃/1h，压力为1.82MPa，设定形变量为0.21mm。
下表为实施例1-4、对比例1、2的各组分的重量份数及制成的复合材料的物性表：
由实施例2与对比例1的物性表可以看出，普通的矿物纤维虽然可以增强PC+PET合金材料，但是由于其偶联剂处理的不好，和树脂的相容性差，整个复合材料体系存在不相容成份，使得物理性能各项数据都差，冲击强度更为明显，所以矿物纤维的处理是必须的，采用本发明自制的矿物纤维可以进一步增加无机盐同有机树脂的相容性，提高复合材料的整体强度。由实施例2与对比例2的物性表可以看出：虽然从相似相容的理论可以得出聚碳酸酯与聚对苯二甲酸乙二醇酯是相容的，但是从实际物性的对照可以看出，两种组份还有不相容成份存在，所以增容剂的使用是必须的，其可以提高合金体系的相容性，进而使复合材料具有优异的刚性和良好的韧性。从实施例1-4所做出材料后期测试对比看，虽然实施例1-4都可以满足部件对材料性能的要求，经过实际生产使用对比，实施例2的复合材料更为完善，性能最优异。综合对比，本发明的矿物增强PC+PET复合材料在性能方面可以完全满足汽车高级轿车保险杠、汽车扰流板、挡泥板等部件对材料机械强度和蠕变、抗疲劳强度的要求，具有突出的性价比，原料的来源广泛，应用领域更加广阔。
以上对本发明所提供的PC+PET复合材料及其制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体各例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种矿物增强PC+PET复合材料，其特征在于，按重量份数由以下组分组成：
聚碳酸酯                  100
聚对苯二甲酸乙二醇酯      25-40
增韧剂                    4-6
增容剂                    6-10
矿物纤维                  30-45
抗氧剂                    0.5-1
加工助剂                  1-2。
2.根据权利要求1所述的矿物增强PC+PET复合材料，其特征在于：所述矿物纤维为自制的多元矿物填充混合料，其制备方法如下：将重量比为9∶5∶5的硅酸盐类复合增强纤维晶须、针状硅石粉5000目和沉淀硫酸钡作为基料，另加入占基料总重量0.5％-2％的纳米二氧化硅及硅烷类偶联剂，经过高混机混20-40min，温度保持在75-95℃；将高混机混合后的物料冷却后即可制成。
3.根据权利要求1所述的矿物增强PC+PET复合材料，其特征在于：所述聚碳酸酯相对密度为1.20-1.22g/cm3，维卡软化温度为145-155℃，熔融指数(MFR)为9-15g/min，测试条件为温度300℃，砝码重量1.2KG。
4.根据权利要求1所述的矿物增强PC+PET复合材料，其特征在于：所述聚对苯二甲酸乙二醇酯的相对密度为1.35-1.38g/cm3，熔点为250～260℃，其在熔融状态下的动力粘度为0.65～1.1帕·秒。
5.根据权利要求1所述的矿物增强PC+PET复合材料，其特征在于：所述增韧剂为乙烯-甲基丙烯酸丁酯-丙烯酸缩水甘油酯共聚物。
6.根据权利要求1所述的矿物增强PC+PET复合材料，其特征在于：所述增容剂为甲基丙烯酸甲酯核壳共聚物。
7.根据权利要求1所述的矿物增强PC+PET复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯酯)按比例1∶1～1∶2.5复配而成的混合物或三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯腈、三(2，4-二叔丁基酚)亚磷酸酯中的一种。
8.根据权利要求1所述的矿物增强PC+PET复合材料，其特征在于：所述加工助剂为OP蜡、硬酯酸类或者脂肪酸类或者乙撑双硬脂酰胺的改性产品的一种。
9.一种如权利要求1至8任一权利要求所述的矿物增强PC+PET复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
(1)按权利要求1所述重量份数称取各种组分；
(2)将步骤(1)称取的各种组分经高速混合处理10～15分钟；
(3)将步骤(2)中混合好的物料，经双螺杆挤出机熔融，经挤出，造粒；双螺杆挤出机工艺条件为：双螺杆挤出机一区温度为230～240℃，二区温度为240～250℃，三区温度为250～260℃，四区温度为245～255℃，五区温度为240～250℃，混合物料在螺杆中输送时间为1～5分钟，压力为10～20MPa。
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