CN104231613A - 一种注塑级聚酰胺复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种注塑级聚酰胺复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种注塑级聚酰胺复合材料及其制备方法，属于材料技术领域。本发明选择普通玻璃纤维作为聚酰胺材料的增强剂，在不影响产品力学性能的基础上，提高产品的表观，降低产品的翘曲变形，通过加入偶联剂、润滑剂、矿物提高聚酰胺材料和玻璃纤维结合性，加强玻璃纤维在聚酰胺材料中的分散，使玻璃纤维不容易裸露在表面，具有较好的表面；加入成核剂提高结晶速度，结晶温度，减少后收缩，降低翘曲变形。本发明采用模拟软件MOLDFLOW对材料反应在制件上的翘曲变形进行评估，更有利于材料的开发。降低尼龙树脂的用量，增加价格更为低廉的矿物和玻纤的用量，降低材料成本的同时不损失材料的各项性能尤其是注塑出制件的表观和翘曲。

Description

一种注塑级聚酰胺复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合材料及其制备方法，尤其是一种注塑级聚酰胺复合材料及其制备方法，属于材料技术领域。
背景技术
在汽车领域，汽车整备质量每减少100公斤，百公里油耗可降低0.3—0.6升；汽车重量降低1％，油耗可降低0.7％。由于环保和节能的需要，汽车的轻量化已经成为世界汽车发展的潮流。当前最主要的轻量化措施就是采用轻质材料，塑料的密度较低，因此成为汽车轻量化的首选用材，从现代汽车使用的材料看，无论是外装饰件、内装饰件，还是功能与结构件，到处都可以看到塑料制件的影子。外装饰件的应用特点是“以塑代钢”，减轻汽车自重，主要部件有保险杠、挡泥板、车轮罩、导流板等；内装饰件的主要部件有仪表板、车门内板、副仪表板、杂物箱盖、坐椅、后护板等；功能与结构件主要有油箱、散热器水室、空气过滤器罩、风扇叶片等。聚酰胺复合材料在汽车功能件领域使用最为广泛，聚酰胺复合材料除了要满足综合性能外，制件的外观和装配也受到了越来越多的关注。目前，获得聚酰胺复合材料的方法是通过向树脂中添加普通玻纤和矿物及其他塑料添加剂，共混熔融造粒。这样简单获得的复合材料，在性能方面可以达到大多数制件的要求，但注塑出来的制件的表观很差，同时易发生翘曲变形。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对以上技术存在的缺点，提出一种高表观，低翘曲注塑级聚酰胺复合材料及其制备方法，使通过该复合材料注塑出的产品具有较好的综合性能和良好的外观。在配方设计之初，采用了moldflow分析技术模拟注塑制品的翘曲变形量进行指导。
本发明由以下技术方案解决技术问题：一种注塑级聚酰胺复合材料，由以下重量百分比的组分制得：
本发明选择价格相对低廉的普通玻璃纤维作为聚酰胺材料的增强剂，玻璃纤维填充聚酰胺材料具有优异的刚度和韧性，但是由于玻璃纤维颜色泛白，用做深色产品时，表面能看到一层玻璃纤维，影响美观；同时由于玻纤填充材料的纵向和横向的收缩率差异较大，大件产品容易发生翘曲变形，影响产品的后期装配。本发明的目的是在不影响产品力学性能的基础上，提高产品的表观，降低产品的翘曲变形。主要是通过加入偶联剂、润滑剂、矿物提高聚酰胺材料和玻璃纤维结合性，加强玻璃纤维在聚酰胺材料中的分散，这样玻璃纤维不容易裸露在表面，具有较好的表面；加入成核剂提高结晶速度，结晶温度，减少后收缩，降低翘曲变形。所得产品具有高表观，低翘曲的特点。
为保证上述特点，本发明具体的技术方案是：
所述聚酰胺为耐热聚酰胺，是PA6或P66中的至少一种。
所述玻璃纤维是纤维直径为7μm-13μm的短切纤维或者连续纤维中的至少一种。
所述矿物是玻璃微珠、滑石粉、碳酸钙、云母或者硫酸钡中的至少一种。
所述成核剂是低分子离聚物、次磷酸盐或乙酸盐中的至少一种。
所述润滑剂为硬脂酸盐、硬脂酸酰胺、硅酮、低分子聚合物或石蜡的至少一种。
所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂。
所述抗氧剂为酚类或亚磷酸酯类的至少一种。
所述黑色母为无机无载体黑色母、无机聚烯烃载体黑色母或有机尼龙载体黑色母。
本发明进一步提供具有高表观，低翘曲特点的注塑级聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、预混合，将聚酰胺、矿物、润滑剂、抗氧剂、偶联剂、成核剂和色母按所述比例加入共混机中，共混5-10min，得到混合均匀的物料；
步骤二、熔融造粒，将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机主喂料中，玻璃纤维从双螺杆挤出机侧喂料进入螺杆，在230℃-275℃下熔融挤出造粒。
本发明的有益效果是：在不影响产品力学性能的基础上，提高产品的表观，降低产品的翘曲变形程度。
附图说明
图1为实施例一的翘曲变形量示意图。
图2为实施例二的翘曲变形量示意图。
图3为实施例三的翘曲变形量示意图。
图4为实施例四的翘曲变形量示意图。
图5为实施例五的翘曲变形量示意图。
图6为实施例六的翘曲变形量示意图。
图7为比较例一的翘曲变形量示意图。
图8为比较例二的翘曲变形量示意图。
具体实施方式
实施例一
一种高表观，低翘曲玻璃纤维增强聚酰胺复合材料，按重量百分比计，包括以下组成：
PA6：83.2％，短切玻璃纤维：15％，抗氧剂：1098(0.1％)，168(0.1％)，成核剂：0.1％，黑色母：1％；润滑剂：0.5％；PA6相对粘度为2.4；短切玻璃纤维10μm；成核剂是低分子离聚物；黑色母，无载体黑色母，碳含量为92％；润滑剂为硅酮。
高表观，低翘曲玻璃纤维增强聚酰胺复合材料，按以下步骤进行：
(一)预混合：将PA6、抗氧剂、成核剂、黑色母和润滑剂按以上所述配比加入共混机中，共混5min；
(二)造粒：将步骤(一)混合均匀的物料加入双螺杆挤出机主喂料料斗中，玻纤加入侧喂料斗中，控制好玻纤含量，在250℃下熔融挤出造粒。
该实施例高表观，低翘曲玻璃纤维增强聚酰胺复合材料各项性能参数测试结果见表1。
实施例二
一种高表观，低翘曲玻璃纤维增强聚酰胺复合材料，按重量百分比计，包括以下组成：
PA6：68.2％，短切玻璃纤维：30％，抗氧剂：1098(0.1％)，168(0.1％)，成核剂：0.1％，黑色母：1％；润滑剂：0.5％；PA6相对粘度为2.4；短切玻璃纤维10μm；成核剂是低分子离聚物；黑色母，无载体黑色母，碳含量为92％；润滑剂为硅酮。
高表观，低翘曲玻璃纤维增强聚酰胺复合材料，按以下步骤进行：
(一)预混合：将PA6、抗氧剂、成核剂、黑色母和润滑剂按以上所述配比加入共混机中，共混5min；
(二)造粒：将步骤(一)混合均匀的物料加入双螺杆挤出机主喂料料斗中，玻纤加入侧喂料斗中，控制好玻纤含量，在250℃下熔融挤出造粒。
该实施例高表观，低翘曲玻璃纤维增强聚酰胺复合材料各项性能参数测试结果见表1。
实施例三
一种高表观，低翘曲玻璃纤维增强聚酰胺复合材料，按重量百分比计，包括以下组成：
PA6：68.2％，短切玻璃纤维：10％，改性碳酸钙：20％，抗氧剂：1098(0.1％)，168(0.1％)，成核剂：0.1％，黑色母：1％；润滑剂：0.3％；PA6相对粘度为2.4；短切玻璃纤维10μm；碳酸钙为800目；成核剂是低分子离聚物；黑色母，无载体黑色母，碳含量为92％；润滑剂为硅酮。
改性碳酸钙的制备：将碳酸钙与硅烷偶联剂加入共混机中，在50℃下共混10min，得到改性碳酸钙，硅烷偶联剂加入量为碳酸钙重量的0.5％；高表观，低翘曲玻璃纤维增强聚酰胺复合材料，按以下步骤进行：
(一)预混合：将PA6、改性碳酸钙、抗氧剂、成核剂、黑色母和润滑剂按以上所述配比加入共混机中，共混5min；
(二)造粒：将步骤(一)混合均匀的物料加入双螺杆挤出机主喂料料斗中，玻纤加入侧喂料斗中，控制好玻纤含量，在250℃下熔融挤出造粒。
该实施例高表观，低翘曲玻璃纤维增强聚酰胺复合材料各项性能参数测试结果见表1。
实施例四
一种高表观，低翘曲玻璃纤维增强聚酰胺复合材料，按重量百分比计，包括以下组成：
PA6：68.2％，短切玻璃纤维：10％，改性滑石粉：20％，抗氧剂：1098(0.1％)，168(0.1％)，成核剂：0.1％，黑色母：1％；润滑剂：0.3％；PA6相对粘度为2.4；短切玻璃纤维10μm；滑石粉为2000目；成核剂是低分子离聚物；黑色母，无载体黑色母，碳含量为92％；润滑剂为硅酮。
改性碳酸钙的制备：将滑石粉与硅烷偶联剂加入共混机中，在50℃下共混10min，得到改性碳酸钙，硅烷偶联剂加入量为滑石粉重量的0.5％；高表观，低翘曲玻璃纤维增强聚酰胺复合材料，按以下步骤进行：
(一)预混合：将PA6、改性碳酸钙、抗氧剂、成核剂、黑色母和润滑剂按以上所述配比加入共混机中，共混5min；
(二)造粒：将步骤(一)混合均匀的物料加入双螺杆挤出机主喂料料斗中，玻纤加入侧喂料斗中，控制好玻纤含量，在250℃下熔融挤出造粒。
该实施例高表观，低翘曲玻璃纤维增强聚酰胺复合材料各项性能参数测试结果见表1。
实施例五
一种高表观，低翘曲玻璃纤维增强聚酰胺复合材料，按重量百分比计，包括以下组成：
PA6：68.2％，短切玻璃纤维：10％，改性玻璃微珠：20％，抗氧剂：1098(0.1％)，168(0.1％)，成核剂：0.1％，黑色母：1％；润滑剂：0.3％；PA6相对粘度为2.4；短切玻璃纤维10μm；玻璃微珠为800目；成核剂是低分子离聚物；黑色母，尼龙载体有机黑色母；润滑剂为硅酮。
改性玻璃微珠的制备：将玻璃微珠与硅烷偶联剂加入共混机中，在50℃下共混10min，得到改性玻璃微珠，硅烷偶联剂加入量为玻璃微珠重量的0.5％；高表观，低翘曲玻璃纤维增强聚酰胺复合材料，按以下步骤进行：
(一)预混合：将PA6、改性玻璃微珠、抗氧剂、成核剂、黑色母和润滑剂按以上所述配比加入共混机中，共混5min；
(二)造粒：将步骤(一)混合均匀的物料加入双螺杆挤出机主喂料料斗中，玻纤加入侧喂料斗中，控制好玻纤含量，在250℃下熔融挤出造粒。
该实施例高表观，低翘曲玻璃纤维增强聚酰胺复合材料各项性能参数测试结果见表1。
实施例六
一种高表观，低翘曲玻璃纤维增强聚酰胺复合材料，按重量百分比计，包括以下组成：
PA6：58.2％，短切玻璃纤维：15％，改性玻璃微珠：25％，抗氧剂：1098(0.1％)，168(0.1％)，成核剂：0.1％，黑色母：1％；润滑剂：0.3％；PA6相对粘度为2.4；短切玻璃纤维7μm；玻璃微珠为800目；成核剂是低分子离聚物；黑色母，尼龙载体有机黑色母；润滑剂为硅酮。
改性玻璃微珠的制备：将玻璃微珠与硅烷偶联剂加入共混机中，在50℃下共混10min，得到改性玻璃微珠，硅烷偶联剂加入量为玻璃微珠重量的0.5％；高表观，低翘曲玻璃纤维增强聚酰胺复合材料，按以下步骤进行：
(一)预混合：将PA6、改性玻璃微珠、抗氧剂、成核剂、黑色母和润滑剂按以上所述配比加入共混机中，共混5min；
(二)造粒：将步骤(一)混合均匀的物料加入双螺杆挤出机主喂料料斗中，玻纤加入侧喂料斗中，控制好玻纤含量，在250℃下熔融挤出造粒。
该实施例高表观，低翘曲玻璃纤维增强聚酰胺复合材料各项性能参数测试结果见表1。
比较例一
一种高表观，低翘曲玻璃纤维增强聚酰胺复合材料，按重量百分比计，包括以下组成：
PA6：83.2％，连续玻璃纤维：15％，抗氧剂：1098(0.1％)，168(0.1％)，成核剂：0.1％，黑色母：1％；润滑剂：0.5％；PA6相对粘度为2.4；连续玻璃纤维10μm；成核剂是低分子离聚物；黑色母，无载体黑色母，碳含量为92％；润滑剂为硅酮。
高表观，低翘曲玻璃纤维增强聚酰胺复合材料，按以下步骤进行：
(一)预混合：将PA6、抗氧剂、成核剂、黑色母和润滑剂按以上所述配比加入共混机中，共混5min；
(二)造粒：将步骤(一)混合均匀的物料加入双螺杆挤出机主喂料料斗中，玻纤加入侧喂料斗中，控制好玻纤含量，在250℃下熔融挤出造粒。
该比较例各项性能参数测试结果见表1。
比较例二
一种高表观，低翘曲玻璃纤维增强聚酰胺复合材料，按重量百分比计，包括以下组成：
PA6：68.2％，短切玻璃纤维：10％，碳酸钙：20％，抗氧剂：1098(0.1％)，168(0.1％)，成核剂：0.1％，黑色母：1％；润滑剂：0.3％；PA6相对粘度为2.4；短切玻璃纤维10μm；碳酸钙为800目；成核剂是低分子离聚物；黑色母，无载体黑色母，碳含量为92％；润滑剂为硅酮。
(一)预混合：将PA6、碳酸钙、抗氧剂、成核剂、黑色母和润滑剂按以上所述配比加入共混机中，共混5min；
(二)造粒：将步骤(一)混合均匀的物料加入双螺杆挤出机主喂料料斗中，玻纤加入侧喂料斗中，控制好玻纤含量，在250℃下熔融挤出造粒。
该实施例高表观，低翘曲玻璃纤维增强聚酰胺复合材料各项性能参数测试结果见表1。
表1
由表1和图1-8可以看出：实施例二玻纤含量高，拉伸强度，弯曲模量，弯曲强度，悬臂梁缺口冲击强度都比实施例一高，表面比实施例一差，翘曲变形量比实施例一大；比较例一和实施例一相比，结果显示短切玻纤增强尼龙树脂具有更好的物理性能，更低的翘曲变形和更优的外观；比较例二和实施例三相比，经过处理的矿物填充尼龙树脂要比没有经过处理的矿物填充尼龙树脂具有更优的各项性能；实施例三、四、五对比了不同矿物填充尼龙树脂的影响，结果显示，玻璃微珠填充尼龙树脂的性能和外观更好；实施例六用了更细的玻纤和有机黑色母，材料具有更优越各项性能的同时，外观和制件翘曲变形也有了明显的改善。
除上述实施外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种注塑级聚酰胺复合材料，由以下重量百分比的组分制得：
2.根据权利要求1所述注塑级聚酰胺复合材料，其特征在于：所述聚酰胺为耐热聚酰胺，是PA6或P66中的至少一种。
3.根据权利要求1所述注塑级聚酰胺复合材料，其特征在于：所述玻璃纤维是纤维直径为7μm-13μm的短切纤维或者连续纤维中的至少一种。
4.根据权利要求1所述注塑级聚酰胺复合材料，其特征在于：所述矿物是玻璃微珠、滑石粉、碳酸钙、云母或者硫酸钡中的至少一种。
5.根据权利要求1所述注塑级聚酰胺复合材料，其特征在于：所述成核剂是低分子离聚物、次磷酸盐或乙酸盐中的至少一种。
6.根据权利要求1所述注塑级聚酰胺复合材料，其特征在于：所述润滑剂为硬脂酸盐、硬脂酸酰胺、硅酮、低分子聚合物或石蜡的至少一种。
7.根据权利要求1所述注塑级聚酰胺复合材料，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂。
8.根据权利要求1所述注塑级聚酰胺复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为酚类或亚磷酸酯类的至少一种。
9.根据权利要求1所述注塑级聚酰胺复合材料，其特征在于：所述黑色母为无机无载体黑色母、无机聚烯烃载体黑色母或有机尼龙载体黑色母。
10.根据权利要求1所述注塑级聚酰胺复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、预混合，将聚酰胺、矿物、润滑剂、抗氧剂、偶联剂、成核剂和色母按所述比例加入共混机中，共混5-10min，得到混合均匀的物料；
步骤二、熔融造粒，将混合均匀的物料加入双螺杆挤出机主喂料中，玻璃纤维从双螺杆挤出机侧喂料进入螺杆，在230℃-275℃下熔融挤出造粒。
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