CN101508832A - 一种增强聚乳酸复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种增强聚乳酸复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种增强聚乳酸复合材料及其制备方法，该复合材料组成按重量配比为：(％)聚乳酸：57～93.4％；玻璃纤维：5～40％；抗氧剂：0.3～0.6％；润滑剂：0.8～1.3％；其它加工助剂：0.4～1.4％。本发明采用经硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂处理过的玻璃纤维增强聚乳酸，所制得的玻璃纤维增强聚乳酸复合材料具有良好的力学及热学性能，且制备工艺简单、成本低。

Description

一种增强聚乳酸复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种增强改性聚乳酸复合材料及其制备方法。
背景技术
聚乳酸是一种由可再生的植物资源为原料的可生物降解高分子，具有良好的生物相容性、可堆肥性、生物降解性，在自然环境中能够逐步降解并最终分解为二氧化碳和水。它是一种热塑性脂肪族聚酯，可以代替传统材料，工业化前景看好，可广泛应用于医疗、农业、包装、服装、土木建筑、日常生活用品等领域。
但聚乳酸加工热稳定性差，结晶速度慢，成型制品收缩率大、尺寸稳定性及耐久性差等缺点，这限制了聚乳酸作为工程塑料的推广应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种增强聚乳酸复合材料及其制备方法，使得聚乳酸复合材料具有良好的力学及热学性能。
为解决上述技术问题，本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种增强聚乳酸复合材料，其组成按重量配比为：(％)
聚乳酸：       57～93.4％；
玻璃纤维：     5～40％；
抗氧剂：       0.3～0.6％；
润滑剂：       0.8～1.3％；
其它加工助剂： 0.4～1.4％。
其中：所述聚乳酸为以L-乳酸和(或)D-乳酸为主要构成成分的聚合物，其分子量及其分布，只要可以进行实际的成型加工就没有特别的限定，但重均分子量通常为1万以上，优选为4万以上，8～35万为最佳。其熔点优选为120℃以上，更优选为150℃以上。
其中：所述玻璃纤维为用硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂处理过的玻璃纤维。玻璃纤维的单纤维直径为5～23微米，以8～20微米为最好；其长度为1～10毫米，以2～3微米为最佳。
其中：所述抗氧剂为酚类、亚磷酸酯类、含硫酯类中的一种或多种的混合物，其酚类抗氧剂有2，4，6-BHT、E-330、2246或1010，亚磷酸酯类有TNP、168，含硫酯类为DLTP、DSTP。
其中：所述其它加工助剂包括：热稳定剂、紫外光吸收剂。
其中：所述润滑剂为脂肪酸酰胺、脂肪酸类复合物中的一种或多种的混合物。加工时可以有效改善各组分的分散性，改善玻璃纤维与树脂的粘结状态，降低树脂熔体与金属表面的黏附力以及树脂熔体的内摩擦，有利于解决注塑时制件中出现的玻璃纤维外露、熔接痕、表面光泽差、脱模困难等问题。
一种如上所述的增强聚乳酸复合材料的制备方法，包括步骤：
a：先将聚乳酸于45℃真空干燥箱干燥4～8小时；
b：按重量配比称取干燥好的聚乳酸以及各种助剂；
c：将称好的原材料投入到高速混合器中干混3～5分钟；
d：将步骤c中混合好的原料加入到双螺杆挤出机的加料斗中，玻璃纤维采用侧加料方式，混合均匀，熔融挤出，造粒，干燥；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度140～160℃，二区温度150～180℃，三区温度150～180℃，四区温度150～180℃，机头温度150～170℃；停留时间2～3分钟，压力为10～20MPa。
以上技术方案可以看出，本发明具有以下有益效果：
本发明采用经硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂处理过的玻璃纤维增强聚乳酸，所制得的玻璃纤维增强聚乳酸复合材料具有良好的力学及热学性能，且制备工艺简单、成本低。
具体实施方式
采用玻璃纤维增强聚乳酸，不仅降低了聚乳酸制品的翘曲性，还可以提高制品的刚性、耐热性及耐久性，降低聚乳酸的成本。玻璃纤维增强聚乳酸复合物适用于电子电器、汽车部件、建筑材料等。
本发明提供一种玻璃纤维增强聚乳酸复合材料，其组成按重量配比为(％)：聚乳酸57～93.4％；玻璃纤维5～40％；抗氧剂0.3～0.6％；润滑剂：0.8～1.3％；其它加工助剂0.4～1.4％。
其中，所述聚乳酸为以L-乳酸和(或)D-乳酸为主要构成成分的聚合物，其重均分子量通常为1～35万，其熔点为120℃以上；所述玻璃纤维为用硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂处理过的玻璃纤维。玻璃纤维的单纤维直径为5～23微米，其长度为1～10毫米；所述抗氧剂为酚类、亚磷酸酯类、含硫酯类中的一种或多种的混合物，其中适用于本体系的酚类抗氧剂有2，4，6-BHT、E-330、2246、1010，亚磷酸酯类有TNP、168，含硫酯类为DLTP、DSTP；所述其它加工助剂包括热稳定剂、紫外光吸收剂等；润滑剂为脂肪酸酰胺、脂肪酸类复合物中的一种或多种的混合物。
在本发明中，先将聚乳酸于45℃真空烘箱中干燥4～8小时；再按重量配比称取干燥好的聚乳酸以及各种助剂，并将称好的原材料投入到高速混合器中干混3～5分钟；然后将混合好的原料加入到双螺杆挤出机的加料斗中，玻璃纤维采用侧加料方式，混合均匀，熔融挤出，造粒。加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度140～160℃，二区温度150～180℃，三区温度150～180℃，四区温度150～180℃，机头温度150～170℃；停留时间2～3分钟，压力为10～20MPa，主机转速为350～400转/分钟，产量约20kg/小时。
为了便于对本发明进一步理解，现结合具体实施例对本发明进行详细描述：
在下列实施例的复合材料配方中，抗氧剂为四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯酯)，选用Ciba公司生产，商品牌号分别为Irganox1010，和Irganox168。润滑剂选用硬脂酸季戊四醇酸酯(PETS)，及在乙撑双脂肪酸酰胺的基础上改性的TAF。
实施例1：
将聚乳酸重量比为93.4％(以下均为重量比)，1010/1680.2/0.2％，PETS0.1％，TAF0.7％，其它助剂0.4％。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，将5％的玻璃纤维用侧喂料的方式加入，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度150℃，二区温度160℃，三区温度170℃，四区温度170℃，机头温度165℃；停留时间2～3分钟，压力为12MPa。
实施例2：
将聚乳酸重量比为82.4％(以下均为重量比)，1010/1680.1/0.2％，PETS0.1％，TAF0.8％，其它助剂1.4％。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，将15％的玻璃纤维用侧喂料的方式加入，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度150℃，二区温度160℃，三区温度170℃，四区温度170℃，机头温度165℃；停留时间2～3分钟，压力为12MPa。
实施例3：
将聚乳酸重量比为72.4％(以下均为重量比)，1010/1680.2/0.1％，PETS0.1％，TAF1.2％，其它助剂1％。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，将25％的玻璃纤维用侧喂料的方式加入，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度150℃，二区温度160℃，三区温度170℃，四区温度170℃，机头温度165℃；停留时间2～3分钟，压力为12Ma。
实施例4：
将聚乳酸重量比为67.4％(以下均为重量比)，1010/1680.3/0.3％，PETS0.2％，TAF1％，其它助剂0.8％。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，将30％的玻璃纤维用侧喂料的方式加入，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度150℃，二区温度160℃，三区温度170℃，四区温度170℃，机头温度165℃；停留时间2～3分钟，压力为12MPa。
实施例5：
将聚乳酸重量比为62.4％(以下均为重量比)，1010/1680.2/0.3％，PETS0.2％，TAF1％，其它助剂0.9％。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，将35％的玻璃纤维用侧喂料的方式加入，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度150℃，二区温度160℃，三区温度170℃，四区温度170℃，机头温度165℃；停留时间2～3分钟，压力为12MPa。
实施例6：
将聚乳酸重量比为57.4％(以下均为重量比)，1010/1680.3/0.2％，PETS0.1％，TAF0.9％，其它助剂1.1％。将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，将40％的玻璃纤维用侧喂料的方式加入，经熔融共混，挤出造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区温度150℃，二区温度160℃，三区温度170℃，四区温度170℃，机头温度165℃；停留时间2～3分钟，压力为12MPa。
性能测试：
拉伸强度按ASTM D-638标准进行检验。试样类型为I型，样条尺寸(mm)：(176±2)(长)×(12.6±0.2)(端部宽度)×(3.05±0.2)(厚度)，拉伸速度为50mm/min；
弯曲强度和弯曲模量按ASTM D-790标准进行检验。试样类型为试样尺寸(mm)：(128±2)×(12.67±0.2)×(3.11±0.2)，弯曲速度为20mm/min；
悬臂梁缺口冲击强度按ASTM D-256标准进行检验。试样类型为I型，试样尺寸(mm)：(63±2)×(12.45±0.2)×(3.1±0.2)；缺口类型为A类，缺口剩余厚度为1.9mm；
热变形温度按ASTM D-648进行测试，试样尺寸(mm)：(128±2)×(12.45±0.2)×(3.1±0.2)，载荷为1.82MPa。
实施例1～6配方及材料性能见表1：
表1
 
组成 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
PLA(％) 93.4 82.4 72.4 67.4 62.4 57.4
玻璃纤维(％) 5 15 25 30 35 40
PETS(％) 0.1 0.1 0.1 0.2 0.2 0.1
TAF(％) 0.7 0.8 1.2 1 1.0 0.9
1010(％) 0.2 0.1 0.2 0.3 0.2 0.3
168(％) 0.2 0.2 0.1 0.3 0.3 0.2
其它助剂(％) 0.4 1.4 1.0 0.8 0.9 1.1
缺口冲击强度(J/m)        65.2 79.1 116.8 134.6 142.7 153.4
拉伸强度(MPa) 63.5 84.8 92.1 102.4 108.2 113.5
断裂伸长率(％) 13.2 9.5 9.1 8.5 6.9 5.1
弯曲强度(MPa) 96.7 100.7 106.5 109.3 127.4 140.5
弯曲模量(GPa) 3.3 5.6 7.2 8.7 9.8 11.2
热变形温度(℃) 62.9 65.8 70.2 73.9 76.5 80.4
由上表可以看出，应用本发明技术方案的实施例样条的拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量及热变性温度均有较大提高，表明采用玻璃纤维对聚乳酸进行增强改性较好地提高了聚乳酸复合材料的力学及热学性能。
以上对本发明所提供的一种增强改性聚乳酸复合材料及其制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (7)

1、一种增强聚乳酸复合材料，其特征在于，其组成按重量配比为：(％)
聚乳酸：             57～93.4％；
玻璃纤维：           5～40％；
抗氧剂：             0.3～0.6％；
润滑剂：             0.8～1.3％；
其它加工助剂：       0.4～1.4％。
2、如权利要求1所述的增强聚乳酸复合材料，其特征在于：所述聚乳酸为L-乳酸和/或D-乳酸构成的聚合物，其重均分子量为1～35万，熔点为120℃以上。
3、如权利要求1所述的增强聚乳酸复合材料，其特征在于：所述玻璃纤维为用有机硅氧烷或有机钛化合物处理过的玻璃纤维，玻璃纤维的单纤维直径为5～23微米，其长度为1～10毫米。
4、如权利要求1所述的增强聚乳酸复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为酚类、亚磷酸酯类、含硫酯类中的一种或多种的混合物，其酚类抗氧剂有2，4，6-BHT、E-330、2246或1010，亚磷酸酯类有TNP、168，含硫酯类为DLTP、DSTP。
5、如权利要求1所述的增强聚乳酸复合材料，其特征在于：所述其它加工助剂包括：热稳定剂、紫外光吸收剂。
6、如权利要求1所述的增强聚乳酸复合材料，其特征在于：所述润滑剂为脂肪酸酰胺、脂肪酸类复合物中的一种或多种的混合物。
7、一种如权利要求1所述的增强聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
a：先将聚乳酸于45℃真空干燥箱干燥4～8小时；
b：按重量配比称取干燥好的聚乳酸以及各种助剂；
c：将称好的原材料投入到高速混合器中干混3～5分钟；
d：将步骤c中混合好的原料加入到双螺杆挤出机的加料斗中，玻璃纤维采用侧加料方式，混合均匀，熔融挤出，造粒，干燥；加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度140～160℃，二区温度150～180℃，三区温度150～180℃，四区温度150～180℃，机头温度150～170℃；停留时间2～3分钟，压力为10～20MPa。
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