CN113185809B - 一种用于薄壁注塑产品的耐热全生物降解复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种用于薄壁注塑产品的耐热全生物降解复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于薄壁注塑产品的耐热全生物降解复合材料及其制备方法，该复合材料按质量份计，由以下组分制备而成：全生物降解树脂60‑75份、纤维状填充物10‑20份、偶联剂1‑5份、分散剂1‑5份、协同剂1‑3份、润滑剂0.2‑0.8份、甘油类环氧树脂1‑5份。本发明制备材料工艺简单，并且所得的材料可直接用于普通设备加工，并且能够直接得到耐热产品，而不需要对设备增加热流道或者对产品进行后处理，同时，该材料相比其它可降解材料，具有较高的流动性和熔体强度，使得材料在高温、高速注塑加工时，制品能够稳定成型，该材料能够全生物降解。

Description

一种用于薄壁注塑产品的耐热全生物降解复合材料及其制备 方法
技术领域
本发明高分子复合材料领域，特别涉及一种用于薄壁注塑产品的耐热全生物降解复合材料及其制备方法。
背景技术
生物降解材料是指在一定的自然条件下(温度，湿度，pH,氧气等)，可被微生物完全分解成二氧化碳、水和有机质的材料。全生物降解复合材料是一种采用生物降解树脂(聚乳酸(PLA)、聚丁二酸丁二醇(PBS)、聚对苯二甲酸-己二酸丁二酯(PBAT)、聚丁二酸丁二醇-共-对苯二甲酸丁二醇酯(PBST)等)一种或者多种与纤维状填充物(滑石粉、硫酸钙晶须、玻璃纤维、植物纤维等)一种或者两种以上混合之后通过双螺杆挤出机挤出造粒而得到。可用于一次性餐具(杯、碗、盒等)中高端薄壁注塑产品领域。
CN 102268144 A报道了聚乳酸-淀粉耐热复合材料的制备方法，其热变形温度能达到90-120℃，拉伸强度20-35MPa，但是，其配方组合采用了甘油类环氧树脂进行增容，从热力学原理上，PLA与淀粉是不相容体系。因此所制备的材料，相对成本较大，工艺复杂，并且因为配方中有淀粉组分，无法在高温、高速条件下加工，耐热性能、材料力学性能还不够优越。
然而，目前市面上有的全生物降解复合材料大部分是不耐热的，少部分耐热产品，基本是采用模内热流道结晶或者烤箱对产品进行后处理而得到，此工艺条件相对苛刻，需要对现有加工设备进行技改，不利于市场推广。因降解材料价格昂贵，为了降低成本，多数制品加工商急切希望通过改性利用在薄壁注塑产品。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于薄壁注塑产品的耐热全生物降解复合材料及其制备方法，以解决现有技术中全生物降解复合材料耐热性不好、刚性低问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种耐热全生物降解复合材料，按质量份计，由以下组分制备而成：
全生物降解树脂60-75份、纤维状填充物10-20份、偶联剂1-3份、分散剂1-3份、协同剂1-3份、润滑剂0.2-0.8份、甘油类环氧树脂1-5份。
优选的技术方案，所述全生物降解树脂为聚乳酸(PLA)、聚丁二酸丁二醇(PBS)、聚对苯二甲酸-己二酸丁二酯(PBAT)、聚丁二酸丁二醇-共-对苯二甲酸丁二醇酯(PBST)、聚丁二酸-己二酸-丁二醇酯(PBSA)、聚己内酯(PCL)、聚碳酸亚丙酯(PPC)、聚羟基烷酸系列(例如聚羟基丁酸酯(PHB)、聚羟基丁酸-戊酸酯(PHBV)、聚羟基丁酸-己酸酯(PHBHX)、聚3,4-羟基丁酸酯(P3,4HB))中的至少一种。
所述纤维状填充物为滑石粉、硫酸钙晶须、玻璃纤维、植物纤维中的至少两种。
所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂。
所述分散剂为硬脂酸盐(如硬脂酸钙、硬脂酸钡、硬脂酸锌、硬脂酸镁等)、有机羧酸酰胺类物质(如芥酸酰胺、油酸酰胺、N,N-双硬脂酸酰胺)、蜡类物质(如石蜡、聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡)等中的至少一种。
所述协同剂为芥酸、油酸、硬脂酸中的至少一种。
所述润滑剂为树枝状润滑剂CYD-T151、CYD-T187中的至少一种。
所述甘油类环氧树脂为间苯二甲酸二缩水甘油酯(DGPA)、间苯二酚二缩水甘油醚(RDGE)或四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯(TADE)甘油类环氧树脂中一种。
本发明还提供了上述所述的耐热全生物降解复合材料的制备方法，包括以下步骤：先将纤维状填充物加入到高速混合机中，在80-120℃条件下脱水10-25min,然后加入偶联剂，搅拌2-5min,再加入协同剂，再搅拌2-5min,最后加入分散剂、润滑剂、甘油类环氧树脂和全生物降解树脂，在转速为200-500rpm下，搅拌3-5min,混合均匀后放出得到混合物料；将混合物料加入到低剪切高分散、高输送的同向双螺杆挤出机中混炼均匀，挤出造粒即得到耐热全生物降解复合材料。
优选的，所述高速混合机的油温设定温度为125℃，料温设定为115℃；所述同向双螺杆挤出机的挤出温度为150-190℃，主机转速为180-250rpm，喂料速度为25-50rpm。
与现有技术相比，本发明有益效果体现在：
本发明使用的填料为纤维状填充物，能够提高材料的机械性能；通过加入偶联剂、分散剂对纤维状填充物经过表面活性处理，加入协同剂、润滑剂改善加工工艺；加入的甘油类环氧树脂具有耐高温保护环氧基团，其能够改善生物降解树脂的耐温性；本发明制得的产品的熔体流动速率(65-85g/10min)较高，在薄壁注塑成型上完全满足，耐温性能优异(维卡：120-160℃)。从而改善材料在使用时发生黄变、及薄壁注塑产品耐温性问题
本发明制备材料工艺简单，并且所得的材料可直接用于普通设备加工，并且能够直接得到耐热产品，而不需要对设备增加热流道或者对产品进行后处理；该材料能够全生物降解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
按重量，先将15份玻璃纤维和5份竹纤维放入高速混合机，在温度80℃、转速200rpm下脱水25min,然后加入3份硅烷偶联剂KH550，搅拌2min,加入1份芥酸和2份油酸，搅拌2min,加入1份石蜡、0.8份CYD-T187，1份TADE、30份PBST、30份PBS，搅拌5min后，放料得到混合物料；将混合物料加入到低剪切、高输送的同向双螺杆挤出机中混炼均匀，挤出造粒即得到耐热全生物降解复合材料。
其中，同向双螺杆挤出机挤出造粒工艺参数为：各区温度分别为1区120℃、2区135℃、3区145℃、4区150℃、5区150℃、6区150℃、7区150℃、8区150℃、9区150℃、10区150℃、11区150℃、12区145℃、13区140℃；主机转速为230rpm，喂料转速为50rpm，螺杆组合选用：低剪切高分散。
实施例2
按重量，先将10份竹纤维、10份硫酸钙晶须放入高速混合机，在温度100℃、转速400rpm下脱水15min,然后加入3份钛酸酯偶联剂OL-T951，搅拌3min,加入1份芥酸和1份硬脂酸，搅拌3min,加入1硬脂酸钙、1份硬脂酸锌、1份石蜡、1份RDGE、1份TADE、0.3份CYD-T151、30份PLA、30份PBS、10份PBAT，搅拌4min后，放料得到混合物料；将混合物料加入到低剪切高分散、高输送的同向双螺杆挤出机中混炼均匀，挤出造粒即得到耐热全生物降解复合材料。
其中，同向双螺杆挤出机挤出造粒工艺参数为：各区温度分别为1区140℃、2区155℃、3区165℃、4区170℃、5区170℃、6区170℃、7区170℃、8区170℃、9区170℃、10区170℃、11区170℃、12区165℃、13区160℃；主机转速为180rpm，喂料转速为25rpm。
实施例3
按重量，先将10份硫酸钙晶须、10份麻纤维放入高速混合机，在温度110℃、转速300rpm下脱水10min,然后加入2份铝酸酯偶联剂DL-411，搅拌4min,加入1份油酸，搅拌4min,加入1硬脂酸钙、1份硬脂酸锌、1份石蜡、1份芥酸酰胺、1份硬脂酸酰胺、1份RDGE、2份TADE、0.3份CYD-T187、45份PBS、20份PHB、10份PLA，搅拌3min后，放料得到混合物料；将混合物料加入到低剪切高分散、高输送的同向双螺杆挤出机中混炼均匀，挤出造粒即得到耐热全生物降解复合材料。
其中，同向双螺杆挤出机挤出造粒工艺参数为：1区120℃、2区135℃、3区145℃、4区150℃、5区150℃、6区150℃、7区150℃、8区150℃、9区150℃、10区150℃、11区150℃、12区145℃、13区140℃；主机转速为200rpm，喂料转速为35rpm。
实施例4
按重量，先将10份竹纤维、10份硫酸钙晶须放入高速混合机，在温度100℃、转速400rpm下脱水15min，然后加入3份钛酸酯偶联剂OL-T951，搅拌3min,加入1份芥酸和1份硬脂酸，搅拌3min，加入1硬脂酸钙、1份硬脂酸锌、1份石蜡、2份TADE、0.3份CYD-T151、30份PLA、30份PBS、10份PBAT，搅拌4min后，放料得到混合物料；将混合物料加入到低剪切高分散、高输送的同向双螺杆挤出机中混炼均匀，挤出造粒即得到耐热全生物降解复合材料。
其中，同向双螺杆挤出机挤出造粒工艺参数为：各区温度分别为1区140℃、2区155℃、3区165℃、4区170℃、5区170℃、6区170℃、7区170℃、8区170℃、9区170℃、10区170℃、11区170℃、12区165℃、13区160℃；主机转速为180rpm，喂料转速为25rpm。
对比例1
按重量，先将15份玻璃纤维和5份竹纤维放入高速混合机，在温度80℃、转速200rpm下脱水25min,然后加入3份硅烷偶联剂KH550，搅拌2min,加入1份芥酸和2份油酸，搅拌2min,加入1份石蜡、0.8份CYD-T187，30份PBST、30份PBS，搅拌5min后，放料得到混合物料；将混合物料加入到低剪切高分散、高输送的同向双螺杆挤出机中混炼均匀，挤出造粒即得到耐热全生物降解复合材料。
其中，同向双螺杆挤出机挤出造粒工艺参数为：各区温度分别为1区120℃、2区135℃、3区145℃、4区150℃、5区150℃、6区150℃、7区150℃、8区150℃、9区150℃、10区150℃、11区150℃、12区145℃、13区140℃；主机转速为230rpm，喂料转速为50rpm，。
上述实施例1-4、对比例1制备的产品性能经检测后结果如下表1所示：
表1各实施例和对比例制得的产品的性能检测结果
Figure BDA0002989373870000051
从表1中可看出，实施例1-4制得的产物的耐热性能优于对比例1中的产物，可知本发明通过加入甘油类环氧树脂提高了生物降解树脂的耐温性；本发明制得的产品的熔体流动速率(65-85g/10min)较高，在薄壁注塑成型上完全满足，耐温性能优异(维卡：120-160℃)。从而改善材料在使用时发生黄变、及薄壁注塑产品耐温性问题。

Claims (7)

1.一种用于薄壁注塑产品的耐热全生物降解复合材料，其特征在于：按质量份计，由以下组分制备而成：全生物降解树脂60-75份、纤维状填充物10-20份、偶联剂1-3份、分散剂1-3份、协同剂1-3份、润滑剂0.2-0.8份、甘油类环氧树脂1-5份；
所述纤维状填充物为竹纤维、硫酸钙晶须、玻璃纤维、麻纤维中的至少两种；
所述甘油类环氧树脂为间苯二甲酸二缩水甘油酯、间苯二酚二缩水甘油醚或四氢邻苯二甲酸二缩水甘油酯中至少一种。
2.根据权利要求1所述的耐热全生物降解复合材料，其特征在于：所述全生物降解树脂为聚乳酸、聚丁二酸丁二醇、聚对苯二甲酸-己二酸丁二酯、聚丁二酸丁二醇-共-对苯二甲酸丁二醇酯、聚丁二酸-己二酸-丁二醇酯、聚己内酯、聚碳酸亚丙酯、聚羟基烷酸、聚羟基丁酸-己酸酯、聚3,4-羟基丁酸酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的耐热全生物降解复合材料，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂。
4.根据权利要求1所述的耐热全生物降解复合材料，其特征在于：所述分散剂为硬脂酸盐、有机羧酸酰胺类材料、蜡类材料中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的耐热全生物降解复合材料，其特征在于：所述协同剂为芥酸、油酸、硬脂酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的耐热全生物降解复合材料，其特征在于：所述润滑剂为树枝状润滑剂CYD-T151、CYD-T187中的至少一种。
7.如权利要求1-6任一项所述的耐热全生物降解复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：先将纤维状填充物加入到高速混合机中，在80-120℃条件下脱水10-25min，然后加入偶联剂，搅拌2-5min，再加入协同剂，再搅拌2-5min，最后加入分散剂、润滑剂、甘油类环氧树脂和全生物降解树脂，混合均匀后得到混合物料；将混合物料加入到同向双螺杆挤出机中混炼均匀，挤出造粒即得到耐热全生物降解复合材料。
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