CN112480637B - 一种无浮纤的阻燃pc/abs复合材料 - Google Patents
一种无浮纤的阻燃pc/abs复合材料 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种无浮纤的PC/ABS复合材料包括如下的成分:PC 50‑80份;ABS 20‑50份;玻璃纤维10‑30份;流动改性剂2‑10份;阻燃剂1‑10份;抗氧剂0‑0.5份;耐候剂0‑0.5份;得到的PC/ABS复合材料的流动性能、阻燃性能以及力学性能得到改善,同时材料的表面无浮纤。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃材料,特别的涉及一种无浮纤的阻燃PC/ABS复合材料。
背景技术
聚碳酸酯(PC)是一种综合性能优异的热塑性工程塑料,其具有突出的抗冲击性、优良的力学性能和阻燃性等特点,但也存在如下缺点:熔体粘度大,加工流动性差,并且对缺口敏感,尺寸稳定性较差,耐溶剂性差。
ABS树脂是丙烯腈(A)、丁二烯(B)和苯乙烯(S)三种单体的共聚物,ABS树脂保持了苯乙烯的优良电性能和易加工成型性,又增加了弹性、强度(丁二烯的特性)、耐热和耐腐蚀性(丙烯腈的优良性能),且表面硬度高、耐化学性好,同时通过改变上述三种组分的比例,可改变ABS的各种性能,故ABS工程塑料具有广泛用途。
PC/ABS是两者的合金,结合了两种材料的优异特性,ABS材料的成型性和PC的机械性、冲击强度和耐温、抗紫外线(UV)等性质,颜色是无透明颗粒,可广泛使用在汽车内部零件、商务机器、通信器材、家电用品及照明设备上。
但是,PC/ABS复合材料的氧指数≤30%,阻燃性能不佳,在应用的时候普遍需要添加阻燃剂改性。比如CN1978528A公开了一种低烟阻燃PC/ABS合金板材专用料,以PC和ABS树脂为基料,其特征在于:基本组成及其重量份数为,PC 70~80;ABS 20~30;磷酸三苯脂5~10;十溴联苯醚5~10;聚四氟乙烯粉0.1~1.0;活化硼酸锌3~10;马莱酸酐接枝ABS 1~3,添加了多种阻燃剂来改善复合材料的阻燃性能。
CN103013089A公开了一种阻燃玻纤增强PC/ABS复合材料,其特征是,其重量份比组成为:低粘度PC 50-90份,高流动ABS类树脂10-30份,偶联剂处理的短切纤维10-30份,无卤复合阻燃剂7-15份,抗滴落剂0.1-1份,相容剂3-10份,增韧剂1-8份,黑色母1-5份,光稳定剂0.2-2份,加工助剂0.5-5份;所述的低粘度PC熔体流动速率在300℃/1.2kg条件下大于等于15g/min,所述的高流动ABS类树脂熔体流动速率在220℃/10kg条件下大于等于18g/10min,实现多组分体系中不同组分的充分塑化和改善其共混性能,获得了一种高刚、高强、阻燃、高光泽、综合性能良好的玻纤增强PC/ABS合金料。
CN104497532A公开了一种低成本、高刚、高强、高阻燃、高光泽、综合性能良好的无卤阻燃高光泽高玻纤增强PC材料,包括如下重量百分比的组分:PC 10-50%,有机硅共聚PC5-20%,玻璃纤维30-60%,增韧剂2-6%,无卤阻燃剂0.2-6%,热稳定剂0.2-0.5%,光亮润滑剂0.3-0.5%,抗氧剂0.2-0.5%,抗滴落剂0.1-0.3%,加工助剂0.2-2%。
然而,上述方案中均添加了大量的阻燃剂以及多种助剂,阻燃剂和基体相容性不佳,分散并不均匀,而且多种助剂的加入势必影响复合材料的流动性能。
而且,PC/ABS复合材料中往往需要添加玻璃纤维,在降低成本的同时可大幅度提高其机械强度、尺寸稳定性和长期使用温度,同时大幅降低其对缺口敏感性,从而扩大了其适用范围,可以在很多领域替代木材和金属使用,但是,由于玻璃纤维的分散不均匀问题,而且在塑料熔体流动过程中,玻纤与树脂的流动性有差异,而且质量密度也不同,使两者具有分离的趋势,密度小的玻纤浮向表面,密度大的树脂沉入内里,于是形成了玻纤外露现象,限制了其作为外观件的使用。
发明内容
为了解决上述的问题,本发明提出了一种无浮纤的阻燃PC/ABS复合材料,包括如下的成分:
所述的PC为双酚A型聚碳酸酯,重均分子量为30000-80000,在190℃/2.16kg条件下熔融指数为10-40g/min。
所述PC含量可选择50-80中的任意整数,比如55、60、65、70、75,优选为60-70份。
所述ABS的分子量为60000-100000,其中丁二烯含量为40-60wt%,丙烯腈含量为10-30wt%,苯乙烯含量为20-40wt%。
所述的ABS含量可选择20-50中的任意整数,比如25、30、35、40、45,优选为30-40份。
所述的玻璃纤维为短切玻璃纤维,直径5-20μm,长度1-10mm。
所述玻璃纤维的含量优选为15-20份。
所述的流动改性剂为POSS接枝PCL,记为POSS-PCL,制备方法如下:
称取一定量的POSS,与PCL溶于有机溶剂中,POSS与PCL的质量比为1:1-50,加入催化剂,均匀搅拌,升温至180-220℃,反应0.5-2小时,除去溶剂,在真空干燥箱内30-50℃下干燥10-30小时,得到POSS接枝的PCL,备用。
所述的POSS为八羧基苯基POSS,记为T8COOH。
所述的有机溶剂为氯代甲烷,优选二氯甲烷和/或三氯甲烷。
所述的催化剂为辛酸亚锡、醋酸锡中的一种或两种。
所述POSS-PCL的数均分子量为4000-30000g/mol,优选4500-20000g/mol,更优选5000-15000g/mol,最优选5500-10000g/mol。
POSS-PCL的数均分子量优选4000以上,如果POSS-PCL的分子量过低,可能存在容易析出的问题,分子量优选30000以下,如果分子量过高,可能会失去改善材料流动性的效果。
所述的POSS与PCL的质量比优选1:3-30,更优选1:4-20,最优选1:5-15。
所述的阻燃剂为无机阻燃剂,选自氢氧化铝、烷基次磷酸铝、次磷酸铝,优选烷基次磷酸铝、次磷酸铝(AHP)。
所述的烷基次磷酸铝选自二乙基次膦酸铝、甲基乙基次磷酸铝。
所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或几种。
其中,受阻酚抗氧剂优选为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(抗氧剂1010)、2,6-二叔丁基对甲酚(抗氧剂264)、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯)丙酸十八碳醇酯(抗氧剂1076)、1,3,5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸(抗氧剂3114)。
亚磷酸酯抗氧剂优选为三(1,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(抗氧剂168),双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二磷酸酯(抗氧剂626)和双(十八烷基)季戊四醇二亚磷酸酯(抗氧剂618)。
所述的耐候剂优选紫外线吸收剂。
所述紫外线吸收剂选自UV531、UV327和UV-9中的一种或几种的混合。
阻燃剂中,笼型多面体低聚倍半硅氧烷(简称POSS)因其独特的笼型结构所带来的优良特性,如稳定的热性能、优良的力学性能以及纳米尺寸结构为POSS带来良好的可设计性,POSS也常被加入到复合材料中改善材料的阻燃性能。
发明人也进行了相关的研究,并对POSS进行了改性,在制备接枝PCL的过程中,某次失误使用了低分子量的PCL,但当时并未发现,经测试发现得到的复合材料流动性得到大幅改善,但力学性能基本保持不变,经后续的继续研发才完成了本发明。
本发明还提供了一种复合材料的制备方法,步骤如下:
(1)将PC、ABS进行干燥,干燥温度为40-60℃;
(2)将除玻纤以外的组分置于高速混合器中,混合1-10min,得到混合物料;
(3)将所述混合物料置于双螺杆挤出机中,玻璃纤维于侧进料口加入,控制螺杆转速为180-600rpm,熔融挤出、造粒、冷却、干燥,得到所述复合材料。
所述挤出机的挤出工段温度设置为180-260℃,其中一区温度为180-190℃,二区温度为190-210℃,三区温度为210-220℃,四区温度为220-240℃,五区温度为240-260℃,六区温度为240-260℃,七区温度为220-240℃,八区温度为200-220℃。
有益效果
(1)POSS-PCL不仅可以改善PC/ABS复合材料的流动性能,同时可以改善材料的阻燃性能,使得材料达到V0阻燃级别,这样复合材料可用于薄壁注塑,生产质量更轻,性能更佳的产品。
(2)POSS-PCL可以改善复合材料的流动性能,因为流动性能的改善,玻璃纤维的分散性能变好,而且,POSS-PCL分布着大量的羟基,对玻璃纤维表面可能有着良好的浸润效果,整体上看,POSS-PCL的加入对浮纤的现象有很好的抑制效果,得到的复合材料表面光滑,有高级的质感。而且这种改性不需要另外添加流动助剂,不会造成材料性能的进一步下降。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明进行详细说明。
制备例1:
称取八羧基苯基倍半硅氧烷(POSS)(T8COOH),与PCL-1000溶于二氯甲烷中,T8COOH与PCL-1000的质量比为1:5,加入催化剂辛酸亚锡,均匀搅拌,升温至200℃,反应1小时,除去溶剂,在真空干燥箱内45℃下干燥12小时,得到POSS接枝的PCL-1000,记为POSS-PCL1000,备用。
通过GPC测试产物的分子量,以THF为洗脱剂,PS为标样,洗脱速率:lmL/min,测试温度:40℃,POSS-PCL1000的Mn=5956g/mol,分子量分布PDI=1.46。
制备例2:
称取T8COOH,与PCL-2000溶于二氯甲烷中,T8COOH与PCL-2000的质量比为1:12,加入催化剂辛酸亚锡,均匀搅拌,升温至200℃,反应1小时,除去溶剂,在真空干燥箱内45℃下干燥12小时,得到POSS接枝的PCL-2000,记为POSS-PCL2000,备用。
GPC测试显示,POSS-PCL2000的Mn=13950g/mol,分子量分布PDI=1.24。
制备例3:
称取T8COOH,与PCL-3000溶于二氯甲烷中,T8COOH与PCL-3000的质量比为1:20,加入催化剂辛酸亚锡,均匀搅拌,升温至200℃,反应1小时,除去溶剂,在真空干燥箱内45℃下干燥12小时,得到POSS接枝的PCL-3000,记为POSS-PCL3000,备用。
GPC测试显示,POSS-PCL3000的Mn=21048g/mol,分子量分布PDI=1.20。
实施例1:
一种无浮纤的阻燃PC/ABS复合材料,包括如下的组分:
(1)将PC、ABS进行干燥,干燥温度为50℃;
(2)将除玻纤以外的组分置于高速混合器中,混合5min,得到混合物料;
(3)将所述混合物料置于双螺杆挤出机中,玻璃纤维于侧进料口加入,控制螺杆转速为450rpm,熔融挤出、造粒、冷却、干燥,得到所述复合材料。
所述挤出机的挤出工段温度设置为200℃-260℃,其中一区温度为200℃,二区温度为210℃,三区温度为220℃,四区温度为240℃,五区温度为260℃,六区温度为245℃,七区温度为230℃,八区温度为220℃。
将得到的粒料注塑成测试样条,根据相应的测试标准进行表征。
实施例2-4以及比较例1-3:
具体组成和测试结果参见表1和表2。
测试方法如下:
依据GB/T1040-2006进行拉伸性能测试;依据GB/T 9341-2008进行弯曲性能测试;依据GB/T 3682-2000测定熔体流动速率MFR,测试条件为2.16kg、190℃;依据GB/T 2408-2008标准进行阻燃等级测试。
表1复合材料配方
表2材料测试结果
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 比较例1 | 比较例2 | 比较例3 | |
MFR/g/10min | 20.3 | 18.9 | 22.1 | 17.2 | 28.2 | 12.6 | 11.2 |
拉伸强度/MPa | 72.4 | 74.4 | 70.1 | 76.0 | 68.6 | 67.2 | 78.8 |
弯曲强度/MPa | 124.5 | 125.0 | 122.8 | 126.1 | 108.5 | 117.6 | 135.6 |
UL-94 | V0 | V0 | V0 | V0 | NR | V1 | V1 |
外观情况(浮纤) | 无浮纤 | 无浮纤 | 无浮纤 | 部分浮纤 | 部分浮纤 | 明显浮纤 | 明显浮纤 |
从实施例1和比较例3可以看出,添加POSS-PCL可以大幅改善复合材料的熔融流动性能,可能因为流动性能的改善,玻璃纤维的分散性能变好,最后得到的复合材料外观良好,无浮纤,拉伸性能和弯曲性能虽然有一定程度的降低,但下降程度较小,不影响材料的使用。
从实施例1和比较例2-3可以看出,添加PCL1000对于复合材料的流动性能并无改善的效果,推测POSS-PCL的改性效果是由于其支化结构带来的,POSS-PCL具有八个接枝PCL链段,这种支化结构可能存在一定的滚珠效应,使得复合材料的流动性能大幅度改善。不过,接枝PCL分子量不能很大,比如实施例4中的POSS-PCL3000对复合材料改善就较小,复合材料表面有部分浮纤出现。这也可能是单位质量的羟基含量减少,POSS-PCL和玻璃纤维的亲和力变弱,导致玻璃纤维在加工过程中容易裸露在表面。
这种流动性能的改善对于阻燃性能也有很大的帮助,如仅添加了AHP的比较例3,阻燃等级仅能达到V1级别,仅添加了POSS-PCL的比较例1属于UL94无级别,但同时添加POSS-PCL和AHP就可以达到V0的阻燃级别。推测可能的原因,一方面是因为POSS也有一定的阻燃作用,更重要的是POSS-PCL的存在使得材料整体流动性能变好,AHP的分散性能也得到了大幅改善,整体的阻燃性能变佳,故POSS-PCL和AHP协同改善了材料的阻燃性能。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明,都落在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种无浮纤的阻燃PC/ABS复合材料,其特征在于,包括如下的成分:
PC 50-80份;
ABS 20-50份;
玻璃纤维 10-30份;
流动改性剂 2-10份;
阻燃剂 1-10份;
抗氧剂 0-0.5份;
耐候剂 0-0.5份;
所述的流动改性剂为POSS接枝PCL,记为POSS-PCL,制备方法如下:
称取一定量的POSS,与PCL溶于有机溶剂中,POSS与PCL的质量比为1:5-15,加入催化剂,均匀搅拌,升温至180-220℃,反应0.5-2小时,除去溶剂,在真空干燥箱内30-50℃下干燥10-30小时,得到POSS接枝的PCL,备用;
所述的POSS为八羧基苯基POSS,记为T8COOH;
所述POSS-PCL的数均分子量为4000-15000g/mol;
所述的阻燃剂为次磷酸铝;
所述的PC为双酚A型聚碳酸酯,重均分子量为30000-80000,在190℃/2.16kg条件下熔融指数为10-40g/min;
所述的ABS的分子量为60000-100000,其中丁二烯含量为40-60wt%,丙烯腈含量为10-30wt%,苯乙烯含量为20-40wt%;
所述的有机溶剂为氯代甲烷;
所述的催化剂为辛酸亚锡、醋酸锡中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的复合材料,其特征在于,所述的玻璃纤维为短切玻璃纤维,直径5-20μm,长度1-10mm。
3.根据权利要求1所述的复合材料,其特征在于,所述的有机溶剂为二氯甲烷和/或三氯甲烷。
4.根据权利要求1所述的复合材料,其特征在于,所述POSS-PCL的数均分子量为5500-10000g/mol。
5.根据权利要求1所述的复合材料,其特征在于,
所述的抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或几种;
所述的耐候剂选自紫外线吸收剂。
6.根据权利要求5所述的复合材料,其特征在于,所述紫外线吸收剂选自UV531、UV327和UV-9中的一种或几种的混合。
7.根据权利要求1-6任一项所述的复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将PC、ABS进行干燥,干燥温度为40-60℃;
(2)将除玻纤以外的组分置于高速混合器中,混合1-10min,得到混合物料;
(3)将所述混合物料置于双螺杆挤出机中,玻璃纤维于侧进料口加入,控制螺杆转速为180-600rpm,熔融挤出、造粒、冷却、干燥,得到所述复合材料。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述挤出机的挤出工段温度设置为180-260℃,其中一区温度为180-190℃,二区温度为190-210℃,三区温度为210-220℃,四区温度为220-240℃,五区温度为240-260℃,六区温度为240-260℃,七区温度为220-240℃,八区温度为200-220℃。
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