CN111218096A - 一种高cti值黑色阻燃增强pbt工程塑料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高CTI值黑色阻燃增强PBT工程塑料，该阻燃玻纤增强PBT材料按以下组分的质量百分含量组成：PBT 40～65％、卤素阻燃剂7～15％、含锑化合物阻燃协效剂1～5％、三聚氰胺氰尿酸盐9～15％、相容剂3～8％、抗氧剂0.2～0.6％、成核剂0.1～1％、玻璃纤维20～40％、加工助剂0.3～1％、色粉1.0～1.5％，进一步地，公开了其制作方法。本发明通过红黄蓝色粉的复配，解决了黑色PBT材料CTI值低的缺陷，且阻燃性高，机械性能优秀，CTI值达到250V以上，广泛的应用于电子电器、信息和汽车和办公设备等领域。

Description

一种高CTI值黑色阻燃增强PBT工程塑料及其制备方法
[技术领域]
本发明涉及高分子材料中工程塑料改性技术领域，具体涉及一种高CTI值黑色阻燃增强 PBT工程塑料及其制备方法。
[背景技术]
CTI是英文Comparative Tracking Index的缩写，中文称之为相比漏电起痕指数或相对漏电起痕指数，是指在试验过程中，固体绝缘材料表面经受住50滴电解液(一般为0.1％氯化铵溶液)，而没有漏电起痕现象发生的最大电压值，以伏特(V)表示。在高电压、污秽、潮湿等恶劣环境下使用的绝缘材料(PCB)(如洗衣机、制冷设备、电视机等)表面，会发生一系列复杂的漏电起痕的变化过程，因而对用于该类产品的原材料具有较高的要求。目前已知的增强型PBT(聚对苯二甲酸丁二醇酯)复合材料为了满足高CTI的要求，大多选择无卤阻燃剂来获得阻燃效果，但无卤阻燃剂的添加一方面使得成本增加，另外高含量的无卤阻燃剂的添加亦会使得材料的力学性能下降。因而开发低成本，高性能的满足高CTI值的增强型PBT复合材料显得越来越重要。溴系阻燃剂在PBT材料中的阻燃效果最好，而且成本也较低。但是随着溴系阻燃剂的增加CTI值会下降。研究人员发现在溴系阻燃增强PBT材料中加入聚烯烃可以提高CTI值，但是热变形温度会下降。因此考虑用溴系阻燃体系和无卤阻燃体系搭配，进而获得高CTI值的PBT材料。
另外，已知的具有高CTI值阻燃增强型PBT复合材料几乎全部都是本色或则白色产品，而黑色产品中由于加入了炭黑或含炭黑的黑种都会使得复合材料的CTI值下降。而很大一部分要求高CTI值的PBT产品颜色几乎都要求是黑色，因此开发一种高CTI值黑色阻燃增强PBT 工程塑料具有很重要的研究意义。
[发明内容]
本发明提供了一种高CTI值黑色阻燃增强PBT工程塑料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明的PBT材料包括PBT 40～65％、卤素阻燃剂7～15％、含锑化合物阻燃协效剂1～5％、三聚氰胺氰尿酸盐9～15％、相容剂3～8％、抗氧剂0.2～0.6％、成核剂0.1～1％、玻璃纤维20～40％、加工助剂0.3～1％、色粉0.8～1.2％。
进一步地，所述PBT为中高等粘度的树脂。
进一步地，所述卤素阻燃剂为溴化聚苯乙烯或十溴二苯乙烷或溴化环氧树脂中的一种。
进一步地，所述含锑阻燃协效剂为三氧化二锑(Sb2O3)、锑酸盐中的一种或两种，无卤阻燃剂为三聚氰胺氰尿酸盐。
进一步地，所述增韧剂为乙烯-甲基丙烯酸共聚物(EMA)或乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物(E-MA-GMA)中的一种或两种。
进一步地，所述抗氧剂由主抗氧剂四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和辅助抗氧剂亚磷酸三(2·4-二叔丁基苯基)酯混合而成。
进一步地，所述玻璃纤维为无碱长纤，直径为：9～14μm。
进一步地，所述加工助剂为硅酮粉、季戊四醇硬脂酸酯(PETS)中的一种或两种。
进一步地，所述色粉为油化系列红粉、黄粉、蓝粉，或油化系列有机色粉蓝色4001、5001 透明蓝2N、透明红3005、1005透明黄HLR复配。
上述高CTI值黑色阻燃增强PBT工程塑料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按权利要求1所述的质量百分含量称取各组分，并将称取的PBT在80～120℃温度下干燥时间6小时以上，其它组分在60～80℃温度下干燥2小时以上。
步骤二、将干燥后的PBT、溴系阻燃剂、含锑阻燃协效剂、三聚氰胺氰尿酸盐、成核剂、相容剂、抗氧剂、加工助剂及色粉在高速混合机中混合均匀，搅拌所需时间为10～15min。
步骤三、将步骤二混匀后的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，将玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，经高温挤出机熔融共混挤出、冷却、风干、造粒。
其中，双螺杆挤出机的温度设置为：一区：200～220℃；二区：210～230℃；三区:220～ 240℃；四区：230～250℃；五区：240～260℃；六区：240～255℃；七区：230～245℃；八区：220～240℃；机头温度：210～230℃；螺杆转速控制在200～350r/min。
本发明有益效果：
本发明采用溴系阻燃剂和无卤阻燃剂复合进行PBT阻燃，成本低，机械性能优秀，另外采用红黄蓝色粉复配出黑色，制备出的黑色阻燃增强PBT工程塑料具有较高的CTI值。
[具体实施方式]
本发明的PBT阻燃增强材料，按质量百分含量由以下组分组成：
Figure BDA0002425098870000021
Figure BDA0002425098870000031
其中PBT树脂牌号为PBT 1100-211M，中国台湾长春集团产品；相容剂为乙烯-甲基丙烯酸共聚物(EMA)或乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物(E-MA-GMA)中的一种或两种。
卤素阻燃剂为溴化聚苯乙烯或十溴二苯乙烷或溴化环氧树脂中的一种；阻燃协效剂为三氧化二锑(Sb2O3)、锑酸盐中的一种或两种；无卤阻燃剂为三聚氰胺氰尿酸盐。
抗氧剂可以由主抗氧剂四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和辅助抗氧剂亚磷酸三(2·4-二叔丁基苯基)酯混合而成。
玻璃纤维以为无碱长纤，直径为：9～14μm；加工助剂可以为硅酮粉和PETS中的一种或两种，可以大幅度提高产品的流动性、加工性、表面光泽度。
色粉为油化系列有机色粉蓝色4001、5001透明蓝2N、透明红3005、1005透明黄HLR复配。
本发明的高CTI值黑色阻燃增强PBT工程塑料及其制备方法，包括：
步骤一、按权利要求1所述的质量百分含量称取各组分，并将称取的PBT在80～120℃温度下干燥时间6小时以上，其它组分在60～80℃温度下干燥2小时以上。
步骤二、将干燥后的PBT、溴系阻燃剂、含锑阻燃协效剂、三聚氰胺氰尿酸盐、成核剂、相容剂、抗氧剂、加工助剂及色粉在高速混合机中混合均匀，搅拌所需时间为10～15min。
步骤三、将步骤二混匀后的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，将玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，经高温挤出机熔融共混挤出、冷却、风干、造粒。
其中，双螺杆挤出机的温度设置为：一区：200～220℃；二区：210～230℃；三区:220～ 240℃；四区：230～250℃；五区：240～260℃；六区：240～255℃；七区：230～245℃；八区：220～240℃；机头温度：210～230℃；螺杆转速控制在200～350r/min。
下面结合实施例对本发明做一详细的阐述。其中在下述各个实施例中，主抗氧化剂和辅助抗氧剂分别为瑞士汽巴产的Irganox 1010和168；成核剂为高目数的滑石粉，牌号为AG609；加工助剂为PETS；阻燃剂为溴化环氧树脂；阻燃含锑协效剂为Sb2O3，部分替代锑酸钠的硅酸盐协效剂为纳米高岭土，牌号为HG90；相容剂为乙烯-甲基丙烯酸共聚物(EMA)。
实施例1
将PBT在120℃下干燥6小时，其余的助剂在70℃下干燥3小时。称取PBT 40.8kg，溴化环氧树脂10kg，三氧化二锑3kg，三聚氰胺氰尿酸盐10kg，相容剂4kg，成核剂0.2kg，抗氧剂0.2kg(其中主抗氧剂10100.1kg、辅抗氧剂1680.1kg)，润滑剂1.0kg，有机色粉 0.8Kg；然后在高速混合机中搅拌10min。再将混匀后的料加入到双螺杆挤出机的料斗中，控制各段温度在：一区：220℃；二区：225℃；三区:230℃；四区：240℃；五区：250℃；六区：245℃；七区：240℃；八区：235℃；机头温度：230℃，螺杆转速350r/min，将 30kg玻璃纤维从双螺杆中段的喂料口加入，经熔融共混挤出、水冷、风干、切粒、烘干，最后包装成袋即高CTI值黑色阻燃增强PBT工程塑料。
实施例2
将PBT在120℃下干燥6小时，其余的助剂在70℃下干燥3小时。称取PBT 41.8kg，溴化环氧树脂8kg，三氧化二锑3kg，三聚氰胺氰尿酸盐11kg，相容剂4kg，成核剂0.2kg，抗氧剂0.2kg(其中主抗氧剂10100.1kg、辅抗氧剂1680.1kg)，润滑剂1kg，有机色粉0.8Kg；然后在高速混合机中搅拌10min。再将混匀后的料加入到双螺杆挤出机的料斗中，控制各段温度在：一区：220℃；二区：225℃；三区:230℃；四区：240℃；五区：250℃；六区： 245℃；七区：240℃；八区：235℃；机头温度：230℃，螺杆转速350r/min，将30kg玻璃纤维从双螺杆中段的喂料口加入，经熔融共混挤出、水冷、风干、切粒、烘干，最后包装成袋即高CTI值黑色阻燃增强PBT工程塑料。
实施例3
将PBT在120℃下干燥6小时，其余的助剂在70℃下干燥3小时。称取PBT 36.8kg，溴化环氧树脂8kg，三氧化二锑3kg，三聚氰胺氰尿酸盐11kg，相容剂4kg，成核剂0.2kg，抗氧剂0.2kg(其中主抗氧剂10100.1kg、辅抗氧剂1680.1kg)，润滑剂1kg，有机色粉0.8Kg；然后在高速混合机中搅拌10min。再将混匀后的料加入到双螺杆挤出机的料斗中，控制各段温度在：一区：220℃；二区：225℃；三区:230℃；四区：240℃；五区：250℃；六区： 245℃；七区：240℃；八区：235℃；机头温度：230℃，螺杆转速350r/min，将35kg玻璃纤维从双螺杆中段的喂料口加入，经熔融共混挤出、水冷、风干、切粒、烘干，最后包装成袋即高CTI值黑色阻燃增强PBT工程塑料。
对比例1
将PBT在120℃下干燥6小时，其余的助剂在70℃下干燥3小时。称取PBT 40.8kg，溴化环氧树脂10kg，三氧化二锑3kg，三聚氰胺氰尿酸盐10kg，相容剂4kg，成核剂0.2kg，抗氧剂0.2kg(其中主抗氧剂10100.1kg、辅抗氧剂1680.1kg)，润滑剂1.0kg，炭黑0.8Kg；然后在高速混合机中搅拌10min。再将混匀后的料加入到双螺杆挤出机的料斗中，控制各段温度在：一区：220℃；二区：225℃；三区:230℃；四区：240℃；五区：250℃；六区： 245℃；七区：240℃；八区：235℃；机头温度：230℃，螺杆转速350r/min，将30kg玻璃纤维从双螺杆中段的喂料口加入，经熔融共混挤出、水冷、风干、切粒、烘干，最后包装成袋即黑色阻燃增强PBT工程塑料。
对比例2
将PBT在120℃下干燥6小时，其余的助剂在70℃下干燥3小时。称取PBT 50.8kg，溴化环氧树脂10kg，三氧化二锑3kg，相容剂4kg，成核剂0.2kg，抗氧剂0.2kg(其中主抗氧剂10100.1kg、辅抗氧剂1680.1kg)，润滑剂1.0kg，有机色粉0.8Kg；然后在高速混合机中搅拌10min。再将混匀后的料加入到双螺杆挤出机的料斗中，控制各段温度在：一区： 220℃；二区：225℃；三区:230℃；四区：240℃；五区：250℃；六区：245℃；七区： 240℃；八区：235℃；机头温度：230℃，螺杆转速350r/min，将30kg玻璃纤维从双螺杆中段的喂料口加入，经熔融共混挤出、水冷、风干、切粒、烘干，最后包装成袋即黑色阻燃增强PBT工程塑料。
将实施例1至3及对比例1至2的阻燃增强PBT工程塑料注塑成标准试样，测试性能如下表所示：
测试项目 测试标准 实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
拉伸强度MPa GB/T1040 107 97 109 92 120
弯曲模量MPa GB/T9341 145 120 165 138 175
弯曲强度MPa GB/T9341 8320 6771 9520 7838 8870
无缺口冲击强度KJ/m<sup>2</sup> GB/T1043 39 32 26 33 55
阻燃性(1.6mm) UL-94 V0 V0 V0 V0 V0
CTI(V) GB/T4207 250V 250V 250V ＜175V 225V
由上表结果可知，实施例1～3的结果CTI值都为250V，说明通过溴系阻燃剂与无卤阻燃剂的搭配以及通过有机色粉的复配对材料的CTI值是有明显改善。而对比例1由于添加了炭黑色粉导致CTI值过不了175V，而对比例2单独采用溴锑系复配阻燃，采用有机色粉，其结果CTI有了一定的提升但是相对于添加无卤阻燃剂的效果要差。
以上所述的本发明实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高CTI值黑色阻燃增强PBT工程塑料，其特征在于，按质量百分含量由以下组分组成：
Figure FDA0002425098860000011
2.根据权利要求1所述的高CTI值黑色阻燃增强PBT工程塑料，其特征在于：PBT为中高等粘度的树脂。
3.根据权利要求1所述的高CTI值黑色阻燃增强PBT工程塑料，其特征在于：卤素阻燃剂为溴化聚苯乙烯或十溴二苯乙烷或溴化环氧树脂中的一种。
4.据权利要求1所述的高CTI值黑色阻燃增强PBT工程塑料，其特征在于：含锑阻燃协效剂为三氧化二锑(Sb2O3)、锑酸盐中的一种或两种，无卤阻燃剂为三聚氰胺氰尿酸盐。
5.根据权利要求1所述的高CTI值黑色阻燃增强PBT工程塑料，其特征在于：增韧剂为乙烯-甲基丙烯酸共聚物(EMA)或乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物(E-MA-GMA)中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的高CTI值黑色阻燃增强PBT工程塑料，其特征在于：抗氧剂由主抗氧剂四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和辅助抗氧剂亚磷酸三(2·4-二叔丁基苯基)酯混合而成。
7.根据权利要求1所述的高CTI值黑色阻燃增强PBT工程塑料，其特征在于：玻璃纤维为无碱长纤，直径为：9～14μm。
8.根据权利要求1所述的高CTI值黑色阻燃增强PBT工程塑料，其特征在于：加工助剂为硅酮粉、季戊四醇硬脂酸酯(PETS)中的一种或两种。
9.根据权利要求1所述的高CTI值黑色阻燃增强PBT工程塑料，其特征在于：色粉为油化系列红粉、黄粉、蓝粉，或油化系列有机色粉蓝色4001、5001透明蓝2N、透明红3005、1005透明黄HLR复配。
10.一种如权利要求1至9任一所述的高CTI值黑色阻燃增强PBT工程塑料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按权利要求1所述的质量百分含量称取各组分，并将称取的PBT分别在80～120℃温度下干燥时间6小时以上，其它组分在60～80℃温度下干燥2小时以上；
步骤二、将干燥后的PBT、溴系阻燃剂、含锑阻燃协效剂、三聚氰胺氰尿酸盐、成核剂、相容剂、抗氧剂、加工助剂及色粉在高速混合机中混合均匀，搅拌所需时间为10～15min；
步骤三、将步骤二混匀后的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，将玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，经高温挤出机熔融共混挤出、冷却、风干、造粒；
其中，双螺杆挤出机的温度设置为：一区：180～200℃；二区：190～210℃；三区:200～220℃；四区：210～230℃；五区：215～235℃；六区：210～220℃；七区：210～220℃；八区：210～220℃；机头温度：210～230℃；螺杆转速控制在200～350r/min，挤出后冷却、切粒、干燥。
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