CN110229482A - 一种高性能增强阻燃pbt材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及改性工程塑料领域，公开了一种高性能增强阻燃PBT材料及其制备方法。本发明的高性能增强阻燃PBT材料包含PBT树脂50～65份，PET树脂5～15份，阻燃剂10～20份，阻燃协效剂1～5重量份，填料20～30重量份，增韧剂1～2重量份，抗氧剂0.1～0.8重量份，润滑剂0.9～1.2重量份，成核剂0.1～0.3重量份，增塑剂0.5～1.5重量份。该高性能增强阻燃PBT材料用复配的阻燃剂和协效剂达到高灼热丝起燃温度和高漏电起痕指数，使用成本较低的滑石粉作为成核剂使用，改善了PBT材料的燃烧性能和机械性能。

Description

一种高性能增强阻燃PBT材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及改性工程塑料领域，具体是涉及一种高性能增强阻燃PBT材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)是一种综合性能优良的热塑性工程塑料，具有较高的机械强度，突出的耐化学试剂性，耐热性和良好的电绝缘性能。同时结晶速度快，流动性好，成型周期短，注塑成型加工性能好，广泛地应用于汽车、电子电气和机械制造等领域。然而，单纯的聚对苯二甲酸丁二醇酯材料灼热丝起燃温度较低，抗冲击性能差，漏电起痕指数低，并不能满足目前的工业需求。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供了一种高灼热丝起燃温度高性能增强阻燃PBT材料及其制备方法，该高性能增强阻燃PBT材料用复配的阻燃剂和协效剂达到高灼热丝起燃温度和高漏电起痕指数，使用成本较低的滑石粉作为成核剂使用，改善了PBT材料的燃烧性能和机械性能。
为达到本发明的目的，按重量份计，本发明的高性能增强阻燃PBT材料包含PBT树脂50～65份，PET树脂5～15份，阻燃剂10～20份，阻燃协效剂1～5重量份，填料20～30重量份，增韧剂1～2重量份，抗氧剂0.1～0.8重量份，润滑剂0.9～1.2重量份，成核剂0.1～0.3重量份，增塑剂0.5～1.5重量份。
本发明中，所述PET树脂为对苯二甲酸和乙二醇通过缩聚反应得到的聚合物，其特性粘数为0.60-0.67dl/g。
优选地，所述阻燃剂为溴系阻燃剂、磷系阻燃剂、氰尿酸三聚氰胺、表面通过硅烷偶联剂处理的氢氧化镁无机阻燃剂中的至少两种复配的阻燃剂。
优选地，所述阻燃协效剂为三氧化二锑、磷酸锆。
优选地，所述填料为采用环氧基团或氨基官能团的硅烷偶联剂进行表面浸润处理的玻璃纤维。
优选地，所述增韧剂为丙烯酸酯与缩水甘油酯双官能化的乙烯类弹性体。
优选地，所述抗氧剂为受阻酚类、亚磷酸酯类抗氧化剂中的一种或两种；更优选地，所述抗氧剂为受阻酚类和亚磷酸酯类抗氧剂两种时，其重量配比为1：(1.5～2.5)。
优选地，所述润滑剂为PE蜡或季戊四醇硬脂酸酯中一种或两种的组合物；更优选地，所述润滑剂为PE蜡和季戊四醇硬脂酸酯两者复配时，PE蜡和季戊四醇硬脂酸重量配比为2：(2.5～3.5)。
优选地，所述成核剂是目数为12000～13000的超高目数滑石粉。
进一步地，本发明还提供了一种上述高性能增强阻燃PBT材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)按所需重量份数称取原料；
(2)将PBT树脂、PET树脂、阻燃剂、协效剂加入到混合机中，混合10～20秒得混合物A；
(3)加入丙烯酸酯与缩水甘油酯双官能化的乙烯类弹性体、抗氧剂、成核剂和润滑剂到步骤(2)所得的混合物A中，继续混合30～50秒，得混合物B；
(4)将混合物B加入到双螺杆挤出机中，从加纤口加入称取的填料，200℃～230℃熔融挤出，冷却切粒得到复合材料。
优选地，所述步骤(2)中混合机的转速为400～600rpm。
相对于现有技术，本发明的优点和效果为：
1.本发明制备的PBT材料具有更高的灼热丝起燃温度(GWIT≥900℃)；
2.本发明制备的高灼热丝起燃温度PBT材料抗冲击性能优越，缺口冲击为9.5kJ/m2，无缺口冲击为45kJ/m2。
3.本发明制备的高灼热丝起燃温度PBT具有相对更高的漏电起痕指数(CTI≥350V)。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
而且，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1
称量PBT树脂50重量份，PET树脂10重量份，复配阻燃剂16重量份(其中溴代三嗪10重量份、氰尿酸三聚氰胺6重量份)，阻燃协效剂(三氧化二锑)2重量份，丙烯酸酯与缩水甘油酯双官能化的乙烯类弹性体1重量份，抗氧剂0.6重量份，润滑剂0.9重量份，成核剂0.2重量份，按本发明制备方法所述顺序加入到高混机中混合均匀，通过主喂料斗加入到双螺杆挤出机中，同时将25重量份采用环氧基团或氨基官能团的硅烷偶联剂进行表面浸润处理的玻璃纤维填料通过玻纤口加入，经双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、造粒，得到高灼热丝起燃温度高性能增强阻燃PBT，各段温度分别为：一区温度205℃，二区温度215℃，三区温度220℃，四区温度220℃，五区温度225℃，六区温度220℃，七区温度225℃，八区温度215℃，机头温度235℃；主机转速300rpm。
实施例2
称量PBT树脂50重量份，PET树脂10重量份，复配阻燃剂18重量份(其中溴代三嗪9重量份、氰尿酸三聚氰胺6重量份、表面通过硅烷偶链剂处理的氢氧化镁2重量份)，阻燃协效剂(三氧化二锑)2重量份，丙烯酸酯与缩水甘油酯双官能化的乙烯类弹性体1重量份，抗氧剂0.6重量份，润滑剂0.9重量份，成核剂0.2重量份，按本发明制备方法所述顺序加入到高混机中混合均匀，通过主喂料斗加入到双螺杆挤出机中，同时将25重量份采用环氧基团或氨基官能团的硅烷偶联剂进行表面浸润处理的玻璃纤维填料通过玻纤口加入，经双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、造粒，得到高灼热丝起燃温度高性能增强阻燃PBT，各段温度分别为：一区温度205℃，二区温度215℃，三区温度220℃，四区温度220℃，五区温度225℃，六区温度220℃，七区温度225℃，八区温度215℃，机头温度235℃；主机转速300rpm。
实施例3
称量PBT树脂50重量份，PET树脂10重量份，复配阻燃剂18重量份(其中溴代三嗪9重量份、氰尿酸三聚氰胺6重量份、表面通过硅烷偶链剂处理氢氧化镁2重量份)，阻燃协效剂3重量份(其中三氧化二锑1重量份，磷酸锆2重量份)，丙烯酸酯与缩水甘油酯双官能化的乙烯类弹性体1重量份，抗氧剂0.6重量份，润滑剂0.9重量份，成核剂0.2重量份，按本发明制备方法所述顺序加入到高混机中混合均匀，通过主喂料斗加入到双螺杆挤出机中，同时将25重量份采用环氧基团或氨基官能团的硅烷偶联剂进行表面浸润处理的玻璃纤维填料通过玻纤口加入，经双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、造粒，得到高灼热丝起燃温度高性能增强阻燃PBT，各段温度分别为：一区温度205℃，二区温度215℃，三区温度220℃，四区温度220℃，五区温度225℃，六区温度220℃，七区温度225℃，八区温度215℃，机头温度235℃；主机转速300rpm。
实施例4
称量PBT树脂50重量份，PET树脂10重量份，复配阻燃剂18重量份(其中溴代三嗪9重量份、氰尿酸三聚氰胺9重量份、有机磷酸盐2重量份、表面通过硅烷偶链剂处理氢氧化镁2重量份)，阻燃协效剂3重量份(其中三氧化二锑1重量份，磷酸锆2重量份)，丙烯酸酯与缩水甘油酯双官能化的乙烯类弹性体1重量份，抗氧剂0.6重量份，润滑剂0.9重量份，成核剂0.2重量份，按本发明制备方法所述顺序加入到高混机中混合均匀，通过主喂料斗加入到双螺杆挤出机中，同时将25重量份采用环氧基团或氨基官能团的硅烷偶联剂进行表面浸润处理的玻璃纤维填料通过玻纤口加入，经双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、造粒，得到高灼热丝起燃温度高性能增强阻燃PBT，各段温度分别为：一区温度205℃，二区温度215℃，三区温度220℃，四区温度220℃，五区温度225℃，六区温度220℃，七区温度225℃，八区温度215℃，机头温度235℃；主机转速300rpm。
对比例1
称量PBT树脂50重量份，PET树脂10重量份，复配阻燃剂16重量份(其中溴代三嗪10重量份、氰尿酸三聚氰胺6重量份)，阻燃协效剂(三氧化二锑)2重量份，抗氧剂0.6重量份，润滑剂0.9重量份，成核剂0.2重量份，按本发明制备方法所述顺序加入到高混机中混合均匀，通过主喂料斗加入到双螺杆挤出机中，同时将25重量份采用环氧基团或氨基官能团的硅烷偶联剂进行表面浸润处理的玻璃纤维填料通过玻纤口加入，经双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、造粒，得到高灼热丝起燃温度高性能增强阻燃PBT，各段温度分别为：一区温度205℃，二区温度215℃，三区温度220℃，四区温度220℃，五区温度225℃，六区温度220℃，七区温度225℃，八区温度215℃，机头温度235℃；主机转速300rpm。
对比例2
称量PBT树脂50重量份，PET树脂10重量份，复配阻燃剂18重量份(其中溴代三嗪9重量份、氰尿酸三聚氰胺6重量份、有机磷酸盐1重量份)，阻燃协效剂(三氧化二锑)2重量份，丙烯酸酯与缩水甘油酯双官能化的乙烯类弹性体1重量份，抗氧剂0.6重量份，润滑剂0.9重量份，成核剂0.2重量份，按本发明制备方法所述顺序加入到高混机中混合均匀，通过主喂料斗加入到双螺杆挤出机中，同时将25重量份采用环氧基团或氨基官能团的硅烷偶联剂进行表面浸润处理的玻璃纤维填料通过玻纤口加入，经双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、造粒，得到高灼热丝起燃温度高性能增强阻燃PBT，各段温度分别为：一区温度205℃，二区温度215℃，三区温度220℃，四区温度220℃，五区温度225℃，六区温度220℃，七区温度225℃，八区温度215℃，机头温度235℃；主机转速300rpm。
对比例3
称量PBT树脂50重量份，PET树脂10重量份，复配阻燃剂18重量份(其中溴代三嗪9重量份、氰尿酸三聚氰胺6重量份、表面通过硅烷偶链剂处理氢氧化镁2重量份)，阻燃协效剂3重量份(三氧化二锑3重量份)，丙烯酸酯与缩水甘油酯双官能化的乙烯类弹性体1重量份，抗氧剂0.6重量份，润滑剂0.9重量份，成核剂0.2重量份，按本发明制备方法所述顺序加入到高混机中混合均匀，通过主喂料斗加入到双螺杆挤出机中，同时将25重量份的玻璃纤维填料通过玻纤口加入，经双螺杆挤出机熔融、混炼、挤出、造粒，得到高灼热丝起燃温度高性能增强阻燃PBT，各段温度分别为：一区温度205℃，二区温度215℃，三区温度220℃，四区温度220℃，五区温度225℃，六区温度220℃，七区温度225℃，八区温度215℃，机头温度235℃；主机转速300rpm。
效果实施例
上述各实施例与对比例所得材料按照以下标准测试性能：
材料在120℃鼓风干燥箱中干燥4小时后注塑制备测试样条。拉伸强度和冲击强度分别按照ISO 527-2和ISO 179标准进行测试；垂直燃烧性能按照UL94标准进行测试；灼热丝起燃温度按照IEC60695标准进行测试；耐电痕化指数根据IEC60112标准进行测试。本发明实施例1～4性能测试结果和对比例结果如表1所示。
表1实施例1～4和对比例1～2所得到的复合材料测试结果
实施例1-4的灼热丝起燃温度测试结果均接近甚至超过900℃，除实施例1和2以外的其余实施例都可以达到阻燃V-0(0.8mm)等级且机械性能与对比例相近，在灼热丝起燃温度和漏电起痕指数方面更加优秀。
从实施例和对比例的测试数据得出以下结论：使用丙烯酸酯与缩水甘油酯双官能化的乙烯类弹性体增韧剂能提高材料的机械性能，加入溴代三嗪和氰尿酸三聚氰胺复配的阻燃剂可以使材料GWIT达到825℃，再加入经过表面硅烷偶联剂处理的氢氧化镁阻燃剂可以提高材料起燃温度50℃，加入磷酸锆可以在保持灼热丝起燃温度的同时提高材料阻燃等级；最后通过有机磷酸盐从中调剂，可以使产品灼热丝起燃温度达到最高925℃。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高性能增强阻燃PBT材料，其特征在于，所述高性能增强阻燃PBT材料包含PBT树脂50～65份，PET树脂5～15份，阻燃剂10～20份，阻燃协效剂1～5重量份，填料20～30重量份，增韧剂1～2重量份，抗氧剂0.1～0.8重量份，润滑剂0.9～1.2重量份，成核剂0.1～0.3重量份，增塑剂0.5～1.5重量份。
2.根据权利要求1所述的高性能增强阻燃PBT材料，其特征在于，所述PET树脂为对苯二甲酸和乙二醇通过缩聚反应得到的聚合物，其特性粘数为0.60-0.67dl/g。
3.根据权利要求1所述的高性能增强阻燃PBT材料，其特征在于，所述阻燃剂为溴系阻燃剂、磷系阻燃剂、氰尿酸三聚氰胺、表面通过硅烷偶联剂处理的氢氧化镁无机阻燃剂中的至少两种复配的阻燃剂。
4.根据权利要求3所述的高性能增强阻燃PBT材料，其特征在于，所述阻燃协效剂为三氧化二锑、磷酸锆。
5.根据权利要求1所述的高性能增强阻燃PBT材料，其特征在于，所述填料为采用环氧基团或氨基官能团的硅烷偶联剂进行表面浸润处理的玻璃纤维。
6.根据权利要求3或4所述的高性能增强阻燃PBT材料，其特征在于，所述增韧剂为丙烯酸酯与缩水甘油酯双官能化的乙烯类弹性体。
7.根据权利要求1所述的高性能增强阻燃PBT材料，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类、亚磷酸酯类抗氧化剂中的一种或两种；优选地，所述抗氧剂为受阻酚类和亚磷酸酯类抗氧剂两种时，其重量配比为1：(1.5～2.5)。
8.根据权利要求1所述的高性能增强阻燃PBT材料，其特征在于，所述润滑剂为PE蜡或季戊四醇硬脂酸酯中一种或两种的组合物；优选地，所述润滑剂为PE蜡和季戊四醇硬脂酸酯两者复配时，PE蜡和季戊四醇硬脂酸重量配比为2：(2.5～3.5)；进一步优选地，所述成核剂是目数为12000～13000的超高目数滑石粉。
9.权利要求1-8任一项所述高性能增强阻燃PBT材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)按所需重量份数称取原料；
(2)将PBT树脂、PET树脂、阻燃剂、协效剂加入到混合机中，混合10～20秒得混合物A；
(3)加入丙烯酸酯与缩水甘油酯双官能化的乙烯类弹性体、抗氧剂、成核剂和润滑剂到步骤(2)所得的混合物A中，继续混合30～50秒，得混合物B；
(4)将混合物B加入到双螺杆挤出机中，从加纤口加入称取的填料，200℃～230℃熔融挤出，冷却切粒得到复合材料。
10.根据权利要求9所述的高性能增强阻燃PBT材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中混合机的转速为400～600rpm。
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