CN101928449B - 高灼热丝起燃温度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯 - Google Patents
高灼热丝起燃温度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高灼热丝起燃温度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯，由如下重量份的原料制成：25～68重量份聚对苯二甲酸丁二醇酯、10～30重量份阻燃剂、2～10重量份协效剂、1～10重量份增韧剂、0～1重量份主抗氧剂、0～1重量份辅助抗氧剂和10～40重量份玻璃纤维。本发明阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯具有高的灼热丝起燃温度、较高的力学性能以及较低的材料成本，且制备方法简单，无需特殊设备，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种高灼热丝起燃温度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯简称PBT，PBT为乳白色半透明到不透明、结晶型热塑性聚酯，具有高耐热性、韧性、耐疲劳性、自润滑、低摩擦系数等优点。阻燃增强PBT主要用于汽车、电子电气、机械工业等领域。其中用于电子电气工业的零部件主要有电视机的偏转骨架、输出变压器骨架、开关接插件、电冰箱、洗衣机电机端盖等。这些电子产品中的某些元器件会因接触不良、过载或短路等原因造成局部过热并可能引起燃烧，危及整个系统的安全运行。为了防患于未然，电子电气产品中的零部件的着火危险必须降到一定的程度。
检验电子电气产品着火危险试验的最好方法是完全重复在实际中发生的条件，但大多数情况下，这是不可能的，因此，为了尽可能模拟实际中发生的情况，灼热丝试验就是比较好的检验方法。
GB/T5169.10-2006《电工电子产品着火危险试验第10部分：灼热丝/热丝基本实验方法灼热丝装置和通过试验方法》标准就是为了规范灼热丝试验而出台的。新标准由国家质量监督检验检疫总局发布，发布日期为2006年12月19日，实施日期为2007年9月1日。GB/T5169.10新标准的出台对电子电气产品及设备制造商影响是很大的，对评定电子电气产品的着火危险性有很大意义，有利于提高电子电气产品的安全性能。
2009年白色家电行业提出所使用材料的灼热丝起燃温度(GWIT)必须达到三个厚度(即3mm、1.5mm和0.75mm)均要在750℃以上，这对目前广泛使用的阻燃增强PBT材料提出了全新的考验。
公开号为CN101565536A的中国专利申请中公开了一种高灼热丝起燃温度阻燃聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂组合物，其采用了聚酰胺、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚碳酸酯、聚苯醚等树脂作为协效树脂，缺点在于上述树脂的价格均高于聚对苯二甲酸丁二醇酯，并且与聚对苯二甲酸丁二醇酯的相容性也不是很好，容易导致组合物的成本上升、性能下降。另外，其采用了十溴二苯醚、八溴醚、六溴环十二烷等作为阻燃剂，缺点是虽然欧盟RoHS指令没有明确禁用十溴二苯醚，在商用十溴二苯醚生产过程中不可避免地会有溴化不完全的情况，会有九溴二苯醚、八溴二苯醚甚至七溴二苯醚等副产物微量存在。除了十溴二苯醚外其他副产物一律属于禁用之列，因此采用十溴二苯醚作为阻燃剂所制造出的产品容易带来RoHS禁用物质超标的风险，国际上一些大的电器生产企业，如日本索尼、佳能、松下等已明确不用十溴二苯醚作阻燃剂；八溴醚的热分解温度为240℃，经过热稳定化改性的六溴环十二烷的热分解温度才242℃，而阻燃增强PBT的设定加工温度一般为240～260℃，并且由于螺杆与物料相互剪切作用产生大量的热，实际造粒机内部的温度还要大于250℃，因此八溴醚和六溴环十二烷并不适合用于阻燃PBT。公开号为CN101484525A的中国专利申请中公开了一种阻燃性聚对苯二甲酸丁二醇酯树脂组合物，其采用液晶性聚合物和聚对苯二甲酸丁二醇酯共混改性，缺点在于液晶性聚合物来源匮乏，价格数倍于聚对苯二甲酸丁二醇酯，与聚对苯二甲酸丁二醇酯的相容性欠佳，导致组合物成本大幅上升、性能下降。公开号为CN101418114A的中国专利申请中公开了一种高灼热丝点燃温度的阻燃增强PBT的制备方法，所使用的阻燃剂是磷酸盐与氮系阻燃剂的复配阻燃剂，存在的问题是导致材料的力学性能不佳，材料成本上升较多。
因此，有必要开发成本相对较低且性能良好的高灼热丝起燃温度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯。
发明内容
本发明提供了一种低成本高性能的高灼热丝起燃温度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯。
一种高灼热丝起燃温度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯，由如下重量份的原料制成：
聚对苯二甲酸丁二醇酯 25～68份
阻燃剂 10～30份
协效剂 2～10份
增韧剂 1～10份
主抗氧剂 0～1份
辅助抗氧剂 0～1份
玻璃纤维 10～40份。
优选，所述的高灼热丝起燃温度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯由如下重量份的原料制成：
聚对苯二甲酸丁二醇酯 25～68份
阻燃剂 10～30份
协效剂 2～10份
增韧剂 1～10份
主抗氧剂 0～1份
辅助抗氧剂 0～1份
玻璃纤维 30份。
所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯的粘度为0.8～1.2dl/g，优选南通星辰PBT 1100。
所述的阻燃剂选用十溴二苯乙烷、溴化环氧树脂、溴化聚苯乙烯、三(三溴苯氧基)三嗪、溴化聚碳酸酯、聚丙烯酸五溴苄酯等中的一种或者两种，优选溴化环氧树脂、溴化聚碳酸酯、聚丙烯酸五溴苄酯中的一种或者两种。
所述的协效剂选用三氧化二锑、五氧化二锑、锑酸钠、硼酸锌等中的一种或者两种，优选三氧化二锑、硼酸锌中的一种或者两种。
所述的增韧剂选用乙烯-丙烯酸酯-缩水甘油酯三元共聚物、乙烯-丙烯酸酯共聚物、热塑性聚酯弹性体等中的一种或者多种，优选乙烯-丙烯酸酯-缩水甘油酯三元共聚物。
所述的主抗氧剂选用四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇、2，6-二叔丁基-4-4甲酚等中的一种，优选四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯。
所述的辅助抗氧剂选用三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、硫代三丙酸二月桂酯、硫代二丙酸双硬脂醇酯等中的一种，优选三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。
所述的玻璃纤维选用通过界面改性剂处理过的连续长玻璃纤维或短切短玻璃纤维，优选巨石988A。本领域通过铂合金板以机械拉丝方法拉制的无限长的纤维，称为连续长玻璃纤维，通称长纤维；通过辊筒或气流制成的非连续纤维，称为定长玻璃纤维，通称短纤维或短切短玻璃纤维。
所述的高灼热丝起燃温度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法可采用本领域现有的方法，如共混挤出法等，优选的制备方法包括：
将25～68重量份聚对苯二甲酸丁二醇酯、10～30重量份阻燃剂、2～10重量份协效剂、1～10重量份增韧剂、0～1重量份主抗氧剂和0～1重量份辅助抗氧剂混合均匀，投入双螺杆挤出造粒机，同时将10～40重量份玻璃纤维通过双螺杆挤出造粒机的中部投入，经过双螺杆挤出造粒机挤出、拉条、水冷和切粒，制得高灼热丝起燃温度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯。
所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯最好预先在100～120℃干燥3～5小时，再与其它原料混合。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
本发明阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯在采用较少的组合物组分，简化配方的情况下具有高的灼热丝起燃温度、较高的力学性能以及较低的材料成本，且制备方法简单，无需特殊设备，适于工业化生产。
具体实施方式
实施例1～6
将聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)在110℃干燥4小时，将阻燃剂、协效剂、增韧剂、主抗氧剂、辅助抗氧剂和干燥过的PBT一起加入到高速混合机中高速混合4分钟使其混合均匀得到混合物，将上述混合物投入带有计量功能的喂料器，通过喂料器将物料定量的喂入双螺杆挤出造粒机，同时将玻璃纤维通过双螺杆挤出造粒机的中部喂料装置喂入，经过双螺杆挤出、拉条、水冷和切粒制得料粒，即高灼热丝起燃温度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯。
将上述粒料在烘箱中于110℃干燥4小时，然后用注塑机制备测试样条。
所采用的原料均为：
PBT采用南通星辰的PBT 1100(粘度1.10±0.02dl/g)；
溴化环氧树脂采用以色列死海溴公司的FR-3100；
溴化聚碳酸酯采用美国大湖化工公司的BC-52；
聚丙烯酸五溴苄酯采用以色列死海溴公司的FR-1025；
乙烯-丙烯酸酯-缩水甘油酯三元共聚物采用法国阿科玛公司的AX8900；
玻璃纤维采用巨石集团的988A。
表1实施例1～6的原料份数配比
表2实施例1～6的阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯性能测试结果
对比例1～6
将聚对苯二甲酸丁二醇酯与聚碳酸酯在120℃下干燥3小时，投入高速混合机中混合3分钟；随后将阻燃剂、协效剂、氢氧化镁、增韧剂AX8900、主抗氧剂AT10、辅助抗氧剂AT168、防滴落剂聚四氟乙烯，加入到高速混合机中高速混合5分钟，使其混合均匀得到混合物，将上述混合物投入带有计量功能的喂料器，通过喂料器将物料定量的喂入双螺杆挤出造粒机，同时将玻璃纤维通过双螺杆挤出造粒机的中部喂料装置喂入，经过双螺杆挤出、拉条、水冷和切粒制得料粒。
将上述粒料在烘箱中于110℃干燥4小时，然后用注塑机制备测试样条。
所采用的原料均为：
PBT采用南通星辰的PBT 1100；
聚碳酸酯采用旭美化成公司的PC110
阻燃剂采用雅宝公司的十溴二苯乙烷，牌号8010或山东天一公司的四溴双酚A；
协效剂采用三氧化二锑或锑酸钠；
增韧剂采用法国阿科玛公司的AX8900；
主抗氧剂采用上海石川化工公司的AT10；
辅助抗氧剂采用上海石川化工公司的AT168；
玻璃纤维采用巨石集团的988A；
防滴落剂采用日本大金公司的FA-500。
表3对比例1～6的原料份数配比
表4对比例1～6的阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯性能测试结果
Claims (7)
1.一种高灼热丝起燃温度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于，由如下重量份的原料制成：
所述的阻燃剂为十溴二苯乙烷、溴化环氧树脂、溴化聚苯乙烯、三(三溴苯氧基)三嗪、溴化聚碳酸酯、聚丙烯酸五溴苄酯中的一种或者两种；
所述的协效剂为三氧化二锑、五氧化二锑、锑酸钠、硼酸锌中的一种或者两种；
所述的增韧剂为乙烯-丙烯酸酯-缩水甘油酯三元共聚物、乙烯-丙烯酸酯共聚物、热塑性聚酯弹性体中的一种或者多种。
2.根据权利要求1所述的高灼热丝起燃温度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于，由如下重量份的原料制成：
3.根据权利要求1或2所述的高灼热丝起燃温度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于，所述的聚对苯二甲酸丁二醇酯的粘度为0.8～1.2dl/g。
4.根据权利要求1或2所述的高灼热丝起燃温度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于，所述的主抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、双(2，4-二叔丁基苯基)季戊四醇、2，6-二叔丁基-4-4甲酚中的一种。
5.根据权利要求1或2所述的高灼热丝起燃温度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于，所述的辅助抗氧剂为三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、硫代三丙酸二月桂酯、硫代二丙酸双硬脂醇酯中的一种。
6.根据权利要求1或2所述的高灼热丝起燃温度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯，其特征在于，所述的玻璃纤维为通过界面改性剂处理过的连续长玻璃纤维或短切短玻璃纤维。
7.根据权利要求1所述的高灼热丝起燃温度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法，包括步骤：
将25～68重量份聚对苯二甲酸丁二醇酯、10～30重量份阻燃剂、2～10重量份协效剂、1～10重量份增韧剂、0～1重量份主抗氧剂和0～1重量份辅助抗氧剂混合均匀，投入双螺杆挤出造粒机，同时将10～40重量份玻璃纤维通过双螺杆挤出造粒机的中部投入，经过双螺杆挤出造粒机挤出、拉条、水冷和切粒，制得高灼热丝起燃温度阻燃增强聚对苯二甲酸丁二醇酯。
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