CN109486124A - 一种无卤阻燃玻纤增强pbt材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无卤阻燃玻纤增强PBT/TPEE材料，其特征在于，按质量百分含量由以下组分组成：PBT 40～66％；无卤阻燃剂16～24％；热塑性聚酯弹性体(TPEE)4～8％；偶联剂0.2～0.4％；抗氧剂0.2～0.4％；润滑剂0.3～0.5％；玻璃纤维15～30％，本发明采用水滑石和红磷复配制得无卤阻燃玻纤增强PBT材料具有机械力学性能优良、阻燃性能优良、抑烟、热变形温度高等特点，而且无污染，符合环保要求，成本较低。本发明还提供了一种无卤阻燃玻纤增强PBT/TPEE材料的制备方法，操作简单，条件易控，成本低廉，对设备要求低，适于工业化生产。

Description

一种无卤阻燃玻纤增强PBT材料及其制备方法
[技术领域]
本发明涉及高分子材料中工程塑料改性技术领域，具体涉及一种无卤阻燃玻纤增强PBT 材料及其制备方法。
[背景技术]
PBT(聚对苯二甲酸丁二醇酯)材料不仅具有机械强度高、耐疲劳性及尺寸稳定性好，耐 老化性能优异等优良的物理机械性能，而且其电气特性也极为优异，如其体积电阻率及介电 强度高，耐电弧性优良，在潮湿及高温环境下，也能保持电性能稳定，所以PBT材料广泛应 用于电子电器行业，如开关、端子、连接器、继电器、接插件等。TPEE(热塑性聚酯弹性体) 是含有聚酯硬段和聚醚软段的嵌段共聚物。其中聚醚软段和未结晶的聚酯形成无定形相聚酯 硬段部分结晶形成结晶微区，起物理交联点的作用。TPEE具有橡胶的弹性和工程塑料的强度； 软段赋予它弹性，使它象橡胶；硬段赋予它加工性能，使它象塑料；与橡胶相比，它具有更 好的加工性能和更长的使用寿命；与工程料相比，同样具有强度高的特点，而柔韧性和动态 力学性能更好。
目前市场常见的PBT无卤阻燃剂多为三聚氰胺磷酸盐和有机次磷酸盐复合阻燃剂、磷系 多功能高效无卤阻燃剂中的一种或混合物，其添加量及成本都较高，严重制约了无卤阻燃增 强PBT在电子电子行业的应用推广。随着人们环保意识的日益提高以及国家相关环保法律法 规的日趋完善，低成本、高阻燃效能的环保的无卤阻燃PBT材料的开发越显重要和迫切。
本发明采用水滑石和红磷复配制得无卤阻燃玻纤增强PBT材料具有机械力学性能优良、 阻燃性能优良、抑烟、热变形温度高等特点，而且无污染，符合环保要求，成本较低。
[发明内容]
本发明是解决现有技术的不足，提供一种无卤阻燃玻纤增强PBT材料，另一方面提供该 材料的制备方法。
为了实现以上目的，本发明的技术方案如下：
一种无卤阻燃玻纤增强PBT材料，按质量百分含量由以下组分组成：
所述的无卤阻燃剂由水滑石和红磷复配而成的复合无卤阻燃剂。
进一步地，所述的PBT树脂的特性粘度为0.8～1.0dL/g。
进一步地，所述的复合无卤阻燃剂中水滑石与红磷的质量比为1:1～2:1，红磷为微胶囊 化红磷母粒，水滑石为镁铝碳酸根型水滑石或锌镁铝碳酸根型水滑石。
进一步地，所述的热塑性聚酯弹性体(TPEE)为含有聚酯硬段和聚醚软段的嵌段共聚物， 硬度可以从邵氏55-72D。
进一步地，所述的偶联剂为硅烷偶联剂或铝钛复合偶联剂。
进一步地，所述的抗氧剂由受阻酚类抗氧剂四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸] 季戊四醇酯和亚磷酸酯类抗氧剂双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯混合而成。
进一步地，所述的润滑剂为硅酮粉、季戊四醇硬脂酸酯(PETS)中的一种或两种。
进一步地，所述的玻璃纤维为无碱玻璃长纤维，直径为9～14μm。
一种如权利要求1至8中任一权利要求所述的无卤阻燃玻纤增强PBT材料的制备方法， 包括以下步骤：
步骤一、按权利要求1所述的质量百分含量称取各组分，并将称取的PBT树脂切片在80～ 100℃温度下干燥4～6小时，其它组分在60～80℃温度下干燥2小时以上；
步骤二、将干燥后的PBT树脂、水滑石和红磷复合无卤阻燃剂、热塑性聚酯弹性体、偶 联剂、抗氧剂及润滑剂在高速混合机中混合均匀，搅拌所需时间为10～15分钟；
步骤三、将步骤二混匀后的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，将玻璃纤维从双螺杆挤 出机的侧喂料口加入，经高温挤出机熔融共混挤出、冷却、风干、造粒；
其中，双螺杆挤出机的温度设置为：一区：180～200℃；二区：190～210℃；三区:200～ 220℃；四区：210～230℃；五区：215～235℃；六区：210～220℃；七区：210～220℃；八 区：210～220℃；机头温度：210～230℃；螺杆转速控制在200～350r/min，挤出后冷却、切粒、干燥。
本发明的有益效果为：
本发明采用水滑石和红磷复配制得无卤阻燃玻纤增强PBT材料具有机械力学性能优良、 阻燃性能优良、抑烟、热变形温度高等特点，而且无污染，符合环保要求，成本较低。
[具体实施方式]
下面结合具体实施例和对比例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所 描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例， 本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明 保护的范围。
下面结合具体实施例、对比例对本发明作详细描述：
一种无卤阻燃玻纤增强PBT材料，按质量百分含量由以下组分组成：
所述的无卤阻燃剂由水滑石和红磷复配而成的复合无卤阻燃剂。
其中PBT树脂的特性粘度为0.8～1.0dL/g。
其中复合无卤阻燃剂中水滑石与红磷的质量比为1:1～2:1，红磷为微胶囊化红磷母粒， 水滑石为镁铝碳酸根型水滑石或锌镁铝碳酸根型水滑石。
其中热塑性聚酯弹性体(TPEE)为含有聚酯硬段和聚醚软段的嵌段共聚物，硬度可以从 邵氏55-72D。
其中偶联剂为硅烷偶联剂或铝钛复合偶联剂。
其中抗氧剂由受阻酚类抗氧剂四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和 亚磷酸酯类抗氧剂双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯混合而成。
其中润滑剂为硅酮粉、季戊四醇硬脂酸酯(PETS)中的一种或两种。
其中玻璃纤维为无碱玻璃长纤维，直径为9～14μm。
一种如权利要求1至8中任一权利要求所述的无卤阻燃玻纤增强PBT材料的制备方法， 包括以下步骤：
步骤一、按权利要求1所述的质量百分含量称取各组分，并将称取的PBT树脂切片在80～ 100℃温度下干燥4～6小时，其它组分在60～80℃温度下干燥2小时以上；
步骤二、将干燥后的PBT树脂、水滑石和红磷复合无卤阻燃剂、热塑性聚酯弹性体、偶 联剂、抗氧剂及润滑剂在高速混合机中混合均匀，搅拌所需时间为10～15分钟；
步骤三、将步骤二混匀后的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，将玻璃纤维从双螺杆挤 出机的侧喂料口加入，经高温挤出机熔融共混挤出、冷却、风干、造粒；
其中，双螺杆挤出机的温度设置为：一区：180～200℃；二区：190～210℃；三区:200～ 220℃；四区：210～230℃；五区：215～235℃；六区：210～220℃；七区：210～220℃；八 区：210～220℃；机头温度：210～230℃；螺杆转速控制在200～350r/min，挤出后冷却、切粒、干燥。
下面结合实施例对本发明做一详细的阐述。其中在下述各个实施例中：
PBT树脂的特性粘度为1.0dL/g，牌号：长春PBT1100-211M；
水滑石为镁铝碳酸根型水滑石，目数5000目牌号：南通艾德旺化工M-3；红磷为微胶 囊化红磷母粒牌号：广州银塑FRP-750(红磷粉含量80％)；
热塑性聚酯弹性体(TPEE)牌号：TX633；
偶联剂为硅烷偶联剂牌号：沸点KH550；
主抗氧化剂和辅助抗氧剂均为瑞士汽巴AT1010和AT168；
润滑剂为季戊四醇硬脂酸酯牌号：法基PETS-R0019；
玻璃纤维以为浙江巨石公司的无碱长纤EDR13-2000-988A，直径为：13μm；
实施例1
将PBT树脂在90℃条件下干燥6小时，其余的物料在70℃条件下干燥3小时。称取PBT 树脂56kg，红磷母粒12kg，水滑石12kg，热塑性聚酯弹性体(TPEE)4kg，偶联剂KH5500.2kg， 抗氧剂0.4kg(其中主抗氧剂AT1010 0.2kg、辅抗氧剂AT168 0.2kg)，润滑剂PETS0.4kg； 然后在高速混合机中搅拌10分钟。再将混匀后的料加入到双螺杆挤出机的料斗中，控制各段 温度在：一区：210℃；二区：230℃；三区:230℃；四区：230℃；五区：230℃；六区：220℃； 七区：220℃；八区：220℃；机头温度：230℃，螺杆转速320r/分钟，将15kg玻璃纤维从双螺杆中段的喂料口加入，经熔融共混挤出、水冷、风干、切粒、烘干，最后包装成袋即 无卤阻燃玻纤增强PBT材料。
实施例2
将PBT树脂在90℃条件下干燥6小时，其余的物料在70℃条件下干燥3小时。称取PBT 树脂54kg，红磷母粒10kg，水滑石11kg，热塑性聚酯弹性体(TPEE)4kg，偶联剂KH5500.2kg， 抗氧剂0.4kg(其中主抗氧剂AT1010 0.2kg、辅抗氧剂AT168 0.2kg)，润滑剂PETS0.4kg； 然后在高速混合机中搅拌10分钟。再将混匀后的料加入到双螺杆挤出机的料斗中，控制各段 温度在：一区：210℃；二区：230℃；三区:230℃；四区：230℃；五区：230℃；六区：220℃； 七区：220℃；八区：220℃；机头温度：230℃，螺杆转速320r/分钟，将20kg玻璃纤维从双螺杆中段的喂料口加入，经熔融共混挤出、水冷、风干、切粒、烘干，最后包装成袋即 无卤阻燃玻纤增强PBT材料。
实施例3
将PBT树脂在90℃条件下干燥6小时，其余的物料在70℃条件下干燥3小时。称取PBT 树脂47.5kg，红磷母粒5.5kg，水滑石11kg，热塑性聚酯弹性体(TPEE)5kg，偶联剂KH5500.2kg，抗氧剂0.4kg(其中主抗氧剂AT1010 0.2kg、辅抗氧剂AT168 0.2kg)，润滑剂PETS0.4kg；然后在高速混合机中搅拌10分钟。再将混匀后的料加入到双螺杆挤出机的料斗中，控制各段温度在：一区：210℃；二区：230℃；三区:230℃；四区：230℃；五区：230℃； 六区：220℃；七区：220℃；八区：220℃；机头温度：230℃，螺杆转速320r/分钟，将 30kg玻璃纤维从双螺杆中段的喂料口加入，经熔融共混挤出、水冷、风干、切粒、烘干，最 后包装成袋即无卤阻燃玻纤增强PBT材料。
将实施例1至3的无卤阻燃玻纤增强PBT材料注塑成标准测试样条，测试性能如下表所 示：
本发明以上实施例采用表面经过处理的水滑石和红磷复配阻燃剂复合进行PBT阻燃，一 方面利用水滑石和红磷之间的协同阻燃作用，另一方面利用具有层状结构的双金属氢氧化物 水滑石(典型的镁铝碳酸根型水滑石：Mg6Al2(OH)16·4H2O)在受热时，其结构水合层板羟 基及层间离子以水和CO2的形式脱出，起到降低燃烧气体浓度，阻隔氧气的阻燃作用；水滑 石的结构水，层板羟基以及层间离子在不同的温度内脱离层板，从而可在较低的范围内(200～ 800℃)释放阻燃物质，在阻燃过程中，吸热量大，有利于降低燃烧时产生的高温。此复合阻 燃剂是一种高效、无卤、无毒、低烟的阻燃剂，所制备出的无卤阻燃玻纤增强PBT材料具有 机械力学性能优良、阻燃性能优良、抑烟、热变形温度高等特点；而且无污染，符合环保要 求，成本较低。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅限于上述实施方式，凡 是属于本发明原理的技术方案均属于本发明的保护范围。对于本领域的技术人员而言，在不 脱离本发明原理的前提下进行的若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种无卤阻燃玻纤增强PBT材料，其特征在于，按质量百分含量由以下组分组成：
所述的无卤阻燃剂由水滑石和红磷复配而成的复合无卤阻燃剂。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃玻纤增强PBT材料，其特征在于，所述的PBT树脂的特性粘度为0.8～1.0dL/g。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃玻纤增强PBT材料，其特征在于，所述的复合无卤阻燃剂中水滑石与红磷的质量比为1:1～2:1，红磷为微胶囊化红磷母粒，水滑石为镁铝碳酸根型水滑石或锌镁铝碳酸根型水滑石。
4.根据权利要求1所述的无卤阻燃玻纤增强PBT材料，其特征在于：所述的热塑性聚酯弹性体(TPEE)为含有聚酯硬段和聚醚软段的嵌段共聚物，硬度可以从邵氏55-72D。
5.根据权利要求1所述的无卤阻燃玻纤增强PBT材料，其特征在于，所述的偶联剂为硅烷偶联剂或铝钛复合偶联剂。
6.根据权利要求1所述的无卤阻燃玻纤增强PBT材料，其特征在于，所述的抗氧剂由受阻酚类抗氧剂四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和亚磷酸酯类抗氧剂双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯混合而成。
7.根据权利要求1所述的无卤阻燃玻纤增强PBT材料，其特征在于，所述的润滑剂为硅酮粉、季戊四醇硬脂酸酯(PETS)中的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的无卤阻燃玻纤增强PBT材料，其特征在于，所述的玻璃纤维为无碱玻璃长纤维，直径为9～14μm。
9.一种如权利要求1至8中任一权利要求所述的无卤阻燃玻纤增强PBT材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按权利要求1所述的质量百分含量称取各组分，并将称取的PBT树脂切片在80～100℃温度下干燥4～6小时，其它组分在60～80℃温度下干燥2小时以上；
步骤二、将干燥后的PBT树脂、水滑石和红磷复合无卤阻燃剂、热塑性聚酯弹性体、偶联剂、抗氧剂及润滑剂在高速混合机中混合均匀，搅拌所需时间为10～15分钟；
步骤三、将步骤二混匀后的物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，将玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，经高温挤出机熔融共混挤出、冷却、风干、造粒；
其中，双螺杆挤出机的温度设置为：一区：180～200℃；二区：190～210℃；三区:200～220℃；四区：210～230℃；五区：215～235℃；六区：210～220℃；七区：210～220℃；八区：210～220℃；机头温度：210～230℃；螺杆转速控制在200～350r/min，挤出后冷却、切粒、干燥。
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