CN101857712B - 一种无卤阻燃abs/pet合金及其制备方法 - Google Patents

一种无卤阻燃abs/pet合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无卤阻燃ABS/PET合金及其制备方法。该合金由以下按重量百分比计的组分组成：PET树脂15～50％、ABS树脂30～60％、磷系阻燃剂5～15％、氮系阻燃剂5～10％、相容剂0～6％、增韧剂0～5％、和抗氧剂0～0.5％。本发明采用磷氮化合物复配阻燃体系，避免了溴系阻燃剂在燃烧过程中释放出的对人体有害物质，具有环保意义，同时提高了复合材料的综合性能，并且易于成型加工。

Description

一种无卤阻燃ABS/PET合金及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别涉及一种无卤阻燃ABS/PET合金及制备方法。
背景技术
ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物)具有较好的韧性、流动性、刚性、耐低温性和一定的耐化学性的特点，是目前用量最大、用途最广泛的工程塑料之一。PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)为结晶性工程塑料，具有非常好的机械性能、耐化学性、耐油性、电绝缘性和耐热性能，同时价格便宜，用途广泛。ABS/PET合金可以克服PET冲击强度低、尺寸不稳定的缺点，同时可以改善ABS的耐化学性和降低成本，是一款性价比突出的高性能合金。可应用于家用电器、汽车工业、机械化工、办公设备等领域。
关于ABS/PET合金的研究较少，中国专利200810241327.2公开了“一种ABS/PET合金及其制备方法”。该专利制备出的合金材料具有尺寸稳定、高强度、高模量、高流动性的特点。中国专利200810005393.X公开了一种“高性能低成本ABS/PET合金材料”。该专利以回收PET共聚物为原料制备出ABS/PET合金。以上方法所制备出的ABS/PET合金均为不阻燃材料，容易燃烧。
中国专利200810005391.0公开了“一种高性能低成本阻燃ABS/PET合金材料”。该专利通过添加溴系阻燃剂和锑类助阻燃剂使合金材料具有了阻燃性能。该专利所制备的阻燃ABS/PET合金由于使用了大量的卤素阻燃剂，在燃烧过程中易产生对人体有害物质，不是真正意义上的环保产品。随着电子电器用材料无卤化的发展趋势，阻燃ABS/PET的无卤化具有广阔的市场空间，且目前尚未有关无卤阻燃ABS/PET合金的报道。
在改性塑料工业中，合金的相容性是一项重要的指标，较好的相容性才能赋予合金材料良好的力学性能，相容较差不仅出现分层，力学性能降低明显。因此，判断合金的相容性一般看合金样条断面是否出现分层、起皮等宏观不相容现象，通过以上配方和工艺制备的ABS/PET合金断口没有出现分层、起皮，则可认为合金相容性较好。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明的首要目的在于提供一种容易制备、阻燃性能好、综合性能优异的无卤阻燃ABS/PET合金。
本发明的又一目的在于提供一种上述无卤阻燃ABS/PET合金的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种无卤阻燃ABS/PET合金，以重量百分比计，组分配比如下：
PET树脂                15～50％
ABS树脂                30～60％
氮系阻燃剂             5～10％
磷系阻燃剂             5～15％
相容剂                 0～6％
增韧剂                 0～5％
抗氧剂                 0～0.5％。
所述PET树脂特性粘度为 0.6～1.0dl/g。
所述的ABS树脂的橡胶含量为 20％～70％。
所述氮系阻燃剂为三聚氰胺、三聚氰胺盐和多聚磷酸铵中的一种或一种以上；其中三聚氰胺盐为氰尿酸三聚氰胺盐、磷酸酯三聚氰胺盐或聚磷酸酯三聚氰胺盐。
所述磷系阻燃剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、甲苯基二苯基磷酸酯、微胶囊红磷母粒和缩聚芳基磷酸酯中的一种或以上；其中缩聚芳基磷酸酯为间苯二酚缩聚芳基磷酸酯或缩聚磷酸苯酯。
所述的相容剂为甲基丙烯酸酯-丁苯橡胶-苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸酯-丙烯酸酯-苯乙烯共聚物、ABS-g-MAH(ABS接枝马来酸酐)、SEBS-g-MAH(SEBS接枝马来酸酐)和丙烯酸酯-缩水甘油酯-乙烯共聚物中的一种或一种以上。
所述增韧剂为马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、乙烯-丙烯酸酯共聚物、乙烯醋酸乙烯酯共聚物、丙烯腈-乙烯-苯乙烯共聚物和聚酯嵌段共聚物(含有聚酯硬段和聚醚软段的嵌段共聚物，如TPEE海翠)中的一种或一种以上。
所述抗氧剂为酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂和金属钝化剂中的一种或一种以上。
所述酚类抗氧化剂优选β-(4-羟基-3，5-二叔丁基苯基)丙酸正十八酯(Irganox 1076)、四(3，5-二叔丁基-4-4羟苯基)(Irganox 1010)、N，N’-亚己基-1，6-二[3-(3，5-二叔丁基-4-4羟苯基)丙酰胺](Irganox 1098)或三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰脲酸酯(Irganox 3114)；
所述亚磷酸酯类抗氧剂优选三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(Irganox168)；
所述金属钝化剂优选MD102。
上述的无卤阻燃ABS/PET合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将PET树脂于110～150℃鼓风干燥3～6小时；将ABS树脂于80-100℃鼓风干燥3～5小时；
(2)将干燥好的PET树脂、ABS树脂、相容剂、增韧剂、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂和抗氧剂依次加入搅拌机中，在300～500转/分的转速下搅拌混合3～5分钟，得到混合物；
(3)将步骤(2)所得混合物加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒，挤出物料经冷却、风干、切粒、干燥后，得到无卤阻燃ABS/PET合金成品；
所述双螺杆挤出机的加工工艺条件如下：
温度为：一区170～200℃；二区180～200℃；三区180～200℃；四区190～210℃；五区180～200℃；六区190～210℃；机头200～220℃；
水槽温度 20～40℃；
压力为 10～16MPa；
螺杆转速为 250～400rpm；
切粒机转速为 600～1000rpm。
所得无卤阻燃ABS/PET合金ISO检测标准，性能如下：
断裂伸长率：             15-35％
拉伸强度：               40-55MPa
弯曲强度：               60-75MPa
弯曲模量：               1800-2500MPa
悬臂梁缺口冲击强度：     8-20KJ/m2
熔融指数：               3-10g/10min(220℃，10Kg)
阻燃性(UL94)：           V-2/V-0，3mm。
本发明制备的合金的相容性均较好，可应用于家用电器、汽车工业、机械化工、办公设备等领域。
关于磷氮阻燃体系的阻燃机理，一般认为氮系阻燃剂燃烧氨气、氮气、深度氮氧化物、水蒸汽等不燃性气体，极大地降低聚合物表面温度，起到气相阻燃的作用，但由于氮系阻燃剂因产生的大量气体，不能单独用于填充增强塑料中。磷系阻燃剂燃烧过程中，生成的聚磷酸能促使塑料碳化，使塑料表面形成碳化层，起到固相阻燃的作用。本发明通过氮系阻燃剂与磷系阻燃剂复配起到协效阻燃的作用，一方面，氮系阻燃剂可促进磷系阻燃剂的碳化，能形成一层均匀的泡沫层，起到阻隔作用，并能防止滴落；另一方面，磷氮复配阻燃体系，可以提高磷系阻燃剂的热稳定性。两种阻燃体系的协效作用，可以降低阻燃剂用量，有利于提高复合材料的综合性能。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：本发明采用磷氮化合物复配阻燃体系，避免了溴系阻燃剂在燃烧过程中释放出的对人体有害物质，具有环保意义，同时提高了复合材料的综合性能；此外，通过相容剂、增韧剂等加工助剂的使用，使合金在实现无卤阻燃的同时，保证了其较高的力学强度。另外，本发明合金加工容易、制备方便，可回收再利用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1
(1)将PET树脂(特性粘度0.8dl/g)于120℃鼓风干燥5小时；将ABS树脂(橡胶含量35％)于90℃鼓风干燥4小时；
(2)将干燥好的PET树脂15g、ABS树脂60g和相容剂甲基丙烯酸酯-丙烯酸酯-苯乙烯共聚物4.5g、磷系阻燃剂磷酸三苯酯13g、氮系阻燃剂多聚磷酸铵7g、抗氧剂四(3，5-二叔丁基-4-4羟苯基)0.5g依次加入搅拌机中，在400转/分的转速下搅拌混合4分钟，得到混合物；
(3)将步骤(2)所得混合物加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒，挤出物料经冷却、风干、切粒、干燥后，得到无卤阻燃ABS/PET合金成品；
所述双螺杆挤出机的加工工艺条件如下：
温度为：一区180℃；二区185℃；三区185℃；四区200℃；五区190℃；六区200℃；机头220℃；
水槽温度 40℃；
压力为 14MPa；
螺杆转速为 300rpm；
切粒机转速为 800rpm。
所得无卤阻燃ABS/PET合金ISO检测标准，性能如下：
断裂伸长率：                 20％
拉伸强度：                   46MPa
弯曲强度：                   65MPa
弯曲模量：                   2100MPa
悬臂梁缺口冲击强度：         16KJ/m2
熔融指数：                   8.5g/10min(220℃，10Kg)
阻燃性(UL94)：               V-0，3mm。
以上工艺制备的ABS/PET合金断口没有出现分层、起皮，合金相容性较好。
实施例2
(1)将PET树脂(特性粘度1.0dl/g)于140℃鼓风干燥3小时；将ABS树脂(橡胶含量50％)于80℃鼓风干燥4小时；
(2)将干燥好的PET树脂30g、ABS树脂43g、相容剂甲基丙烯酸酯-丁苯橡胶-苯乙烯共聚物5g、增韧剂乙烯-丙烯酸酯共聚物3.5g、磷系阻燃剂间苯二酚缩聚芳基磷酸酯12g、氮系阻燃剂氰尿酸三聚氰胺盐6g和抗氧剂抗氧剂三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯0.5g依次加入搅拌机中，在500转/分的转速下搅拌混合3分钟，得到混合物；
(3)将步骤(2)所得混合物加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒，挤出物料经冷却、风干、切粒、干燥后，得到无卤阻燃ABS/PET合金成品；
所述双螺杆挤出机的加工工艺条件如下：
温度为：一区180℃；二区180℃；三区190℃；四区205℃；五区195℃；六区205℃；机头220℃；
水槽温度 30℃；
压力为 15MPa；
螺杆转速为 300rpm；
切粒机转速为 800rpm。
所得无卤阻燃ABS/PET合金ISO检测标准，性能如下：
断裂伸长率：             30％
拉伸强度：               51MPa
弯曲强度：               70MPa
弯曲模量：               2300MPa
悬臂梁缺口冲击强度：     14KJ/m2
熔融指数：               7g/10min(220℃，10Kg)
阻燃性(UL94)：           V-0，3mm。
以上工艺制备的ABS/PET合金断口没有出现分层、起皮，合金相容性较好。
实施例3
(1)将PET树脂(特性粘度0.68dl/g)于110℃鼓风干燥6小时；将ABS树脂(橡胶含量60％)于80℃鼓风干燥3小时；
(2)将干燥好的PET树脂40g、ABS树脂40g、相容剂甲基丙烯酸酯-丁苯橡胶-苯乙烯共聚物4g、增韧剂乙烯醋酸乙烯酯共聚物3.5g、磷系阻燃剂微胶囊红磷母粒(广州银塑的YS-850W)6g、磷酸酯三聚氰胺盐6g和N，N’-亚己基-1，6-二[3-(3，5-二叔丁基-4-4羟苯基)丙酰胺]0.5g依次加入搅拌机中，在300转/分的转速下搅拌混合5分钟，得到混合物；
(3)将步骤(2)所得混合物加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒，挤出物料经冷却、风干、切粒、干燥后，得到无卤阻燃ABS/PET合金成品；
所述双螺杆挤出机的加工工艺条件如下：
温度为：一区190℃；二区190℃；三区200℃；四区205℃；五区190℃；六区205℃；机头220℃；
水槽温度 20℃；
压力为 16MPa；
螺杆转速为 300rpm；
切粒机转速为 700rpm。
所得无卤阻燃ABS/PET合金ISO检测标准，性能如下：
断裂伸长率：            35％
拉伸强度：              53MPa
弯曲强度：              73Mpa
弯曲模量：              2400MPa
悬臂梁缺口冲击强度：    11KJ/m2
熔融指数：              4.8/10min(220℃，10Kg)
阻燃性(UL94)：          V-2，3mm。
以上工艺制备的ABS/PET合金断口没有出现分层、起皮，合金相容性较好。
实施例4
(1)将PET树脂(特性粘度0.6dl/g)于150℃鼓风干燥3小时；将ABS树脂(橡胶含量70％)于100℃鼓风干燥3小时；
(2)将干燥好的PET树脂50g、ABS树脂30g、相容剂ABS-g-MAH 4.5g、增韧剂马来酸酐接枝聚烯烃弹性体5g、磷系阻燃剂甲苯基二苯基磷酸酯5g、磷酸酯三聚氰胺盐5g和抗氧剂β-(4-羟基-3，5-二叔丁基苯基)丙酸正十八酯(Irganox 1076)0.5g依次加入搅拌机中，在300转/分的转速下搅拌混合5分钟，得到混合物；
(3)将步骤(2)所得混合物加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒，挤出物料经冷却、风干、切粒、干燥后，得到无卤阻燃ABS/PET合金成品；
所述双螺杆挤出机的加工工艺条件如下：
温度为：一区190℃；二区190℃；三区200℃；四区205℃；五区190℃；六区205℃；机头220℃；
水槽温度 20℃；
压力为 16MPa；
螺杆转速为 300rpm；
切粒机转速为 700rpm。
所得无卤阻燃ABS/PET合金ISO检测标准，性能如下：
断裂伸长率：           30％
拉伸强度：             41MPa
弯曲强度：             62MPa
弯曲模量：             1800MPa
悬臂梁缺口冲击强度：   15KJ/m2
熔融指数：             3.2/10min(220℃，10Kg)
阻燃性(UL94)：         V-2，3mm。
以上工艺制备的ABS/PET合金断口没有出现分层、起皮，合金相容性较好。
实施例5
(1)将PET树脂(特性粘度0.8dl/g)于120℃鼓风干燥5小时；将ABS树脂(橡胶含量20％)于90℃鼓风干燥5小时；
(2)将干燥好的PET树脂15g、ABS树脂54g和相容剂6g(丙烯酸酯-缩水甘油酯-乙烯共聚物3g和SEBS-g-MAH 3g)、磷系阻燃剂磷酸三苯酯15g和氮系阻燃剂多聚磷酸铵10g依次加入搅拌机中，在400转/分的转速下搅拌混合4分钟，得到混合物；
(3)将步骤(2)所得混合物加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒，挤出物料经冷却、风干、切粒、干燥后，得到无卤阻燃ABS/PET合金成品；
所述双螺杆挤出机的加工工艺条件如下：
温度为：一区180℃；二区185℃；三区185℃；四区200℃；五区190℃；六区200℃；机头220℃；
水槽温度 40℃；
压力为 14MPa；
螺杆转速为 300rpm；
切粒机转速为 800rpm。
所得无卤阻燃ABS/PET合金ISO检测标准，性能如下：
断裂伸长率：                 15％
拉伸强度：                   53MPa
弯曲强度：                75MPa
弯曲模量：                2400MPa
悬臂梁缺口冲击强度：      8KJ/m2
熔融指数：                8.5g/10min(220℃，10Kg)
阻燃性(UL94)：            V-0，3mm。
以上工艺制备的ABS/PET合金断口没有出现分层、起皮，合金相容性较好。
实施例6
(1)将PET树脂(特性粘度1.0dl/g)于140℃鼓风干燥3小时；将ABS树脂(橡胶含量50％)于80℃鼓风干燥4小时；
(2)将干燥好的PET树脂33g、ABS树脂44g和增韧剂4.5g(丙烯腈-乙烯-苯乙烯共聚物1.5g、乙烯-丙烯酸酯共聚物1.5g和乙烯醋酸乙烯酯共聚物1.5g)、磷系阻燃剂12g(磷酸三甲苯酯6g和微胶囊红磷母粒6g)、氮系阻燃剂氰尿酸三聚氰胺盐6g和抗氧剂MD102(汽巴公司生产)0.5g依次加入搅拌机中，在500转/分的转速下搅拌混合3分钟，得到混合物；
(3)将步骤(2)所得混合物加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒，挤出物料经冷却、风干、切粒、干燥后，得到无卤阻燃ABS/PET合金成品；
所述双螺杆挤出机的加工工艺条件如下：
温度为：一区180℃；二区180℃；三区190℃；四区205℃；五区195℃；六区205℃；机头220℃；
水槽温度 30℃；
压力为 15MPa；
螺杆转速为 300rpm；
切粒机转速为 800rpm。
所得无卤阻燃ABS/PET合金ISO检测标准，性能如下：
断裂伸长率：            18％
拉伸强度：              51MPa
弯曲强度：              71MPa
弯曲模量：              2250MPa
悬臂梁缺口冲击强度：    9KJ/m2
熔融指数：         6g/10min(220℃，10Kg)
阻燃性(UL94)：     V-0，3mm。
以上工艺制备的ABS/PET合金断口没有出现分层、起皮，合金相容性较好。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种无卤阻燃ABS/PET合金，以重量百分比计，组分配比如下：
Figure FSB00000617189900011
所述氮系阻燃剂为三聚氰胺、三聚氰胺盐和多聚磷酸铵的一种以上；
所述磷系阻燃剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲苯酯、甲苯基二苯基磷酸酯、微胶囊红磷母粒和缩聚芳基磷酸酯的一种以上；
所述相容剂为甲基丙烯酸酯-丁苯橡胶-苯乙烯共聚物、甲基丙烯酸酯-丙烯酸酯-苯乙烯共聚物、ABS-g-MAH、SEBS-g-MAH和丙烯酸酯-缩水甘油酯-乙烯共聚物中的一种以上；
所述增韧剂为马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、乙烯-丙烯酸酯共聚物、乙烯醋酸乙烯酯共聚物和丙烯腈-乙烯-苯乙烯共聚物中的一种以上。
2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃ABS/PET合金，其特征在于：
所述三聚氰胺盐为氰尿酸三聚氰胺盐、磷酸酯三聚氰胺盐或聚磷酸酯三聚氰胺盐；
所述缩聚芳基磷酸酯为间苯二酚缩聚芳基磷酸酯或缩聚磷酸苯酯。
3.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃ABS/PET合金，其特征在于：
所述抗氧剂为酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂和金属钝化剂中的一种以上。
4.权利要求1所述的一种无卤阻燃ABS/PET合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将PET树脂于110～150℃鼓风干燥3～6小时；将ABS树脂于80～100℃鼓风干燥3～5小时；
(2)将步骤(1)经干燥的PET树脂、ABS树脂、相容剂、增韧剂、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂和抗氧剂依次加入搅拌机中，在300～500转/分的转速下搅拌混合3～5分钟，得到混合物；
(3)将步骤(2)所得混合物加入双螺杆挤出机中，经熔融挤出造粒，挤出物料经冷却、风干、切粒、干燥后，得到无卤阻燃ABS/PET合金成品。
5.根据权利要求4所述的合金的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机的加工工艺条件如下：
温度为：一区170～200℃；二区180～200℃；三区180～200℃；四区190～210℃；五区180～200℃；六区190～210℃；机头200～220℃；
水槽温度20～40℃；
压力为10～16MPa；
螺杆转速为250～400rpm；
切粒机转速为600～1000rpm。
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