CN111484739A - 一种阻燃增强聚酰胺组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明中公开了一种阻燃增强聚酰胺组合物及其制备方法，其由25~45份聚酰胺、5~15份聚酯、15~25份阻燃剂、1~3份协效阻燃剂、5~10份复配阻燃剂、1~4份抗冲改性剂、10~30份玻璃纤维、0.1~0.5份抗氧剂和0.2~0.5份润滑剂按照重量份数制备而成，其中，所述复配阻燃剂为次磷酸铝、氰尿酸三聚氰胺和三聚氰胺聚磷酸盐组成的复合物。本发明可明显提高溴锑阻燃体系中材料的灼热丝性能GWIT和耐漏电起痕指数CTI，使得得到的聚酰胺组合物广泛应用于电子电器行业。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种阻燃增强聚酰胺组合物及其制备方法。
背景技术
聚酰胺组合物由于其机械性能、耐化学品性、耐磨性、耐热氧老化性等综合性能优越，被广泛应用于电子电器、汽车、电动工具、航空航天等领域。但由于电子电器产品在使用过程中容易起火引发火灾，因此对材料的阻燃性能有较高要求。目前，溴锑阻燃剂体系由于阻燃效率高、用量少、价格适中、对材料性能影响较小、优秀的加工性、且可以用于各种颜色制品被广泛应用于聚酰胺阻燃改性，但溴锑阻燃聚酰胺耐灼热丝和耐漏电起痕效果一般较低，一般GWIT只能达到750℃，CTI只能达到325V，无法满足很多电气场合应用。
发明内容
有鉴于此，本发明有必要提供一种阻燃增强聚酰胺组合物及其制备方法，在配方中添加聚酯和复合阻燃剂，从而使得聚酰胺组合物具有高GWI和高CTI，解决了现有技术中溴锑阻燃剂体系耐灼热丝和耐漏电起痕效果低的技术问题。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的第一方面提供了一种阻燃增强聚酰胺组合物，其由25～45份聚酰胺、5～15份聚酯、15～25份阻燃剂、1～3份协效阻燃剂、5～10份复配阻燃剂、1～4份抗冲改性剂、10～30份玻璃纤维、0.1～0.5份抗氧剂和0.2～0.5份润滑剂按照重量份数制备而成，其中，所述复配阻燃剂为次磷酸铝、氰尿酸三聚氰胺和三聚氰胺聚磷酸盐组成的复合物。
进一步的，本发明中所述的聚酰胺可以为本领域的常规选择，在本发明的一些实施方式中，所述聚酰胺为PA66，所述PA66的相对粘度为2.4～2.8。
进一步的，本发明中所述的聚酯可以为本领域的常规选择，在本发明的一些实施方式中，所述聚酯为PET，这是由于PET成本较低，且阻燃效果更好，在本发明的一些实施方式中，所述PET的相对粘度为0.6-0.85。
进一步的，本发明中的配方组合尤其针对溴锑阻燃体系效果显著，本领域常规的溴锑阻燃剂均可用于本发明中，在本发明的一些实施方式中，所述阻燃剂为溴化聚苯乙烯；所述协效阻燃剂为三氧化二锑。
进一步的，复配阻燃剂中，各组分之间的配比可能会影响最终复合材料的性能，因此，本发明对复配阻燃剂中的配比进行了优选使得产品的性能最佳，优选的，所述复配阻燃剂中，所述次磷酸铝、氰尿酸三聚氰胺和三聚氰胺聚磷酸盐的重量比为1：(2-7)：1。
进一步的，在本发明的一些具体的实施方式中，所述抗冲改性剂为乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物，这里的抗冲改性剂主要是根据基体树脂的种类进行调整的，而在PA和PET合金体系中乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物的增韧效果最好，因此，进行了上述优选。
进一步的，抗氧剂可以是本领域的常规选择，具体实例这里不再一一详述，优选的，在本发明的一些实施方式中，所述抗氧剂为抗氧剂1098和抗氧剂168的复配，所述抗氧剂1098和和抗氧剂168的重量配比为1：(1～2)。
进一步的，优选的，所述玻璃纤维为表面经硅烷偶联剂浸润处理过的无碱玻璃纤维，这是由于在本发明的一些体系中无碱玻璃的增强效果最佳。
进一步的，润滑剂可以为本领域的常规选择，优选的，在本发明的一些实施方式中，所述润滑剂选自乙撑双硬脂酸酰胺、季戊四醇硬脂酸酯、硅酮中的至少一种。
本发明的第二个方面在于提供一种本发明第一个方面所述的阻燃增强聚酰胺组合物的制备方法，包括以下步骤：
按配比称取原料，将聚酰胺和聚酯在100～120℃条件下烘干3～4h；
按照配比将干燥后的聚酰胺和聚酯、阻燃剂、协效阻燃剂、复配阻燃剂、抗冲改性剂、抗氧剂和润滑剂充分混合后，得到均匀的混合物料；可以理解的是，这里的混合的目的主要是将原料组分混合均匀，因此，混合的时间和转速等可以不做具体的限定，只要能实现混合均匀的目的即可。
将所述混合物料从双螺杆挤出机的主喂料口加入，将玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，经过熔融、挤出、造粒，再经过水冷、吹干后切粒，制得阻燃增强聚酰胺组合物，其中，所述双螺杆挤出机各区的加工温度为240～280℃。
与现有技术相比，本发明中的复合阻燃剂和聚酯共同作用可明显提高溴锑阻燃体系中材料的灼热丝性能GWIT和耐漏电起痕指数CTI，为阻燃聚酰胺产品在高要求电子电器上的使用提供了安全保障。本发明中的复合阻燃剂能取代一部分稀有材料三氧化二锑，节约资源，减低成本。
本发明中的阻燃增强聚酰胺组合物综合性能优良，制备工艺简单可行，可广泛应用于电子电器行业。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
以下实施例中所采用的PA66的相对粘度为2.4～2.8，聚酯PET的相对粘度在0.6～0.85之间，使用前首先将PA66和PET在100-120℃下干燥3-4h后备用。玻璃纤维为无碱玻璃纤维(选用重庆国际公司产品，牌号为ECS301HP)。
实施例1
按照重量份称取36份PA66、5份PET、25份溴化聚苯乙烯、3份三氧化二锑、8份复配阻燃剂(次磷酸铝、氰尿酸三聚氰胺和三聚氰胺聚磷酸盐的重量比1:2:1)、1份乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物、0.1份抗氧剂(重量比抗氧剂1098：抗氧剂168＝1:1)和0.2份润滑剂乙撑双硬脂酸酰胺加入高速混合机中混合均匀，得到混合物料；
将所述混合物料从主喂料口加入双螺杆挤出机中，同时从侧喂料口加入20份玻璃纤维，经过熔融、挤出造粒后，再经过水冷、吹干后进行切粒，得到阻燃增强聚酰胺组合物，其中，双螺杆挤出挤出机的各区加工温度为：一、二区温度为250-270℃，三至七区温度为240-260℃，八、九区温度为250-270℃，机头温度为270-280℃，螺杆转速为400rpm。
实施例2
按照重量份称取36份PA66、10份PET、19份溴化聚苯乙烯、2份三氧化二锑、5份复配阻燃剂(次磷酸铝、氰尿酸三聚氰胺和三聚氰胺聚磷酸盐的重量比1:4:1)、3份乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物、0.35份抗氧剂(重量比抗氧剂1098：抗氧剂168＝1:1.5)和0.3份润滑剂季戊四醇硬脂酸酯加入高速混合机中混合均匀，得到混合物料；
将所述混合物料从主喂料口加入双螺杆挤出机中，同时从侧喂料口加入25份玻璃纤维，经过熔融、挤出造粒后，再经过水冷、吹干后进行切粒，得到阻燃增强聚酰胺组合物，其中，双螺杆挤出挤出机的各区加工温度为：：一、二区温度为250-270℃，三至七区温度为240-260℃，八、九区温度为250-270℃，机头温度为270-280℃，螺杆转速为400rpm。
实施例3
按照重量份称取25份PA66、15份PET、15份溴化聚苯乙烯、1份三氧化二锑、10份复配阻燃剂(次磷酸铝、氰尿酸三聚氰胺和三聚氰胺聚磷酸盐的重量比1:7:1)、4份乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物、0.5份抗氧剂(重量比抗氧剂1098：抗氧剂168＝1:2)和0.5份润滑剂硅酮加入高速混合机中混合均匀，得到混合物料；
将所述混合物料从主喂料口加入双螺杆挤出机中，同时从侧喂料口加入30份玻璃纤维，经过熔融、挤出造粒后，再经过水冷、吹干后进行切粒，得到阻燃增强聚酰胺组合物，其中，双螺杆挤出挤出机的各区加工温度为：一、二区温度为250-270℃，三至七区温度为240-260℃，八、九区温度为250-270℃，机头温度为270-280℃，螺杆转速为400rpm。
实施例4
按照重量份称取45份PA66、14份PET、20份溴化聚苯乙烯、1份三氧化二锑、7份复配阻燃剂(次磷酸铝、氰尿酸三聚氰胺和三聚氰胺聚磷酸盐的重量比1:5:1)、3份乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物、0.3份抗氧剂(重量比抗氧剂1098：抗氧剂168＝1:2)和0.3份润滑剂季戊四醇硬脂酸酯加入高速混合机中混合均匀，得到混合物料；
将所述混合物料从主喂料口加入双螺杆挤出机中，同时从侧喂料口加入10份玻璃纤维，经过熔融、挤出造粒后，再经过水冷、吹干后进行切粒，得到阻燃增强聚酰胺组合物，其中，双螺杆挤出挤出机的各区加工温度为：：一、二区温度为250-270℃，三至七区温度为240-260℃，八、九区温度为250-270℃，机头温度为270-280℃，螺杆转速为400rpm。
对比例1
按照重量份称取42份PA66、25份溴化聚苯乙烯、5份三氧化二锑、3份乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物、0.5份抗氧剂(重量比抗氧剂1098：抗氧剂168＝1:2)和0.5份润滑剂硅酮加入高速混合机中混合均匀，得到混合物料；
将所述混合物料从主喂料口加入双螺杆挤出机中，同时从侧喂料口加入25份玻璃纤维，经过熔融、挤出造粒后，再经过水冷、吹干后进行切粒，得到阻燃增强聚酰胺组合物，其中，双螺杆挤出挤出机的各区加工温度为：：一、二区温度为250-270℃，三至七区温度为240-260℃，八、九区温度为250-270℃，机头温度为270-280℃，螺杆转速为400rpm。
对比例2
按照重量份称取41份PA66、25份溴化聚苯乙烯、3份三氧化二锑、8份复配阻燃剂(次磷酸铝、氰尿酸三聚氰胺和三聚氰胺聚磷酸盐的重量比1:2:1)、1份乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物、0.1份抗氧剂(重量比抗氧剂1098：抗氧剂168＝1:1)和0.2份润滑剂乙撑双硬脂酸酰胺加入高速混合机中混合均匀，得到混合物料；
将所述混合物料从主喂料口加入双螺杆挤出机中，同时从侧喂料口加入20份玻璃纤维，经过熔融、挤出造粒后，再经过水冷、吹干后进行切粒，得到阻燃增强聚酰胺组合物，其中，双螺杆挤出挤出机的各区加工温度为：一、二区温度为250-270℃，三至七区温度为240-260℃，八、九区温度为250-270℃，机头温度为270-280℃，螺杆转速为400rpm。
对比例3
按照重量份称取44份PA66、5份PET、25份溴化聚苯乙烯、3份三氧化二锑、1份乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物、0.1份抗氧剂(重量比抗氧剂1098：抗氧剂168＝1:1)和0.2份润滑剂乙撑双硬脂酸酰胺加入高速混合机中混合均匀，得到混合物料；
将所述混合物料从主喂料口加入双螺杆挤出机中，同时从侧喂料口加入20份玻璃纤维，经过熔融、挤出造粒后，再经过水冷、吹干后进行切粒，得到阻燃增强聚酰胺组合物，其中，双螺杆挤出挤出机的各区加工温度为：一、二区温度为250-270℃，三至七区温度为240-260℃，八、九区温度为250-270℃，机头温度为270-280℃，螺杆转速为400rpm。
将上述实施例1～4和对比例1-3中制备的阻燃增强聚酰胺组合物进行拉伸强度、弯曲强度、悬臂梁缺口冲击强度、阻燃性、灼热丝、耐漏电起痕指数等检测，其检测标准与性能检测结果如表1所示：
表1实施例和对比例中阻燃增强聚酰胺组合物的性能测试
| 检测项目 | 测试标准 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 拉伸强度/MPa | GB/T 1040-2006 | 125.8 | 142.6 | 160.5 | 102.3 | 143.5 | 126.3 | 128.4 |
| 弯曲强度/MPa | GB/T 9341-2000 | 190.2 | 213.4 | 228.3 | 145.6 | 215.3 | 198.2 | 196.6 |
| 缺口冲击强度/(KJ/m<sup>2</sup>) | GB/T 1843-2008 | 9.6 | 10.2 | 11.5 | 6.5 | 10.3 | 10.2 | 10.5 |
| 阻燃性/1.6mm | UL 94 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 |
| GWIT/℃ | IEC60695 | 875 | 875 | 900 | 900 | 750 | 850 | 775 |
| GWFI/℃ | IEC60695 | 960 | 960 | 960 | 960 | 960 | 960 | 960 |
| CTI/V | IEC60112 | 400 | 425 | 450 | 450 | 325 | 375 | 350 |
从表1中可看出，通过添加聚酯和复配阻燃剂，可以明显提高材料的灼热丝可燃性温度和漏电起痕指数，同时组合物还具有优秀的综合性能，可满足电子电器行业的性能要求。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种阻燃增强聚酰胺组合物，其特征在于，其由25~45份聚酰胺、5~15份聚酯、15~25份阻燃剂、1~3份协效阻燃剂、5~10份复配阻燃剂、1~4份抗冲改性剂、10~30份玻璃纤维、0.1~0.5份抗氧剂和0.2~0.5份润滑剂按照重量份数制备而成，其中，所述复配阻燃剂为次磷酸铝、氰尿酸三聚氰胺和三聚氰胺聚磷酸盐组成的复合物。
2.如权利要求1所述的阻燃增强聚酰胺组合物，其特征在于，所述聚酰胺为PA66，所述PA66的相对粘度为2.4~2.8。
3.如权利要求1所述的阻燃增强聚酰胺组合物，其特征在于，所述聚酯为PET，所述PET的相对粘度为0.6-0.85。
4.如权利要求1所述的阻燃增强聚酰胺组合物，其特征在于，所述阻燃剂为溴化聚苯乙烯；所述协效阻燃剂为三氧化二锑。
5.如权利要求1所述的阻燃增强聚酰胺组合物，其特征在于，所述复配阻燃剂中，所述次磷酸铝、氰尿酸三聚氰胺和三聚氰胺聚磷酸盐的重量比为1：（2-7）：1。
6.如权利要求1所述的阻燃增强聚酰胺组合物，其特征在于，所述抗冲改性剂为乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物。
7.如权利要求1所述的阻燃增强聚酰胺组合物，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1098和抗氧剂168的复配，所述抗氧剂1098和和抗氧剂168的重量配比为1：（1~2）。
8.如权利要求1所述的阻燃增强聚酰胺组合物，其特征在于，所述玻璃纤维为表面经硅烷偶联剂浸润处理过的无碱玻璃纤维。
9.如权利要求1所述的阻燃增强聚酰胺组合物，其特征在于，所述润滑剂选自乙撑双硬脂酸酰胺、季戊四醇硬脂酸酯、硅酮中的至少一种。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的阻燃增强聚酰胺组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚酰胺和聚酯在100~120℃条件下烘干3~4h；
按照配比将干燥后的聚酰胺和聚酯、阻燃剂、协效阻燃剂、复配阻燃剂、抗冲改性剂、抗氧剂和润滑剂充分混合后，得到均匀的混合物料；
将所述混合物料从双螺杆挤出机的主喂料口加入，将玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，经过熔融、挤出、造粒，再经过水冷、吹干后切粒，制得阻燃增强聚酰胺组合物，其中，所述双螺杆挤出机各区的加工温度为240～280℃。
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