CN112759927B - 阻燃增强聚酰胺组合物及其制备方法 - Google Patents

阻燃增强聚酰胺组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明中公开了一种阻燃增强聚酰胺组合物及其制备方法，所述组合物由50～80份的母粒A和20～50份的母粒B按照重量份制备而成，其中母粒A中包含聚酰胺、溴系阻燃剂、协效阻燃剂、三聚氰胺类阻燃剂以及低于母粒A总重量份15％的玻璃纤维，母粒B包含聚酰胺和高于母粒B总重量份30％的玻璃纤维且不含三聚氰胺类阻燃剂。该阻燃增强聚酰胺具有高灼热丝起燃温度GWIT、高耐漏电起痕指数CTI以及综合性能优良，可满足多样化的电子电器产品需求。

Description

阻燃增强聚酰胺组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子改性材料技术领域，具体涉及一种阻燃增强聚酰胺组合物及其制备方法。
背景技术
聚酰胺组合物由于其具有优异的机械性能、耐磨性、耐化学品性、耐热氧老化性等综合性能，被广泛应用于汽车、电子电器、电动工具、航空航天等领域。随着电子电器行业的迅速发展，人们对于电子电器产品的安全性问题日益重视，特别是对于高灼热丝和高漏电起痕指数的聚酰胺材料的需求日益增长。
目前，溴系阻燃体系由于阻燃效率高、加工性能优异、对材料性能影响较小，被广泛应用于聚酰胺材料的阻燃改性，但溴系阻燃聚酰胺材料耐灼热丝和耐漏电起痕效果一般较低，通常GWIT只能达到750℃，CTI只能达到250V，无法满足很多电子电器应用场合。
按照传统的改进方法，在常规溴系阻燃增强聚酰胺材料上继续添加阻燃剂，比如一般常规使用的三聚氰胺类阻燃剂，虽然能使聚酰胺材料的灼热丝温度提高，提高其阻燃性能，但材料的力学性能非常差，特别是对于溴系阻燃增强PA66材料，由于加工温度高，导致三聚氰胺类阻燃剂分解，使得组合物出现刚性差、冲击强度低、韧性不足等情况，更严重的情况可能会使得组合物无法正常挤出造粒以及后续的注塑成型，并最终导致组合物没有实际的应用价值。
发明内容
有鉴于此，本发明有必要提供一种阻燃增强聚酰胺组合物及其制备方法，首先获得母粒A和母粒B，母粒A中含有溴系阻燃剂、协效阻燃剂、三聚氰胺类阻燃剂和第一玻璃纤维，母粒B中不含有三聚氰胺类阻燃剂和且添加有第二玻璃纤维，最后将母粒A和母粒B共混，使得得到的阻燃增强聚酰胺组合物具有高灼热丝起燃温度、高漏电起痕指数且综合性能优异。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种阻燃增强聚酰胺组合物，其由50～80份的母粒A和20～50份的母粒B按照重量份制备而成；
所述母粒A由25～50份聚酰胺、30～40份溴系阻燃剂、2～6份协效阻燃剂、5～20份三聚氰胺类阻燃剂、0.2～0.5份抗氧剂、0.2～0.5份润滑剂和第一玻璃纤维按照重量份制备而成；所述母粒B由30～70份聚酰胺、0.2～0.5份抗氧剂、0.2～0.5份润滑剂和第二玻璃纤维按照重量份制备而成；
其中，所述阻燃增强聚酰胺组合物中，所述第一玻璃纤维的添加份数低于所述母粒A总重量份的15％，所述第二玻璃纤维的添加份数高于所述母粒B总重量份的30％。
针对现有的阻燃聚酰胺组合物存在的灼热丝起燃温度、漏电起痕指数低的问题，本发明中首先获得母粒A和母粒B，母粒A中添加有有溴系阻燃剂、协效阻燃剂、三聚氰胺类阻燃剂和较少的玻璃纤维，母粒B中不含有三聚氰胺类阻燃剂和且添加有较多的玻璃纤维，最后将母粒A和母粒B共混，由于一般添加三聚氰胺类阻燃剂虽然能够提高阻燃性，但由于三聚氰胺类阻燃剂耐温性能差，在高玻纤增强体系生产过程易分解，颗粒发泡无法正常生产，因此，本发明中将低玻纤含量的玻璃纤维和三聚氰胺类阻燃剂混合得到母粒A，再与高玻纤含量且不含三聚氰胺类的母粒B均化成型，溴系阻燃剂与三聚氰胺类阻燃剂通过该方案可发生协同作用，明显提高聚酰胺组合物的灼热丝性能和耐漏电起痕指数，同时该阻燃增强聚酰胺组合物具有优良的力学性能。
进一步的，本发明中所述的聚酰胺可以为本领域中的常规选择，具体实例包括但不限于PA6、PA12、PA66等，优选的，所述聚酰胺为PA66，在本发明的一些具体的实施方式中，所述PA66的相对粘度为2.4～3.2。
进一步的，本发明针对溴系阻燃体系效果显著，因此，本发明中采用溴系阻燃剂，该溴系阻燃剂、协效阻燃剂可以为本领域中常规的选择，没有特别的限定，优选的，在本发明的一些具体的实施方式中，所述溴系阻燃剂为溴化聚苯乙烯；所述协效阻燃剂为三氧化二锑和硼酸锌，这里协效阻燃剂的配比没有特别的限定，根据需要调整即可。
进一步的，本发明中所述的三聚氰胺类阻燃剂没有特别的限定，本领域中常规的三聚氰胺类阻燃剂均可，具体实例包括但不限于三聚氰胺、氰尿酸三聚氰胺、三聚氰胺聚磷酸盐、蜜白胺、蜜勒胺中的至少一种，优选的，在本发明的一些具体的实施方式中，采用的三聚氰胺类阻燃剂为氰尿酸三聚氰胺MCA、三聚氰胺聚磷酸盐MPP。
进一步的，本发明中的抗氧剂、润滑剂均可以是本领域中常规选择，没有特别的限定，优选的，所述抗氧剂为抗氧剂1098和抗氧剂168的复配，所述润滑剂选自乙撑双硬脂酸酰胺、硅酮、季戊四醇硬脂酸酯中的至少一种；更优选的，所述抗氧剂中，抗氧剂1098和抗氧剂168的重量比为1：(1～2)，可以理解的是，这里所述的复配采用常规的机械混合方式混合均匀即可，不再过多阐述。
进一步的，在本发明中的聚酰胺组合物中，所述玻璃纤维为表面经硅烷偶联剂浸润处理过的无碱玻璃纤维，无碱玻璃纤维相较于其他类型的玻璃纤维增强效果更好，因此，优选无碱玻璃纤维。
本发明还提供了一种如前述任一项所述的阻燃增强聚酰胺组合物的制备方法，包括以下步骤：
获得母粒A：按照配比将干燥后的聚酰胺、溴系阻燃剂、协效阻燃剂、三聚氰胺类阻燃剂、抗氧剂和润滑剂混合均匀后，从双螺杆挤出机的主喂料口加入，将所述第一玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，经过熔融、挤出、造粒，再经过水冷、吹干后切粒，制得母粒A；
获得母粒B：按照配比将干燥后的聚酰胺、抗氧剂和润滑剂混合均匀后，从双螺杆挤出机的主喂料口加入，将第二玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，经过熔融、挤出、造粒，再经过水冷、吹干后切粒，制得母粒B；
将所述母粒A和母粒B充分混合均匀，得到阻燃增强聚酰胺组合物。
可以理解的是，上述制备方法中，如没有特殊说明，均采用本领域中的常规手段，如混合均匀等，由于均是已知手段，这里不再具体限定。
优选的，所述获得母粒A的步骤中，双螺杆挤出机的各区加工温度为240～260℃；
所述获得母粒B的步骤中，双螺杆挤出机的各区加工温度为250～280℃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过特殊的制备方法向溴系阻燃体系中加入一定量的三聚氰胺类阻燃剂，与溴系阻燃剂发生协同作用，明显提高材料的灼热丝性能GWIT和耐漏电起痕指数CTI，同时保留了聚酰胺组合物优良的力学性能，制备工艺简单可行，可广泛应用于电子电器行业。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面通过具体的实施例对本发明进行更详细的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文中所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
本发明中，所有涉及的组分均为本领域的常规市售产品，或可通过本领域常规的技术手段获得，如无特别说明，以下组分的份数均指重量份。
实施例1
本实施例中阻燃增强聚酰胺组合物的制备方法具体如下：
获得母粒A：将干燥后的25份PA66、40份溴化聚苯乙烯、6份三氧化二锑、6份硼酸锌、15份氰尿酸三聚氰胺、0.2份抗氧剂1098、0.3份抗氧剂168和0.3份润滑剂乙撑双硬脂酸酰胺混合均匀后，从主喂料口加入双螺杆挤出机中，经过熔融、挤出、造粒，再经过水冷、吹干后切粒，制得母粒A，其中，双螺杆挤出机各区的加工温度为230-270℃，螺杆转速为300-400r/min；
获得母粒B：将干燥后的50份PA66、0.2份抗氧剂1098、0.2抗氧剂106和0.5润滑剂乙撑双硬脂酸酰胺混合均匀后，从主喂料口加入双螺杆挤出机中，将50份玻璃纤维从侧喂料口加入双螺杆挤出机中，经过熔融、挤出、造粒，再经过水冷、吹干后切粒，制得母粒B，其中，双螺杆挤出机各区的加工温度为240-280℃，螺杆转速为350-450r/min；
将50份母粒A和50母粒B充分混合均匀，制得阻燃增强聚酰胺组合物。
实施例2
本实施例中阻燃增强聚酰胺组合物的制备方法具体如下：
获得母粒A：将干燥后的50份PA66、32份溴化聚苯乙烯、5份三氧化二锑、3份硼酸锌、5份三聚氰胺聚磷酸盐、0.1份抗氧剂1098、0.2份抗氧剂168和0.2份润滑剂硅酮混合均匀后，从主喂料口加入双螺杆挤出机中，将5份玻璃纤维从侧喂料口加入双螺杆挤出机中，经过熔融、挤出、造粒，再经过水冷、吹干后切粒，制得母粒A，其中，双螺杆挤出机各区的加工温度为230-270℃，螺杆转速为300-400r/min；
获得母粒B：将干燥后的30份PA66、0.1份抗氧剂1098、0.1抗氧剂106和0.5润滑剂硅酮混合均匀后，从主喂料口加入双螺杆挤出机中，将70份玻璃纤维从侧喂料口加入双螺杆挤出机中，经过熔融、挤出、造粒，再经过水冷、吹干后切粒，制得母粒B，其中，双螺杆挤出机各区的加工温度为240-280℃，螺杆转速为350-450r/min；
将80份母粒A和20母粒B充分混合均匀，制得阻燃增强聚酰胺组合物。
实施例3
本实施例中阻燃增强聚酰胺组合物的制备方法具体如下：
获得母粒A：将干燥后的28份PA66、30份溴化聚苯乙烯、2份三氧化二锑、5份硼酸锌、20份氰尿酸三聚氰胺、0.1份抗氧剂1098、0.1份抗氧剂168和0.3份润滑剂季戊四醇硬脂酸酯混合均匀后，从主喂料口加入双螺杆挤出机中，将15份玻璃纤维从侧喂料口加入双螺杆挤出机中，经过熔融、挤出、造粒，再经过水冷、吹干后切粒，制得母粒A，其中，双螺杆挤出机各区的加工温度为230-270℃，螺杆转速为300-400r/min；
获得母粒B：将干燥后的70份PA66、0.2份抗氧剂1098、0.2抗氧剂106和0.4润滑剂季戊四醇硬脂酸酯混合均匀后，从主喂料口加入双螺杆挤出机中，将30份玻璃纤维从侧喂料口加入双螺杆挤出机中，经过熔融、挤出、造粒，再经过水冷、吹干后切粒，制得母粒B，其中，双螺杆挤出机各区的加工温度为240-280℃，螺杆转速为350-450r/min；
将70份母粒A和30母粒B充分混合均匀，制得阻燃增强聚酰胺组合物。
对比例1
同实施例1相比，本对比例中的阻燃增强聚酰胺组合物直接将各组分混合均匀后，经双螺杆挤出机挤出，组分和添加量、加工参数等均与实施例1相同。
对比例2
本对比例将实施例1中的“40份溴化聚苯乙烯、15份三聚氰胺聚磷酸盐”替换为“45份三聚氰胺聚磷酸盐”，其他均与实施例1相同。
对比例3
本对比例将实施例1中的“40份溴化聚苯乙烯、15份三聚氰胺聚磷酸盐”替换为“45份溴化聚苯乙烯”，其他均与实施例1相同。
将上述实施例和对比例制备的增强阻燃聚酰胺组合物进行拉伸强度、弯曲强度、冲击强度、阻燃性、灼热丝、耐漏电起痕指数等检测，其检测标准与性能检测结果如表1所示：
表1实施例和对比例中聚酰胺组合物的相关性能测试结果
Figure BDA0002885984950000051
从表1中可看出，本发明实施例通过添加三聚氰胺类阻燃剂的阻燃剂以及使用特殊制备方法，可以明显提高材料的灼热丝可燃性温度和漏电起痕指数，实施例1、实施例2和实施例3制备的阻燃增强聚酰胺组合物均可以通过GWIT 900℃和CTI 350V测试，且力学性能优异；对比例1虽然同样能通过GWIT 900℃和CTI 350V测试，但力学性能与实施例1相比都有降低，特别是冲击强度降低十分明显，而且料粒出现中孔和发泡现象；同时对比可发现，对比例2不能通知V0测试，实施例3虽然力学性能较好，但灼热丝可燃性温度和漏电起痕指数偏低，均无法满足正常使用要求。
因此，本发明通过特殊的制备方法向溴系阻燃体系中加入一定量的三聚氰胺类阻燃剂，与溴系阻燃剂发生协同作用，明显提高材料的灼热丝性能GWIT和耐漏电起痕指数CTI，同时保留了聚酰胺组合物优良的力学性能，制备工艺简单可行，可广泛应用于电子电器行业。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种提高阻燃增强聚酰胺组合物的阻燃性和耐漏电起痕指数的应用，其特征在于，所述阻燃增强聚酰胺组合物由50~80份的母粒A和20~50份的母粒B按照重量份制备而成；
所述母粒A由25~50份聚酰胺、30~40份溴系阻燃剂、2~6份协效阻燃剂、5~20份三聚氰胺类阻燃剂、0.2~0.5份抗氧剂、0.2~0.5份润滑剂和第一玻璃纤维按照重量份制备而成，所述溴系阻燃剂为溴化聚苯乙烯；所述协效阻燃剂为三氧化二锑和硼酸锌；所述三聚氰胺类阻燃剂为三聚氰胺、氰尿酸三聚氰胺、三聚氰胺聚磷酸盐、蜜白胺、蜜勒胺中的至少一种；所述母粒B由30~70份聚酰胺、0.2~0.5份抗氧剂、0.2~0.5份润滑剂和第二玻璃纤维按照重量份制备而成；
其中，所述阻燃增强聚酰胺组合物中，所述第一玻璃纤维的添加份数低于所述母粒A总重量份的15%，所述第二玻璃纤维的添加份数高于所述母粒B总重量份的30%；
所述阻燃增强聚酰胺组合物经UL-94 1.6mm阻燃性测试，其阻燃达到V0级别；经IEC60695测试，其灼热丝可燃温度通过GWIT 900℃和GWFI 960℃测试；经IEC60112测试，其耐漏电起痕指数通过CTI 350V测试。
2.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述聚酰胺为PA66，所述PA66的相对粘度为2.4~3.2。
3.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1098和抗氧剂168的复配。
4.如权利要求3所述的应用，其特征在于，所述抗氧剂中，抗氧剂1098和抗氧剂168的重量比为1：（1~2）。
5.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述润滑剂选自乙撑双硬脂酸酰胺、硅酮、季戊四醇硬脂酸酯中的至少一种。
6.如权利要求1所述的应用，其特征在于，所述玻璃纤维为表面经硅烷偶联剂浸润处理过的无碱玻璃纤维。
7.如权利要求1-6任一项所述的应用，其特征在于，所述阻燃增强聚酰胺组合物的制备方法，包括以下步骤：
获得母粒A：按照将干燥后的聚酰胺、溴系阻燃剂、协效阻燃剂、三聚氰胺类阻燃剂、抗氧剂和润滑剂混合均匀后，从双螺杆挤出机的主喂料口加入，将所述第一玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，经过熔融、挤出、造粒，再经过水冷、吹干后切粒，制得母粒A；
获得母粒B：按照配比将干燥后的聚酰胺、抗氧剂和润滑剂混合均匀后，从双螺杆挤出机的主喂料口加入，将第二玻璃纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，经过熔融、挤出、造粒，再经过水冷、吹干后切粒，制得母粒B；
将所述母粒A和母粒B充分混合均匀，得到阻燃增强聚酰胺组合物。
8.如权利要求7所述的应用，其特征在于，所述获得母粒A的步骤中，双螺杆挤出机的各区加工温度为230~270℃；
所述获得母粒B的步骤中，双螺杆挤出机的各区加工温度为240~280℃。
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