CN115873401A - 一种碳纤维增强聚酰胺组合物、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳纤维增强聚酰胺组合物、制备方法及应用，属于高分子材料领域，所述组合物按重量份计包括以下组分：聚酰胺28～53份、阻燃剂15～25份、协效阻燃剂2～5份、聚苯醚5‑10份、复配阻燃剂5～8份、抗冲改性剂1～4份、碳纤维10～30份、抗氧剂0.1～0.5份和润滑剂0.2～0.5份；其中，所述复配阻燃剂由次磷酸铝和三季戊四醇组成；与现有技术相比，本发明中的碳纤维、阻燃剂、协效剂以及复合阻燃剂共同作用可明显提高组合物的机械性能、阻燃性、灼热丝性以及抗静电性能，满足当前电子电气领域对材料的高功能化的要求。本发明中的碳纤维增强聚酰胺组合物综合性能优良，适合于通过注塑成型制备轻量化要求较高的薄壁制品。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种碳纤维增强聚酰胺组合物、制备方法及应用。
背景技术
聚酰胺是一种性能优良的工程材料，具有较高的强度及优良的耐热性、耐化学品性、耐磨性、耐热氧老化性和良好加工性等优点，在汽车、电子电器、交通器材、航空航天等领域得到了广泛的应用。但由于汽车、电子电器等产品在使用过程中容易起火引发火灾，因此对材料的阻燃性能有较高要求。同时随着汽车产品的轻量化以及小型化、电子电气设备的高性能化、机械设备功能化的进程加快，对聚酰胺产品的需求将更广泛，特别是聚酰胺作为结构性材料，对其强度、阻燃、抗静电等方面提出了更高的要求，因此提高聚酰胺力学性能、阻燃性能以及抗静电性能，实现高性能化与功能化，进而促进相关行业产品向高性能、高质量方向发展是一个趋势。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出了一种碳纤维增强聚酰胺组合物、制备方法及应用,在配方中添加碳纤维和复合阻燃剂，从而使得聚酰胺组合物具有高强度、高阻燃等级、高灼热丝、高CTI以及抗静电等特点。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
本发明的第一方面提供了一种碳纤维增强聚酰胺组合物，所述组合物按重量份计包括以下组分：
聚酰胺28～53份、阻燃剂15～25份、协效阻燃剂2～5份、聚苯醚5-10份、复配阻燃剂5～8份、抗冲改性剂1～4份、碳纤维10～30份、抗氧剂0.1～0.5份和润滑剂0.2～0.5份；其中，所述复配阻燃剂由次磷酸铝和三季戊四醇组成。
碳纤维材料具有良好导电性，在树脂内部搭接成导电网络，从而使聚酰胺组合物具有优异的导电性能；而且碳纤维不仅导电性能好，且具有高的强度、弹性模量，其添加到聚酰胺树脂中，不仅使聚酰胺复合材料具有优越的导电性，同时提高材料的力学强度，达到增强抗静电的双重效果；常规溴系阻燃体系添加能提高阻燃性能，但灼热丝和CTI性能通常较低，本发明通过添加聚苯醚和复配阻燃剂的协效作用，在燃烧过程中，次磷酸铝分解产生次磷酸，能够催化聚苯醚和三季戊四醇脱水碳化并在聚酰胺组合物表面形成致密且稳定的碳层，这层碳层能够起到隔热隔氧的作用，结合溴系阻燃剂受热分解过程中，溴成分捕捉燃烧链式反应过程中的活性自由基，生成燃烧惰性物质，致使燃烧中止；本发明中多种阻燃剂和聚苯醚引入气相阻燃和凝聚相阻燃共同作用下有效提高组合物的阻燃性、灼热丝和CTI性能。
在一些实施例中，本发明中所述的碳纤维为聚丙烯腈基材的碳纤维、黏胶丝碳纤维和沥青丝碳纤维中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述碳纤维为聚丙烯腈基材的碳纤维，其生产难度低、价格适中，且综合性能最好。
本发明中所述的聚酰胺可以为本领域的常规选择，在一些实施例中，所述聚酰胺为PA66或PA6中的一种。
本发明中所述的聚苯醚可以为本领域的常规选择，在一些实施例中，所述聚苯醚为聚(2，6-二甲基苯)醚PPO。
本发明中的配方组合尤其针对溴系阻燃体系效果显著，在一些实施例中，所述阻燃剂为溴化聚苯乙烯或十溴二苯乙烷；所述协效阻燃剂为羟基锡酸锌或硼酸锌。
复配阻燃剂中各组分之间的配比可能会影响最终复合材料的性能，因此，本发明对复配阻燃剂中的配比进行了优选使得产品的性能最佳，故在一些实施例中，所述复配阻燃剂中，所述次磷酸铝和三季戊四醇的重量比为(2-5)：1。
在一些实施例中，所述抗冲改性剂为乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物、马来酸酐接枝三元乙丙橡胶、马来酸酐接枝聚烯烃弹性体中的至少一种。
抗氧剂可以是本领域的常规选择，在一些实施例中，所述抗氧剂由抗氧剂1098和抗氧剂168组成；所述抗氧剂1098和和抗氧剂168的重量配比为1：(1～2)。
润滑剂可以为本领域的常规选择，在一些实施例中，所述润滑剂为乙撑双硬脂酸酰胺、季戊四醇硬脂酸酯、硅酮中的至少一种。
本发明的第二方面提供了一种如第一方面所述的碳纤维增强聚酰胺组合物的制备方法，具体包括以下步骤：
将聚酰胺在100～120℃条件下烘干3～4h；
按照配比将干燥后的聚酰胺、阻燃剂、协效阻燃剂、复配阻燃剂、抗冲改性剂、抗氧剂和润滑剂充分混合后，得到均匀的混合物料；
将所述混合物料从双螺杆挤出机的主喂料口加入，将碳纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，经过熔融、挤出、造粒，再经过水冷、吹干后切粒，制得抗静电阻燃碳纤维增强聚酰胺组合物，其中，所述双螺杆挤出机各区的加工温度为220～270℃。
本发明的第二方面提供了一种如第一方面所述的碳纤维增强聚酰胺组合物在制造电子器件、电动工具和汽车的注塑制品中的应用。
本发明的有益效果：
与现有技术相比，本发明中的碳纤维、阻燃剂、协效剂以及复合阻燃剂共同作用可明显提高组合物的机械性能、阻燃性、灼热丝性、CTI以及抗静电性能，满足当前电子电气领域对材料的高功能化的要求。
本发明中的抗静电阻燃碳纤维增强聚酰胺组合物综合性能优良，适合于通过注塑成型制备轻量化要求较高的薄壁制品，应用于要求环保阻燃、抗静电，且对材料力学性能要求较高的电子器件、电动工具以及汽车部件。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施例对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
本发明实施例和对比例所使用的原料如下：
聚酰胺：PA6选用湖南岳化YH800，PA66选用平顶山神马EPR27；
阻燃剂：十溴二苯乙烷选用雅宝SAYTAX 4010，溴化聚苯乙烯选用雅宝SAYTAX HP-3010；
协效阻燃剂：硼酸锌选用力拓firebrake 500，羟基锡酸锌选用聚千CA-A00B20P；
聚苯醚：PPO选用蓝星LXN045；
抗氧剂：抗氧剂1098选用利安隆
1098，抗氧剂168选用利安隆
168；
润滑剂：乙撑双硬脂酸酰胺选用花王EBS，季戊四醇硬脂酸酯选用意大利发基PETS-AP，硅酮选用道康宁MB50-001；
抗冲改性剂：乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物选用阿科玛AX8900，马来酸酐接枝三元乙丙橡胶选用科艾斯W1P-2，马来酸酐接枝聚烯烃弹性体选用南海柏晨PC-28；
复配阻燃剂：次磷酸铝选用康诺德HF-T500)，三季戊四醇选用上海麦克林；
碳纤维选用选用韩国AMOS，CT70CP006-PUR 4.5mm；
玻璃纤维选用重庆国际ECS301HP；
实施例1
按照重量份称取53份PA6、15份十溴二苯乙烷、5份硼酸锌、5份PPO、8份复配阻燃剂(次磷酸铝和三季戊四醇的重量比2:1)、4份乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物、0.1份抗氧剂(重量比抗氧剂1098：抗氧剂168＝1:1)和0.2份润滑剂乙撑双硬脂酸酰胺加入高速混合机中混合均匀，得到混合物料；
将所述混合物料从主喂料口加入双螺杆挤出机中，同时从侧喂料口加入10份碳纤维，经过熔融、挤出造粒后，再经过水冷、吹干后进行切粒，得到抗静电阻燃碳纤维增强聚酰胺组合物，其中，双螺杆挤出挤出机的各区加工温度为：一、二区温度为230-250℃，三至七区温度为220-240℃，八、九区温度为230-250℃，机头温度为240-250℃，螺杆转速为400rpm。
实施例2
按照重量份称取39份PA66、20份溴化聚苯乙烯、4份硼酸锌、10份PPO、6份复配阻燃剂(次磷酸铝和三季戊四醇的重量比5:1)、1份马来酸酐接枝三元乙丙橡胶、0.35份抗氧剂(重量比抗氧剂1098：抗氧剂168＝1:1.5)和0.3份润滑剂季戊四醇硬脂酸酯加入高速混合机中混合均匀，得到混合物料；
将所述混合物料从主喂料口加入双螺杆挤出机中，同时从侧喂料口加入20份碳纤维，经过熔融、挤出造粒后，再经过水冷、吹干后进行切粒，得到抗静电阻燃碳纤维增强聚酰胺组合物，其中，双螺杆挤出挤出机的各区加工温度为：：一、二区温度为250-270℃，三至七区温度为240-260℃，八、九区温度为250-270℃，机头温度为270-280℃，螺杆转速为400rpm。
实施例3
按照重量份称取28份PA66、25份溴化聚苯乙烯、2份羟基锡酸锌(、8份PPO、5份复配阻燃剂(次磷酸铝和三季戊四醇的重量比3:1)、2份马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、0.5份抗氧剂(重量比抗氧剂1098：抗氧剂168＝1:2)和0.5份润滑剂硅酮加入高速混合机中混合均匀，得到混合物料；
将所述混合物料从主喂料口加入双螺杆挤出机中，同时从侧喂料口加入30份碳纤维，经过熔融、挤出造粒后，再经过水冷、吹干后进行切粒，得到抗静电阻燃碳纤维增强聚酰胺组合物，其中，双螺杆挤出挤出机的各区加工温度为：一、二区温度为250-270℃，三至七区温度为240-260℃，八、九区温度为250-270℃，机头温度为270-280℃，螺杆转速为400rpm。
对比例1
按照重量份称取36份PA66、25份溴化聚苯乙烯、7份羟基锡酸锌、2份马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、0.5份抗氧剂(重量比抗氧剂1098：抗氧剂168＝1:2)和0.5份润滑剂硅酮加入高速混合机中混合均匀，得到混合物料；
将所述混合物料从主喂料口加入双螺杆挤出机中，同时从侧喂料口加入30份碳纤维，经过熔融、挤出造粒后，再经过水冷、吹干后进行切粒，得到抗静电阻燃碳纤维增强聚酰胺组合物，其中，双螺杆挤出挤出机的各区加工温度为：一、二区温度为250-270℃，三至七区温度为240-260℃，八、九区温度为250-270℃，机头温度为270-280℃，螺杆转速为400rpm。
对比例2
按照重量份称取28份PA66、25份溴化聚苯乙烯、7份羟基锡酸锌、8份PPO、2份马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、0.5份抗氧剂(重量比抗氧剂1098：抗氧剂168＝1:2)和0.5份润滑剂硅酮加入高速混合机中混合均匀，得到混合物料；
将所述混合物料从主喂料口加入双螺杆挤出机中，同时从侧喂料口加入30份碳纤维，经过熔融、挤出造粒后，再经过水冷、吹干后进行切粒，得到抗静电阻燃碳纤维增强聚酰胺组合物，其中，双螺杆挤出挤出机的各区加工温度为：一、二区温度为250-270℃，三至七区温度为240-260℃，八、九区温度为250-270℃，机头温度为270-280℃，螺杆转速为400rpm。
对比例3
按照重量份称取36份PA66、25份溴化聚苯乙烯、2份羟基锡酸锌、5份复配阻燃剂(次磷酸铝和三季戊四醇的重量比3:1)、2份马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、0.1份抗氧剂(重量比抗氧剂1098：抗氧剂168＝1:1)和0.2份润滑剂乙撑双硬脂酸酰胺加入高速混合机中混合均匀，得到混合物料；
将所述混合物料从主喂料口加入双螺杆挤出机中，同时从侧喂料口加入30份碳纤维，经过熔融、挤出造粒后，再经过水冷、吹干后进行切粒，得到抗静电阻燃碳纤维增强聚酰胺组合物，其中，双螺杆挤出挤出机的各区加工温度为：一、二区温度为250-270℃，三至七区温度为240-260℃，八、九区温度为250-270℃，机头温度为270-280℃，螺杆转速为400rpm。
对比例4
按照重量份称取28份PA66、25份溴化聚苯乙烯、2份羟基锡酸锌、8份PPO、5份复配阻燃剂(次磷酸铝和三季戊四醇的重量比3:1)、2份马来酸酐接枝聚烯烃弹性体、0.5份抗氧剂(重量比抗氧剂1098：抗氧剂168＝1:2)和0.5份润滑剂硅酮加入高速混合机中混合均匀，得到混合物料；
将所述混合物料从主喂料口加入双螺杆挤出机中，同时从侧喂料口加入30份玻璃纤维，经过熔融、挤出造粒后，再经过水冷、吹干后进行切粒，得到阻燃玻纤增强聚酰胺组合物，其中，双螺杆挤出挤出机的各区加工温度为：一、二区温度为250-270℃，三至七区温度为240-260℃，八、九区温度为250-270℃，机头温度为270-280℃，螺杆转速为400rpm。
将上述实施例1～3制备的抗静电阻燃碳纤维增强聚酰胺材料和对比例1～4制备的聚酰胺材料进行拉伸强度、弯曲强度、悬臂梁缺口冲击强度、阻燃性、灼热丝、CTI和表面电阻率等检测，其检测标准与性能检测结果如表1所示：
表1实施例和对比例中聚酰胺组合物的相关性能测试
如表1，通过对比实施例1～3和对比例1～3可以看出，仅添加溴系阻燃剂和锑或者硼酸锌协效剂的常规方案情况下，虽然组合物阻燃性能可满足V0等级，但灼热丝GWIT和CTI性能较低；在溴系阻燃体系基础上单独添加聚苯醚或者单独添加复配阻燃剂(次磷酸铝和三季戊四醇)后，灼热丝GWIT和CTI性能均有不同程度的提升；但当在溴系阻燃体系基础上同时添加聚苯醚和复配阻燃剂(次磷酸铝和三季戊四醇)后，由于几种阻燃剂燃烧过程中的气相阻燃和凝聚相阻燃共同作用，组合物的灼热丝GWIT和CTI性能提升明显，GWIT温度达到850℃，CTI达到450V。通过对比实施例1～3和对比例4可以看出，添加常规玻璃纤维后组合物的表面电阻率达到1013 Ω，而添加碳纤维后组合物的表面电阻率减低到109 Ω以下，具备良好的抗静电效果。因此，通过对比实施例1～3和对比例1～4可以看出，通过添加聚苯醚、碳纤维、阻燃剂、协效剂以及复合阻燃剂共同作用可明显提高组合物的机械性能、阻燃性、灼热丝性、CTI以及抗静电性能，可满足电子电器等高功能化行业的性能要求。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (10)
1.一种碳纤维增强聚酰胺组合物，其特征在于，所述组合物按重量份计包括以下组分：
聚酰胺28～53份、阻燃剂15～25份、协效阻燃剂2～5份、聚苯醚5-10份、复配阻燃剂5～8份、抗冲改性剂1～4份、碳纤维10～30份、抗氧剂0.1～0.5份和润滑剂0.2～0.5份；其中，所述复配阻燃剂由次磷酸铝和三季戊四醇组成。
2.根据权利要求1所述的碳纤维增强聚酰胺组合物，其特征在于，所述复配阻燃剂中的次磷酸铝和三季戊四醇的重量比为(2-5)：1。
3.根据权利要求1所述的碳纤维增强聚酰胺组合物，其特征在于，所述抗氧剂由抗氧剂1098和抗氧剂168组成；所述抗氧剂1098和和抗氧剂168的重量配比为1：(1～2)。
4.根据权利要求1所述的碳纤维增强聚酰胺组合物，其特征在于，所述聚苯醚为聚(2，6-二甲基苯)醚PPO。
5.根据权利要求1所述的碳纤维增强聚酰胺组合物，其特征在于，所述碳纤维为聚丙烯腈基材的碳纤维、黏胶丝碳纤维和沥青丝碳纤维中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的碳纤维增强聚酰胺组合物，其特征在于，所述聚酰胺为PA66或PA6中的一种；所述润滑剂为乙撑双硬脂酸酰胺、季戊四醇硬脂酸酯、硅酮中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的碳纤维增强聚酰胺组合物，其特征在于，所述阻燃剂为溴化聚苯乙烯或十溴二苯乙烷；所述协效阻燃剂为羟基锡酸锌或硼酸锌。
8.根据权利要求1所述的碳纤维增强聚酰胺组合物，其特征在于，所述抗冲改性剂为乙烯-丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯无规三元共聚物、马来酸酐接枝三元乙丙橡胶、马来酸酐接枝聚烯烃弹性体中的至少一种。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的碳纤维增强聚酰胺组合物的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
将聚酰胺在100～120℃条件下烘干3～4h；
按照配比将干燥后的聚酰胺、阻燃剂、协效阻燃剂、复配阻燃剂、抗冲改性剂、聚苯醚、抗氧剂和润滑剂充分混合后，得到均匀的混合物料；
将所述混合物料从双螺杆挤出机的主喂料口加入，将碳纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，经过熔融、挤出、造粒，再经过水冷、吹干后切粒，制得抗静电阻燃碳纤维增强聚酰胺组合物，其中，所述双螺杆挤出机各区的加工温度为220～270℃。
10.一种如权利要求1-8任一项所述的碳纤维增强聚酰胺组合物在制造电子器件、电动工具和汽车的注塑制品中的应用。
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