CN115710426A - 一种高cti、高gwit阻燃增强pa6/ppo材料 - Google Patents
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Abstract
本发明于工程塑料合金材料技术领域，公开了一种高CTI、高GWIT阻燃增强PA6/PPO材料。材料由以下重量百分比含量的原料组成：PA6树脂31~42%，PPO树脂8~21%，复配阻燃剂8~12%，相容剂2~6%，增韧剂2‑4%，润滑剂0.4~0.8%，复配抗氧剂0.3‑0.6%，短切玻纤20~30%；所述的复配阻燃剂由有机次膦酸盐类和聚磷酸三聚氰胺组成，所述相容剂是是采用熔融接枝法在高长径比双螺杆挤出机中共混改性制得的MAH‑g‑PPO。本发明还提供了高CTI、高GWIT的阻燃增强PA6/PPO合金材料的制备方法。本发明的材料GWIT值及CTI值较高，阻燃效果较好，合金材料环保，综合性能优良，可以用于无人值守的低压电子电容器外壳、负载断路开关、塑壳断路器等电子电器领域的产品。
Description
技术领域
本发明属于工程塑料合金材料技术领域，具体涉及一种高CTI、高GWIT阻燃增强PA6/PPO材料。
背景技术
聚酰胺是一种大规模生产、应用的聚合物，由于其特殊的机械性能、耐溶剂性能、耐热性能、相容性等，不仅用于电子电气、建筑材料、轨道交通、家用电器等领域，还用于其它各种目的。其中，最为广泛使用的聚酰胺种类是PA6（聚己内酰胺）和PA66（聚己二酰己二胺）。在工程塑料应用方面，PA6虽然不能完全替代PA66，但PA6具有更高的性价比，通过对PA6进行阻燃、增强、增韧等改性技术，提高材料的阻燃性能、GWIT和CTI等性能，可以广泛应用于低压电子电器行业。
PA/PPO合金作为非相容性合金的代表，是继PPO/PS合金后发展最快，品种最多的合金。聚苯醚树脂具有优良的耐热性、机械性能、电性能、尺寸稳定性及耐水性，然而PPO/PS合金的耐有机溶剂和耐油性差，限制了PPO的用途；PA的耐有机溶剂性和耐油性较好，有较高的耐磨性，但是易吸水，尺寸稳定性和高负荷下耐热变形性较差，将以上两种树脂共混制成合金可以弥补相互的缺点。通过选择PA/PPO合金合适的相容剂，可以改善二者之间的相容性，有效防止制品中PA与PPO相互剥离。改进了相容性的PA/PPO合金兼具两者的优点。合金热变形温度高、尺寸稳定性好，具有很高的精度，加工性能良好，在低温下其韧性、耐化学药品性仍很好，可以广泛用于低压电子电容器外壳、负载断路开关、塑壳断路器等电子电器领域的产品。
近年来，应用于电子电气行业的无卤阻燃PA工程塑料的研究越来越受关注。PA66由于具有高的耐热温度、力学性能和尺寸稳定性，对其阻燃研究最多。但是由于PA66树脂合成受原料己二腈短缺的影响，其价格一直居高不下。基于上述缺陷，这就需要开发一种兼顾材料的低成本、阻燃性和相容性，且力学性能优良、高CTI、高GWIT的PA6/PPO材料，以期满足电子电器特别是长期无人值守电器的苛刻阻燃要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：针对上述缺陷，本发明提供一种高CTI、高GWIT阻燃增强PA6/PPO材料，价格低廉，阻燃性能好，相容性高，具有良好的力学性能和GWIT-850℃，CTI-350V的效果，可应用于无人值守的低压电子电器行业。
本发明解决其技术问题采用的技术方案如下： 一种高CTI、高GWIT阻燃增强PA6/PPO材料，包括以下重量百分比含量的原料：
所述高CTI、高GWIT阻燃增强PA6/PPO材料的制备方法包括以下操作步骤，
步骤1，称重，按照上述重量百分比分别称取聚己内酰胺PA6、聚苯醚PPO、复配阻燃剂、相容剂、增韧剂、润滑剂、复配抗氧剂、无碱短切纤维，待用；
步骤2，混合制备，将上述称重后的聚己内酰胺PA6、聚苯醚PPO、复配阻燃剂、相容剂、增韧剂、润滑剂、复配抗氧剂加入至高混机内，混合4-6分钟，出料得到混合物A；采用双螺杆挤出机挤出造粒，混合物A从双螺杆挤出机的主喂料口下料，无碱短切纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口下料，进行挤出造粒获得高CTI、高GWIT阻燃增强PA6/PPO材料。
进一步的，所述聚己内酰胺PA6相对粘度为2.43±0.03，所述聚苯醚PPO的特性粘度为0.40±0.02 dI/g。
进一步的，所述复配阻燃剂为以下重量百分比含量的原料组分组成：有机次膦酸盐类无卤阻燃剂（OP1240）75%，聚磷酸三聚氰胺（MPP）25%。
进一步的，所述相容剂是为马来酸酐接枝聚苯醚（MAH-g-PPO）。
更进一步的，所述马来酸酐接枝聚苯醚的制备方法为：所述马来酸酐接枝聚苯醚的制备方法为：将马来酸酐与聚苯醚加入双螺杆挤出机中，熔融共混改性。
进一步的，所述增韧剂是氢化聚苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SEBS）。
进一步的，所述润滑剂是共聚物和珠状或薄片状蜡的混合物（P130）。
进一步的，所述的复配抗氧剂是主抗氧剂、辅助抗氧剂按照质量比1:1的共混物。
进一步的，所述的无碱短切纤维是表面经过处理的无碱短切玻纤。
进一步的，所述双螺杆挤出机的加工温度为260~280 ℃，螺杆转速240~360 r/min。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用环保型无卤阻燃剂的复配体系，同时PA6/PPO合金兼顾了材料的低成本性，材料的GWIT值提高了50~100 ℃，能够通过850℃灼热丝；CTI值从275 V提高至350V，可以广泛应用于低压电子电容器外壳、负载断路开关、塑壳断路器等电子电器领域的产品。
2、通过选用熔融共混制备的相容剂（MAH-g-PPO），相比于市售产品，本发明的PA6/PPO材料的力学性能普遍提高了6~8%，树脂基体之间的相容性得到了明显的提升。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种高CTI、高GWIT阻燃增强PA6/PPO材料，包括以下重量百分比含量的原料：
所述高CTI、高GWIT阻燃增强PA6/PPO材料的制备方法包括以下操作步骤，
步骤1，称重，按照上述重量百分比分别称取聚己内酰胺PA6、聚苯醚PPO、复配阻燃剂、相容剂、增韧剂、润滑剂、复配抗氧剂、无碱短切纤维，待用；
步骤2，混合制备，将上述称重后的聚己内酰胺PA6、聚苯醚PPO、复配阻燃剂、相容剂、增韧剂、润滑剂、复配抗氧剂加入至高混机内，混合4-6分钟，出料得到混合物A；采用双螺杆挤出机挤出造粒，混合物A从双螺杆挤出机的主喂料口下料，无碱短切纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口下料，进行挤出造粒获得高CTI、高GWIT阻燃增强PA6/PPO材料，具体的，混合物A与无碱短切纤维在双螺杆挤出机中熔融挤出后冷却成型，切粒，得到PA6/PPO合金材料。
作为本发明优选的方案，所述聚己内酰胺PA6相对粘度为2.43±0.03，所述聚苯醚PPO的特性粘度为0.40±0.02 dI/g。
作为本发明优选的方案，所述复配阻燃剂为以下重量百分比含量的原料组分组成：有机次膦酸盐类无卤阻燃剂（OP1240）75%，聚磷酸三聚氰胺（MPP）25%。
作为本发明优选的方案，所述相容剂是为马来酸酐接枝聚苯醚（MAH-g-PPO）。
作为本发明优选的方案，所述马来酸酐接枝聚苯醚的制备方法为：所述马来酸酐接枝聚苯醚的制备方法为：将马来酸酐与聚苯醚加入双螺杆挤出机中，熔融共混改性。所述双螺杆挤出机的螺杆长度L和螺杆直径D比为25-50。
作为本发明优选的方案，所述增韧剂是氢化聚苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SEBS）。
作为本发明优选的方案，所述润滑剂是共聚物和珠状或薄片状蜡的混合物（P130）。
作为本发明优选的方案，所述的复配抗氧剂是主抗氧剂、辅助抗氧剂按照质量比1:1的共混物。
作为本发明优选的方案，所述的无碱短切纤维是表面经过处理的无碱短切玻纤。
作为本发明优选的方案，所述双螺杆挤出机的加工温度为260~280 ℃，螺杆转速240~360 r/min，例如260℃、265℃、270℃、275℃或280℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用；螺杆转速设定为240rpm-360rpm，例如240rpm、250rpm、280rpm、300rpm、320rpm、330rpm、340rpm或360rpm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明实施例和对比例所用原料来源如下，但不限于下面原料：
聚酰胺树脂：PA6，牌号为YH400，湖南岳化化工有限公司；
聚苯醚树脂：PPO，牌号为LXR040，芮城蓝星化工；
有机次膦酸盐类无卤阻燃剂：牌号为OP1240，科莱恩；
聚磷酸三聚氰胺：MPP，青岛欧普瑞新材料有限公司；
马来酸酐接枝PPO-1：牌号为KT-24，沈阳科通塑胶有限公司；
马来酸酐接枝PPO-2：牌号为FB820，佳易容聚合物（上海）有限公司；
马来酸酐接枝PPO-3：牌号为JW-06，自制；
增韧剂：SEBS，牌号为G1651，美国科腾；
润滑剂：牌号为P130，布吕格曼；
主抗氧剂：1098，德国巴斯夫；
辅助抗氧剂：168，德国巴斯夫；
短切无碱玻纤：牌号为ECS10-3.0-T435TM，泰山玻璃纤维有限公司。
实施例1
本实施例提供了一种高CTI、高GWIT阻燃增强PA6/PPO材料，包括以下重量百分比含量的原料：聚己内酰胺PA6含量36.8%、聚苯醚PPO含量15.6%，复配阻燃剂中的有机次膦酸盐类无卤阻燃剂含量7.8%，聚磷酸三聚氰胺含量2.6%，马来酸酐接枝PPO-3含量4.2%，氢化聚苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物含量2.0%，润滑剂共聚物和珠状或薄片状蜡的混合物含量0.6%，复配抗氧剂中的主抗氧剂含量0.2%，辅助抗氧剂0.2%，短切无碱玻纤含量30%。
所述高CTI、高GWIT阻燃增强PA6/PPO材料的制备方法包括以下操作步骤，
步骤1，称重，按照上述重量百分比分别称取聚己内酰胺PA6、聚苯醚PPO、复配阻燃剂、相容剂、增韧剂、润滑剂、复配抗氧剂、无碱短切纤维，待用；
步骤2，混合制备，将上述称重后的聚己内酰胺PA6、聚苯醚PPO、复配阻燃剂、相容剂、增韧剂、润滑剂、复配抗氧剂加入至高混机内，混合4-6分钟，出料得到混合物A；采用双螺杆挤出机挤出造粒，混合物A从双螺杆挤出机的主喂料口下料，无碱短切纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口下料，进行挤出造粒获得高CTI、高GWIT阻燃增强PA6/PPO材料，具体的，混合物A与无碱短切纤维在双螺杆挤出机内熔融挤出，螺筒温度为260~280 ℃，螺杆转速240~360 rpm，冷却成型，切粒，得到PA6/PPO合金材料。
实施例2
本实施例提供了一种高CTI、高GWIT阻燃增强PA6/PPO材料，包括以下重量百分比含量的原料：聚己内酰胺PA6含量36.8%、聚苯醚PPO含量15.6%，复配阻燃剂中的有机次膦酸盐类无卤阻燃剂含量7.8%，聚磷酸三聚氰胺含量2.6%，马来酸酐接枝PPO-1含量4.2%，氢化聚苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物含量2.0%，润滑剂共聚物和珠状或薄片状蜡的混合物含量0.6%，复配抗氧剂中的主抗氧剂含量0.2%，辅助抗氧剂0.2%，短切无碱玻纤含量30%。
其制备方法与实施例1相同，再次不做赘述。
实施例3
本实施例提供了一种高CTI、高GWIT阻燃增强PA6/PPO材料，包括以下重量百分比含量的原料：聚己内酰胺PA6含量36.8%、聚苯醚PPO含量15.6%，复配阻燃剂中的有机次膦酸盐类无卤阻燃剂含量7.8%，聚磷酸三聚氰胺含量2.6%，马来酸酐接枝PPO-2含量4.2%，氢化聚苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物含量2.0%，润滑剂共聚物和珠状或薄片状蜡的混合物含量0.6%，复配抗氧剂中的主抗氧剂含量0.2%，辅助抗氧剂0.2%，短切无碱玻纤含量30%。
其制备方法与实施例1相同，再次不做赘述。
对比例1
本实施例提供了一种高CTI、高GWIT阻燃增强PA6/PPO材料，包括以下重量百分比含量的原料：聚己内酰胺PA66含量50%、复配阻燃剂中的有机次膦酸盐类无卤阻燃剂含量9%，聚磷酸三聚氰胺含量9%，马来酸酐接枝聚苯醚含量1.5%，润滑剂共聚物和珠状或薄片状蜡的混合物含量0.25%，复配抗氧剂中的主抗氧剂含量0.1%，辅助抗氧剂0.15%，短切无碱玻纤含量30%。
其制备方法与实施例1相同，再次不做赘述。
对比例2
聚己内酰胺PA6含量50%、复配阻燃剂中的有机次膦酸盐类无卤阻燃剂含量9%，聚磷酸三聚氰胺含量9%，马来酸酐接枝聚苯醚含量1.5%，润滑剂共聚物和珠状或薄片状蜡的混合物含量0.25%，复配抗氧剂中的主抗氧剂含量0.1%，辅助抗氧剂0.15%，短切无碱玻纤含量30%。
其制备方法与实施例1相同，再次不做赘述。
上述实施例重量百分数详见表1，对比例重量百分数详见表2：
表1：实施例1-3中各原料配方
| 原料名称 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| PA6 | 36.8 | 36.8 | 36.8 |
| PPO | 15.6 | 15.6 | 15.6 |
| OP1240 | 7.8 | 7.8 | 7.8 |
| MPP | 2.6 | 2.6 | 2.6 |
| KT-24 | \ | 4.2 | \ |
| FB820 | \ | \ | 4.2 |
| JW-06 | 4.2 | \ | \ |
| SEBS | 2.0 | 2.0 | 2.0 |
| P130 | 0.6 | 0.6 | 0.6 |
| 1098 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 168 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| S-GF | 30 | 30 | 30 |
表2：对比例1-2中各原料配方
| 原料名称 | 对比例1 | 对比例2 |
| PA6 | \ | 50 |
| PA66 | 50 | \ |
| OP1240 | 9 | 9 |
| MPP | 9 | 9 |
| MAH-g-POE | 1.5 | 1.5 |
| P130 | 0.25 | 0.25 |
| 1098 | 0.1 | 0.1 |
| 168 | 0.15 | 0.15 |
| S-GF | 30 | 30 |
实施例和对比例中PA6/PPO材料进行如下测试：
采用ISO标准，对实施例1-3、对比例1-2制备得到的材料进行性能测试，测试结果如表3所示。
表3：实施例1-3和对比例1-2中合金材料的性能测试结果
| 测试项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 对比例2 |
| 拉伸强度/MPa | 153 | 144 | 142 | 151 | 126 |
| 弯曲强度/MPa | 216 | 208 | 206 | 204 | 189 |
| 缺口冲击强度/kJ·m-2 | 12.0 | 9.6 | 10.8 | 8 | 10.9 |
| 非缺口冲击强度/kJ·m-2 | 42.5 | 31.6 | 32.1 | 39 | 50.3 |
| 阻燃性/1.6 mm(UL94) | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 | V-0 |
| GWIT/℃ | 850 | 825 | 850 | 700 | 725 |
| CTI/V | 350 | 350 | 350 | 300 | 250 |
由表3可知，本发明采用无卤阻燃复配体系，当复配阻燃剂添加量为10.4 %时，材料的阻燃性能达到了1.6 mm V-0级别，GWIT达到了850 ℃，CTI达到了350V，同时玻纤增强PA6/PPO的力学性能也较常规玻纤增强PA6优异。
本发明PA6/PPO材料的GWIT值及CTI值较高，阻燃效果较好，合金材料环保，综合性能优良，可以广泛应用于无人值守的低压电子电容器外壳、负载断路开关、塑壳断路器等电子电器领域的产品。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明专利技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明专利的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (10)
1.一种高CTI、高GWIT阻燃增强PA6/PPO材料，其特征在于，包括以下重量百分比含量的原料：
所述高CTI、高GWIT阻燃增强PA6/PPO材料的制备方法包括以下操作步骤，
步骤1，称重，按照上述重量百分比分别称取聚己内酰胺PA6、聚苯醚PPO、复配阻燃剂、相容剂、增韧剂、润滑剂、复配抗氧剂、无碱短切纤维，待用；
步骤2，混合制备，将上述称重后的聚己内酰胺PA6、聚苯醚PPO、复配阻燃剂、相容剂、增韧剂、润滑剂、复配抗氧剂加入至高混机内，混合4-6分钟，出料得到混合物A；采用双螺杆挤出机挤出造粒，混合物A从双螺杆挤出机的主喂料口下料，无碱短切纤维从双螺杆挤出机的侧喂料口下料，进行挤出造粒获得高CTI、高GWIT阻燃增强PA6/PPO材料。
2. 根据权利要求1所述的一种高CTI、高GWIT阻燃增强PA6/PPO材料，其特征在于：所述聚己内酰胺PA6相对粘度为2.43±0.03，所述聚苯醚PPO的特性粘度为0.40±0.02 dI/g。
3.根据权利要求1所述的一种高CTI、高GWIT阻燃增强PA6/PPO材料，其特征在于，所述复配阻燃剂为以下重量百分比含量的原料组分组成：有机次膦酸盐类无卤阻燃剂75%，聚磷酸三聚氰胺25%。
4.根据权利要求1所述的一种高CTI、高GWIT阻燃增强PA6/PPO材料，其特征在于：所述相容剂是为马来酸酐接枝聚苯醚。
5.根据权利要求4所述的一种高CTI、高GWIT阻燃增强PA6/PPO材料，其特征在于，所述马来酸酐接枝聚苯醚的制备方法为：将马来酸酐与聚苯醚加入双螺杆挤出机中，熔融共混改性。
6.根据权利要求1所述的一种高CTI、高GWIT阻燃增强PA6/PPO材料，其特征在于：所述增韧剂是氢化聚苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物。
7.根据权利要求1所述的一种高CTI、高GWIT阻燃增强PA6/PPO材料，其特征在于：所述润滑剂是共聚物和珠状或薄片状蜡的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种高CTI、高GWIT阻燃增强PA6/PPO材料，其特征在于：所述的复配抗氧剂是主抗氧剂、辅助抗氧剂按照质量比1:1的共混物。
9.根据权利要求1所述的一种高CTI、高GWIT阻燃增强PA6/PPO材料，其特征在于：所述的无碱短切纤维是表面经过处理的无碱短切玻纤。
10. 根据权利要求1所述的一种高CTI、高GWIT阻燃增强PA6/PPO材料，其特征在于：所述双螺杆挤出机的加工温度为260~280 ℃，螺杆转速240~360 r/min。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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