CN110564147B - 一种高氧指数红磷阻燃增强尼龙66复合物及其制备方法 - Google Patents

一种高氧指数红磷阻燃增强尼龙66复合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高氧指数红磷阻燃增强尼龙66复合物及其制备方法，该红磷阻燃增强尼龙66复合物由以下按重量百分比计的组分组成：尼龙66树脂47～55%、红磷阻燃母料13～17%、无卤阻燃协效剂3～8%、润滑剂0.5～1.0%、抗氧剂0.2～0.5%、玻璃纤维25～35%。各组分于高速混合机混合后，经双螺杆挤出机熔融挤出造粒而制得，制备过程简单，易于控制，制备得到的红磷阻燃增强尼龙66复合物能够满足电子电器等领域要求氧指数达28以上的使用要求，且机械性能等各项性能都保持较好，具有良好的产品性能。

Description

一种高氧指数红磷阻燃增强尼龙66复合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃高分子材料技术领域，具体涉及一种高氧指数红磷阻燃增强尼龙66复合物及其制备方法。
背景技术
尼龙（PA）是五大通用工程塑料中产量最大、品种最多、用途最广、综合性能优良的一种基础树脂，其被广泛地应用于机械、汽车、航天、电子、电器等领域。在尼龙树脂中，尼龙6和尼龙66是使用量最大、应用最广的两种尼龙材料，未经改性的尼龙6和尼龙66材料阻燃性不好，不能满足汽车、电子电器等有阻燃要求场合的使用。阻燃增强尼龙作为改性尼龙的一个重要品种，其主要有卤素阻燃、磷氮系阻燃、红磷阻燃等，由于欧盟颁布的ROHS和WEEE指令，限制了卤素的使用，同时由于产品性能方面的要求又限制了有机磷系和磷氮系阻燃剂在尼龙中使用。而红磷作为一种无卤、高效、低毒的阻燃剂，其在尼龙阻燃方面有着添加量少、阻燃效率高、机械性能影响小等特点，因此其广泛应用于尼龙阻燃领域。
基于上述情况，现有专利文献CN105038211A公开了一种低腐蚀性、低气味玻纤增强红磷阻燃尼龙66复合材料及其制备方法，该复合材料由以下重量份的原料组成：尼龙66，30-76重量份；无碱无砷短切玻璃纤维15-40重量份；红磷阻燃剂5-20重量份；抗金属腐蚀性低气味协效剂3-8重量份；其他助剂1-2重量份，所述的其他助剂是硅氧烷偶联剂、抗氧剂或脱模剂中的一种或多种混合。该产品具有环保无卤阻燃达到UL94 V0级别，符合欧盟Rohs要求，优异的抗金属腐蚀性，低气味，尤其适合高活性金属嵌件产品，不脆断，玻璃纤维增强综合性能优异。以及CN104448808A公开了一种耐热稳定无卤阻燃增强尼龙复合材料的制备方法，该复合物含有尼龙66 50-65重量份、玻璃纤维25-35重量份、无卤阻燃剂18-25重量份、抗氧剂0.1-1.5重量份、热稳定剂0.1-1.5重量份、偶联剂0.1-1.5重量份。该发明耐热稳定无卤阻燃增强尼龙复合材料采用了化学改性与物理共混技术，改变了尼龙的分子链结构，从而解决了尼龙材料在使用时存在的应用环境与安全方面的问题，同时阻燃级别达到UL94V0级，可用于电器等领域。
同时，国内外生产红磷阻燃增强尼龙的厂家也很多。在国外，以德国BASF公司的A3X2G5、A3X2G7、A3X2G10等系列产品比较有名；在国内，中蓝晨光化工研究设计院有限公司生产的FRPA401G25、FRPA401G30、FRPA402G30、FRPA401G30B等红磷阻燃增强尼龙66产品都是具有黄卡的产品。不管是国外BASF公司的产品，还是中蓝晨光的产品，其阻燃性能、热性能以及机械性能方面都没有使用问题，但是随着市场使用环境和使用条件的变化，以及行业标准的提高，对材料的某些使用性能提出了新的要求，如材料的氧指数、灼热丝温度等的提高。而不管是上述专利文献，还是BASF公司的A3X2G5等系列产品，以及中蓝晨光生产的FRPA401G30等产品，其阻燃性都能达UL94 V-0级，但氧指数值却只有27左右，不能满足红磷阻燃增强尼龙产品在电子电器等有氧指数要求达28以上场合的使用要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高氧指数的红磷阻燃增强尼龙66复合物，可以较好的发挥红磷阻燃剂和无卤阻燃协效剂的复配效果，使红磷阻燃增强尼龙66材料的氧指数在提高到28以上的同时，仍能保持较好的机械性能等各项性能。
本发明的另一目的在于提供一种高氧指数红磷阻燃增强尼龙66复合物的制备方法。各组分于高速混合机混合后，经双螺杆挤出机熔融挤出造粒而制得，制备过程简单，易于控制，制备得到的红磷阻燃增强尼龙66复合物能够满足电子电器等领域要求氧指数达28以上的使用要求，具有良好的产品性能。
本发明通过下述技术方案实现：一种高氧指数红磷阻燃增强尼龙66复合物，由以下重量百分比计的组分组成：
尼龙66树脂 47～55%
红磷阻燃母料 13～17%
无卤阻燃协效剂 3～8%
润滑剂 0.5～1.0%
抗氧剂 0.2～0.5%
玻璃纤维 25～35%
所述的尼龙66树脂选自神马PA66 EPR27或华峰EP158，相对粘度为2.7。
所述的红磷阻燃母料选自中蓝晨光RPM440W，其着火点≥320℃，外观为紫红色颗粒，红磷含量为40%，该母料具有阻燃效果好，成炭性好等特点。
所述的无卤阻燃协效剂为有机纳米蒙脱土（OMMT），或氰尿酸三聚氰胺盐（MCA）与有机纳米蒙脱土（OMMT）的(1:2)～(3:1)重量比的混合物。
所述的润滑剂为硅酮粉、季戊四醇四硬脂酸酯（PETS）中的任一种与硅油的混合物。
进一步，所述的硅酮粉选用中蓝晨光GM-100硅酮粉；所述的季戊四醇四硬脂酸酯（PETS）选用美国龙沙公司生产的牌号GLYCOLLUBE PETS产品；所述的硅油选用粘度为1000cs的二甲基硅油。
所述的抗氧剂为抗氧剂1098与抗氧剂168的1:1重量比的混合物。
所述的玻璃纤维为表面经过处理剂处理过的连续长玻璃纤维或短切短玻璃纤维；其中，连续长玻璃纤维选自巨石集团的长玻璃纤维ER13-2000-940，即巨石940型长玻纤，短玻璃纤维选自巨石1000型短切玻纤。
一种高氧指数红磷阻燃增强尼龙66复合物的制备方法：将已干燥的重量百分比为47～55%的尼龙66树脂、13～17%的红磷阻燃母料、3～8%的无卤阻燃协效剂、0.5～1.0%的润滑剂、0.2～0.5%的抗氧剂放入高速混合机中混合3～5min，混合均匀后置于双螺杆挤出机料斗中，并将25～35%的玻璃纤维从侧喂加入，经过双螺杆挤出机熔融挤出造粒，即得阻燃增强尼龙66复合物。
所述的双螺杆挤出机的各区温度控制在250～280℃，螺杆转速控制在200～220rpm。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
（1）本发明在红磷阻燃增强尼龙66的基础上，通过添加3～8%的无卤阻燃协效剂，从而较好的发挥了红磷阻燃剂和无卤阻燃协效剂的复配效果，使红磷阻燃增强尼龙66材料的氧指数提高到28以上，由于所添加无卤阻燃协效剂添加量较少，对材料的机械性能等影响较少，阻燃材料在氧指数提高的同时且机械性能等各项性能都能保持较好，较好的满足了红磷阻燃增强尼龙66在电子电器等领域要求氧指数达28以上的使用要求。
（2）氰尿酸三聚氰胺盐（MCA）是由三聚氰胺和氰尿酸合成的盐，属于氮系列阻燃剂，能使材料阻燃级别达UL94 V-0级，特别适合不加填料的PA6、PA66阻燃，在本发明中不单独用着阻燃剂，而是用着阻燃协效剂和有机纳米蒙脱土共同作用来提高红磷阻燃增强尼龙66材料的氧指数；有机纳米蒙脱土（OMMT）是采用有机改性剂覆盖在蒙脱土表面或插入层间，使其表面能发生变化，增大了层间距，使其由原来的亲水性转变为亲油性，从而使高聚物与蒙脱土之间具有更好的界面相容性。在本发明中单独添加一定量的有机纳米蒙脱土或与MCA配合使用，可有效提高红磷阻燃增强尼龙66的氧指数，添加量在3～8%，既具有较好的协效效果，达到提高氧指数的目的，又不会因加得过多而对材料的机械性能造成影响。
（3）本发明采用硅酮粉、季戊四醇四硬脂酸酯（PETS）中的任一种与硅油的混合物作为润滑剂，并加入抗氧剂及玻璃纤维，在提高尼龙66材料机械性能的同时，并能达到提高材料的抗老化性及改善材料外观的作用。
（4）本发明制备工艺简单，易于控制，制备得到的红磷阻燃增强尼龙66复合物能够满足电子电器等领域要求氧指数达28的使用要求，生产设备为常规设备，生产周期短，且生产过程中无三废产生，环境友好。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种高氧指数红磷阻燃增强尼龙66复合物，该复合物由以下按重量百分比计的组分组成：尼龙66树脂48%、红磷阻燃母料15%、无卤阻燃协效剂6%、润滑剂0.8%、抗氧剂0.2%、玻璃纤维30%；
其中，尼龙66树脂选用神马EPR27，红磷阻燃母料为中蓝晨光RPM440W，无卤阻燃协效剂为4%的氰尿酸三聚氰胺盐（MCA）和2%的有机纳米蒙脱土（OMMT）的混合物，润滑剂为0.5%的中蓝晨光GM-100硅酮粉和0.3%的硅油的混合物，抗氧剂为抗氧剂1098与抗氧剂168的1:1重量比的混合物，玻璃纤维为巨石1000型短切玻纤。
制备方法：将上述已干燥的尼龙66树脂、红磷阻燃母料、无卤阻燃协效剂、润滑剂、抗氧剂放入高速混合机中混合3～5min，混合均匀后置于双螺杆挤出机料斗中，并将玻璃纤维从侧喂加入，双螺杆各区温度控制在250～280℃，螺杆转速在200～220rpm，经熔融挤出造粒，即得阻燃增强尼龙66复合物。
实施例2
一种高氧指数红磷阻燃增强尼龙66复合物，该复合物由以下按重量百分比计的组分组成：尼龙66树脂51%、红磷阻燃母料15%、无卤阻燃协效剂3%、润滑剂0.7%、抗氧剂0.3%、玻璃纤维30%；
其中，尼龙66树脂选用神马EPR27，红磷阻燃母料为中蓝晨光生产的RPM440W，无卤阻燃协效剂为OMMT，润滑剂为0.5%的季戊四醇四硬脂酸酯（PETS）和0.2%的硅油的混合物，抗氧剂为抗氧剂1098与抗氧剂168的1︰1重量比的混合物，玻璃纤维为巨石940型长玻纤。
制备方法同实施例1。
实施例3
一种高氧指数红磷阻燃增强尼龙66复合物，该复合物由以下按重量百分比计的组分组成：尼龙66树脂54%、红磷阻燃母料17%、无卤阻燃协效剂3%、润滑剂0.8%、抗氧剂0.2%、玻璃纤维25%；
其中，尼龙66树脂选用华峰EP158，红磷阻燃母料为中蓝晨光生产的RPM440W，无卤阻燃协效剂为1%的MCA 和2%的OMMT，润滑剂为0.5%的中蓝晨光GM-100硅酮粉和0.3%的硅油的混合物，抗氧剂为抗氧剂1098与抗氧剂168的1︰1重量比的混合物，玻璃纤维为巨石940型长玻纤。
制备方法同实施例1。
实施例4
一种高氧指数红磷阻燃增强尼龙66复合物，该复合物由以下按重量百分比计的组分组成：尼龙66树脂48%、红磷阻燃母料13%、无卤阻燃协效剂3%、润滑剂0.7%、抗氧剂0.3%、玻璃纤维35%；
其中，尼龙66树脂选用华峰EP158，红磷阻燃母料为中蓝晨光生产的RPM440W，无卤阻燃协效剂为OMMT，润滑剂为0.5%的PETS和0.2%的硅油的混合物，抗氧剂为抗氧剂1098与抗氧剂168的1︰1重量比的混合物，玻璃纤维为巨石940型长玻纤；所述的季戊四醇四硬脂酸酯（PETS）选用美国龙沙公司生产的牌号GLYCOLLUBE PETS产品，所述的硅油选用粘度为1000cs的二甲基硅油。
制备方法同实施例1。
实施例5
一种高氧指数红磷阻燃增强尼龙66复合物，该复合物由以下按重量百分比计的组分组成：尼龙66树脂47%、红磷阻燃母料16%、无卤阻燃协效剂8%、润滑剂0.5%、抗氧剂0.5%、玻璃纤维28%；
其中，尼龙66树脂为华峰EP158，红磷阻燃母料为中蓝晨光生产的RPM440W，无卤阻燃协效剂为6%的MCA和2%的OMMT的混合物，润滑剂为0.3%的中蓝晨光GM-100硅酮粉和0.2%的硅油的混合物，抗氧剂为抗氧剂1098与抗氧剂168的1︰1重量比的混合物，玻璃纤维为巨石1000型短切玻纤。
制备方法同实施例1。
实施例6
一种高氧指数红磷阻燃增强尼龙66复合物，该复合物由以下按重量百分比计的组分组成：尼龙66树脂55%、红磷阻燃母料13.5%、无卤阻燃协效剂5%、润滑剂1.0%、抗氧剂0.5%、玻璃纤维25%；
其中，尼龙66树脂为神马EPR27，红磷阻燃母料为中蓝晨光生产的RPM440W，无卤阻燃协效剂为3%的OMMT和2%的MCA的混合物，润滑剂为0.5%的中蓝晨光GM-100硅酮粉和0.5%的硅油的混合物，抗氧剂为抗氧剂1098与抗氧剂168的1︰1重量比的混合物，玻璃纤维为1000型短切玻纤。
制备方法同实施例1。
对比例1
本对比例的尼龙66复合物中未添加无卤阻燃协效剂。
一种红磷阻燃增强尼龙66复合物，该复合物由以下按重量百分比计的组分组成：尼龙66树脂54%、红磷阻燃母料15%、润滑剂0.8%、抗氧剂0.2%、玻璃纤维30%；
其中，尼龙66树脂选用神马EPR27，红磷阻燃母料为中蓝晨光生产的RPM440W，润滑剂为0.5%的中蓝晨光GM-100硅酮粉和0.3%的粘度为1000cs的二甲基硅油的混合物，抗氧剂为抗氧剂1098与抗氧剂168的1︰1重量比的混合物，玻璃纤维为巨石1000型短切玻纤。
制备方法同实施例1。
对比例2
一种红磷阻燃增强尼龙66复合物，该复合物由以下按重量百分比计的组分组成：尼龙66树脂52%、红磷阻燃母料15%、无卤阻燃协效剂2%、润滑剂0.7%、抗氧剂0.3%、玻璃纤维30%；
其中，尼龙66树脂选用华峰EP158，红磷阻燃母料为中蓝晨光生产的RPM440W，无卤阻燃协效剂为2%的有机纳米蒙脱土（OMMT），润滑剂为0.5%的PETS和0.2%的硅油的混合物，抗氧剂为抗氧剂1098与抗氧剂168的1︰1重量比的混合物，玻璃纤维为巨石940型长玻纤；所述的PETS选用美国龙沙公司生产的牌号GLYCOLLUBE PETS产品，所述的硅油选用粘度为1000cs的二甲基硅油。
制备方法同实施例1
对比例3
一种红磷阻燃增强尼龙66复合物，该复合物由以下按重量百分比计的组分组成：尼龙66树脂46%、红磷阻燃母料15%、无卤阻燃协效剂8%、润滑剂0.7%、抗氧剂0.3%、玻璃纤维30%；
其中，尼龙66树脂选用神马EPR27，红磷阻燃母料为中蓝晨光生产的RPM440W，无卤阻燃协效剂为MCA，润滑剂为0.5%的中蓝晨光GM-100硅酮粉和0.2%的硅油的混合物，抗氧剂为抗氧剂1098与抗氧剂168的1︰1重量比的混合物，玻璃纤维为巨石940型长玻纤。
制备方法同实施例1。
对比例4
一种红磷阻燃增强尼龙66复合物，该复合物由以下按重量百分比计的组分组成：尼龙66树脂49%、红磷阻燃母料17%、无卤阻燃协效剂8%、润滑剂0.7%、抗氧剂0.3%、玻璃纤维25%；
其中，尼龙66树脂选用神马EPR27，红磷阻燃母料为中蓝晨光生产的RPM440，无卤阻燃协效剂为4%的MCA和4%的OMMT的混合物，润滑剂为0.5%的PETS和0.2%的硅油的混合物，抗氧剂为抗氧剂1098与抗氧剂168的1︰1重量比的混合物，玻璃纤维为巨石1000型短切玻纤；所述的PETS选用美国龙沙公司生产的牌号GLYCOLLUBE PETS产品，所述的硅油选用粘度为1000cs的二甲基硅油。
制备方法同实施例1。
对比例5
一种红磷阻燃增强尼龙66复合物，该复合物由以下按重量百分比计的组分组成：尼龙66树脂48%、红磷阻燃母料13%、无卤阻燃协效剂3%、润滑剂0.8%、抗氧剂0.2%、玻璃纤维35%；
其中，尼龙66树脂选用华峰EP158，红磷阻燃母料为中蓝晨光生产的RPM440，无卤阻燃协效剂为OMMT，润滑剂为0.5%的中蓝晨光GM-100硅酮粉和0.3%的硅油的混合物，抗氧剂为抗氧剂1098与抗氧剂168的1︰1重量比的混合物，玻璃纤维为巨石940型长玻纤。
制备方法同实施例1。
产品性能测试：将上述实施例1-6及对比例1-5所得的红磷阻燃增强尼龙66复合物放在鼓风烘箱中100-120℃条件下干燥6-8h，经注塑机注塑成力学性能、阻燃及氧指数测试样条，并按照GB/T1040-2006、GB/T9341-2008、GB/T1843-2008、UL94、GB/T2406-2009的相关标准分别对其拉伸强度、弯曲强度、悬缺冲、垂直燃烧、氧指数进行测试。性能测试数据如表1。
表1 性能测试结果
Figure 290600DEST_PATH_IMAGE001
从表1中的性能测试结果可以看出，实施例1-6与对比例1-5相比，在力学性能（包括拉伸强度、弯曲强度、悬缺冲）和阻燃性能上均没有太大的差异，且实施例1-6在以中蓝晨光生产的RPM440W红磷阻燃母料的基础上，通过添加 3～8%的OMMT或OMMT与MCA复配的无卤阻燃协效剂，红磷阻燃增强尼龙66复合物产品的氧指数均达到了28以上；而不添加无卤阻燃协效剂（比较例1），或无卤阻燃协效剂的添加量较少（比较例2），或单独采用MCA为无卤阻燃协效剂（比较例3），或未采用中蓝晨光RPM440W的红磷母料（不同型号的红磷母料，因成分不一样，其在阻燃性和成碳性方面也存在一定差距），即使添加有与实施例1-6相同的无卤阻燃协效剂（比较例4-5），其氧指数也不能达到28。进一步说明，采用中蓝晨光RPM440W红磷母料，且通过添加无卤阻燃协效剂，才能满足红磷阻燃增强尼龙66复合物氧指数达到28以上的要求，并且与对比例1相比，添加无卤阻燃协效剂后对材料的机械性能影响较小。
以上所述实施例仅为了更好的阐述本发明，而并不用于限制本发明的范围，凡基于本发明上述内容作出的任何的修改、等同替换、改进等，均落入本发明保护范围内。

Claims (4)

1.一种高氧指数红磷阻燃增强尼龙66复合物，其特征在于由以下按重量百分比计的组分组成：
尼龙66树脂 47～55%
红磷阻燃母料 13～17%
无卤阻燃协效剂 3～8%
润滑剂 0.5～1.0%
抗氧剂 0.2～0.5%
玻璃纤维 25～35%；
所述的尼龙66树脂选自神马PA66 EPR27或华峰EP158，相对粘度为2.7；
所述的红磷阻燃母料选自中蓝晨光RPM440W；
所述的无卤阻燃协效剂为有机纳米蒙脱土，或氰尿酸三聚氰胺盐与有机纳米蒙脱土的1:2～3:1重量比的混合物；
所述的润滑剂为硅酮粉、季戊四醇四硬脂酸酯中的任一种与硅油的混合物；
所述的硅酮粉选用中蓝晨光GM-100硅酮粉；所述的季戊四醇四硬脂酸酯选用美国龙沙公司生产的牌号GLYCOLLUBE PETS产品；所述的硅油选用粘度为1000cs的二甲基硅油；
所述的抗氧剂为抗氧剂1098与抗氧剂168的1:1重量比的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种高氧指数红磷阻燃增强尼龙66复合物，其特征在于：所述的玻璃纤维为表面经过处理剂处理过的连续长玻璃纤维或短切短玻璃纤维。
3.根据权利要求2所述的一种高氧指数红磷阻燃增强尼龙66复合物，其特征在于：所述的连续长玻璃纤维选自巨石940型长玻纤，所述的短玻璃纤维选自巨石1000型切短玻纤。
4.权利要求1所述的一种高氧指数红磷阻燃增强尼龙66复合物的制备方法，其特征在于：将已干燥的重量百分比为47～55%的尼龙66树脂、13～17%的红磷阻燃母料、3～8%的阻燃协效剂、0.5～1.0%的润滑剂、0.2～0.5%的抗氧剂放入高速混合机中混合3～5min，混合均匀后置于双螺杆挤出机料斗中，并将25～35%的玻璃纤维从侧喂加入，经过双螺杆挤出机熔融挤出造粒，即得阻燃增强尼龙66复合物；所述的双螺杆挤出机的各区温度控制在250～280℃，螺杆转速控制在200～220rpm。
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