CN109438895B - 一种耐候性能优异的无卤阻燃asa/pok合金材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无卤阻燃ASA/POK合金材料，是由以下重量份的组分制成：ASA树脂200‑700份、聚酮POK 100‑600份、相容冲击改性剂10‑100份、增韧剂0‑100份、无卤阻燃剂100‑200份、助剂5‑20份；所述无卤阻燃剂为磷系阻燃剂和氮系阻燃剂复配制得的磷‑氮混合型阻燃剂；所述无卤阻燃剂是由以下重量份的组分制成：450‑550份磷系阻燃剂、450‑550份氮系阻燃剂、1‑10份润滑剂、0.1‑5份抗氧剂、5‑15份分散剂。本发明的无卤阻燃ASA/POK合金材料中通过MCA和SOL‑DP复合制备的无卤阻燃剂，15％的添加量获得产品的UL94 V‑0级，各项力学性能均能保持最佳平衡。

Description

一种耐候性能优异的无卤阻燃ASA/POK合金材料
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，尤其涉及一种耐候性能优异的无卤阻燃ASA/POK合金材料及其制备方法。
背景技术
聚酮(POK)是由一氧化碳、烯烃(乙烯、丙烯)合成的新型绿色聚合物材料，分子主链由碳氢通过高结晶形成紧密结晶结构，具有优异的耐化学性、抗冲击性能、摩擦性能和高阻隔性，与尼龙相比，其抗冲击性能强3倍，对化学物质的稳定性明显提高，表面硬度比POM好，可用于汽车、电子、产业材料的零部件。但单纯的POK属于结晶材料，收缩率大且加工范围窄，对成型工装及工艺要求较高，使得应用受到了极大的限制。
专利CN106700525A公开了一种高冲击无卤阻燃POK/PA合金材料，其所制备的高冲击无卤阻燃POK/PA合金材料具有良好的高冲击性能，23℃可以达到250J/M；-30℃可以达到150J/M，且无卤阻燃可以达到V-0；材料的磨耗系数优于单纯的阻燃PA6，达到6.9mm3/kg/km；材料的热变形温度高于单纯的阻燃PA6，达到190℃。但是POK/PA材料属于结晶性材料，收缩率大且制品易吸水，吸水后强度会有明显下降，导致应用受到较大限制。
专利CN 107903567A公开了一种阻燃ABS/POK合金及其制备方法，其所制备的阻燃ABS/POK合金材料耐热性能优异，且具有很好的力学性能、阻燃性能和加工性能。但是采用的阻燃体系为溴系阻燃体系，其中溴系阻燃聚碳酸酯材料在燃烧和热裂解过程中产生四溴代二苯并二噁烷及四溴代双苯并呋喃等致癌物质危害。并且，ABS材料由于丁二烯中含有未反应的双键，耐候性较差，该发明并没有对材料耐候的性能进行评价和改进，并不适用于户外使用。
ASA树脂是由丙烯腈(A)、苯乙烯(S)和丙烯酸酯(A)组成的三元接枝共聚物，与ABS相比，由于引入不含双键的丙烯酸酯橡胶取代了丁二烯橡胶，因而耐候性有了本质的改善，比ABS高出10倍左右，其他力学性能如加工性能、电绝缘性、耐化学品性与ABS相似。ASA树脂具有优异的耐气候性、良好加工性能、耐化学性、均衡的力学性能，但存在耐热低、耐磨性差、耐寒性差、阻燃性差等缺点，限制了ASA在某些领域的应用。将ASA与PC共混制备成PC/ASA合金，可以提高其耐热温度，但是PC的加入，不仅大幅度降低了ASA的耐候性，而且耐磨性很差。将ASA与PA或者PBT共混，尽管可以提高耐热温度，由于PA或者PBT与ASA的溶解度参数相差较大，物理共混容易导致两相界面张力很大，造成性能较差，并且对注塑成型工艺要求较高，成型难度较大。
研究发现，ASA和POK的合金表面耐磨性比ASA有较大提高，耐候性能优异，且相比单纯的POK，加工范围明显拓宽。目前，无卤阻燃的ASA/POK合金未见文献报道。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种耐候性能优异的无卤阻燃ASA/POK合金材料。
本发明的第二个目的是提供一种所述耐候性能优异的无卤阻燃ASA/POK合金材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明的第一个方面提供了一种耐候性能优异的无卤阻燃ASA/POK合金材料，是由以下重量份的组分制成：
ASA树脂200-700份、聚酮POK 100-600份、相容冲击改性剂10-100份、增韧剂0-100份、无卤阻燃剂100-200份、助剂5-20份；
所述无卤阻燃剂为磷系阻燃剂和氮系阻燃剂复配制得的磷-氮混合型阻燃剂；
所述无卤阻燃剂是由以下重量份的组分制成：450-550份磷系阻燃剂、450-550份氮系阻燃剂、1-10份润滑剂、0.1-5份抗氧剂、5-15份分散剂。
优选的，所述无卤阻燃ASA/POK合金材料是由以下重量份的组分制成：
ASA树脂280-630份、聚酮POK 150-500份、相容冲击改性剂30-60份、增韧剂0-60份、无卤阻燃剂100-200份、助剂5-20份。
优选的，所述增韧剂为30-60份。
所述ASA树脂为丙烯酯类橡胶与丙烯腈、苯乙烯的接枝共聚物，重均分子量为80000～150000g/mol，包括占ASA树脂总重的重量百分比为5～30％的丙烯酯类橡胶、10～30％的丙烯腈、40～70％的苯乙烯，具体可选用台湾奇美实业股份有限公司的PW-957、韩国锦湖石油化学株式会社的XC-500A、巴斯夫中国有限公司的778T；优选PW-957。
所述聚酮POK为一氧化碳、烯烃(乙烯、丙烯)合成的聚合物；数均分子量为10000-100000，优选为60000-90000，由韩国晓星集团提供，型号为M630A。
所述相容冲击改性剂为苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物，由佳易容相容剂江苏有限公司制造提供，型号为SAG-005，含有5-10％环氧官能团。
所述增韧剂为POE-MAH(马来酸酐接枝乙烯-辛烯共聚物)，由上海泽明塑胶有限公司提供，型号为NG7002。
所述无卤阻燃剂的制备方法包括以下步骤：按照所述配比将磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、润滑剂、抗氧剂、分散剂高速混合，获得磷-氮混合型阻燃剂(KF-500)。
所述磷系阻燃剂为间苯二酚-双(磷酸二苯酯)缩聚物(SOL-DP)，购自美国旭瑞达有限公司。
所述氮系阻燃剂为氰脲酸盐三聚氰胺(MCA)，购自南通意特化工有限公司。
所述润滑剂为乙撑双硬脂酸酰胺(EBS)，购自日本花王株式会社。
所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168，均购自巴斯夫中国有限公司。
所述分散剂的牌号为S-74，购自日本理研株式会社。
优选的，所述无卤阻燃剂是由以下重量份的组分制成：482份磷系阻燃剂、500份氮系阻燃剂、5份润滑剂、1份抗氧剂1010、2份抗氧剂168、10份分散剂。
所述助剂是由以下重量份的组分制成：2-10份抗氧剂、2-5份紫外线添加剂、0.5-3份加工助剂和0.5-2份色粉。
优选的，所述助剂是由以下重量份的组分制成：3份抗氧剂、4份紫外线添加剂、2份加工助剂和1份色粉。
所述抗氧剂为亚磷酸酯抗氧剂168、受阻酚抗氧剂1010、受阻酚抗氧剂1098、受阻酚抗氧剂1076中的至少一种，优选为亚磷酸酯抗氧剂168和受阻酚抗氧剂1010的混合物；均购自巴斯夫中国有限公司。
所述紫外线添加剂为光稳定剂和紫外线吸收剂的复合物；所述光稳定剂和所述紫外线吸收剂的重量比为1：1。
所述光稳定剂为高效受阻胺类光稳定剂、光稳定剂770、光稳定剂944中的至少一种。
所述紫外线吸收剂为三嗪类紫外线吸收剂、UV1577、UV1164中的至少一种，优选为光稳定剂944和UV1577的复配物；紫外线添加剂均购自巴斯夫中国有限公司。
所述加工助剂为聚乙烯蜡(购自巴斯夫中国有限公司)、氧化聚乙烯蜡(购自巴斯夫中国有限公司)、季戊四醇硬脂酸酯(购自美国龙沙公司)中的至少一种，优选为聚乙烯蜡。
所述色粉主要由颜料组成，具体为黑色母、钛白粉、HG黄、酞青蓝、酞青绿、BR红、群青；黑色母UN2014购自卡博特化工(天津)有限公司，钛白粉R103购自杜邦中国集团有限公司，HG黄、酞青蓝、酞青绿、BR红、群青等购自科莱恩化工(中国)有限公司。
本发明的第二个方面提供了一种所述耐候性能优异的无卤阻燃ASA/POK合金材料的制备方法，包括以下步骤：
按照所述配比将ASA树脂、聚酮POK、相容冲击改性剂、增韧剂、无卤阻燃剂、助剂高速混合，然后经双螺杆挤出机挤出、冷却、造粒，干燥注塑成标准样条，获得所述无卤阻燃ASA/POK合金材料。
所述双螺杆挤出机的11区温度分别设定为150℃、200℃、230℃、230℃、230℃、220℃、220℃、220℃、220℃、220℃、230℃。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下优点和有益效果：
本发明提供的耐候性能优异的无卤阻燃ASA/POK合金材料中单独加入氮系阻燃剂MCA或磷系阻燃剂SOL-DP，对ASA/POK合金材料阻燃性能的提高不明显，而通过MCA和SOL-DP复合制备的无卤阻燃剂，15％的添加量获得产品的UL94(1.5mm)V-0级，并且各项力学性能均能保持最佳平衡。另外，MCA和SOL-DP复配，两者之间的协同效应在提高阻燃性的同时，对树脂的耐热性及流动性都有一定的提高。
本发明提供的耐候性能优异的无卤阻燃ASA/POK合金材料具有良好的磨耗系数，达到8.5mm3/kg/km，并且具有极佳的耐候性，可以满足户外使用。
本发明提供的耐候性能优异的无卤阻燃ASA/POK合金材料选择合适相容冲击改性剂保证ASA/POK合金材料的相容性，选择合适增韧剂、适当的聚酮POK以及ASA树脂原料及其配比，保证材料的高冲击和耐候性。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1～6
一种耐候性能优异的无卤阻燃ASA/POK合金材料，各组分的重量份数如表1所示：
表1
Figure BDA0001823033610000041
Figure BDA0001823033610000051
所述耐候性能优异的无卤阻燃ASA/POK合金材料的制备方法包括以下步骤：按照表1的配比称取原料，原料组分在高速混合机中混合6-8分钟，然后经双螺杆挤出机挤出、冷却、造粒，双螺杆挤出机的11区温度分别设定为150℃、200℃、230℃、230℃、230℃、220℃、220℃、220℃、220℃、220℃、230℃，所得粒料经100℃干燥4小时后在220～240℃下注塑成标准样条，获得所述耐候性能优异的无卤阻燃ASA/POK合金材料。
所述无卤阻燃剂的制备方法包括以下步骤：将磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、润滑剂、抗氧剂、分散剂加入高速混合机中在400r/min的转速下混合2min，再在1000r/min的转速下混合1min，获得磷-氮混合型阻燃剂(KF-500)。
对比例1～3
一种ASA/POK合金材料，各组分的重量份数如表1所示，制备方法包括以下步骤：按照表1的配比称取原料，原料组分在高速混合机中混合6-8分钟，然后经双螺杆挤出机挤出、冷却、造粒，双螺杆挤出机的11区温度分别设定为150℃、200℃、230℃、230℃、230℃、220℃、220℃、220℃、220℃、220℃、230℃，所得粒料经100℃干燥4小时后在220～240℃下注塑成标准样条，获得ASA/POK合金材料。
实施效果的评价：
将实施例1～6和对比例1～3获得的样品，根据美国材料与试验协会(ASTM)标准测试力学性能，根据GB 3960-83标准测试材料的磨耗系数，根据UL94标准测试材料的阻燃性，根据GB/T 2423-2013程序B测试材料的耐候性能(40个周期)，耐候后根据ISO 105-A02评定变色的灰度等级，测试结果如表2所示：
表2
Figure BDA0001823033610000052
Figure BDA0001823033610000061
从表2的数据可以得出以下结论：
(1)将对比例1、实施例1和实施例2对比发现，相容冲击改性剂SAG-005的加入，改进了ASA树脂和聚酮POK的相容性，冲击强度明显提高，但随着SAG-005添加量由3％增加到6％，冲击强度不再继续提高。在实施例1、2、3中，相容冲击改性剂SAG-005和增韧剂POE-MAH复配，冲击强度明显提高，综合性能优异。在实施例3、4中，增加增韧剂POE-MAH含量，尽管冲击性能增加，但强度和阻燃性均下降，这是因为POE属于热塑性弹性体，较多的添加会影响材料的刚性和阻燃。
(2)将对比例2、3和实施例3对比发现，在ASA/POK合金材料中，单独加入无卤阻燃剂SQL-DP、MCA阻燃效果不理想，而本申请结合ASA树脂和聚酮POK的特点，自制了磷-氮混合型阻燃剂(KF-500)，协同效果明显，无卤阻燃可以达到V-0。
(3)将实施例3、5、6对比发现，随着聚酮POK含量的增加，材料的耐温提高，磨耗系数降低，但耐候等级明显降低；ASA树脂添加量增加，耐候性能优异，但耐温和阻燃性降低。因此，综合俱佳的应该为实施例3。
实施例7～9
一种耐候性能优异的无卤阻燃ASA/POK合金材料，各组分的重量份数如表3所示：
表3
Figure BDA0001823033610000062
Figure BDA0001823033610000071
所述耐候性能优异的无卤阻燃ASA/POK合金材料的制备方法包括以下步骤：按照表3的配比称取原料，原料组分在高速混合机中混合6-8分钟，然后经双螺杆挤出机挤出、冷却、造粒，双螺杆挤出机的11区温度分别设定为150℃、200℃、230℃、230℃、230℃、220℃、220℃、220℃、220℃、220℃、230℃，所得粒料经100℃干燥4小时后在220～240℃下注塑成标准样条，获得所述耐候性能优异的无卤阻燃ASA/POK合金材料。
所述无卤阻燃剂的制备方法包括以下步骤：将磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、润滑剂、抗氧剂、分散剂加入高速混合机中在400r/min的转速下混合2min，再在1000r/min的转速下混合1min，获得磷-氮混合型阻燃剂(KF-500)。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种无卤阻燃ASA/POK合金材料，其特征在于：是由以下重量份的组分制成：
ASA树脂200-700份、聚酮POK 100-600份、相容冲击改性剂10-100份、增韧剂30-60份、无卤阻燃剂100-200份、助剂5-20份；
所述无卤阻燃剂为磷系阻燃剂和氮系阻燃剂复配制得的磷-氮混合型阻燃剂；
所述无卤阻燃剂是由以下重量份的组分制成：482份磷系阻燃剂、500份氮系阻燃剂、5份润滑剂、1份抗氧剂1010、2份抗氧剂168、10份分散剂；
所述相容冲击改性剂为苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯三元共聚物，含有5-10％环氧官能团；
所述磷系阻燃剂为间苯二酚-双(磷酸二苯酯)缩聚物；
所述氮系阻燃剂为氰脲酸盐三聚氰胺。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃ASA/POK合金材料，其特征在于：所述无卤阻燃ASA/POK合金材料是由以下重量份的组分制成：
ASA树脂280-630份、聚酮POK 150-500份、相容冲击改性剂30-60份、增韧剂30-60份、无卤阻燃剂100-200份、助剂5-20份。
3.根据权利要求1或2所述的无卤阻燃ASA/POK合金材料，其特征在于：所述ASA树脂为丙烯酯类橡胶与丙烯腈、苯乙烯的接枝共聚物，重均分子量为80000～150000g/mol，包括占ASA树脂总重的重量百分比为5～30％的丙烯酯类橡胶、10～30％的丙烯腈、40～70％的苯乙烯；
所述聚酮POK为一氧化碳、烯烃合成的聚合物；数均分子量为10000-100000。
4.根据权利要求1或2所述的无卤阻燃ASA/POK合金材料，其特征在于：所述聚酮POK数均分子量为60000-90000。
5.根据权利要求1或2所述的无卤阻燃ASA/POK合金材料，其特征在于：所述增韧剂为POE-MAH。
6.根据权利要求1或2所述的无卤阻燃ASA/POK合金材料，其特征在于：所述无卤阻燃剂的制备方法包括以下步骤：按照所述配比将磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、润滑剂、抗氧剂、分散剂高速混合，获得磷-氮混合型阻燃剂；
所述助剂是由以下重量份的组分制成：2-10份抗氧剂、2-5份紫外线添加剂、0.5-3份加工助剂和0.5-2份色粉。
7.根据权利要求6所述的无卤阻燃ASA/POK合金材料，其特征在于：所述助剂是由以下重量份的组分制成：3份抗氧剂、4份紫外线添加剂、2份加工助剂和1份色粉。
8.根据权利要求7所述的无卤阻燃ASA/POK合金材料，其特征在于：所述紫外线添加剂为光稳定剂和紫外线吸收剂的复合物；所述光稳定剂和所述紫外线吸收剂的重量比为1：1；
所述加工助剂为聚乙烯蜡、氧化聚乙烯蜡、季戊四醇硬脂酸酯中的至少一种；
所述色粉主要由颜料组成。
9.一种权利要求1至8任一项所述的无卤阻燃ASA/POK合金材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
按照所述配比将ASA树脂、聚酮POK、相容冲击改性剂、增韧剂、无卤阻燃剂、助剂高速混合，然后经双螺杆挤出机挤出、冷却、造粒，干燥注塑成标准样条，获得所述无卤阻燃ASA/POK合金材料。
10.根据权利要求9所述的无卤阻燃ASA/POK合金材料的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的11区温度分别设定为150℃、200℃、230℃、230℃、230℃、220℃、220℃、220℃、220℃、220℃、230℃。
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