CN114213761B - 一种高光泽低析出阻燃聚丙烯组合物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高光泽低析出阻燃聚丙烯组合物及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高光泽低析出阻燃聚丙烯组合物及其制备方法和应用。该高光泽低析出阻燃聚丙烯组合物包括聚丙烯、溴系阻燃剂、无机次磷酸盐类阻燃剂、三聚氰胺氰尿酸盐类阻燃协效剂、气相二氧化硅、高温引发剂、抗氧剂、润滑剂。本发明提供的高光泽低析出阻燃聚丙烯组合物通过特定阻燃剂和阻燃协效剂和高温引发剂的选用，及特定气相二氧化硅的添加，具有高光泽阻燃特性，且耐析出性能优异。

Description

一种高光泽低析出阻燃聚丙烯组合物及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种高光泽低析出阻燃聚丙烯组合物及其制备方法和应用。
背景技术
聚丙烯材料是目前应用最多、最广泛的通用塑料，近年来随着国内改性聚丙烯材料的普及率越来越高，聚丙烯材料工程化比例越来越高。目前改性聚丙烯材料在汽车、家电、电动工具、电子电气等领域应用特别广泛，给整个行业带来巨大的成本优势。但是聚丙烯极易燃烧，氧指数只有18，无法满足一些电子电气相关行业对材料的阻燃性能的高要求，因此对于聚丙烯的阻燃改性是一个很大的课题。通常会向聚丙烯材料中加入阻燃剂进行阻燃改性，阻燃剂一般都是含有溴、锑、磷、氮等元素的一类化合物，大部分阻燃剂都是极性化合物，而聚丙烯是一种天然的非极性化合物，因此阻燃剂在聚丙烯中的相容性至关重要，相容性不好的阻燃剂会在注塑以及使用过程中析出，跟产品的加工和使用造成了很大的困扰，在家电、家居等行业的应用中受到限制。
专利CN 102477184 A公开了一种高光泽阻燃聚丙烯复合材料及其制备方法，通过加入氢氧化镁和三聚氰胺溴酸盐阻燃体系，同时加入了聚丙烯接枝物作为相容剂得到了高光泽阻燃聚丙烯复合材料，但其方案中使用的阻燃成分三聚氰胺溴酸盐的热分解温度较低，在注塑过程中极易分解产生三聚氰胺类物质，易在模具上形成模垢，极难清除；且产生的副产物酸类物质还容易腐蚀模具。
专利CN106009187A公开了一种具有美学效果的高光泽阻燃聚丙烯材料，通过加入引发剂相容剂以及胺类物质处理过的金属颜料，三者在挤出过程中产生一定的化学反应有效改善金属颜料和树脂基体的相容性，从而达到淡化流痕的效果，该发明改善了外观效果但是在析出性能方面并没有明显改善。
现有的技术主要集中在解决阻燃、高光泽、特殊外观效果等方面，对于材料的可加工性能关注不多，开发一种兼具高光泽、阻燃和低析出的聚丙烯材料具有重要的研究价值。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中高光泽阻燃聚丙烯材料存在析出影响加工性能的缺陷或不足，提供一种高光泽低析出阻燃聚丙烯组合物。本发明提供的高光泽低析出阻燃聚丙烯组合物通过特定阻燃剂和阻燃协效剂和高温引发剂的选用，及特定气相二氧化硅的添加，具有高光泽阻燃特性，且耐析出性能优异。
本发明的另一目的在于提供上述高光泽低析出阻燃聚丙烯组合物的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述高光泽低析出阻燃聚丙烯组合物在制备电子元器件、家电、家居产品中的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种高光泽低析出阻燃聚丙烯组合物，包括如下重量份数的组分：
所述气相二氧化硅按照GB/T20020-2013分类标准，为表面经甲基硅烷改性处理的B类气相二氧化硅。
本发明以溴系阻燃剂、无机次磷酸盐类阻燃剂为主阻燃剂，并利用三聚氰胺氰尿酸盐类作为阻燃协效剂，同时利用高温引发剂在聚合物燃烧初期产生自由基降解反应，使聚合物快速分解为小分子，吸收热量同时粘度急剧下降快速滴落带走热量，溴系阻燃剂同时产生溴化氢等阻燃气体阻止火焰蔓延；该体系不仅具有优异的阻燃效果，而且不易产生析出问题，这主要是因为：高温引发剂在加工温度环境下也会有少量自由基产生，与加工过程中产生的小分子如溴化物、三聚氰胺等发生复杂化学反应，使得部分小分子固化在聚合物分子链中，降低了小分子的析出；溴系阻燃剂、无机次磷酸盐类阻燃剂具有较好的耐热性，相比其他类型阻燃剂不易产生小分子物质；三聚氰胺氰尿酸盐作为阻燃协效剂，大大减少了注塑过程中剪切生热，降低了小分子生成。通过主阻燃剂、阻燃协效剂和高温引发剂的协同作用，可赋予聚丙烯组合物较好的阻燃性能和较少的小分子析出。
除此之外，本发明研究发现，表面经甲基硅烷改性处理的B类气相二氧化硅可以进一步吸附生成的小分子，防止小分子析出产生模垢等不利影响：一方面，B类二氧化硅表面经甲基硅烷类有机物改性，不仅大大增大了B类气相二氧化硅在体系的分散性，而且有效增强了与小分子之间的化学吸附作用；另一方面，B类气相二氧化硅具有较大的比表面积和吸附作用，可通过物理作用吸附小分子，进而防止小分子析出。即通过分散性的提升及化学吸附和物理吸附的协同作用，有效避免了小分子的析出。
另外，本发明采用的阻燃剂、阻燃协效剂等本身与聚丙烯树脂体系具有较好的相容性，同时具有相对较低的加入量，因此对聚丙烯本身的光泽度损伤较小。体系具有高光泽的特性。
本发明提供的高光泽低析出阻燃聚丙烯组合物通过特定阻燃剂和阻燃协效剂和高温引发剂的选用，及特定气相二氧化硅的添加，具有高光泽阻燃特性，且耐析出性能优异，得到的制品仍具有高光泽。
优选地，所述聚丙烯为均聚聚丙烯或共聚聚丙烯中的一种或几种。
优选地，所述聚丙烯按照GB/T 3682.1-2018，在230℃，2.16kg条件下的熔体质量流动速率为40～100g/10min。
优选地，所述溴系阻燃剂为八溴醚、八溴硫醚或十溴二苯乙烷中的一种或几种。进一步优选为十溴二苯乙烷。
优选地，所述无机次磷酸盐类阻燃剂为次磷酸铝、次磷酸钙、次磷酸镁中的一种或几种。
优选地，所述甲基硅烷类有机物为二甲基二氯硅烷、六甲基硅氮烷或聚二甲基硅氧烷中的一种或几种。
优选地，所述气相二氧化硅的氮吸附比表面积为150～250m2/g，氮吸附比表面积按照GB/T 10772-2014测定。
本领域常规的高温引发剂、抗氧剂和润滑剂均可用于本发明中。
应当说明的是，本发明中的高温引发剂是指热分解温度在250℃以上的高温引发剂，优选分解温度为280～360℃。
优选地，所述高温引发剂为联枯类引发剂。
更为优选地，所述联枯类引发剂为聚联枯。
优选地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂或亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或几种。
更优选地，所述受阻酚类抗氧剂为四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)；所述亚磷酸酯类抗氧剂为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯(抗氧剂168)。
优选地，所述其它加工助剂为润滑剂，所述润滑剂的重量份数为0.1～1份。
更为优选地，所述润滑剂为硬脂酸类润滑剂或酰胺类润滑剂中的一种或几种。
进一步优选地，所述硬脂酸类润滑剂为硬脂酸钙、硬脂酸锌或硬脂酸镁中的一种或几种。
进一步优选地，所述酰胺类润滑剂为芥酸酰胺或乙撑双硬酯酰胺中的一种或两种。
上述高光泽低析出阻燃聚丙烯组合物的制备方法，包括如下步骤：将聚丙烯、溴系阻燃剂、无机次磷酸盐类阻燃剂、三聚氰胺氰尿酸盐类阻燃协效剂、气相二氧化硅、高温引发剂、抗氧剂和其它加工助剂混合均匀得混合料，然后将混合料熔融，挤出，造粒，即得所述高光泽低析出阻燃聚丙烯组合物。
具体地，所述高光泽低析出阻燃聚丙烯组合物的制备方法包括如下步骤：
S1：按照配比称取聚丙烯、溴系阻燃剂、无机次磷酸盐类阻燃剂、三聚氰胺氰尿酸盐类阻燃协效剂、气相二氧化硅、高温引发剂、抗氧剂、润滑剂和其它加工助剂后在高混机中搅拌共混，得到混合物；混合速度为600～1200r/min，混合时间为5～8分钟，控制温度在40-60℃之间得到混合物；
S2：将步骤S1中的混合物投入双螺杆挤出机中，熔融，挤出，造粒即得所述高光泽低析出阻燃聚丙烯组合物；所述双螺杆挤出机的挤出温度为150℃-220℃。
上述高光泽低析出阻燃聚丙烯组合物在制备电子元器件、家电、家居产品中的应用也在本发明的保护范围内。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的高光泽低析出阻燃聚丙烯组合物通过特定阻燃剂和阻燃协效剂和高温引发剂的选用，及特定气相二氧化硅的添加，具有高光泽阻燃特性，且耐析出性能优异。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
本发明各实施例及对比例选用的部分试剂说明如下：
聚丙烯1：PPM60T，镇海炼化，均聚聚丙烯，熔体质量流动速率为60g/10min(测试条件230℃，2.16kg，下同)；
聚丙烯2：PPM60RHC镇海炼化，共聚聚丙烯，熔体质量流动速率为65g/10min；
聚丙烯3：PPT30S，镇海炼化，均聚聚丙烯，熔体质量流动速率为3g/10min；
聚丙烯4：PPH9018，兰州石化，均聚聚丙烯，熔体质量流动速率为48g/10min；
聚丙烯5：PPK7100，燕山石化，共聚聚丙烯，熔体质量流动速率为98g/10min；
溴系阻燃剂：十溴二苯乙烷，市售；
无机次磷酸盐类阻燃剂：次磷酸铝，市售；
焦磷酸哌嗪阻燃剂：焦磷酸哌嗪，市售；
阻燃协效剂：三聚氰胺氰尿酸盐，市售；
气相二氧化硅1：B类气相二氧化硅，HB139(聚二甲基硅氧烷表面改性)，湖北汇富纳米，氮吸附比表面积为200m2/g；
气相二氧化硅2：B类气相二氧化硅HB612(六甲基硅氮烷表面改性)，湖北汇富纳米，氮吸附比表面积为155m2/g；
气相二氧化硅3：B类气相二氧化硅DM-30(二甲基二氯硅烷表面改性)，德山化工，氮吸附比表面积为250m2/g；
气相二氧化硅4：B类气相二氧化硅PM-10V(聚二甲基硅氧烷表面改性)，德山化工，氮吸附比表面积为80m2/g；
气相二氧化硅5：B类气相二氧化硅QS-20(羟基硅烷表面改性)，德山化工，氮吸附比表面积为205m2/g；
气相二氧化硅6：A类气相二氧化硅HL200，湖北汇富纳米，氮吸附比表面积为200m2/g；
高温引发剂1：聚联枯，市售；
高温引发剂2：联枯，市售；
抗氧剂1：抗氧剂1010，受阻酚类抗氧剂，市售；
抗氧剂2：抗氧剂168，亚磷酸酯类抗氧剂，市售；
润滑剂：芥酸酰胺，酰胺类润滑剂，市售；
本发明实施例以及对比例中聚丙烯组合物通过如下过程制备得到：
按配方称取各组分，在高混机中进行预混合得到混合物；混合速度为400r/min，混合时间为5分钟，控制温度在60℃左右得到混合物；将得到的混合物加入双螺杆挤出机，挤出十区温度控制依次为190℃、190℃、195℃、200℃、200℃、210℃、220℃、210℃、200℃、210℃，得到的复合物从螺杆挤出以后经过过水、风冷、切粒得到聚丙烯组合物材料粒子。
本发明各实施例及对比例提供的聚丙烯组合物的各项性能的测试方法如下：
(1)制件光泽度及析出测试方案：打100*100*2mm高光泽的方板，在23℃，50％RH环境中平衡放置24小时以后，测试样板的初始光泽度A0，60度角(下同)，然后将样板放入80℃烘箱烘烤72小时，测试样板烘烤后的光泽度记为A，制件析出值a＝A/A0*100％；a越大，表明析出越少；
(2)注塑析出测试方案：打100*100*2mm高光泽度方板，打样之前将模具清洗干净，注塑机背压加到1.0MPa，注塑温度、速度、压力等保持一致，每组连续打样50模，取前5模的方板测试样板光泽度记为B0，取46-50模的方板测试样板光泽度记为B，注塑析出值b＝B/B0*100％；b越大，表明析出越少；
(3)阻燃性测试方案：根据UL94-2006将各样品经过注塑打样得到125±5mm*13±0.5mm*2mm的样条，进行阻燃等级测试。
实施例1～11
本实施例提供一系列高光泽低析出阻燃聚丙烯组合物，其配方中各组分的重量份数如表1。
表1实施例1～11的配方中各组分的重量份数(份)
对比例1～7
本对比例提供一系列聚丙烯组合物，其配方中各组分的重量份数如表2。
表2对比例1～7的配方中各组分的重量份数(份)及性能测试结果
按前述的性能测试方法对各实施例和对比例所提供的聚丙烯组合物的性能进行测试，结果如表3。
表3各实施例和对比例所提供的聚丙烯组合物的性能测试结果
由上述测试结果可知，实施例1～11提供的高光泽低析出阻燃聚丙烯组合物具有光泽度高、阻燃性能好及耐析出的特性。其中以实施例1的综合性能最优。对比例1中仅选用溴系阻燃剂作为主阻燃剂，没有其他阻燃组分的协调无法起到阻燃效果；对比例2仅选用无机次磷酸盐类阻燃剂作为主阻燃剂，无溴系阻燃剂配合，无法起到阻燃效果；对比例3选用现有常规用的阻燃剂体系，该阻燃体系同样达到了阻燃V2的效果，但是光泽度极低同时耐析出性能和注塑析出性能极差；对比例4未添加高温引发剂，未发生自由基分解反应无法与其他组分产生协调，无阻燃效果；对比例5未添加气相二氧化硅，体系内的易析出物质以及注塑过程小分子无法被捕捉，因此析出性能极差；对比例6添加的是A类气相二氧化硅(未改性二氧化硅)，由于该二氧化硅与体系阻燃剂以及产生的小分子物质没有亲和性因此起到的防析出效果很差；对比例7采用了羟基类硅烷作为二氧化硅表面改性剂，同样无法有效吸附小分子等，对体系析出性能改善有限。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种高光泽低析出阻燃聚丙烯组合物，其特征在于，包括如下重量份数的组分：
聚丙烯70~90份
溴系阻燃剂1~5份
无机次磷酸盐类阻燃剂1~5份
三聚氰胺氰尿酸盐类阻燃协效剂0.2~5份
气相二氧化硅0.1~3份
高温引发剂0.1~0.6份
抗氧剂0.1~1份
其它加工助剂0~1份；
所述气相二氧化硅按照GB/T20020-2013分类标准，为表面经甲基硅烷类有机物改性处理的B类气相二氧化硅，所述甲基硅烷类有机物为六甲基二硅氮烷，气相二氧化硅的比表面积为150~250m2 /g，
或所述气相二氧化硅为HB139，
所述溴系阻燃剂为八溴醚、八溴硫醚或十溴二苯乙烷中的一种或几种，
所述无机次磷酸盐类阻燃剂为次磷酸铝、次磷酸钙、次磷酸镁中的一种或几种，
所述高温引发剂为联枯类引发剂。
2.根据权利要求1所述高光泽低析出阻燃聚丙烯组合物，其特征在于，所述聚丙烯为均聚聚丙烯或共聚聚丙烯中的一种或几种，所述聚丙烯在230℃，2.16kg条件下的熔体质量流动速率为40~100g/10min。
3.根据权利要求1所述高光泽低析出阻燃聚丙烯组合物，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂或亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或几种；所述其它加工助剂为润滑剂。
4.权利要求1~3任一所述高光泽低析出阻燃聚丙烯组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将聚丙烯、溴系阻燃剂 、无机次磷酸盐类阻燃剂、三聚氰胺氰尿酸盐类阻燃协效剂、气相二氧化硅、高温引发剂、抗氧剂和其它加工助剂混合均匀得混合料，然后将混合料熔融，挤出，造粒，即得所述高光泽低析出阻燃聚丙烯组合物。
5.权利要求1~3任一所述高光泽低析出阻燃聚丙烯组合物在制备电子元器件、家电、家居产品中的应用。
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