CN112063048B - 一种低介电高熔体强度阻燃聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents

一种低介电高熔体强度阻燃聚丙烯材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低介电高熔体强度阻燃聚丙烯材料及其制备方法，包括聚丙烯、聚乙烯、增韧剂、阻燃剂、有机改性POSS、偶联剂、引发剂、抗滴落剂和其他助剂。本发明利用有机改性POSS与阻燃体系的协效阻燃作用，可降低阻燃剂20％的用量，仍实现阻燃等级V‑0；有机改性POSS与增韧剂协同熔体增强作用，复合材料的熔体强度可提高20‑100Pa·s，达到70‑150Pa·s，保证了材料在吸塑/发泡/挤出条件下的熔体完整性；同时由于POSS自身的中空结构，可降低复合材料的介电常数，拓展了应用领域。

Description

一种低介电高熔体强度阻燃聚丙烯材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，特别涉及一种低介电高熔体强度阻燃聚丙烯材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)具有低密度、低成本、优异的加工性能与物理性能等优势，广泛用于家电、汽车、园林工具、通讯等各行各业，随着电动汽车的迅速发展以及电子电气相关制件逐步向高性能化微型化方向发展，阻燃改性聚丙烯材料受到了越来越多的关注。在使用过程中，诸多制件在加工中要求材料具有较高的熔体强度，而聚丙烯的软化点与熔点接近，当温度高于熔点后，其熔体强度和熔体粘度急剧下降，导致热成型时制品壁厚不均匀，出现卷曲、收缩、局部破裂等现象，此外，熔体强度较低，材料发泡过程中容易破裂，影响加工成成形。因此，如何制备兼具阻燃与高熔体强度特性的改性聚丙烯材料是目前行业内的重要研究方向之一。
多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)是一类具有纳米分子尺寸和有机-无机杂化结构的化合物。这种以无机Si-O-Si键组成的框架为核，外围被有机取代基所包围的特殊结构，具有独特的物理性质和化学特性。无机成分的存在可以为杂化高分子材料提供更好的热稳定性、强度和抗氧化性，目前已有技术公开了POSS被添加到聚丙烯材料中，但是能够兼顾提高熔体强度和降低介电常数两种特性还没有相关研究公开。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种低介电高熔体强度阻燃聚丙烯材料及其制备方法，克服了在满足阻燃要求的前提下，需要进一步改善其加工性能，提高其熔体强度，改善力学性能的技术问题。
本发明还提供了一种低介电高熔体强度阻燃聚丙烯材料，按重量份数，包括如下组分：
Figure BDA0002662457150000011
Figure BDA0002662457150000021
所述聚丙烯为均聚聚丙烯、共聚聚丙烯中的至少一种，测试条件为230℃/2.16kg时，熔体流动速率介于0.5-60g/10min之间。
所述聚乙烯为HDPE、LDPE、LLDPE中的至少一种，优选为LLDPE。
所述增韧剂为三元乙丙橡胶EPDM、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯共聚物SEBS、乙烯-辛烯共聚物POE中的至少一种，优选为EPDM。
所述阻燃剂为十溴二苯乙烷与三氧化二锑混合物，其中三氧化二锑的含量介于20％-30％之间。
所述有机改性POSS为氨基化POSS、乙烯基POSS、环氧基POSS中的至少一种，优选为乙烯基POSS。
所述偶联剂为氨基硅烷偶联剂、铝钛酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂中的至少一种。
所述引发剂为双(过氧化叔丁基)二异丙苯、过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧化)己烷、过氧化二叔丁基、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧化)己炔-3中的至少一种。
所述抗滴落剂为聚四氟乙烯类抗滴落剂，包括纯粉型与包覆型。
所述其他助剂包括润滑剂和抗氧剂。
所述润滑剂选自芥酸酰胺、油酸酰胺、EBS酰胺类、PE蜡、硬脂酸盐中的至少一种。
所述抗氧剂为抗氧剂1010(四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯)、抗氧剂168(三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯)、抗氧剂1790(1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮)、抗氧剂412S(季戊四醇四3-月桂基硫代丙酸酯)中的至少一种。
本发明还提供了一种低介电高熔体强度阻燃聚丙烯材料的制备方法，包括：
按配比，将原料混合均匀，经双螺杆挤出机挤出拉条切粒得到低介电高熔体强度阻燃聚丙烯材料；其中，双螺杆挤出机的工艺参数为：挤出机温度控制在220-240℃之间。
有益效果
本发明利用有机改性POSS与阻燃体系的协效阻燃作用，可降低阻燃剂20％的用量，仍实现阻燃等级V-0；有机改性POSS与增韧剂协同熔体增强作用，复合材料的熔体强度可提高20-100Pa·s，达到70-150Pa·s，保证了材料在吸塑/发泡/挤出条件下的熔体完整性；同时由于POSS自身的中空结构，可降低复合材料的介电常数，拓展了应用领域。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
现对实施例及对比例所用的原材料做如下说明，但不限于这些材料：
聚丙烯PP1：均聚聚丙烯，PP PPH-T03，熔体流动速率为3g/10min(230℃/2.16kg)；
聚丙烯PP2：共聚聚丙烯，PP K8003，熔体流动速率为3g/10min(230℃/2.16kg)；
有机改性POSS：乙烯基POSS、氨基化POSS、环氧基POSS，购自伊朗BEHTA TECH公司；
聚乙烯：LLDPE，熔体流动速率1g/10min(190℃/2.16kg)，市购；
阻燃剂：十溴二苯乙烷和三氧化二锑的混合物(混合比例3:1)，市购；
增韧剂：SEBS 6154，市购；EPDM，KEP980N，市购；
引发剂：2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧)己烷，市购；
有机交联剂：二乙烯基苯，季戊四醇三丙烯酸酯，市购；
偶联剂：有机硅烷偶联剂，市购；
抗氧剂：抗氧剂1010、抗氧剂168，市购；
润滑剂：EBS酰胺类，市购；
抗滴落剂：SN80-SA7，市购。
未经改性POSS：市购。
相关性能的测试标准或方法如下：
熔体强度：采用熔体强度仪测试，测试温度：180℃；
介电常数：频率2.5G HZ；
阻燃等级：UL94垂直燃烧测试；
极限氧指数：按照GB/T 2918-1998规定测试；
表面电势：热压制备10*10cm的方板，采用TREK表面电势仪测试，与探头距离2cm。
实施例1
将60份聚丙烯树脂、5份聚乙烯、30份阻燃剂、3份氨基化POSS、5份EPDM、0.03份引发剂、0.1份偶联剂、0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.3份润滑剂和0.2份抗滴落剂混合均匀后，加入双螺杆挤出机的主喂料口，挤出机温度控制在220-240℃之间，经拉条、冷却后切粒，得到低介电高熔体强度的阻燃聚丙烯。该材料在220-250℃范围内注塑成制品，产品相关性能测试结果见表1。
实施例2
将60份聚丙烯树脂、5份聚乙烯、30份阻燃剂、1份乙烯基POSS、7份EPDM、0.03份引发剂、0.1份偶联剂、0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.3份润滑剂和0.2份抗滴落剂混合均匀后，加入双螺杆挤出机的主喂料口，挤出机温度控制在220-240℃之间，经拉条、冷却后切粒，得到低介电高熔体强度的阻燃聚丙烯。该材料在220-250℃范围内注塑成制品，产品相关性能测试结果见表1。
实施例3
将60份聚丙烯树脂、5份聚乙烯、30份阻燃剂、3份乙烯基POSS、5份EPDM、0.03份引发剂、0.1份偶联剂、0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.3份润滑剂和0.2份抗滴落剂混合均匀后，加入双螺杆挤出机的主喂料口，挤出机温度控制在220-240℃之间，经拉条、冷却后切粒，得到低介电高熔体强度的阻燃聚丙烯。该材料在220-250℃范围内注塑成制品，产品相关性能测试结果见表1。
实施例4
将60份聚丙烯树脂、5份聚乙烯、30份阻燃剂、5份乙烯基POSS、5份EPDM、0.03份引发剂、0.1份偶联剂、0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.3份润滑剂和0.2份抗滴落剂混合均匀后，加入双螺杆挤出机的主喂料口，挤出机温度控制在220-240℃之间，经拉条、冷却后切粒，得到低介电高熔体强度的阻燃聚丙烯。该材料在220-250℃范围内注塑成制品，产品相关性能测试结果见表1。
实施例5
将66份聚丙烯树脂、5份聚乙烯、30份阻燃剂、3份环氧基POSS、5份EPDM、0.03份引发剂、0.1份偶联剂、0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.3份润滑剂和0.2份抗滴落剂混合均匀后，加入双螺杆挤出机的主喂料口，挤出机温度控制在220-240℃之间，经拉条、冷却后切粒，得到低介电高熔体强度的阻燃聚丙烯。该材料在220-250℃范围内注塑成制品，产品相关性能测试结果见表1。
实施例6
将60份聚丙烯树脂、5份聚乙烯、30份阻燃剂、3份乙烯基POSS、5份SEBS、0.03份引发剂、0.1份偶联剂、0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.3份润滑剂和0.1份抗滴落剂混合均匀后，加入双螺杆挤出机的主喂料口，挤出机温度控制在220-240℃之间，经拉条、冷却后切粒，得到低介电高熔体强度的阻燃聚丙烯。该材料在220-250℃范围内注塑成制品，产品相关性能测试结果见表1。
实施例7
将66份聚丙烯树脂、5份聚乙烯、24份阻燃剂、3份乙烯基POSS、5份EPDM、0.03份引发剂、0.1份偶联剂、0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.3份润滑剂和0.2份抗滴落剂混合均匀后，加入双螺杆挤出机的主喂料口，挤出机温度控制在220-240℃之间，经拉条、冷却后切粒，得到低介电高熔体强度的阻燃聚丙烯。该材料在220-250℃范围内注塑成制品，产品相关性能测试结果见表1。
实施例8
将60份聚丙烯树脂、5份聚乙烯、30份阻燃剂、3份环氧基POSS、5份SEBS、0.03份引发剂、0.1份偶联剂、0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.3份润滑剂和0.2份抗滴落剂混合均匀后，加入双螺杆挤出机的主喂料口，挤出机温度控制在220-240℃之间，经拉条、冷却后切粒，得到低介电高熔体强度的阻燃聚丙烯。该材料在220-250℃范围内注塑成制品，产品相关性能测试结果见表1。
实施例9
将60份聚丙烯树脂、5份聚乙烯、30份阻燃剂、3份乙烯基POSS、5份EPDM、0.03份引发剂、0.3份偶联剂、0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.3份润滑剂和0.05份抗滴落剂混合均匀后，加入双螺杆挤出机的主喂料口，挤出机温度控制在220-240℃之间，经拉条、冷却后切粒，得到低介电高熔体强度的阻燃聚丙烯。该材料在220-250℃范围内注塑成制品，产品相关性能测试结果见表1。
实施例10
将60份聚丙烯树脂、5份聚乙烯、30份阻燃剂、10份乙烯基POSS、3份EPDM、0.03份引发剂、0.3份偶联剂、0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.3份润滑剂和0.05份抗滴落剂混合均匀后，加入双螺杆挤出机的主喂料口，挤出机温度控制在220-240℃之间，经拉条、冷却后切粒，得到低介电高熔体强度的阻燃聚丙烯。该材料在220-250℃范围内注塑成制品，产品相关性能测试结果见表1。
实施例11
将60份聚丙烯树脂、5份聚乙烯、30份阻燃剂、3份乙烯基POSS、10份EPDM、0.03份引发剂、0.3份偶联剂、0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.3份润滑剂和0.05份抗滴落剂混合均匀后，加入双螺杆挤出机的主喂料口，挤出机温度控制在220-240℃之间，经拉条、冷却后切粒，得到低介电高熔体强度的阻燃聚丙烯。该材料在220-250℃范围内注塑成制品，产品相关性能测试结果见表1。
对比例1
将60份聚丙烯树脂、5份聚乙烯、30份阻燃剂、5份EPDM、0.03份引发剂、0.1份偶联剂、0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.3份润滑剂和0.2份抗滴落剂混合均匀后，加入双螺杆挤出机的主喂料口，挤出机温度控制在220-240℃之间，经拉条、冷却后切粒，得到改性材料。该材料在220-250℃范围内注塑成制品，产品相关性能测试结果见表1。
对比例2
将60份聚丙烯树脂、5份聚乙烯、30份阻燃剂、3份乙烯基POSS、0.03份引发剂、0.1份偶联剂、0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.3份润滑剂和0.2份抗滴落剂混合均匀后，加入双螺杆挤出机的主喂料口，挤出机温度控制在220-240℃之间，经拉条、冷却后切粒，得到改性材料。该材料在220-250℃范围内注塑成制品，产品相关性能测试结果见表1。
对比例3
将60份聚丙烯树脂、5份聚乙烯、30份阻燃剂、0.03份引发剂、0.1份偶联剂、3份二乙烯基苯、0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.3份润滑剂和0.2份抗滴落剂混合均匀后，加入双螺杆挤出机的主喂料口，挤出机温度控制在220-240℃之间，经拉条、冷却后切粒，得到改性材料。该材料在220-250℃范围内注塑成制品，产品相关性能测试结果见表1。
对比例4
将60份聚丙烯树脂、5份聚乙烯、30份阻燃剂、0.03份引发剂、0.1份偶联剂、3份季戊四醇三丙酸酯、0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.3份润滑剂和0.2份抗滴落剂混合均匀后，加入双螺杆挤出机的主喂料口，挤出机温度控制在220-240℃之间，经拉条、冷却后切粒，得到改性材料。该材料在220-250℃范围内注塑成制品，产品相关性能测试结果见表1。
对比例5
将60份聚丙烯树脂、30份阻燃剂、3份乙烯基POSS、5份EPDM、0.03份引发剂、0.1份偶联剂、0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.3份润滑剂和0.2份抗滴落剂混合均匀后，加入双螺杆挤出机的主喂料口，挤出机温度控制在220-240℃之间，经拉条、冷却后切粒，得到改性材料。该材料在220-250℃范围内注塑成制品，产品相关性能测试结果见表1。
对比例6
将66份聚丙烯树脂、5份聚乙烯、24份阻燃剂、5份EPDM、0.03份引发剂、0.1份偶联剂、0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.3份润滑剂和0.2份抗滴落剂混合均匀后，加入双螺杆挤出机的主喂料口，挤出机温度控制在220-240℃之间，经拉条、冷却后切粒，得到改性材料。该材料在220-250℃范围内注塑成制品，产品相关性能测试结果见表1。
对比例7
将65份聚丙烯树脂、5份聚乙烯、20份阻燃剂、0.03份引发剂、0.1份偶联剂、0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.3份润滑剂和0.05份抗滴落剂混合均匀后，加入双螺杆挤出机的主喂料口，挤出机温度控制在220-240℃之间，经拉条、冷却后切粒，得到改性材料。该材料在220-250℃范围内注塑成制品，产品相关性能测试结果见表1。
对比例8
将65份聚丙烯树脂、5份聚乙烯、30份阻燃剂、0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.3份润滑剂和0.05份抗滴落剂混合均匀后，加入双螺杆挤出机的主喂料口，挤出机温度控制在220-240℃之间，经拉条、冷却后切粒，得到改性材料。该材料在220-250℃范围内注塑成制品，产品相关性能测试结果见表1。
对比例9
将60份聚丙烯树脂、5份聚乙烯、30份阻燃剂、3份未经有机改性POSS、5份EPDM、0.03份引发剂、0.1份偶联剂、0.2份抗氧剂1010、0.2份抗氧剂168、0.3份润滑剂和0.2份抗滴落剂混合均匀后，加入双螺杆挤出机的主喂料口，挤出机温度控制在220-240℃之间，经拉条、冷却后切粒，得到改性材料。该材料在220-250℃范围内注塑成制品，产品相关性能测试结果见表1。
表1实施例和对比例的性能对比
Figure BDA0002662457150000081
由表1可知，本发明的低介电高熔体强度的阻燃聚丙烯材料，具有优异的阻燃性能和较高的熔体强度。
①通过实施例3和对比例1-2的数据可以看出，有机改性POSS和EPDM对提高熔体强度具有很好的协效作用，两者共同改性聚丙烯的熔体强度，比单独添加有机改性POSS的体系高53Pa·s，比单独添加EPDM的体系高71Pa·s。
②通过实施例3和对比例8的数据对比可以看出，在阻燃聚丙烯体系中引入有机改性POSS和EPDM后，1.6mm样条的阻燃等级保持为V-0，熔体强度由49Pa·s提高到138Pa·s，介电常数由2.77降低到2.48，进一步与实施例2、实施例4对比，可以发现，随着体系中有机改性POSS含量的增加，体系的介电常数仍略有下降，熔体强度进一步提高，可达到152Pa·s，LOI也略有提升。
③通过实施例3与对比例5的数据对比可以看出，在有机改性POSS、EPDM、聚乙烯三者协同作用下，熔体强度能提高47Pa·s。
④通过实施例1-5和对比例3-4的数据对比可以看出，与有机交联剂相比，引入有机改性POSS和EPDM的体系，具有更高的熔体强度与较低的介电常数。
⑤通过实施例5和实施例8的数据对比可以看出，与SEBS相比，EPDM与POSS具有更优异的协同改善作用。⑥通过实施例7与对比例6-7的数据对比可以看出，引入有机改性POSS后，适当降低阻燃剂的用量，仍然能保证材料实现V-0阻燃，而未添加有机改性POSS的对比例，降低阻燃剂含量，阻燃等级降为V-2。
⑦通过实施例9和对比例7的数据对比可以看出，POSS改性聚丙烯体系可以减少抗滴落剂的用量，而有机交联体系则出现了滴落现象，阻燃等级降低为V-2。通过实施例9的数据可以看出，在有机改性POSS和EPDM改性基础上增加偶联剂含量，可以进一步提高材料的熔体强度与综合性能。
⑧通过实施例4和对比例8的数据对比可以看出，通过表面电势的数据可以看出，引入有机改性POSS后，材料的表面电势由217V提高到1198V，说明材料表面负离子发生数增加，可有效改善材料的保健、保温与隔热性能。
⑨通过实施例3&5和对比例9的数据对比可以看出，引入未改性POSS，与基体结合力较弱，对于综合性能的改善不如官能修饰的POSS。
因此，综合以上案例，通过在阻燃聚丙烯体系中引入有机改性POSS和EPDM，两者具有良好的协同作用，可有效提升复合材料的熔体强度，且实现1.6mm样条的V-0阻燃等级，聚乙烯在过氧化物作用下，实现微交联，进一步提高体系的熔体强度，同时，有机改性POSS与阻燃剂具有协效作用，可适当降低阻燃剂与抗滴落剂的用量。偶联剂和有机改性POSS的同时添加，通过界面作用增强，可进一步提高复合体系的综合性能，两者具有良好的协同作用。

Claims (7)

1.一种低介电高熔体强度阻燃聚丙烯材料，其特征在于：按重量份数，由如下组分组成：
聚丙烯               33-75份；
聚乙烯               1-15份；
增韧剂               3-10份；
阻燃剂               20-32份；
有机改性POSS         0.5-10份；
偶联剂               0.1-1份；
引发剂               0.01-0.3份；
抗滴落剂             0.1-0.3份；
其他助剂             0.2-2 份；
其中，所述增韧剂为三元乙丙橡胶EPDM、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物SEBS、乙烯-辛烯共聚物POE中的至少一种；所述有机改性POSS为氨基化POSS、乙烯基POSS、环氧基POSS中的至少一种；所述其他助剂为润滑剂和抗氧剂。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于：所述聚丙烯为均聚聚丙烯、共聚聚丙烯中的至少一种，测试条件为230℃/2.16kg时，熔体流动速率介于0.5-60g/10min之间。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于：所述聚乙烯为HDPE、LDPE、LLDPE中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于：所述阻燃剂为十溴二苯乙烷与三氧化二锑混合物，其中三氧化二锑的含量介于20%-30%之间。
5.根据权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于：所述偶联剂为氨基硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂中的至少一种；所述引发剂为双（过氧化叔丁基）二异丙苯、过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基、2,5-二甲基-2,5-双（叔丁基过氧化）己炔-3中的至少一种；所述抗滴落剂为聚四氟乙烯类抗滴落剂。
6.根据权利要求1所述的聚丙烯材料，其特征在于：所述润滑剂选自芥酸酰胺、油酸酰胺、乙撑双硬脂酸酰胺、PE蜡、硬脂酸盐中的至少一种；所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂168、抗氧剂1790、抗氧剂412S中的至少一种。
7.一种如权利要求1所述的低介电高熔体强度阻燃聚丙烯材料的制备方法，包括：
按配比，将原料混合均匀，经双螺杆挤出机挤出拉条切粒得到低介电高熔体强度阻燃聚丙烯材料；其中，双螺杆挤出机的工艺参数为：挤出机温度控制在220-240℃之间。
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