CN114163717B - Ppo加强阻燃的eva基聚烯烃材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PPO加强阻燃的EVA基聚烯烃材料及其制备方法，该聚烯烃材料包括以下重量份组分：EVA 25～50、POE 0～10、PE 20～35、PPO 20～30、残炭粘合剂5～15、PE相容剂5～10、阻燃剂80～100、阻燃协效剂1～5、润滑剂0.5～2.5、抗氧剂0.3～2、交联剂1～2，所述阻燃剂为氢氧化铝、硼酸锌的混合物；其制备工艺：将POE、PE、PPO、PE相容剂、抗氧剂，润滑剂按比例称量；将称量的物料加入高混机中高速混合均匀；将混合好的物料加入双螺杆挤出机料斗，经双螺杆挤出机拉条、水槽冷却、风机吹干、切粒、冷却，获得PPO母料；将其他组分按比例称量；将称量好的物料加入密炼机，当物料温度达到140℃～160℃时出料；经双阶挤出机造粒、冷却，获得成品。

Description

PPO加强阻燃的EVA基聚烯烃材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种以EVA为主要基材、以PPO加强阻燃的聚烯烃材料，满足电子线等小规格线缆的高阻燃性能和高速生产要求。本发明还涉及上述聚烯烃材料的制备方法。
背景技术
随着以人为本治理理念推进和实施，国家对人民生命和财产安全的重视程度不断提高，相应的法律法规越来越健全和规范，要求也越来越高。火灾是影响人民生命和财产安全的主要因素之一，因此备受国家和各行各业的关注，相关产品的阻燃性能也随之不断提高。聚烯烃类材料，如EVA、POE、PE等，因具有良好的综合性能而获得极为广泛的应用，但聚烯烃类材料却几乎是聚合物材料中最易燃烧的材料，其广泛应用也推高了火灾发生的机率，带来不可忽视的安全隐患。因此，聚烯烃材料的高效环保阻燃一直是一个重要的研究热点和发展趋势。
随着聚合物材料的发展和应用，阻燃剂种类和体系也随之不断发展，形成不同的阻燃体系。尽管可选用的阻燃体系和阻燃剂组合较多，但对应聚烯烃材料的阻燃，仍没有阻燃体系能够兼顾高效阻燃、环保、成本低廉等方面的要求。比如，具有阻燃效率高、添加量少、对材料性能影响较小等优点的含卤阻燃体系，在燃烧时产生大量具有腐蚀性的烟雾，造成人身伤害和财产损失，甚至是二次灾害。常用的氢氧化铝是环保型的无机阻燃剂，成本较低，但阻燃效率低、添加量较大，导致材料性能明显下降，特别是伸长率下降尤为明显，难以满足一些对伸长率要求较高的产品的要求，而且也难以满足一些小线径电缆的阻燃要求；另外氢氧化铝的分解温度较低，一般180℃时就有轻微的分解，所以不适用于加工温度较高的基材体系。含磷或膨胀系阻燃体系的阻燃效率比含卤阻燃体系低，但比无机阻燃剂高，添加量也较无机阻燃剂少，但其成本较高，而且容易发生吸潮、析出等问题，在燃烧时也会产生较多的烟雾，所以在聚烯烃电缆料中的应用较少。除了上述主阻燃体系之外，还有一些抑烟剂、协效阻燃剂等产品，在添加量较小的情况下，对阻燃性能具有较大的提升作用，但其作用主要为抑烟、成碳、降低热释放等方面，对无机阻燃体系阻燃的聚烯烃而言，仍难以满足小线径线缆的VW-1阻燃要求。
因此，以EVA为主要基材的聚烯烃电缆料的绿色、高效阻燃并保持材料具有较高性能仍然是全球性行业难题。
EVA为乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，根据其中VA含量的不同，具有不同的分类、牌号和用途。含有EVA基材的聚烯烃电缆料一般比不含EVA基材的聚烯烃电缆料具有更高的生产速度、更好的挤出外观、更低的挤出电流。成本方面，EVA价格一般比POE低，所以EVA基材的加入还能在一定程度上降低材料成本。但EVA的分解温度不如POE、PE高，在230℃下就有可能发生分解，不适用于加工温度较高的生产工艺。
聚苯醚是一种具有良好阻燃性能的工程塑料，具有不熔滴、能自熄的阻燃性能特点，但因为较高的熔点和玻璃化转变温度，导致工艺流动性差，成型非常困难。因为需要较高的加工温度，使得其难以与分解温度较低的阻燃体系、树脂体系直接共混使用。如无机阻燃剂氢氧化铝、聚烯烃电缆料主要基材EVA都无法与之直接共混使用，所以目前关于EVA、PPO、氢氧化铝共混使用的研究报道和实际应用都较少。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种PPO加强阻燃的EVA基聚烯烃材料，满足电子线等小规格线缆的高阻燃性能和高速生产要求。
为了解决上述技术问题，本发明PPO加强阻燃的EVA基聚烯烃材料，其包括以下重量份组分：EVA 25～50、POE 0～10、PE 20～35、PPO 20～30、残炭粘合剂5～15、PE相容剂5～10、阻燃剂80～100、阻燃协效剂1～5、润滑剂0.5～2.5、抗氧剂0.3～2、交联剂1～2，所述残碳粘合剂为含氮类物质，在材料加工温度至基材分解温度之间能够挥发或分解产生惰性气体；所述阻燃剂为氢氧化铝、硼酸锌的混合物，氢氧化铝与硼酸锌的质量比为20:1。
EVA、POE、PE、PPO、PE相容剂作为基材，为成品提供基础的机械物理性能、工艺性能等，如软硬度、强度、伸长率、挤出速度和外观等性能。作为优选，所述EVA为乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，其在190℃，2.16KG砝码作用下熔体流动速率范围为0.5～8.0g/10min。所述POE为乙烯-丁烯或乙烯-辛烯共聚物，其在190℃，2.16KG砝码作用下熔体流动速率范围为0.5～8.0g/10min。所述PE为LDPE、LLDPE、HDPE中的至少一种，其在190℃，2.16KG砝码作用下熔融指数优选为2～10g/10min。所述的PPO为粉末状的中高分子量产品，利于其在母料制备时的塑化和分散。
具体地，所述残炭粘合剂为三聚氰胺、聚磷酸铵、聚磷酸三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸盐中的至少一种。在保证固碳效果的前提下，尽可能减少残碳粘合剂的添加量，以免对材料综合性能造成不良影响或增加成本。
所述协效阻燃剂为层状蒙脱土、高岭土、麦加石、凹土、钙钛矿、双氢氧化物种的至少一种。
基材的熔融指数如果太小，材料的强度、伸长率等性能一般会有所提高，但成品的工艺性能将变差，导致挤出电流增大、能耗增加、挤出速度变慢、外观粗糙等诸多工艺问题；如熔融指数过大，则材料的强度、伸长率、耐低温性能、抗开裂性能将会显著下降。
基材各组分的比例，是基于产品综合性能考虑做出的选择。POE过多则可能影响热变形性能并增加成本。PE过多则材料伸长不足，硬度过大，过少则热变形性能变差。PE相容剂这样是增加基材与无机填充的相容性，改善成品的强度、伸长等，PE相容剂过多则工艺性能变差，成本增加，过少则不足以保证基材与无机填充的相容性，伸长变差。POE、PE、PE相容剂与PPO共混制备PPO母料，降低PPO母料的加工温度和工艺性能，将PPO引入常规聚烯烃体系，增强常规聚烯烃体系的成碳能力。POE、PE、PE相容剂之和与PPO的比例，主要是基于PPO在共混体系中形成微观的分散相，而不能形成连续相。在PPO母料中，聚烯烃比例过少，则PPO形成连续相或双连续相，难以降低PPO母料的加工温度，也就难以在常规聚烯烃中顺利使用。而聚烯烃过多则PPO浓度减小，影响引入到聚烯烃基材体系中的PPO的量，使基材的成碳能力下降，影响成品的阻燃性能。
上述PPO加强阻燃的EVA基聚烯烃材料的制备方法，其包括步骤：
(1)将POE、PE、PPO、PE相容剂、抗氧剂，润滑剂按比例称量；
(2)将称量的物料加入高混机中高速混合均匀；
(3)将混合好的物料加入双螺杆挤出机料斗，经双螺杆挤出机拉条、水槽冷却、风机吹干、切粒、冷却，获得PPO母料；
(4)将EVA、PPO母料、阻燃剂、阻燃协效剂、残碳粘合剂、交联剂按比例称量；
(5)将称量好的物料加入密炼机，当物料温度达到140℃～160℃时出料；经双阶挤出机造粒、冷却，获得成品。
本发明采用PPO母料的技术方案解决了PPO与EVA树脂、氢氧化铝的复配使用，具体步骤为：首先将PPO与PE、POE、PE相容剂共混造粒，获得以PPO为分散相、以EVA之外其他聚烯烃组分(PE、POE、PE)为连续相的PPO母料。当EVA、氢氧化铝等组分与PPO母料共混造粒时，因为PPO母料中作为连续相的PE、POE、等的熔点较低、可以在较低温度下加工，从而实现了PPO与EVA树脂、氢氧化铝的复配使用。为了进一步提高基材的成碳性能和成碳量，在本发明的体系添加具有成碳作用的协效阻燃剂，通过提高基材中聚烯烃组分的成碳性能，使材料整体的成碳性能和成碳量得到进一步提高。本发明中添加的残碳粘合剂，能够使基材所成的碳成为连续、致密、坚固的碳层，解决了固碳问题、滴落问题，从而减少了碳层内外的传热、传质作用，提高了材料的阻燃性能，使产品能够满足小线径线缆的VW-1等阻燃要求、强度13.79MPa和伸长率300％的要求。
本发明所用的残碳粘合剂的作用机理尚不清楚。含氮类阻燃剂多作为膨胀类的阻燃体系的气源，使材料在一定条件下发生数倍或数十倍的膨胀，但在本发明的测试中，残余物几乎不膨胀，与试样的原始尺寸基本相近。氢氧化铝、氢氧化镁等无机无机阻燃剂受热分解产生水汽，一般会导致产品在厚度方向上发生膨胀。在残碳粘合剂引入本发明的阻燃体系后，样品不但没有产生更为明显的膨胀，就连常见的无机阻燃剂分解导致的膨胀都没有了。
通过上述技术方案，本发明实现了PPO与EVA、氢氧化铝的配合使用，并可以使用现有常规设备进行批量化生产，为提高以EVA为主要基材的聚烯烃材料的阻燃性能提供了物质基础。在增加碳源的基础上，进一步结合纳米插层成碳技术，提高了体系中聚烯烃组分的成碳效果。残碳粘合剂的引入，解决了固碳问题，使材料能够形成致密、连续、坚固的碳层，减少了碳层内外的传热和传质作用，杜绝了抗滴落现象，提高了材料的阻燃性能。
具体实施方式
实施例1
(1)将30份的PE、10份的POE、30份的PPO、5份的相容剂、2.3份的润滑剂、1.5份的抗氧剂按比例称量；
(2)将称量的物料加入高混机中高速混合均匀；
(3)将混合好的物料加入双螺杆挤出机料斗，经设定温度、喂料速度、主机转速的双螺杆挤出机拉条、水槽冷却、风机吹干、切粒、冷却，获得PPO母料；
(4)将25份的EVA、75份的PPO母料、80份的阻燃剂、15份的三聚氰胺氰尿酸盐、1.5份的蒙脱土、1.5份的交联剂按比例称量；
(5)将称量好的物料加入密炼机，当物料温度达到145℃时出料；经双阶挤出机造粒、冷却，获得成品。
上述组分中，EVA为乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，其在190℃，2.16KG砝码作用下熔体流动速率范围为8.0g/10min；POE为乙烯-辛烯共聚物，其在190℃，2.16KG砝码作用下熔体流动速率范围为8.0g/10min；PE为HDPE，其在190℃，2.16KG砝码作用下熔融指数优选为6g/10min；阻燃剂为氢氧化铝、硼酸锌的混合物，氢氧化铝与硼酸锌的质量比为20:1。
实施例2
(1)将25份的PE、5份的POE、25份的PPO、8份的相容剂、2.3份的润滑剂、1.5份的抗氧剂按比例称量；
(2)将称量的物料加入高混机中高速混合均匀；
(3)将混合好的物料加入双螺杆挤出机料斗，经设定温度、喂料速度、主机转速的双螺杆挤出机拉条、水槽冷却、风机吹干、切粒、冷却，获得PPO母料；
(4)将37份的EVA、63份的PPO母料、90份的阻燃剂、10份的三聚氰胺、3.5份的高岭土、1.5份的交联剂按比例称量；
(5)将称量好的物料加入密炼机，当物料温度达到145℃时出料；经双阶挤出机造粒、冷却，获得成品。
上述组分中，EVA：为乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，其在190℃，2.16KG砝码作用下熔体流动速率范围为6g/10min；POE为乙烯-辛烯共聚物，其在190℃，2.16KG砝码作用下熔体流动速率范围为6.0g/10min；PE为HDPE，其在190℃，2.16KG砝码作用下熔融指数优选为10g/10min；阻燃剂为氢氧化铝、硼酸锌的混合物，氢氧化铝与硼酸锌的质量比为20:1。
实施例3
(1)将20份的PE、20份的PPO、10份的相容剂、2.3份的润滑剂、1.5份的抗氧剂按比例称量；
(2)将称量的物料加入高混机中高速混合均匀；
(3)将混合好的物料加入双螺杆挤出机料斗，经设定温度、喂料速度、主机转速的双螺杆挤出机拉条、水槽冷却、风机吹干、切粒、冷却，获得PPO母料；
(4)将50份的EVA、50份的PPO母料、100份的阻燃剂、5份的聚磷酸三聚氰胺、5份的凹土、1.5份的交联剂按比例称量；
(5)将称量好的物料加入密炼机，当物料温度达到145℃时出料；经双阶挤出机造粒、冷却，获得成品。
上述组分中，EVA为乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，其在190℃，2.16KG砝码作用下熔体流动速率范围为2.0g/10min；PE为LDPE，其在190℃，2.16KG砝码作用下熔融指数优选为5g/10min；阻燃剂为氢氧化铝与硼酸锌的混合物，氢氧化铝与硼酸锌的质量比为20:1。
对比例1
(1)将45份的EVA、35份的PE、15份的POE、5份相容剂、80份的阻燃剂、2.3份润滑剂、1.5份抗氧剂、1.5份的交联剂按比例称量；
上述组分中，EVA为乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，其在190℃，2.16KG砝码作用下熔体流动速率范围为5.0g/10min；POE为乙烯-丁烯共聚物，其在190℃，2.16KG砝码作用下熔体流动速率范围为6.0g/10min；PE为LLDPE，其在190℃，2.16KG砝码作用下熔融指数优选为10g/10min；阻燃剂为氢氧化铝、硼酸锌的混合物，氢氧化铝与硼酸锌的质量比为20:1；
(2)将称量好的物料加入密炼机，当物料温度达到145℃时出料；经双阶挤出机造粒、冷却，获得成品。
对比例2
(1)将45份的EVA、35份的PE、15份的POE、5份相容剂、80份的阻燃剂、1.5份的蒙脱土、2.3份润滑剂、1.5份抗氧剂、1.5份的交联剂按比例称量；
上述组分中，EVA为乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，其在190℃，2.16KG砝码作用下熔体流动速率范围为4.0g/10min；POE为乙烯-辛烯共聚物，其在190℃，2.16KG砝码作用下熔体流动速率范围为5.0g/10min；PE为HDPE，其在190℃，2.16KG砝码作用下熔融指数优选为6g/10min；阻燃剂为氢氧化铝、硼酸锌的混合物，氢氧化铝与硼酸锌的质量比为20:1；
(2)将称量好的物料加入密炼机，当物料温度达到145℃时出料；经双阶挤出机造粒、冷却，获得成品。
对比例3
(1)将30份的PE、10份的POE、30份的PPO、5份的相容剂、2.3份的润滑剂、1.5份的抗氧剂按比例称量；
(2)将称量的物料加入高混机中高速混合均匀；
(3)将混合好的物料加入双螺杆挤出机料斗，经设定温度、喂料速度、主机转速的双螺杆挤出机拉条、水槽冷却、风机吹干、切粒、冷却，获得PPO母料；
(4)将25份的EVA、75份的PPO母料、80份的阻燃剂、1.5份的蒙脱土、1.5份的交联剂按比例称量；
上述组分中，EVA为乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，其在190℃，2.16KG砝码作用下熔体流动速率范围为6.0g/10min；POE为乙烯-丁烯共聚物，其在190℃，2.16KG砝码作用下熔体流动速率范围为7.0g/10min；PE为LLDPE，其在190℃，2.16KG砝码作用下熔融指数优选为9g/10min；阻燃剂为氢氧化铝、硼酸锌的混合物，氢氧化铝与硼酸锌的质量比为20:1；
(5)将称量好的物料加入密炼机，当物料温度达到145℃时出料；经双阶挤出机造粒、冷却，获得成品。
对比例4
(1)将20份的PE、5份的POE、45份的PPO、5份的相容剂、2.3份的润滑剂、1.5份的抗氧剂按比例称量；
上述组分中，POE为乙烯-辛烯共聚物，其在190℃，2.16KG砝码作用下熔体流动速率范围为4.0g/10min；PE为LDPE，其在190℃，2.16KG砝码作用下熔融指数优选为10g/10min；
(2)将称量的物料加入高混机中高速混合均匀；
(3)将混合好的物料加入双螺杆挤出机料斗，经设定温度、喂料速度、主机转速的双螺杆挤出机拉条、水槽冷却、风机吹干、切粒、冷却，获得PPO母料；
(4)因PPO母粒在低于氢氧化铝的分解温度的工艺温度下难以塑化，无法制备成品。
实施例1-3及对比例1-4获得产品的性能如表1所示。其中对比例4因PPO母料中PPO含量过多，在制备成品时，PPO母料不能塑化而无法制备成品。
表1实施例及对比例性能
上述实施例不以任何方式限制本发明，凡是采用等同替换或等效变换的方式获得的技术方案均落在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.PPO加强阻燃的EVA基聚烯烃材料，其特征在于包括以下重量份组分：EVA 25～50、POE 0～10、PE 20～35、PPO 20～30、残炭粘合剂5～15、PE相容剂5～10、阻燃剂80～100、阻燃协效剂1～5、润滑剂0.5～2.5、抗氧剂0.3～2、交联剂1～2，所述残碳粘合剂为含氮类物质，在材料加工温度至基材分解温度之间能够挥发或分解产生惰性气体，所述阻燃剂为氢氧化铝、硼酸锌的混合物；先将POE、PE、PPO、PE相容剂、抗氧剂，润滑剂混合，挤出机拉条，获得PPO母料；再将EVA、PPO母料、阻燃剂、阻燃协效剂、残碳粘合剂、交联剂密炼、造粒。
2.根据权利要求1所述的PPO加强阻燃的EVA基聚烯烃材料，其特征在于：所述EVA为乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，其在190℃，2.16KG砝码作用下熔体流动速率范围为0.5～8.0g/10min。
3.根据权利要求1所述的PPO加强阻燃的EVA基聚烯烃材料，其特征在于：所述POE为乙烯-丁烯或乙烯-辛烯共聚物，其在190℃，2.16KG砝码作用下熔体流动速率范围为0.5～8.0g/10min。
4.根据权利要求1所述的PPO加强阻燃的EVA基聚烯烃材料，其特征在于：所述PE为LDPE、LLDPE、HDPE中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的PPO加强阻燃的EVA基聚烯烃材料，其特征在于：所述残炭粘合剂为三聚氰胺、聚磷酸铵、聚磷酸三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸盐中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的PPO加强阻燃的EVA基聚烯烃材料，其特征在于：所述的PPO为粉末状的中高分子量产品。
7.根据权利要求1所述的PPO加强阻燃的EVA基聚烯烃材料，其特征在于：所述阻燃协效剂为层状蒙脱土、高岭土、麦加石、凹土、钙钛矿、双氢氧化物种的至少一种。
8.权利要求1-7任一项所述的PPO加强阻燃的EVA基聚烯烃材料的制备方法，其特征在于包括步骤：
(1)将POE、PE、PPO、PE相容剂、抗氧剂，润滑剂按比例称量；
(2)将称量的物料加入高混机中高速混合均匀；
(3)将混合好的物料加入双螺杆挤出机料斗，经双螺杆挤出机拉条、水槽冷却、风机吹干、切粒、冷却，获得PPO母料；
(4)将EVA、PPO母料、阻燃剂、阻燃协效剂、残碳粘合剂、交联剂按比例称量；
(5)将称量好的物料加入密炼机，当物料温度达到140℃～160℃时出料；经双阶挤出机造粒、冷却，获得成品。
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