CN112778617A - 一种热塑性低烟无卤聚烯烃电缆料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种热塑性低烟无卤聚烯烃电缆料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种热塑性低烟无卤聚烯烃电缆料及其制备方法和应用。热塑性低烟无卤聚烯烃电缆料以重量份数计，包括如下组分：聚烯烃树脂100份；相容剂5～10份；氢氧化铝100～120份；氢氧化镁20～50份；阻燃协效剂1～2份；助剂2～3份；黑色母1～2份，其中，氢氧化铝的平均粒径D50为1～2um，吸油值为25～30，初始分解温度≥250℃。本发明的氢氧化铝与基体树脂相容性好，能够显著改善力学性能，且可以显著提高氧指数，提高阻燃性能，另一方面，本发明的细粒径的氢氧化铝，相比粗粒径的氢氧化铝，初始分解温度高，可提高材料耐热性能和老化性能，低吸油值，在同等树脂添加量下，可以添加更多的阻燃剂，即在等量的树脂和阻燃剂下，材料的流动性好，即加工性能好。

Description

一种热塑性低烟无卤聚烯烃电缆料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及低烟无卤电缆阻燃技术领域，更具体地，涉及一种热塑性低烟无卤聚烯烃电缆料及其制备方法和应用。
背景技术
电力是国民经济的动脉，伴随着国民经济的快速发展，大力拉动了国网和电网的建设和改造，电缆需求猛增。据相关报关报道，全世界每年因电缆起火造成的损失高达上千亿，还有大量人员伤亡，对电缆阻燃性能要求提高。PVC电缆因其阻燃性能优异、价格低、加工性能优异等被广泛使用，但燃烧时释放烟大和卤素气体，造成人中毒窒息而亡，因此在一些人口密集的场合(机场、地铁和大型商场以及密集型住宅区等)，被相关部门和标准限值使用，要求使用低烟无卤阻燃材料。热塑性低烟无卤电缆料是其中一种，目前常采用的阻燃技术是以无机金属氢氧化物为阻燃剂，如氢氧化铝和氢氧化镁。无机金属氢氧化物是一种添加型阻燃剂，阻燃效率低，需要添加50～80％才能达到阻燃要求，导致机械性能差、加工性能差以及耐热性能差等。目前低烟无卤聚烯烃改性技术通常采用无机金属氢氧化物与反应型阻燃剂或者添加大量阻燃协效剂复配技术，虽然阻燃效率高，但成本高、机械性能差且影响加工。
CN103059403A公开了一种一种热塑性低烟无卤高阻燃聚烯烃绝缘料及其制备方法，其主要成份和重量份数是：乙烯-醋酸乙烯共聚物树脂为30至40份，聚烯烃弹性体树脂为30至40份，聚乙烯树脂为20至30份，相容剂为10至20份，氢氧化物阻燃剂为200至250份，成炭剂为5至10份，阻燃增效剂为1至2份，抗氧剂A为0.5份，抗氧剂B为0.5份，润滑剂为5至10份。其主要是通过添加高熔点聚乙烯提高耐热性能，添加高熔体速率的聚烯烃弹性体树脂提高加工性能和断裂伸长率，并非改善添加无机金属氢氧化物型阻燃剂带来的相关的机械性能和加工性能的损失。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有热塑性低烟无卤电缆料采用无机金属氢氧化物型阻燃剂存在的机械性能、加工性能以及耐热性能差的缺陷和不足，提供一种热塑性低烟无卤聚烯烃电缆料。
本发明的另一目的是提供一种热塑性低烟无卤聚烯烃电缆料的制备方法。
本发明的再一目的在于提供一种热塑性低烟无卤聚烯烃电缆料在制备电缆中的应用。
本发明的又一目的在于提供一种热塑性低烟无卤聚烯烃电缆。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种热塑性低烟无卤聚烯烃电缆料，以重量份数计，包括如下组分：聚烯烃树脂100份；相容剂5～10份；氢氧化铝100～120份；氢氧化镁20～50份；阻燃协效剂1～2份；助剂2～3份；黑色母1～2份，
其中，氢氧化铝的平均粒径D50为1～2um，吸油值为25～30，初始分解温度≥250℃。
本发明的热塑性低烟无卤聚烯烃电缆料通过控制氢氧化铝的粒径和吸油值，使其具有较好的耐热性能、机械性能和加工性能以及高阻燃性能。
氢氧化铝是一种无机添加型阻燃剂，燃烧时释放水，无有毒气体和有害物质产品，因此得到广泛应用。粒径越小，氢氧化铝的热分解温度提高，材料热稳定性能越好。吸油值及树脂吸附量，表示填充量对树脂吸附量的一种表现，吸油值越低，相应树脂吸附量小，相应的材料的流动性好，加工性能提升，同时机械性能提升。
氢氧化铝的粒径越小，比表面积大，吸油值低，具有以下特点：
(1)与基体树脂相容性好，改善力学性能；
(2)可以提高氧指数，提高阻燃性能；
(3)细粒径的氢氧化铝，相比粗粒径的氢氧化铝，初始分解温度高，可提高材料耐热性能和老化性能；
(4)低吸油值，在同等树脂添加量下，可以添加更多的阻燃剂，即在等量的树脂和阻燃剂下，材料的流动性好，即加工性能好。
其中，需要说明的是：
本发明的聚烯烃树脂为EVA、PE和POE中的至少2种的混合物，作为热塑性低烟无卤聚烯烃电缆料的改性基体。
相容剂的作用为：氢氧化铝是强极性分子，与聚烯烃树脂相容性差，相容剂主要作用提高聚烯烃树脂和氢氧化铝的作用，提高材料机械性能。
本发明的氢氧化铝优选通过拜耳法制备得到的氢氧化铝，
采用拜耳法制备氢氧化铝，选取高铝硅比的铝土矿(AL/Si≥8)，研磨经80目滤网筛选均一粒径，加入氢氧化钠溶液中，在大气压和80℃环境下，使铝土矿充分溶解，过滤沉淀物赤泥，得到液体为铝酸钠母液，在80℃和大气压下浓缩母液，加入氢氧化钠晶种，通过降温，分离析出物，用蒸馏水反复洗涤，最终所得固体在80℃真空干燥箱备用，固体即所需的氢氧化铝其中，本发明的氢氧化铝的粒径用马尔文粒度测试仪测定；
吸油值测试方法为：称取约5g氢氧化铝，用移液管滴加蓖麻油，用玻璃棒搅拌粉体，直至粉体呈块状，放置无油析出，此时的蓖麻油体积为吸油值。
初始温度测试方法：用TGA测试仪测试，温度：30-750℃，N2环境下，升温速率10℃/min。
氢氧化铝和氢氧化镁作为本发明的无机阻燃剂。
阻燃协效剂的作用为：添加此协效剂，提高材料成炭性能，阻燃性能更好
本发明的阻燃协效剂为蒙脱土、滑石粉、硅灰石、膨润土、磷酸盐、红磷等中一种或者多种混合物。
黑色母为染色助剂：黑色母为PE基体，炭黑含量50％。
本发明的助剂包含抗氧剂、润滑剂、耐候剂、偶联剂等中一种或者多种：
所述抗氧剂为1010和168两者的混合物；
所述的润滑剂为硬脂酸、硬脂酸盐、季戊四醇、聚乙烯蜡和聚硅氧烷中至少一种；
所述的耐候剂为水杨酸酯类、二苯甲酮类、苯并三唑类、取代丙烯腈类、三嗪类中的至少一种；
所述的偶联剂为硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂中的一种或两种混合物。
优选地，所述氢氧化铝的平均粒径D50为1～1.5um，吸油值为25～27，初始分解温度280～310℃。
优选地，所述聚烯烃树脂为包括EVA、POE、PE中的至少2种的混合物。
优选地，所述EVA中VA重量含量为18～40％，190℃/2.16kg下的熔体流动速率为1～7g/min。
本发明的EVA选取熔体流动速率在1-7g/10min的EVA，熔体流动速率代表分子量大小，熔体流动速率越小，分子量越大，拉伸性能越高，但是低于1g/10min以内，加工性能差。
优选地，所述POE为乙烯-丁烯共聚物、乙烯-辛稀共聚物、乙烯-丙烯共聚物和乙烯-丁烯共聚物中的一种或多种，190℃/2.16kg下熔体流动速率为1-5g/min。
优选地，所述PE为LDPE、LLDPE、m-LLDPE和HDPE中一种或多种，190℃/2.16kg下熔体流动速率为1～8g/min。
优选地，所述相容剂为马来酸酐接枝物PE，190℃/2.16kg下熔体流动速率为0.5-1g/min。
优选地，所述氢氧化镁的平均粒径D50为2～3um。
同时，本发明还具体保护一种热塑性低烟无卤聚烯烃电缆料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1.先将聚烯烃树脂、相容剂和黑色母、氢氧化铝、氢氧化镁和阻燃协效剂加入高混机高速搅拌30s，再加入助剂，最后再搅拌1min制得混合物；
S2.将混合物投入密炼机中，密炼完成后，将胶团用强制喂料机喂入双螺杆的第一节螺筒，经熔融后，在进去单螺杆中，经磨面风冷热切，烘干装包即可得热塑性低烟无卤聚烯烃电缆料。
其中，优选地，S2的双螺杆的长径比为40:1，挤出温度110-130℃，双螺杆转速为300rpm，单螺杆的长径比为10:1，挤出温度为110-130℃，单螺杆转速为30Hz。
在实际应用中，本发明的热塑性低烟无卤聚烯烃电缆料在任何可使用领域内的应用均在本发明的保护范围之内，本发明还具体保护热塑性低烟无卤聚烯烃电缆料在制备电缆中的应用。
本发明还具体保护一种热塑性低烟无卤聚烯烃电缆，所述热塑性低烟无卤聚烯烃电缆由热塑性低烟无卤聚烯烃电缆料和其他可接受原料制备得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种热塑性低烟无卤聚烯烃电缆料，包含平均粒径D50为1～2um，吸油值为25～30，初始分解温度≥250℃的氢氧化铝阻燃成分，本发明的氢氧化铝粒径小，比表面积大，吸油值低，与基体树脂相容性好，能够显著改善力学性能，且可以显著提高氧指数，提高阻燃性能，另一方面，本发明的细粒径的氢氧化铝，相比粗粒径的氢氧化铝，初始分解温度高，可提高材料耐热性能和老化性能，低吸油值，在同等树脂添加量下，可以添加更多的阻燃剂，即在等量的树脂和阻燃剂下，材料的流动性好，即加工性能好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
本发明的各组分来源具体说明如下：
聚烯烃树脂为EVA、POE和LLDPE的混合物，
EVA 6110M VA含量28％，190℃/2.16kg下的熔体流动速率为6g/min，扬巴石化；
POE 7447，190℃/2.16kg下的熔体流动速率为5g/min，购自DOW；
LLDPE 7042，190℃/2.16kg下熔体流动速率为2g/min，购自中石化；
相容剂为相容剂为马来酸酐接枝物PE，190℃/2.16kg下熔体流动速率为,0.5g/10min，购自杜邦；
氢氧化镁，粒径：D50为2-3um，艾特克；
阻燃协效剂购自上海抚生实业有限公司；
抗氧剂购自巴斯夫；
耐候剂购自巴斯夫；
偶联剂购自南京晨光；
润滑剂购自杜邦；
黑色母购自卡博特。
其中，氢氧化铝具体如下：
氢氧化铝1：D50为1um，吸油值25，初始分解温度305℃；
氢氧化铝2：D50为1.5um，吸油值27，初始分解温度288℃；
氢氧化铝3：D50为1.9um，吸油值29，初始分解温度270℃；
氢氧化铝4：D50为1.8um，吸油值32，初始分解温度275℃；
氢氧化铝5：D50为2.5um，吸油值35，初始分解温度190℃；
氢氧化铝采用拜耳法制备得到：
具体制备方法如下：
采用拜耳法制备氢氧化铝，选取高铝硅比的铝土矿(AL/Si≥8)，研磨后用80目滤网筛选成均一粒径，加入氢氧化钠溶液中，在常压和80℃环境下，使铝土矿充分溶解，过滤沉淀物赤泥，得到液体为铝酸钠母液，在常压和80℃环境下，浓缩母液，加入氢氧化钠晶种，通过降温，分离析出物，用蒸馏水反复洗涤，最终所得固体在80℃真空干燥箱备用，固体即所需的氢氧化铝其中，本发明的氢氧化铝的粒径用马尔文粒度测试仪测定；
吸油值测试方法为：称取约5g氢氧化铝，用移液管滴加蓖麻油，用玻璃棒搅拌粉体，直至粉体呈块状，放置无油析出，此时的蓖麻油体积为吸油值。
初始温度测试方法：用TGA测试仪测试，温度：30-750℃，N2环境下，升温速率10℃/min。
本发明的各性能的具体检测方法如下：
(1).拉伸性能：按照GB/T 1040.3-2006规定进行，5型样条，厚度为1±0.1mm，拉伸速率250mm/min；
(2)空气热老化拉伸性能条件：110℃/1000h；
(3)氧指数：测试标准GB/T 2406.2-2009，点火方式按照B-扩散点燃法；
(4)MFI：测试条件为190℃/10kg；
(5)耐热性能评估用电缆料初始分解温度衡量：用TGA测试仪测试，温度：30-750℃，N2环境下，升温速率10℃/min，计算初始的温度；
(5)加工性能评估，通过单位时间内同等条件下挤出重量来评估，具体方法:称取1000g电缆料，加入哈普挤线设备中，口模直径为3mm，挤出温度130-150℃，转速30rpm，称取5min所挤出的重量，重量越高，挤出量越大，说明加工性能越好。
实施例1～4
一种热塑性低烟无卤聚烯烃电缆料，以重量份数计，包括表1所述组分。
热塑性低烟无卤聚烯烃电缆料的制备方法具体包括如下步骤：
S1.先将聚烯烃树脂、相容剂和黑色母和阻燃剂、抗氧剂等粉料加入高混机高速搅拌30s，在加偶联剂，搅拌30s，在加入助剂，最后再搅拌1min制得混合物；
S2.将混合物投入密炼机中，密炼机完成温度170℃，当达到完成温度后，将胶团用强制喂料机喂如双螺杆的第一节螺筒，经熔融后，在进去单螺杆中，经磨面风冷热切，烘干装包即可得热塑性低烟无卤聚烯烃电缆料，
其中，双螺杆的长径比为40:1，挤出温度110-130℃，双螺杆转速为300rpm，单螺杆的长径比为10:1，挤出温度为110-130℃，单螺杆转速为30Hz。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
聚烯烃树脂 100 100 100 100
相容剂 8 8 8 8
氢氧化铝1 100 120
氢氧化铝2 100
氢氧化铝3 100
氢氧化镁 30 30 30 30
阻燃协效剂 2 2 2 2
抗氧剂 0.5 0.5 0.5 0.5
耐候剂 0.5 0.5 0.5 0.5
偶联剂 0.5 0.5 0.5 0.5
润滑剂 1.5 1.5 1.5 1.5
黑色母 1 1 1 1
对比例1～5
一种热塑性低烟无卤聚烯烃电缆料，以重量份数计，包括表2所述组分。
表2
Figure BDA0002865453460000071
Figure BDA0002865453460000081
热塑性低烟无卤聚烯烃电缆料的制备方法具体包括如下步骤：
S1.先将聚烯烃树脂、相容剂和黑色母和阻燃剂、抗氧剂等粉料加入高混机高速搅拌30s，在加偶联剂，继续搅拌30s，在加入助剂，最后再搅拌1min制得混合物；
S2.将混合物投入密炼机中，密炼机完成温度170℃，当达到完成温度后，将胶团用强制喂料机喂如双螺杆的第一节螺筒，经熔融后，在进去单螺杆中，经磨面风冷热切，烘干装包即可得热塑性低烟无卤聚烯烃电缆料，
其中，双螺杆的长径比为40:1，挤出温度110-130℃，双螺杆转速为300rpm，单螺杆的长径比为10:1，挤出温度为110-130℃，单螺杆转速为30Hz。
结果检测
对实施例和对比例的热塑性低烟无卤聚烯烃电缆料进行相关性能检测，具体检测结果见下表3。
表3.
Figure BDA0002865453460000082
Figure BDA0002865453460000091
其中，MFI为熔体流动速率。
从实施例1与4，以及实施例3与对比例4和5数据，阻燃剂含量提升，氧指数提升，阻燃性能提升，但拉伸性能略有降低，同时产品流动性降低，挤出量降低，加工性能变差；
从实施例3与对比例1数据来看，粒径相近，材料的初始分解温度差异不大，吸油值高的，熔体流动速率降低，挤出量减小，同时拉伸性能降低。
从实施例1-3与对比例2数据来看，粒径越大且吸油值越高，流动性能下降，挤出量降低，即加工性能变差，材料的初始分解温度降低，材料热稳定性变差，且拉伸性能也降低。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所做的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种热塑性低烟无卤聚烯烃电缆料，其特征在于，以重量份数计，包括如下组分：聚烯烃树脂100份；相容剂5～10份；氢氧化铝100～120份；氢氧化镁20～50份；阻燃协效剂1～2份；助剂2～3份；黑色母1～2份，
其中，氢氧化铝的平均粒径D50为1～2um，吸油值为25～30，初始分解温度≥250℃。
2.如权利要求1所述热塑性低烟无卤聚烯烃电缆料，其特征在于，所述氢氧化铝的平均粒径D50为1～1.5um，吸油值为25～27，初始分解温度280～310℃。
3.如权利要求1所述热塑性低烟无卤聚烯烃电缆料，其特征在于，所述聚烯烃树脂为包括EVA、POE、PE中的至少2种的混合物。
4.如权利要求3所述热塑性低烟无卤聚烯烃电缆料，其特征在于，所述EVA中VA重量含量为18～40％，190℃/2.16kg下的熔体流动速率为1～7g/min。
5.如权利要求3所述热塑性低烟无卤聚烯烃电缆料，其特征在于，所述POE为乙烯-丁烯共聚物、乙烯-辛稀共聚物、乙烯-丙烯共聚物和乙烯-丁烯共聚物中的一种或多种，190℃/2.16kg下熔体流动速率为1-5g/min。
6.如权利要求3所述热塑性低烟无卤聚烯烃电缆料，其特征在于，所述PE为LDPE、LLDPE、m-LLDPE和HDPE中一种或多种，190℃/2.16kg下熔体流动速率为1-8g/min。
7.如权利要求1所述热塑性低烟无卤聚烯烃电缆料，其特征在于，所述相容剂为马来酸酐接枝物PE，190℃/2.16kg下熔体流动速率为0.5～1g/min。
8.一种权利要求1～7任意一项所述热塑性低烟无卤聚烯烃电缆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.先将聚烯烃树脂、相容剂和黑色母、氢氧化铝、氢氧化镁和阻燃协效剂加入高混机高速搅拌30s，再加入助剂，最后再搅拌1min制得混合物；
S2.将混合物投入密炼机中，密炼完成后，将胶团用强制喂料机喂入双螺杆的第一节螺筒，经熔融后，在进去单螺杆中，经磨面风冷热切，烘干装包即可得热塑性低烟无卤聚烯烃电缆料。
9.一种权利要求1～7任意一项所述热塑性低烟无卤聚烯烃电缆料在制备电缆中的应用。
10.一种热塑性低烟无卤聚烯烃电缆，其特征在在于，所述热塑性低烟无卤聚烯烃电缆由权利要求1～7任意一项所述热塑性低烟无卤聚烯烃电缆料和其他可接受原料制备得到。
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