CN105131585A - 一种聚酰胺复合碳化硅散热材料、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚酰胺复合碳化硅散热材料、制备方法及其应用；所述聚酰胺复合碳化硅散热材料的原料按重量百分比包括：聚酰胺40-55%、碳化硅10-20%、聚苯胺8-12%、颜填料15-30%、助剂1-3%、硅烷偶联剂1-5%、阻燃剂2-8%；上述各组分之和为100%。本发明提出的聚酰胺复合碳化硅散热材料、制备方法及其应用，所得散热材料具有极高的热导率，且高绝缘，高强度，热膨胀系数低，耐高低温老化不开裂不变色，综合性能好，使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及散热材料技术领域，尤其涉及一种聚酰胺复合碳化硅散热材料及其制备方法。
背景技术
由于聚合物材料具有来源广泛、成本低廉、易加工成型等优势，使其得到广泛的应用，但一般聚合物材料由于传热与绝缘性能不佳，限制了其在电子元器件散热、化工电工传热、光电封装行业、航天航空、风力发电和其它领域等的应用。特别是越来越多的聚合物材料投入LED产品的生产，较低的导热性能导致聚合物材料无法进一步应用于制作发热量较大的或大功率LED照明产品的散热器套件。目前，提高聚合物材料的导热性能主要有以下两种方式：一是合成具有高导热系数的本征聚合物，如聚乙炔、聚吡咯等，其导热机理同高分子材料导电机理一样是通过电子转移来实现热量的传递；二是添加高导热无机填料进行填充制备复合材料。导热高聚物虽然具有良好的导热性能，但是受制于成本、生产工艺，难以实现规模化，从而采用无机物填充来提高聚合物的导热系数是目前常用的方式。
聚酰胺(Polyamide，简称PA)俗称尼龙，是分子链上含有重复酰胺基团-(NHCO)-的一类热塑性树脂总称，由于其具有优良的热稳定性、绝缘性和物理机械性能，广泛应用于汽车工业、机械仪表、电子机械等行业。随着社会的发展，人们对材料的性能提出的越来越高的要求，现有的聚酰胺材料其导热、散热性和阻燃性已不能满足社会的要求，需要进行改性。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种聚酰胺复合碳化硅散热材料、制备方法及其应用，所得散热材料具有极高的热导率，且高绝缘，高强度，热膨胀系数低，耐高低温老化不开裂不变色，综合性能好，使用寿命长。
本发明提出的一种聚酰胺复合碳化硅散热材料，其原料按重量百分比包括：
聚酰胺40-55%
碳化硅10-20%
聚苯胺8-12%
颜填料15-30%
助剂1-3%
硅烷偶联剂1-5%
阻燃剂2-8%
上述各组分之和为100%。
优选地，所述聚酰胺的粘度≥3.8Pa.s。
优选地，所述聚酰胺复合碳化硅散热材料，其原料按重量百分比包括：
聚酰胺48%
碳化硅18%
聚苯胺10%
颜填料20%
助剂1%
硅烷偶联剂1%
阻燃剂2%。
优选地，所述聚酰胺复合碳化硅散热材料，所述颜填料为石墨、氧化石墨烯、凹凸棒土、纳米二氧化钛、四针状氧化锌晶须、氢氧化镁、氧化铜、硫酸钡晶须中的一种或者多种的组合。
优选地，所述聚酰胺复合碳化硅散热材料，所述助剂其原料按质量分数包括：
水溶性硅酸盐30-50%
双马来酰亚胺20-40%
硬脂酸镧15-20%
抗氧剂1-5%
紫外线吸收剂3-5%
环氧树脂10-20%。
上述各组分之和为100%。
优选地，所述聚酰胺复合碳化硅散热材料，所述助剂其原料按质量分数包括：
水溶性硅酸盐40%
双马来酰亚胺27%
硬脂酸镧16%
抗氧剂3%
紫外线吸收剂4%
环氧树脂10%。
优选地，所述聚酰胺复合碳化硅散热材料，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或者两种的组合。
优选地，所述聚酰胺复合碳化硅散热材料，所述阻燃剂为硼酸锌、十溴二苯乙烷、微胶囊化红磷、氧化铝中的一种或者多种的组合。
本发明提出的一种所述聚酰胺复合碳化硅散热材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将聚酰胺和聚苯胺混合均匀，然后在30-45℃下干燥1-2h，加入剩余的原料后分散1-2h得到混合物；
S2、将混合物加入高低温设备共混30-40min，其中共混温度为180-200℃，破碎后得到散热母料；
S3、将母料加入双螺杆挤出机进行熔融、剪切、共混、压缩、混炼、抽真空、牵引、冷却、切粒得到聚酰胺复合碳化硅散热材料，其中所述双螺杆挤出机的料筒后部的温度为220-240℃、料筒中部的温度为250-270℃、料筒前部的温度为265-270℃、喷嘴温度为280-290℃；螺杆转速为200-300r/min；喂料器转速为150-200r/min。
本发明还提出了一种所述聚酰胺复合碳化硅散热材料的应用，所述聚酰胺复合碳化硅散热材料用于制作电子电器、化工设备、光电封装设备、航天航空设备、风力发电设备、电热元件硅碳棒中的一种。
本发明中，以高粘度为3.8以上的聚酰胺作为基础材料，并配合加入了碳化硅以及其他原料，各原料的性能协同促进，得到的聚酰胺复合氮化硅散热材料耐化学性和耐热性高，耐腐蚀性和耐磨性好，且耐热震、耐老化性能优异，质量轻，强度高，热导率高，膨胀系数小，使用寿命长；可用于制作电子电器、化工设备、光电封装设备、航天航空设备、风力发电设备、电热元件硅碳棒等。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种聚酰胺复合碳化硅散热材料，其原料按重量百分比包括：
聚酰胺40%
碳化硅20%
聚苯胺8%
凹凸棒土20%
助剂3%
硅烷偶联剂1%
阻燃剂8%。
本发明提出的一种所述聚酰胺复合碳化硅散热材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将聚酰胺和聚苯胺混合均匀，然后在30℃下干燥2h，加入剩余的原料后分散1h得到混合物；
S2、将混合物加入高低温设备共混40min，其中共混温度为180℃，破碎后得到散热母料；
S3、将母料加入双螺杆挤出机进行熔融、剪切、共混、压缩、混炼、抽真空、牵引、冷却、切粒得到聚酰胺复合碳化硅散热材料，其中所述双螺杆挤出机的料筒后部的温度为220℃、料筒中部的温度为250℃、料筒前部的温度为265℃、喷嘴温度为290℃；螺杆转速为200r/min；喂料器转速为200r/min。
实施例2
本发明提出的一种聚酰胺复合碳化硅散热材料，其原料按重量百分比包括：
聚酰胺55%
碳化硅10%
聚苯胺12%
纳米二氧化钛10%
四针状氧化锌晶须5%
助剂1%
硅烷偶联剂5%
阻燃剂2%；
其中，聚酰胺的粘度为4Pa.s；所述阻燃剂为微胶囊化红磷。
本发明提出的一种所述聚酰胺复合碳化硅散热材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将聚酰胺和聚苯胺混合均匀，然后在45℃下干燥1h，加入剩余的原料后分散2h得到混合物；
S2、将混合物加入高低温设备共混30min，其中共混温度为200℃，破碎后得到散热母料；
S3、将母料加入双螺杆挤出机进行熔融、剪切、共混、压缩、混炼、抽真空、牵引、冷却、切粒得到聚酰胺复合碳化硅散热材料，其中所述双螺杆挤出机的料筒后部的温度为240℃、料筒中部的温度为270℃、料筒前部的温度为270℃、喷嘴温度为280℃；螺杆转速为300r/min；喂料器转速为150r/min。
实施例3
本发明提出的一种聚酰胺复合碳化硅散热材料，其原料按重量百分比包括：
聚酰胺42%
碳化硅14%
聚苯胺10%
石墨10%
氧化石墨烯8%
凹凸棒土5%
纳米二氧化钛7%
助剂1%
硅烷偶联剂1%
阻燃剂2%；
其中，所述聚酰胺的粘度为4.6Pa.s；所述阻燃剂为硼酸锌、十溴二苯乙烷、微胶囊化红磷、氧化铝按1:4:3:2重量份之比的组合；
本发明提出的一种所述聚酰胺复合碳化硅散热材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将聚酰胺和聚苯胺混合均匀，然后在40℃下干燥1.7h，加入剩余的原料后分散1.6h得到混合物；
S2、将混合物加入高低温设备共混38min，其中共混温度为195℃，破碎后得到散热母料；
S3、将母料加入双螺杆挤出机进行熔融、剪切、共混、压缩、混炼、抽真空、牵引、冷却、切粒得到聚酰胺复合碳化硅散热材料，其中所述双螺杆挤出机的料筒后部的温度为236℃、料筒中部的温度为268℃、料筒前部的温度为267℃、喷嘴温度为286℃；螺杆转速为266r/min；喂料器转速为180r/min。
实施例4
本发明提出的一种聚酰胺复合碳化硅散热材料，其原料按重量百分比包括：
聚酰胺51%
碳化硅11%
聚苯胺8%
硫酸钡晶须18%
助剂2%
硅烷偶联剂3%
阻燃剂7%；
本发明提出的一种所述聚酰胺复合碳化硅散热材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将聚酰胺和聚苯胺混合均匀，然后在37℃下干燥1.9h，加入剩余的原料后分散1.2h得到混合物；
S2、将混合物加入高低温设备共混39min，其中共混温度为186℃，破碎后得到散热母料；
S3、将母料加入双螺杆挤出机进行熔融、剪切、共混、压缩、混炼、抽真空、牵引、冷却、切粒得到聚酰胺复合碳化硅散热材料，其中所述双螺杆挤出机的料筒后部的温度为222℃、料筒中部的温度为259℃、料筒前部的温度为267℃、喷嘴温度为288℃；螺杆转速为235r/min；喂料器转速为187r/min。
实施例5
本发明提出的一种聚酰胺复合碳化硅散热材料，其原料按重量百分比包括：
聚酰胺48%
碳化硅18%
聚苯胺10%
氧化石墨烯20%
助剂1%
硅烷偶联剂1%
阻燃剂2%；
本发明提出的一种所述聚酰胺复合碳化硅散热材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将聚酰胺和聚苯胺混合均匀，然后在43℃下干燥1.3h，加入剩余的原料后分散1.7h得到混合物；
S2、将混合物加入高低温设备共混32min，其中共混温度为195℃，破碎后得到散热母料；
S3、将母料加入双螺杆挤出机进行熔融、剪切、共混、压缩、混炼、抽真空、牵引、冷却、切粒得到聚酰胺复合碳化硅散热材料，其中所述双螺杆挤出机的料筒后部的温度为233℃、料筒中部的温度为265℃、料筒前部的温度为266℃、喷嘴温度为289℃；螺杆转速为235r/min；喂料器转速为160r/min。
实施例6
本发明提出的一种聚酰胺复合碳化硅散热材料，其原料按重量百分比包括：
聚酰胺47%
碳化硅13%
聚苯胺12%
凹凸棒土10%
纳米二氧化钛8%
助剂2%
硅烷偶联剂4%
阻燃剂4%；
本发明提出的一种所述聚酰胺复合碳化硅散热材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将聚酰胺和聚苯胺混合均匀，然后在39℃下干燥1.4h，加入剩余的原料后分散1.7h得到混合物；
S2、将混合物加入高低温设备共混36min，其中共混温度为183℃，破碎后得到散热母料；
S3、将母料加入双螺杆挤出机进行熔融、剪切、共混、压缩、混炼、抽真空、牵引、冷却、切粒得到聚酰胺复合碳化硅散热材料，其中所述双螺杆挤出机的料筒后部的温度为235℃、料筒中部的温度为251℃、料筒前部的温度为267℃、喷嘴温度为286℃；螺杆转速为255r/min；喂料器转速为153r/min。
实施例7
本发明提出的一种聚酰胺复合碳化硅散热材料，其原料按重量百分比包括：
聚酰胺49%
碳化硅13%
聚苯胺8%
石墨20%
助剂1%
硅烷偶联剂5%
阻燃剂4%；
微胶囊化红磷3%
氧化铝1%；
其中，所述助剂其原料按质量分数包括：
水溶性硅酸盐40%
双马来酰亚胺27%
硬脂酸镧16%
抗氧剂3%
紫外线吸收剂4%
环氧树脂10%；
本发明提出的一种所述聚酰胺复合碳化硅散热材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将聚酰胺和聚苯胺混合均匀，然后在44℃下干燥1.1h，加入剩余的原料后分散1.9h得到混合物；
S2、将混合物加入高低温设备共混31min，其中共混温度为190℃，破碎后得到散热母料；
S3、将母料加入双螺杆挤出机进行熔融、剪切、共混、压缩、混炼、抽真空、牵引、冷却、切粒得到聚酰胺复合碳化硅散热材料，其中所述双螺杆挤出机的料筒后部的温度为220-240℃、料筒中部的温度为252℃、料筒前部的温度为269℃、喷嘴温度为282℃；螺杆转速为299r/min；喂料器转速为158r/min。
实施例8
本发明提出的一种聚酰胺复合碳化硅散热材料，其原料按重量百分比包括：
聚酰胺46%
碳化硅14%
聚苯胺11%
石墨3%
氧化石墨烯5%
凹凸棒土7%
纳米二氧化钛3%
四针状氧化锌晶须1%
助剂3%
硅烷偶联剂3%
阻燃剂4%；
其中，所述阻燃剂为十溴二苯乙烷、微胶囊化红磷、氧化铝按任意重量份之比的组合；
所述助剂其原料按质量分数包括：
水溶性硅酸盐30%
双马来酰亚胺40%
硬脂酸镧15%
抗氧剂2%
紫外线吸收剂3%
环氧树脂10%；
其中，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂按任意重量之比的组合。
实施例9
本发明提出的一种聚酰胺复合碳化硅散热材料，其原料按重量百分比包括：
聚酰胺53%
碳化硅16%
聚苯胺11%
氧化铜15%
助剂2%
硅烷偶联剂1%
阻燃剂2%；
其中，所述阻燃剂为硼酸锌、十溴二苯乙烷按1:3重量份之比的组合；
所述助剂其原料按质量分数包括：
水溶性硅酸盐50%
双马来酰亚胺20%
硬脂酸镧16%
亚磷酸酯类抗氧剂1%
紫外线吸收剂3%
环氧树脂11%；
本发明提出的一种所述聚酰胺复合碳化硅散热材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将聚酰胺和聚苯胺混合均匀，然后在8℃下干燥1.6h，加入剩余的原料后分散1.3h得到混合物；
S2、将混合物加入高低温设备共混33min，其中共混温度为187℃，破碎后得到散热母料；
S3、将母料加入双螺杆挤出机进行熔融、剪切、共混、压缩、混炼、抽真空、牵引、冷却、切粒得到聚酰胺复合碳化硅散热材料，其中所述双螺杆挤出机的料筒后部的温度为227℃、料筒中部的温度为266℃、料筒前部的温度为266℃、喷嘴温度为286℃；螺杆转速为208r/min；喂料器转速为159r/min。
实施例10
本发明提出的一种聚酰胺复合碳化硅散热材料，其原料按重量百分比包括：
聚酰胺50%
碳化硅12%
聚苯胺11%
硫酸钡晶须16%
助剂2%
硅烷偶联剂3%
阻燃剂6%；
其中，所述阻燃剂为硼酸锌、十溴二苯乙烷、微胶囊化红磷、氧化铝按任意重量份之比的组合；
所述助剂其原料按质量分数包括：
水溶性硅酸盐30%
双马来酰亚胺20%
硬脂酸镧20%
受阻酚类抗氧剂5%
紫外线吸收剂5%
环氧树脂20%；
本发明提出的一种所述聚酰胺复合碳化硅散热材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将聚酰胺和聚苯胺混合均匀，然后在40℃下干燥1h，加入剩余的原料后分散2h得到混合物；
S2、将混合物加入高低温设备共混30min，其中共混温度为195℃，破碎后得到散热母料；
S3、将母料加入双螺杆挤出机进行熔融、剪切、共混、压缩、混炼、抽真空、牵引、冷却、切粒得到聚酰胺复合碳化硅散热材料，其中所述双螺杆挤出机的料筒后部的温度为228℃、料筒中部的温度为257℃、料筒前部的温度为269℃、喷嘴温度为284℃；螺杆转速为260r/min；喂料器转速为158r/min。
对本发明实施例1-10所得聚酰胺复合碳化硅散热材料进行检测，其检测结果如下所示：
| 检测项目 | 实测值 | 单位 | 检测标准 |
| 热变形温度 | 230-250 | ℃ | ASTM D 648 |
| 热传导系数 | 2-15 | W/（m×K） | GB/T 10297-1998 |
| 散热系数 | 1800-2000 | W/（㎡×℃） | GB/T 10297-1998 |
| 成型收缩率（水平） | 0.28-0.32 | / | ASTM D 955 |
| 成型收缩率（垂直） | 0.22-0.25 | / | ASTM D 955 |
| 熔体流动速率 | 27-27.8 | g/10 min | GB/T 3682-2000 |
| 吸水率(23℃/24hrs) | 0.32-0.38 | % | ISO 62 |
| 吸湿性(23℃/50% RH) | 0.06-0.07 | % | ISO 62 |
| 拉伸强度 | 37-49 | MPa | GB/T 1040.2-2006 |
| 断裂伸长率 | 0.61-0.75 | ％ | GB/T 1040.2-2006 |
| 弯曲强度 | 80-94 | MPa | GB/T 1040.2-2008 |
| 弯曲模量 | 6660-7342 | MPa | GB/T 1040.2-2008 |
| 阻燃性（1.5mm） | V0 | 级 | UL 94 |
| 氧指数 | 42-45 | / | GB/T2406.2-2009 |
| 表面电阻率 | 108-12 | Ω.cm | / |
| 介电强度 | 12-15 | KV/mm | / |
将实施例1-10得到的聚酰胺复合碳化硅散热材料进行检测与传统金属铝进行对比，其热学及电学性能的对比结果如下：
| 对比项目 | 实施例10 | 传统金属铝 |
| 导热系数 | 2-15 W/（m×K） | 150-230 W/（m×K） |
| 散热系数 | 1800-2000W/（m×K） | 200 W/（m×K） |
| 抗漏电CTI | 550V，通过 | 抗漏电CTI未通过 |
| 绝缘系数 | ＞4000V，通过 | 绝缘系数未通过 |
以上所述声明：上述具体实施方式仅为本发明创新的所有实施例及所运用技术机理和原理，在本发明所公开的保护技术范围内容中，涉及任何熟悉本技术内容领域范围和技术人员在本发明显示技术机理和原理的；根据本发明内容的技术方案及其发明构思所容易想到的加以等同变化替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚酰胺复合碳化硅散热材料，其特征在于，其原料按重量百分比包括：
聚酰胺40-55%
碳化硅10-20%
聚苯胺8-12%
颜填料15-30%
助剂1-3%
硅烷偶联剂1-5%
阻燃剂2-8%
上述各组分之和为100%。
2.根据权利要求1所述聚酰胺复合碳化硅散热材料，其特征在于，所述聚酰胺的粘度≥3.8Pa.s。
3.根据权利要求1所述聚酰胺复合碳化硅散热材料，其特征在于，其原料按重量百分比包括：
聚酰胺48%
碳化硅18%
聚苯胺10%
颜填料20%
助剂1%
硅烷偶联剂1%
阻燃剂2%。
4.根据权利要求1所述聚酰胺复合碳化硅散热材料，其特征在于，所述颜填料为石墨、氧化石墨烯、凹凸棒土、纳米二氧化钛、四针状氧化锌晶须、氢氧化镁、氧化铜、硫酸钡晶须中的一种或者多种的组合。
5.根据权利要求1所述聚酰胺复合碳化硅散热材料，其特征在于，所述助剂其原料按质量分数包括：
水溶性硅酸盐30-50%
双马来酰亚胺20-40%
硬脂酸镧15-20%
抗氧剂1-5%
紫外线吸收剂3-5%
环氧树脂10-20%
上述各组分之和为100%。
6.根据权利要求1所述聚酰胺复合碳化硅散热材料，其特征在于，所述助剂其原料按质量分数包括：
水溶性硅酸盐40%
双马来酰亚胺27%
硬脂酸镧16%
抗氧剂3%
紫外线吸收剂4%
环氧树脂10%。
7.根据权利要求5或6所述聚酰胺复合碳化硅散热材料，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或者两种的组合。
8.根据权利要求1所述聚酰胺复合碳化硅散热材料，其特征在于，所述阻燃剂为硼酸锌、十溴二苯乙烷、微胶囊化红磷、氧化铝中的一种或者多种的组合。
9.一种如权利要求1-8中任一项所述聚酰胺复合碳化硅散热材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将聚酰胺和聚苯胺混合均匀，然后在30-45℃下干燥1-2h，加入剩余的原料后分散1-2h得到混合物；
S2、将混合物加入高低温设备共混30-40min，其中共混温度为180-200℃，破碎后得到散热母料；
S3、将母料加入双螺杆挤出机进行熔融、剪切、共混、压缩、混炼、抽真空、牵引、冷却、切粒得到聚酰胺复合碳化硅散热材料，其中所述双螺杆挤出机的料筒后部的温度为220-240℃、料筒中部的温度为250-270℃、料筒前部的温度为265-270℃、喷嘴温度为280-290℃；螺杆转速为200-300r/min；喂料器转速为150-200r/min。
10.一种如权利要求1-8中任一项所述聚酰胺复合碳化硅散热材料的应用，其特征在于，所述聚酰胺复合碳化硅散热材料用于制作电子电器、化工设备、光电封装设备、航天航空设备、风力发电设备、电热元件硅碳棒中的一种。
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