CN114773719A - 一种聚烯烃材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种聚烯烃材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚烯烃材料及其制备方法和应用，所述聚烯烃材料按重量份计，包括以下组分：聚乙烯0‑10份；聚烯烃类弹性体30‑50份；无机填充粉体30‑50份；增容剂3‑10份；助交联剂1‑5份；抗氧剂1‑5份；加工助剂1‑5份。本发明提供的聚烯烃材料不仅具有良好的耐油、阻燃及柔软性，并且外观良好，适合用于制作成品线缆。

Description

一种聚烯烃材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子复合材料技术领域，具体涉及一种聚烯烃材料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来新能源汽车的发展已成为全球趋势，我国新能源汽车产业也已进入快速发展阶段。电动汽车高压线作为新能源汽车主要元器件之一，用于连接充电口与电池、电池内部、电池与发动机及其他元器件以及电池储能设备等领域，新能源汽车对其所使用的高压线缆和充电桩线缆在柔软度、机械物理和电性能等方面都提出了较高要求。由于车内应用环境恶劣，电动汽车高压电缆有着非常高的性能要求，电动汽车用电缆的应用场合特点：布线空间小、大电流高电压、高低温环境多散热不好、汽车行驶环境恶劣有盐雾和电磁场、有油污和化学品等，因此要求新能源汽车线缆具有良好的柔软度、绝缘性能、耐油、耐高低温和耐长期高温带铜老化等各种性能，汽车线缆除了满足上述安全性能外，还应满足低烟无卤的要求。
目前市面上充电桩电缆或新能源汽车高压线一般采用热塑性无卤阻燃弹性体TPE作为护套层和绝缘层材料。TPE具有耐低温、弹性好、加工方便的优点，但存在电绝缘性能差、耐热老化性能不好、耐油性差、耐环境开裂性差和烟密度大的缺陷，无法有效满足新能源汽车高压线要求。
中国专利CN201510367091.7公开了一种新能源汽车线缆用弹性体料及其制备方法，该线缆用料包括三元乙丙橡胶、氢化丁腈橡胶、乙烯辛烯共聚树脂、马来酸酐接枝相容剂、玻璃纤维、氢氧化铝/氢氧化镁、水硼酸锌、滑石粉、交联改性树脂、聚乙烯蜡、抗氧剂和交联剂。该技术解决了现有汽车线缆不能同时满足耐高低温、耐老化、抗撕裂、无卤环保的要求，但针对耐液体油的测试并不全面。
中国专利CN103589056B公开了一种电动汽车用耐寒阻燃电缆料，该电线料的成分包括聚丙烯树脂、无卤阻燃剂、白油、SEBS、四苯乙烯和其他助剂。该技术提供的电缆料具有阻燃和耐低温的性能，但是耐高温老化性能较低，且在高温环境内阻燃性较低、耐环境开裂性差、电绝缘性能差以及耐油性差。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明提出了一种聚烯烃材料及其制备方法和应用。本发明提供的聚烯烃材料不仅具有良好的耐油、阻燃及柔软性，并且外观良好，适合用于制作成品线缆。
具体通过以下技术方案实现：
一种聚烯烃材料，按重量份计，包括以下组分：
Figure BDA0003568572930000021
进一步地，所述聚乙烯为线性低密度聚乙烯(LLDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)、低密度聚乙烯(LDPE)中的一种或多种。
优选地，所述聚乙烯的密度为0.88-0.96g/cm3，所述聚乙烯在190℃、2.16Kg测试条件下的熔融指数为0.1-5g/10min，聚乙烯熔融指数的测试标准为ISO 1133-1-2011。聚乙烯的密度优选在0.88-0.96g/cm3范围内，密度跟结晶度有关，聚乙烯的密度高，则结晶度高，从而耐油性好，若密度太小，会降低材料的耐油性能。但若聚乙烯的密度过高，会对材料的力学性能和柔软度有不利影响；聚乙烯的熔融指数的大小对加工性能及材料的力学性能具有较大的影响；熔融指数过小，加工性能会变差，制备出的聚烯烃材料外观较差，可能会出现下游客户挤出过程中发生线缆表面熔体破裂现象；但熔融指数过大，材料的力学性能较差。当聚乙烯的密度及熔指符合上述限定时，可以兼顾材料的力学性能、外观、柔软度与耐油性。
进一步地，所述聚烯烃类弹性体为乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、热塑性弹性体、热塑性聚氨酯弹性体橡胶、乙烯丙烯酸甲酯共聚物、乙烯丙烯酸丁酯或三元乙丙橡胶中的一种或多种，优选乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(EEA)与乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)的混合物，EEA与EVA的重量比为(1-4)：(5-20)。
优选地，所述聚烯烃类弹性体的密度为0.92-1.3g/cm3，在230℃、2.16Kg测试条件下的熔融指数为1-30g/10min。聚烯烃类弹性体的熔融指数根据标准ISO 1133-1-2011测定。同样的，聚烯烃类弹性体的密度也会影响到产品的耐油性，所以优选密度为0.92-1.3g/cm3的聚烯烃弹性体。弹性体的密度越高，耐油性越好，但若太高，会对材料力学性能和柔软度有不利影响；熔融指数的大小对加工性能及材料的力学性能具有较大的影响；熔融指数过小，加工性能会变差，制备出的聚烯烃材料外观较差，可能会出现下游客户挤出过程中出现线缆表面熔体破裂现象；但熔融指数过大，材料的力学性能较差。当密度及熔指符合上述限定时，可以兼顾材料的力学性能、外观、柔软度与耐油性。
进一步地，所述无机填充粉体的粒径D50为0.1-10μm；无机填充粉体粒径若过小，则比表面积增大，粉体与树脂间的界面就变多，小分子油就更容易渗透进去，耐油性变差；若粒径过大，则会导致材料的力学性能变差，老化性能以及阻燃性能也不好。
优选地，所述无机填充粉体为氢氧化镁、氢氧化铝、滑石粉、硫酸钡和高黏土中的至少一种，或者碳酸钙与氢氧化镁、氢氧化铝、滑石粉、硫酸钡和高黏土中的至少一种的组合。
进一步地，所述增容剂为马来酸酐接枝物或GMA接枝的三元共聚物中的至少一种，马来酸酐接枝物优选POE-g-MAH、LLDPE-g-MAH或EVA-g-MAH中的一种或多种，增容剂在230℃、2.16Kg测试条件下的熔融指数为0.5-3g/10min，增容剂的熔融指数测试标准为ISO1133-1-2011。
进一步地，所述助交联剂为三烯丙基异三聚氰酸酯、三氢甲基丙烷三丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种或多种。选用三烯丙基异三聚氰酸酯、三氢甲基丙烷三丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯可以提高交联效率。
进一步地，所述聚烯烃材料的硬度为70A-98A。
所述抗氧剂包括但不限于抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168、抗氧剂1079、抗氧剂1035、RIANOX、DSTDP或PEP-36中的一种或多种。
所述加工助剂可为氟类物、聚乙烯蜡、硅酮母粒或硬脂酸类中的一种或多种。
本发明还提供上述聚烯烃材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：按照配比称取各组分，选择连续多场偶合强剪切方式，将除无机填充粉体外的各组分进行塑化造粒，得到造粒料；
其中，所述的连续多场偶合强剪切方式为采用强剪切啮合螺纹元件结合拉伸螺纹元件再结合强剪切啮合螺纹元件双螺杆挤出方式；工艺条件为温度100℃-300℃，喂料能力300-500kg/h，螺杆转速250-600rpm；
S2：选择间歇多场偶合弱剪切方式，将步骤S1的造粒料与无机填充粉体进行塑化造粒，得到所述聚烯烃材料；
其中，所述的间歇多场偶合弱剪切方式为先采用密炼机混炼后采用螺杆压缩比为1-2的单螺杆挤出方式；工艺条件为密炼转子30-100r/min，密炼温度80℃-180℃；单螺杆转速50-200rpm，温度100℃-300℃。
本发明还提供上述聚烯烃材料在制备线缆中的应用，如制备新能源汽车线等。
本发明提供的聚烯烃材料外观良好，表面不会出现抗氧剂或加工助剂析出物；密度为0.95-1.5g/cm3，在230℃、2.16Kg测试条件下的熔融指数为0.1-30g/10min；材料在高速拉伸下(250mm/min-500mm/min)断裂伸长率200％以上，经高速挤出而不发生断胶情况。非常适合用于生产线规为2.5mm2-120mm2的新能源汽车线，所得汽车线经辐照后具有良好的柔软度；对于线规小于30mm2成品线缆，同时要求经汽油、柴油、机油、乙醇、转向助力液、自动变速箱液、发动机冷却液浸泡20h后，线缆外径尺寸变化率小于15％，通过配方优化，可以选择硬度为85A以上的材料；
对于线规大于30mm2的超柔成品线缆，同时要求经汽油、柴油、机油、乙醇、转向助力液、自动变速箱液、发动机冷却液浸泡20h后，线缆外径尺寸变化率小于15％，通过配方优化，可以选择硬度为85A以下的材料。
且下游线缆厂客户可以选择2层或3层共挤方案实现超柔软要求，多层共挤方案的主要实现路径是外层采用硬度大于85A的材料，主要是满足7种液体浸泡后成品线缆外径尺寸变化率合格，内层则采用硬度低于85A以下材料，实现整个成品线缆的超柔软要求。所得的成品线缆，完全满足ISO 6722或JASO D618-2013相关性能要求。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的配方中，通过聚乙烯、聚烯烃类弹性体的密度和熔融指数，以及控制无机填充粉体的粒径来提高材料的耐油性能和阻燃性能。另外，本方案可以通过聚乙烯、聚烯烃类弹性体和无机填充粉体的调配，制备出的材料硬度范围为70A-98A，实现材料硬度的区分，根据不同硬度适用于不同线规的新能源汽车线。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
<实施例和对比例的制备>
本发明实施例和对比例所用的原材料均来源于市购，但不限于这些材料：
聚乙烯A：线性低密度聚乙烯LLDPE，密度为0.918g/cm3，在190℃、2.16kg测试条件下的熔融指数为5g/10min，牌号LLDPE 1C7A，购自中石化；
聚乙烯B：线性低密度聚乙烯LLDPE，密度为0.924g/cm3，在190℃、2.16kg测试条件下的熔融指数为4.4g/10min，牌号LDPE 2444H，购自茂名石化；
聚烯烃类弹性体1：乙烯-丙烯酸乙酯共聚物(EEA)，密度为0.956g/cm3，在190℃、2.16kg测试条件下的熔融指数为3g/10min，牌号EEA 1330，购自舒尔曼塑料公司；
聚烯烃类弹性体2：乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)，密度为0.937g/cm3，在190℃、2.16kg测试条件下的熔融指数为2g/10min，牌号EVA 2037，购自扬子石化；
增容剂：EVA-g-MAH，在190℃、2.16kg测试条件下的熔融指数为3g/10min，牌号EVAC250，购自金发科技股份有限公司；
氢氧化镁：D50为2-4μm，牌号改性Mg(OH)2，购自辽宁营口；
氢氧化铝A：D50为2-6μm，牌号AH-01DG，购自中铝集团；
氢氧化铝B：D50为16-20μm，牌号AH-03，购自中超集团；；
碳酸钙：D50为2-6μm，牌号AC-MLT04，购自江西广源化工；
助交联剂：三烯丙基异三聚氰酸酯，牌号TAIC，购自科尔森化工；
抗氧剂：抗氧剂1010、DSTDP、PEP-36、RIANOX MD-1024，重量比为1：1：1：1，市售，平行实验用的是同一种市售产品；
加工助剂：硅酮母粒，市售，平行实验用的是同一种市售产品。
本发明实施例和对比例的制备方法如下：
S1：按照配比称取各组分，选择连续多场偶合强剪切方式，将除无机填充粉体外的各组分进行塑化造粒，得到造粒料；
其中，连续多场偶合强剪切方式为采用强剪切啮合螺纹元件结合拉伸螺纹元件再结合强剪切啮合螺纹元件双螺杆挤出方式；工艺条件为温度200℃，喂料能力450kg/h，螺杆转速400rpm；
S2：选择间歇多场偶合弱剪切方式，将步骤S1的造粒料与无机填充粉体进行塑化造粒，得到聚烯烃材料；
其中，间歇多场偶合弱剪切方式为先采用密炼机混炼后采用螺杆压缩比为1-2的单螺杆挤出方式；工艺条件为密炼转子50r/min，密炼温度145℃；单螺杆转速65rpm，温度100℃-160℃。
关于本说明书中“份”，除非特别说明，表示“重量份”。
<测试标准>
本发明各实施例和对比例的性能测试标准如下：
垂直燃烧测试：按UL94-2016垂直燃烧测试标准；
硬度/柔软度：邵氏硬度A，测试标准为GB/T 2411-2008；
水平阻燃燃烧测试：材料经加工成线材后，按ISO6722-2016标准测试；
外观：材料表面无肉眼明显可见的团聚粉点(尺寸0.2mm以上)，无发泡情况，粒径均一，这样的材料粒子适合下游线缆客户挤出成型制备线材。100颗粒子里面出现0.2mm以上的团聚粉点的粒子多于5颗，即为粉点超标，不符合制备线材要求。
成品缆7种油浸泡后的外径变化率：将每个实施例和对比例的聚烯烃材料都做成7组样品，然后各7组样品分别用汽油、柴油、机油、乙醇、转向助力液、自动变速箱液和发动机冷却液在23℃下浸泡20h后，测量线缆外径尺寸变化率，外径尺寸变化率小于15％为合格。
表1.实施例1-11配方
Figure BDA0003568572930000081
Figure BDA0003568572930000091
表2.实施例1-11的性能测试结果
Figure BDA0003568572930000092
Figure BDA0003568572930000101
表3.对比例1-4配方
Figure BDA0003568572930000102
表4.对比例1-4的性能测试结果
Figure BDA0003568572930000111
由上述结果看出，根据本发明的组分用量配比，采用连续多场偶合强剪切方式与间歇多场偶合弱剪切方式结合的制备方法，制备得到的聚烯烃组合物粒径均一、表面均匀无粉点；具有高阻燃性能，按照UL94垂直燃烧测试方法，均能达到V-1阻燃等级；具有优异的耐油性，经过耐油性测试，外径变化率均小于15％。
对比例1、2与实施例1、2相比，氢氧化铝的粒径过大，导致阻燃性以及耐油性变差，且表面会出现粉点；对比例3与实施例3相比，单独使用碳酸钙，阻燃性不好且耐油性差；
对比例4与实施例6相比，虽然都是采用氢氧化铝与碳酸钙配合使用，但是对比例4中的氢氧化铝粒径过大，阻燃性与耐油性效果不好。
实施例12
将实施例1制得的聚烯烃材料制备成3.0mm后的样条测得硬度为89A，进行UL94垂直燃烧测试，测试结果为通过V-1阻燃等级。将实施例1制得的聚烯烃材料制备成线材规格为30mm2的线缆样条，进行ISO6722-20116水平阻燃燃烧测试，结果为通过；经7种油浸泡后线缆外径变化率小于15％。可见其具有良好的耐油性能、阻燃性能以及外观，因此可以认为，本发明提供的聚烯烃材料能够适用于对耐油、阻燃等性能要求高的汽车线缆等产品中。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种聚烯烃材料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
Figure FDA0003568572920000011
2.根据权利要求1所述的聚烯烃材料，其特征在于，所述聚乙烯为线性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯或低密度聚乙烯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的聚烯烃材料，其特征在于，所述聚乙烯的密度为0.88-0.96g/cm3，所述聚乙烯在190℃、2.16Kg测试条件下的熔融指数为0.1-5g/10min。
4.根据权利要求1所述的聚烯烃材料，其特征在于，所述聚烯烃类弹性体为乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙烯-丙烯酸乙酯共聚物、热塑性弹性体、热塑性聚氨酯弹性体橡胶、乙烯丙烯酸甲酯共聚物、乙烯丙烯酸丁酯或三元乙丙橡胶中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的聚烯烃材料，其特征在于，所述聚烯烃类弹性体的密度为0.92-1.3g/cm3，在230℃、2.16Kg测试条件下的熔融指数为1-30g/10min。
6.根据权利要求1所述的聚烯烃材料，其特征在于，所述无机填充粉体的粒径D50为0.1-10μm，所述无机填充粉体为氢氧化镁、氢氧化铝、滑石粉、硫酸钡和高黏土中的至少一种，或者碳酸钙与氢氧化镁、氢氧化铝、滑石粉、硫酸钡和高黏土中的至少一种的组合。
7.根据权利要求1所述的聚烯烃材料，其特征在于，所述助交联剂为三烯丙基异三聚氰酸酯、三氢甲基丙烷三丙烯酸酯或三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的聚烯烃材料，其特征在于，所述聚烯烃材料的硬度为70A-98A。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的聚烯烃材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按照配比称取各组分，选择连续多场偶合强剪切方式，将除无机填充粉体外的各组分进行塑化造粒，得到造粒料；
其中，所述的连续多场偶合强剪切方式为采用强剪切啮合螺纹元件结合拉伸螺纹元件再结合强剪切啮合螺纹元件双螺杆挤出方式；工艺条件为温度100℃-300℃，喂料能力300-500kg/h，螺杆转速250-600rpm；
S2：选择间歇多场偶合弱剪切方式，将步骤S1的造粒料与无机填充粉体进行塑化造粒，得到所述聚烯烃材料；
其中，所述的间歇多场偶合弱剪切方式为先采用密炼机混炼后采用螺杆压缩比为1-2的单螺杆挤出方式；工艺条件为密炼转子30-100r/min，密炼温度80℃-180℃；单螺杆转速50-200rpm，温度100℃-300℃。
10.根据权利要求1-8任一项所述聚烯烃材料在制备线缆中的应用。
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