CN115160692B - 一种无卤阻燃可吸塑聚丙烯合金材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无卤阻燃可吸塑聚丙烯合金材料及其制备方法与应用。本发明的合金材料包括以下重量份计的组分：聚丙烯35‑45份、聚乙烯8‑16份、相容剂3‑8份、阻燃剂20‑30份、偶联剂0.5‑1.2份、烷基磷酸0.5‑1.5份、抗氧剂0.05‑0.5份、润滑剂0.05‑0.5份。本发明通过聚丙烯、聚乙烯、阻燃剂、相容剂、烷基磷酸以及偶联剂等组分，赋予材料稳定的高温熔体强度，改善无卤阻燃剂的耐剪切性能及其在树脂基体中的分散均匀性，获得良好外观阻燃稳定的无卤阻燃可吸塑聚丙烯合金材料。另外，本发明材料的操作简便，有利于拓展无卤阻燃聚丙烯材料的应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及聚丙烯材料领域，尤其是一种无卤阻燃可吸塑聚丙烯合金材料及其制备方法与应用。
背景技术
随着新能源行业的发展，储能电池/动力电池用电池盖罩需求大幅增长，其主要材料为聚丙烯。无卤阻燃聚丙烯材料具有绿色环保、低烟密度等优势，适合用作电器、电子产品外壳材料。但是电器、电子产品外壳尺寸较大，主要采用挤板-吸塑成型的加工方式，对材料的熔体强度要求较高。聚丙烯熔体强度低，熔体延展性较差，难以实现挤板-吸塑成型。对聚丙烯材料进行改性，使其无卤阻燃且具备较高熔体强度，这时材料熔体流动性较低，熔体粘度大，加工剪切强度高，而无卤阻燃剂耐热耐剪切性能较差，且与聚丙烯相容性较差，加工过程中存在分散不匀与阻燃剂分解的问题，劣化阻燃性能和产品外观，且加工难度指数级增长，限制了其更广泛的应用。
专利CN200810063989.5公开了一种膨胀阻燃剂/聚丙烯复合材料，无卤阻燃剂成分为三嗪系成炭、聚磷酸铵和无卤阻燃协效剂组成，阻燃聚丙烯复合材料包含热塑型树脂和无卤膨胀阻燃剂，还包括加工助剂和/或抗滴落剂。该类无卤阻燃聚丙烯具有一个明显的缺点，阻燃剂与树脂的相容性比较差，且耐热耐剪切耐水解性能较差，加工过程中容易分层/团聚，抑或形成团聚的白点或凸起，抑或熔体发泡，形成凹坑，严重影响材料的外观和性能。
因此，有必要提供一种兼具稳定阻燃等级与良好分散性的可吸塑无卤阻燃聚丙烯合金材料。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处，提供一种无卤阻燃可吸塑聚丙烯合金材料及其制备方法与应用。该无卤阻燃可吸塑聚丙烯合金材料可实现挤板-吸塑成型，制品外观良好，阻燃性能稳定优异，环保无卤，适合作为吸塑成型的阻燃机械零部件的材料。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种无卤阻燃可吸塑聚丙烯合金材料，包括以下重量份计的组分：聚丙烯35-45份、聚乙烯8-16份、相容剂3-8份、阻燃剂20-30份、偶联剂0.5-1.2份、烷基磷酸0.5-1.5份、抗氧剂0.05-0.5份、润滑剂0.05-0.5份。
所述相容剂为丙烯基嵌段共聚物(PP-g-PE)、乙烯-丙烯无规共聚物、乙烯-辛烯共聚物(POE)、三元乙丙橡胶(EPDM)、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯共聚物(SEBS)中的一种或多种。
优选地，所述聚丙烯在230℃、2.16kg测试条件下的熔体流动速率为1-5g/10min，按照测试标准GB/T 3682.1-2018执行。优选地，所述聚乙烯为茂金属线性聚乙烯M-LLDPE，具有更高的熔体强度与延展性。
优选地，所述聚乙烯在190℃、2.16kg测试条件下的熔体流动速率为1-5g/10min，按照测试标准GB/T 3682.1-2018执行。
当聚丙烯和聚乙烯按一定重量份数复配，可以保证材料具备较好力学性能的同时在高温下具有稳定的熔体强度，制品具有良好的外观。当熔体流动速率在上述范围内时，综合性能更优。仅采用聚丙烯或者聚乙烯无法同时实现吸塑性与优异的力学性能。
优选地，所述相容剂为丙烯基嵌段共聚物和/或三元乙丙橡胶，可改善聚乙烯和聚丙烯两相相容性，同时有利于韧性改善。
优选地，所述阻燃剂为磷氮阻燃剂、双季戊四醇、硼酸锌、无机矿物阻燃剂、三聚氰胺中的一种或多种；更优选地，所述磷氮阻燃剂为焦磷酸哌嗪、多聚磷酸铵中的一种或多种。
优选地，所述偶联剂为乙烯基硅烷偶联剂、氨基硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂以及铝钛复合偶联剂中的一种或多种；更优选地，所述偶联剂为乙烯基硅烷偶联剂。
优选地，所述烷基磷酸为十二烷基磷酸和/或十八烷基磷酸。
优选地，所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(抗氧剂168)、1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮(抗氧剂1790)、季戊四醇四3-月桂基硫代丙酸酯(抗氧剂412S)中的一种或多种。
优选地，所述润滑剂为芥酸酰胺、油酸酰胺、EBS酰胺类、聚乙烯蜡、硬脂酸盐、氟类润滑剂中的一种或几种。
上述无卤阻燃可吸塑聚丙烯合金材料的制备方法，包括如下步骤：
按比例称量各组并混合均匀，挤出机中混合挤出造粒，得到无卤阻燃可吸塑聚丙烯合金材料。
优选地，所述挤出的加工温度为180～220℃。
上述无卤阻燃可吸塑聚丙烯合金材料在制备吸塑成型阻燃机械零部件中的应用，尤其是电器、新能源电池或油箱等的外壳/防尘罩、电器大容量抽屉等制件。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
本发明主要通过在无卤阻燃聚丙烯中引入聚乙烯、相容剂、烷基磷酸以及偶联剂等物质，通过特定用量的聚丙烯和聚乙烯的复配实现在不同温度条件下的高熔体强度及其稳定性，通过丙烯基嵌段共聚物、乙烯-丙烯无规共聚物、三元乙丙橡胶等相容剂对改善PP/PE相容性的改善作用，结合偶联剂以及烷基磷酸，在充分保证无卤阻燃聚丙烯优异阻燃等级的前提下，获得可吸塑成形的无卤阻燃聚丙烯合金材料，使用该材料制得的制件具有良好的外观。另外，本发明材料的操作简便，有利于拓展无卤阻燃聚丙烯材料的应用领域。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
现对实施例及对比例所用的原材料做如下说明，但不限于这些材料：
聚丙烯1：聚丙烯，SM198，熔体流动速率1.2g/10min(230℃/2.16kg)，韩国乐天集团；
聚丙烯2：聚丙烯，K8003，熔体流动速率3.0g/10min(230℃/2.16kg)，中国石油天然气股份有限公司独山子石化分公司；
聚丙烯3：聚丙烯，1100N，熔体流动速率12.3g/10min(230℃/2.16kg)，神华宁夏煤业集团煤炭化学工业公司；
聚乙烯1：HDPE 5000S，熔体流动速率1.0g/10min(190℃/2.16kg)，中国石化扬子石油化工有限公司；
聚乙烯2：M-LLDPE EXCEED 3518PA，熔体流动速率3.5g/10min(190℃/2.16kg)，埃克森美孚；
聚乙烯3：LLDPE 7042，熔体流动速率2.0g/10min(190℃/2.16kg)，埃克森美孚；
聚乙烯4：M-LLDPE M2320，熔体流动速率15g/10min(190℃/2.16kg)，陶氏化学；
阻燃剂：磷氮阻燃剂，FP-2200，艾迪科；
偶联剂1：氨基硅烷偶联剂，JH-A112，荆州市江汉精细化工有限公司；
偶联剂2：乙烯基硅烷偶联剂，SG-SI 172，南京曙光硅烷化工有限公司；
偶联剂3：铝钛复合偶联剂，HW-133，浙江沸点化工有限公司；
相容剂：PP-g-PE，INTUE，陶氏；POE，7447，陶氏；EPDM，NORDEL 4771，陶氏；马来酸酐接枝聚丙烯，PC-1，佛山市南海柏晨高分子新材料有限公司；
烷基磷酸：十八烷基磷酸，艺康化工(湖北)有限公司；
抗氧剂：抗氧剂1010与抗氧剂168为市售，质量比为1:1；
润滑剂：聚乙烯蜡，617A，市售。
以上材料的熔体流动速率均采用测试标准GB/T 3682.1-2018进行测试。
实施例1-11及对比例1-7
实施例1-11及对比例1-7的材料，组分及重量份分别如表1和表2所示。
实施例1-11及对比例1-7的材料制备方法包括如下步骤：
按比例称量各组并混合均匀，挤出机中混合挤出造粒，挤出的加工温度为200℃，得到可吸塑成型的无卤阻燃聚丙烯合金材料。相关性能的测试标准或方法如下：
熔体强度：采用熔体强度仪测试，温度：180℃，起始拉伸速度为10mm/min，记录熔体断裂时的力与最大牵引速率；
阻燃等级：UL94垂直燃烧测试；
撕裂强度：采用单螺杆挤出机挤片制成1mm后的片材，裁剪测试撕裂强度，按照测试标准GB/T 529-2008执行；
外观评估：取50g粒子，观察外观白点及凸起现象，1)直径≥0.1mm白点数≤10个，分散优异；2)直径≥0.1mm白点数≤20个，分散良好；3)直径≥0.1mm白点数＞20个，外观不合格；3)直径≥0.1mm白点数大于50个，外观较差。
表1
表2
其中对比例1和对比例4虽然材料表面分散情况较好，但是其最大牵引速率非常低，在加工成型中，易熔体破裂。本申请方案可实现材料综合性能的均衡，基于实际应用情况，材料需要同时满足以下条件：1)外观合格；2)撕裂强度≥18MPa；熔体断裂时的力≥95mN；最大牵引速率≥300mm/s。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种无卤阻燃可吸塑聚丙烯合金材料，其特征在于，包括以下重量份计的组分：聚丙烯35-45份、聚乙烯8-16份、相容剂3-8份、阻燃剂20-30份、偶联剂0.5-1.2份、烷基磷酸0.5-1.5份、抗氧剂0.05-0.5份、润滑剂0.05-0.5份；
所述阻燃剂为磷氮阻燃剂；所述烷基磷酸为十二烷基磷酸和/或十八烷基磷酸；
所述相容剂为丙烯基嵌段共聚物、乙烯-丙烯无规共聚物、乙烯-辛烯共聚物、三元乙丙橡胶、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯共聚物中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述无卤阻燃可吸塑聚丙烯合金材料，其特征在于，至少包含如下(a)和(b)中的一项：
(a)所述聚丙烯在230℃、2.16kg测试条件下的熔体流动速率为1-5g/10min；
(b)所述聚乙烯在190℃、2.16kg测试条件下的熔体流动速率为1-5g/10min。
3.根据权利要求1所述无卤阻燃可吸塑聚丙烯合金材料，其特征在于，至少包含如下(a)～(b)中的一项：
(a)所述相容剂为丙烯基嵌段共聚物和/或三元乙丙橡胶；
(b)所述偶联剂为乙烯基硅烷偶联剂、氨基硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂以及铝钛复合偶联剂中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述无卤阻燃可吸塑聚丙烯合金材料，其特征在于，至少包含如下(a)和(b)中的一项：
(a)所述磷氮阻燃剂为焦磷酸哌嗪、多聚磷酸铵中的一种或多种；
(b)所述偶联剂为乙烯基硅烷偶联剂。
5.根据权利要求1所述无卤阻燃可吸塑聚丙烯合金材料，其特征在于，所述聚乙烯为M-LLDPE。
6.根据权利要求1所述无卤阻燃可吸塑聚丙烯合金材料，其特征在于，至少包含如下(a)和(b)中的一项：
(a)所述抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、1,3,5-三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)-1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)-三酮、季戊四醇四3-月桂基硫代丙酸酯中的一种或多种；
(b)所述润滑剂为芥酸酰胺、油酸酰胺、EBS酰胺类、聚乙烯蜡、硬脂酸盐、氟类润滑剂中的一种或几种。
7.权利要求1-6任一项所述无卤阻燃可吸塑聚丙烯合金材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按比例称量各组并混合均匀，挤出机中混合挤出造粒，得到无卤阻燃可吸塑聚丙烯合金材料。
8.权利要求1-6任一项所述无卤阻燃可吸塑聚丙烯合金材料在制备吸塑成型阻燃机械零部件中的应用。
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