CN113321873B - 一种低收缩高韧性改性聚丙烯材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低收缩高韧性改性聚丙烯材料及其制备方法，由以下组分按重量份制备而成：聚丙烯40‑78份，无机盐晶须5‑15份；无机填料5‑15份；增韧剂1 5‑10份；增韧剂2 10‑15份；高密度聚乙烯2‑5份；成核剂0.1‑0.4份；润滑剂0.6‑1份；主抗氧剂0.5‑1份；辅助抗氧剂0.8‑2份；其中，增韧剂1为低熔指乙烯‑辛烯共聚物，增韧剂2为高熔指乙烯‑辛烯共聚物。本发明通过加入无机盐晶须和无机填料降低聚丙烯材料的收缩率；通过加入两种不同熔融指数的增韧剂，降低聚丙烯材料收缩率的同时显著提高其韧性。通过加入高密度聚乙烯，可以降低聚丙烯材料的收缩率，还可起到辅助增韧的作用。

Description

一种低收缩高韧性改性聚丙烯材料及其制备方法
技术领域
本发明属于聚合物加工技术领域，具体涉及一种低收缩高韧性改性聚丙烯材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)是一种结构规整的结晶性聚合物，为热塑性树脂，具备易加工、冲击强度、挠曲性以及电绝缘性好等特点，并具有良好的耐化学性能，在汽车工业、家用电器、电子、包装、建材及家具等方面具有广泛的应用。聚丙烯因其结构限制，尺寸稳定性差，收缩大，尤其是注塑成型的大型制件对尺寸稳定性要求非常高，这就要求材料保持较低的收缩率以及后收缩率。
中国专利公开了一种低收缩率改性聚丙烯材料，包括以下重量份的原料：聚丙烯树脂40-80份，四脚状氧化锌晶须2-5份，无机粉体10-20份，α成核剂0.05-1.2份，抗氧剂1-5份，高密度聚乙烯5-30份；该专利是利用四脚状氧化锌晶须、高密度聚乙烯和无机粉体三者的协同作用来降低聚丙烯的成型收缩率。该专利是利用弹性体对聚丙烯结晶的影响达到低浮纤的效果，但是该专利还加入了接枝单体和引发剂等原料，在高温下会发生反应，在双螺杆挤出机中会存在一定的不稳定性以及会生产车间环境造成影响；中国专利公开了低收缩率聚丙烯复合物及其制备方法，其包括如下重量份数的各组分：间规聚丙烯34.5-72.5％、ZrMo2O83-10％、氧化锌晶须7-10％、茂金属聚乙烯10-16％、纳米粘土2.5-4.5％、低收缩添加剂1-6％、引发剂1-5％、增刚剂1-6％、增韧剂1-5％。该专利是通过ZrMo2O8和氧化锌晶须降低聚丙烯复合物的收缩率，再结合低收缩添加剂和引发剂进一步降低收缩率。以上两篇专利都是通过添加氧化锌晶须降低材料收缩率，但是氧化锌晶须的加入对材料韧性会造成影响。
发明内容
针对以上现有技术的局限性，本发明的目的是提供一种低收缩高韧性改性聚丙烯材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种低收缩高韧性改性聚丙烯材料，由以下组分按重量份制备而成：
Figure BDA0002395313010000021
其中，所述增韧剂1为低熔指乙烯-辛烯共聚物，其在190℃、2.16kg条件下的熔融指数为0.3～2g/10min，密度≤0.875g/cm3，熔点≥110℃；
所述的增韧剂2为高熔指乙烯-辛烯共聚物，其在190℃、2.16kg条件下的熔融指数为10～14g/10min，密度≤0.868g/cm3，熔点为50-65℃。
进一步方案，所述辅助抗氧剂为环氧类抗氧剂。
进一步方案，所述聚丙烯为高结晶共聚聚丙烯，其在230℃、2.16kg条件下的熔融指数≥25g/10min，结晶度≥73％。
进一步方案，所述无机盐晶须为硫酸镁晶须、硫酸钙晶须、碳酸钙晶须、硼酸镁晶须、硼酸铝晶须中的一种或两种的混合物，其长度为5-40μm。
进一步方案，所述无机填料为硅灰石、硅藻土中的一种或者两种的混合物，其粒径为5-30μm。
进一步方案，所述高密度聚乙烯在190℃、2.16kg条件下的熔融指数≥5g/10min。
进一步方案，所述成核剂为β型成核剂邻苯二甲酰甘氨酸钙。
进一步方案，所述润滑剂为芥酸酰胺或硅酮粉。
进一步方案，所述主抗氧剂为受阻酚类抗氧剂；优选为抗氧剂1076(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯)。
本发明的另一个目的是提供上述所述的低收缩高韧性改性聚丙烯材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)先将无机盐晶须5-15份和润滑剂0.3-0.5份在高混机中混合均匀得到混合物1，备用；
(2)将无机填料5-15份和润滑剂0.3-0.5份加入高混机中混合均匀，然后加入聚丙烯40-78份、增韧剂1 5-10份、增韧剂2 10-15份、高密度聚乙烯2-5份、成核剂0.1-0.4份、主抗氧剂0.5-1份、辅助抗氧剂0.8-2份于高混机中，混合均匀得到混合物2，备用；
(3)将混合物1从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，将混合物2从主喂料口加入双螺杆挤出机的料筒中进行挤出造粒，得到最终产品；其中，双螺杆挤出机的挤出温度为180-210℃，螺杆长径比为40:1。双螺杆挤出机螺杆组合具有非常好的分散性，中等剪切强度，可以使增韧剂得到较好的分散，且无机盐晶须不会被剪切碎，同时保持高韧性和较低收缩率。
本发明同现有技术相比，具有以下有益效果：
1、本发明所使用的无机盐晶须和无机填料可以降低聚丙烯材料的收缩率，一方面，无机盐晶须和无机填料本身不收缩，可以从整体比例上降低材料收缩率；另一方面，无机盐晶须和无机填料可以降低聚丙烯材料的结晶度，特别是无机盐晶须这种针状矿物，针状晶须在与聚丙烯共混时，可以穿插到聚丙烯链段中，对结晶度的影响作用更加明显。
2、不同流动性的增韧剂，分子量以及支链多少不同，对聚丙烯材料结晶度的影响也不同，本发明通过两种不同熔融指数的增韧剂的加入，对聚丙烯材料的收缩率影响更大，同时增韧效果也更加显著。
3、本发明所加入的高密度聚乙烯，尽管本身为高结晶聚合物，但是加入到聚丙烯体系中，可以和聚丙烯的结晶度互相影响从而可以辅助降低聚丙烯材料的收缩率，另外还可以起到辅助增韧的作用。
4、本发明所加入的环氧类抗氧剂，除了可以满足长期耐热老化的要求之外，还可以同时起到减少高温挤出过程中断链的产生的作用，从而使整个配方体系的韧性得到较高的保持率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的产品/设备的型号以及生产厂家如下：
双螺杆挤出机的长径比40:1，生产厂家是德国BRABEBDER公司；
聚丙烯熔融指数为韩国SK公司的BX3900，熔指为60g/10min(230℃，2.16kg)；
增韧剂1低熔指乙烯-辛烯共聚物(POE)陶氏公司的POE8150，熔指为0.5g/10min(190℃，2.16kg)；增韧剂2高熔指乙烯-辛烯共聚物(POE)为陶氏公司的POE8137，熔指为13g/10min(190℃，2.16kg)；
高密度聚乙烯的熔指为7.0g/10min(190℃，2.16kg)；
无机盐晶须为硫酸镁晶须，长度为15μm；无机填料为硅灰石，粒径为20μm；
润滑剂高分子量芥酸酰胺分子量为10万，高分子量聚硅氧烷分子量为25万；
辅助抗氧剂为二酚基丙烷型环氧树脂或抗氧剂168(三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯)；
成核剂为β型成核剂邻苯二甲酰甘氨酸钙；
所述主抗氧剂为抗氧剂1076(β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯)；
各实施例与对比例各组分的用量如表1所示，制备方法如下：
(1)按配比先将无机盐晶须和润滑剂在高混机中混合5min得到混合物1，备用；
(2)按配比将无机填料和润滑剂加入高混机中混合3min，然后加入聚丙烯、增韧剂1、增韧剂2、高密度聚乙烯、成核剂、主抗氧剂、辅助抗氧剂于高混机中，常温下混合3min得到混合物2，备用；
(3)将混合物1从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，将混合物2从主喂料口加入双螺杆挤出机的料筒中进行挤出造粒，得到最终产品；其中，双螺杆挤出机的各区温度为180℃、185℃、190℃、200℃、200℃、210℃、210℃、210℃、205℃。
各实施例和对比例制得的产品是采用ISO的标准进行测试，挤出粒料经过注塑机成型得到测试样条，在(23±2)℃、相对湿度(50±5)％条件下稳定24h后进行性能测试，所进行的物理机械性能测试有：
悬臂梁缺口冲击测试：按照ISO 180标准制样测试，摆锤能量5.5J，样条尺寸为(80±2)mm*(10±0.2)mm*(4.0±0.2)mm，A型缺口，缺口深度：1/5；
熔融指数：按照ISO 1133标准制样测试，粒料测试，测试条件：230℃，2.16kg；
收缩率：按照ISO 294标准制样测试，样板尺寸：(60±2)mm*(60±2)mm*(2.0±0.1)mm。
表1各实施例与对比例各组分的用量表以及产品检测结果
Figure BDA0002395313010000051
其中与对比例相比，本发明所使用的无机盐晶须可以明显降低材料收缩率；所使用的两种不同熔融指数的增韧剂，对聚丙烯材料的收缩率影响更大，所制得材料的韧性也更高；所加入的高密度聚乙烯可以辅助降低聚丙烯材料的收缩率，还可以起到增韧的作用；所加入的环氧类抗氧剂，可以使整个配方体系的韧性得到较高的保持率。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种低收缩高韧性改性聚丙烯材料，其特征在于：由以下组分按重量份制备而成：
聚丙烯 40-78份；
无机盐晶须 5-15份；
无机填料 5-15 份；
增韧剂1 5-10 份；
增韧剂2 10-15份；
高密度聚乙烯 2-5 份；
成核剂 0.1-0.4份；
润滑剂 0.6-1份；
主抗氧剂 0.5-1份；
辅助抗氧剂 0.8-2份；
其中，所述增韧剂1为低熔指乙烯-辛烯共聚物，其在190℃、2.16kg条件下的熔融指数为0.3～2 g/10min，密度≤0.875g/cm3，熔点≥110℃；
所述的增韧剂2为高熔指乙烯-辛烯共聚物，其在190℃、2.16kg条件下的熔融指数为10～14g/10min，密度≤0.868g/cm3，熔点为50-65℃；
所述辅助抗氧剂为二酚基丙烷型环氧树脂；
所述无机填料为硅灰石，其粒径为5-30μm。
2.根据权利要求1所述的低收缩高韧性改性聚丙烯材料，其特征在于：所述聚丙烯为高结晶共聚聚丙烯，其在230℃、2.16kg条件下的熔融指数≥25g/10min，结晶度≥73%。
3.根据权利要求1所述的低收缩高韧性改性聚丙烯材料，其特征在于：所述无机盐晶须为硫酸镁晶须、硫酸钙晶须、碳酸钙晶须、硼酸镁晶须、硼酸铝晶须中的一种或两种的混合物，其长度为5-40μm。
4.根据权利要求1所述的低收缩高韧性改性聚丙烯材料，其特征在于：所述高密度聚乙烯在190℃、2.16kg条件下的熔融指数≥5g/10min。
5.根据权利要求1所述的低收缩高韧性改性聚丙烯材料，其特征在于：所述成核剂为β型成核剂邻苯二甲酰甘氨酸钙。
6.根据权利要求1所述的低收缩高韧性改性聚丙烯材料，其特征在于：所述润滑剂为芥酸酰胺或硅酮粉。
7.根据权利要求1所述的低收缩高韧性改性聚丙烯材料，其特征在于：所述主抗氧剂为受阻酚类抗氧剂。
8.根据权利要求1-7任一项所述的低收缩高韧性改性聚丙烯材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）先将无机盐晶须5-15份和润滑剂0.3-0.5份在高混机中混合均匀得到混合物1，备用；
（2）将无机填料5-15份和润滑剂0.3-0.5份加入高混机中混合均匀，然后加入聚丙烯40-78份、增韧剂1 5-10 份、增韧剂2 10-15份、高密度聚乙烯2-5 份、成核剂0.1-0.4份、主抗氧剂0.5-1份、辅助抗氧剂0.8-2份于高混机中，混合均匀得到混合物2，备用；
（3）将混合物1从双螺杆挤出机的侧喂料口加入，将混合物2从主喂料口加入双螺杆挤出机的料筒中进行挤出造粒，得到最终产品；其中，双螺杆挤出机的各区温度为180-210℃。
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