CN114106522B - 一种溴系阻燃pbt材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种溴系阻燃PBT材料及其制备方法和应用。所述溴系阻燃PBT材料按重量份数计，包括组分：PBT树脂55‑60份；溴系阻燃剂8‑12份；三氧化二锑3‑5份；玻璃纤维25‑35份；硬脂酸锂0.3‑1份。本发明通过在玻纤增强的溴系阻燃PBT树脂体系中添加硬脂酸锂，能够显著提高材料的熔体流动性（在2.16kg/250℃条件下的熔融指数高达30g/10min以上），同时使材料在经注塑加工后仍能保持优异的力学性能，进一步拓宽溴系阻燃PBT材料在电子电气领域的应用。

Description

一种溴系阻燃PBT材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种溴系阻燃PBT材料及其制备方法和应用。
背景技术
溴系阻燃PBT（聚对苯二甲酸丁二醇酯）是综合性能优异的工程塑料之一，在电子电气领域具有广泛应用。近几年，电子电气领域逐渐向轻薄化、高集成化趋势发展，这对于材料的阻燃性、力学性能和流动性提出更高的要求。一般的，为增强PBT材料的机械强度等力学性能，通常还需添加玻璃纤维及一些助剂；然而，阻燃剂和玻璃纤维的加入，会导致材料的流动性变差，材料流动性不足对于薄壁制件、复杂制件的注塑加工具有很大的挑战。目前市面上的溴系阻燃PBT材料熔体流动速率难以达到15g/10min（2.16kg/250℃）以上，加工性差。现有技术有研究通过采用低分子量PBT可在一定程度上提高流动性，但流动性提升不明显，反而会造成力学性能下降。
另一方面，在实际的注塑加工生产过程中，会产生大量的水口料（即注塑时流道部分的塑料、以及连接产品之间的支架以及边角料、或者不合格产品等），一般的可以将水口料添加到材料中进行重新注塑，提高材料利用率。然而，对于溴系阻燃PBT材料，由于溴系阻燃剂在高温加工过程中会分解产生溴化氢，会使聚对苯二甲酸丁二醇酯的酯基发生断链，导致材料经过多次熔融加工后，力学性能劣化严重，影响产品使用；故溴系阻燃PBT材料在实际注塑加工生产过程中，产生大量的水口料并不能再次利用，导致浪费，生产成本高。
因此，研究如何进一步提升溴系阻燃PBT材料的熔体流动性能，且改善材料在注塑加工过程中力学性能的劣化问题，对拓宽溴系阻燃PBT材料在电子电气领域的应用具有重要意义。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种高阻燃等级的溴系阻燃PBT材料，其兼具高流动性和高力学强度的优点。
本发明的另一目的在于提供上述溴系阻燃PBT材料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种溴系阻燃PBT材料，按重量份数计，包括以下组分：
PBT树脂         55-60份；
溴系阻燃剂      8-12份；
三氧化二锑      3-5份；
玻璃纤维        25-35份；
硬脂酸锂        0.3-1份。
本发明所述的溴系阻燃PBT材料参照标准ISO 1133-1-2011测试在2.16kg、250℃条件下的熔体流动速率为≥30g/10min；优选的，所述的溴系阻燃PBT材料参照标准ISO1133-1-2011测试在2.16kg、250℃条件下的熔体流动速率为35g/10min-40g/10min。
本发明经研究意外发现，在玻纤增强的溴系阻燃PBT树脂体系中通过添加一定量的硬脂酸锂，硬脂酸锂可以有效减小PBT分子链之间的相互作用力，促进PBT分子链之间的滑移，从而显著提高材料的熔体流动性，同时，其能够提高溴系阻燃剂的稳定性，减少溴系阻燃剂在高温熔融和剪切的加工过程中的发生分解，使材料在经注塑加工后仍能保持较高的力学强度。
优选的，所述的硬脂酸锂用量为0.5-0.9份；更优选的，所述硬脂酸锂用量为0.6-0.8份。硬脂酸锂添加量过少，对材料流动性的改善效果不明显；添加量过多，反而会使材料力学性能劣化。
所述的溴系阻燃剂选自溴化环氧树脂、溴化聚苯乙烯、十溴二苯乙烷中的任意一种或几种；优选的，所述溴系阻燃剂选自溴化环氧树脂中的任意一种或几种。
优选的，所述玻璃纤维选自无碱玻璃纤维。
优选的，所述PBT树脂特性粘度为0.5dl/g-1.5dl/g；更优选的，所述PBT树脂特性粘度为0.8dl/g -1.0dl/g。所述PBT树脂特性粘度参照标准ISO 1628-5-1998测试，采用苯酚和四氯化碳1:1的溶剂。
根据材料性能需求，本发明的溴系阻燃PBT材料，按重量份数计，还包括0.1-0.2份抗氧剂；所述抗氧剂选自四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯（商品名抗氧剂1010）或三（2，4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯（商品名抗氧剂168）中的任意一种或两种。
本发明还提供上述溴系阻燃PBT材料的制备方法，包括以下步骤：按照配比，将各组分在高速混合机中混合均匀，然后加入双螺杆挤出机中挤出造粒，制得溴系阻燃PBT材料；其中，挤出温度为160~250℃；螺杆转速为350-450转/分钟。
本发明还提供上述溴系阻燃PBT材料在电子电气领域的应用，特别适用于制备薄壁制件或复杂制件。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明在玻纤增强的溴系阻燃PBT树脂体系中添加硬脂酸锂，制得的高阻燃等级的PBT材料，具有良好的熔体流动性（在2.16kg/250℃条件下的熔融指数高达30g/10min以上），同时在经过注塑加工后仍能保持优异的力学性能，进一步拓宽溴系阻燃PBT材料在电子电气领域的应用，特别适用于制备薄壁制件或复杂制件。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
对本发明实施例及对比例所用的原材料做如下说明，但不限于这些材料：
PBT树脂1：PBT 1200-211M，中国台湾长春化工集团，特性粘度为0.8dl/g；
PBT树脂2：PBT GX112，仪征化纤公司，特性粘度为0.8dl/g；
PBT树脂3：PBT 1100-211X，长春化工集团，特性粘度1.2 dl/g；
溴系阻燃剂1：溴化聚苯乙烯，SAYTEX 621，美国雅宝公司；
溴系阻燃剂2：溴化环氧树脂，F-2100，以色列化工；
三氧化二锑：市售；
玻璃纤维：ER-13，巨石集团；
硬脂酸锂：市售；
硬脂酸镁：市售；
硬脂酸钙：市售；
硬脂酸锌：市售；
季戊四醇硬脂酸酯：市售；
乙撑双硬脂酸酰胺：市售；
聚乙烯蜡：市售；
抗氧剂：抗氧剂1010。
实施例和对比例的溴系阻燃PBT材料的制备方法：
按照表1/表2/表3配比，将各组分在高速混合机中混合均匀，然后加入双螺杆挤出机中挤出造粒，制得溴系阻燃PBT材料；其中，挤出温度为一区160℃，二区220℃，三区230℃，四区230℃，五区230℃，六区240℃，七区250℃，八区250℃，九区250℃；螺杆转速为400转/分钟。
各项性能测试方法：
（1）阻燃性测试：参照UL-94-1985测试标准，样条厚度1.0mm；
（2）熔融指数：参照标准ISO 1133-1-2011进行测试，测试条件2.16kg，250℃；
（3）拉伸强度：测试标准ISO 527-1-2019；将材料注塑拉伸样条，测试其拉伸强度；把一次注塑拉伸样条破碎成小颗粒，再次注塑成拉伸样条，测试其拉伸强度；计算两次注塑加工后的拉伸强度保持率。
表1：实施例1-6各组分配比（按重量份数计）及相关性能测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
PBT树脂1 55 55 55 55 55 55
溴系阻燃剂1 10 10 10 10 10 10
三氧化二锑 4 4 4 4 4 4
玻璃纤维 30 30 30 30 30 30
硬脂酸锂 0.6 0.8 0.3 0.5 0.9 1
抗氧剂 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
阻燃等级 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0
熔融指数g/10min 36 37 30 34 38 40
一次注塑拉伸强度/MPa 128 128 129 128 126 126
二次注塑拉伸强度/MPa 85 84 87 85 82 80
拉伸强度保持率/% 66.4% 65.6% 67.4% 66.4% 65.1% 63.5%
由实施例1-6可以看出，硬脂酸锂添加量在0.6-0.8份时，材料具有较高的熔融指数，同时在经过二次注塑加工后仍能有较高的拉伸强度保持率；当添加量少于0.6份时，材料的熔融指数较低；当添加量在0.9-1份时，虽然熔融指数升高，在经过二次注塑加工后的拉伸强度保持率开始比较明显的下降。
表2：实施例7-12各组分配比（按重量份数计）及相关性能测试结果
实施例7 实施例8 实施例9 实施例10 实施例11 实施例12
PBT树脂1 55 58 55
PBT树脂2 60 55
PBT树脂3 55
溴系阻燃剂1 10 10 8 10
溴系阻燃剂2 10 12
三氧化二锑 4 4 5 3 5 4
玻璃纤维 30 30 35 30 25 30
硬脂酸锂 1 1 0.8 0.7 0.5 0.6
抗氧剂 0.1 0.1 / 0.2 0.1 /
阻燃等级 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0
熔融指数g/10min 39 30 38 37 32 35
一次注塑拉伸强度/MPa 128 130 127 125 125 127
二次注塑拉伸强度/MPa 86 86 89 88 85 85
拉伸强度保持率/% 67.2% 66.2% 70.1% 70.4% 68.0% 66.9%
表3：对比例1-9各组分配比（按重量份数计）及相关性能测试结果
对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5 对比例6 对比例7 对比例8 对比例9
PBT树脂1 55 55 55 55 55 55 55 55 55
溴系阻燃剂1 10 10 10 10 10 10 10 10 10
三氧化二锑 4 4 4 4 4 4 4 4 4
玻璃纤维 30 30 30 30 30 30 30 30 30
硬脂酸锂 0.1 1.5
硬脂酸镁 0.6
硬脂酸钙 0.6
硬脂酸锌 0.6
季戊四醇硬脂酸酯 0.6
乙撑双硬脂酸酰胺 0.6
聚乙烯蜡 0.6
抗氧剂 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
阻燃等级 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0
熔融指数g/10min 23 42 16 18 14 11 12 11 11
一次注塑拉伸强度/MPa 126 110 128 127 126 127 128 127 125
二次注塑拉伸强度/MPa 85 63 53 54 52 54 55 51 52
拉伸强度保持率/% 67.5 57.3% 41.4% 42.5% 41.3% 42.5% 43.0% 40.2% 41.6%
由上述实施例和对比例可看出，本发明在玻纤增强的溴系阻燃PBT树脂体系中添加一定量的硬脂酸锂，在保持高阻燃等级的同时，能够显著提高材料的熔体流动性（在2.16kg/250℃条件下的熔融指数高达30g/10min以上），同时其能够有效提高溴系阻燃剂在高温熔融和剪切的加工过程中的稳定性，使材料在经注塑加工后仍能保持较高的力学强度。
对比例9，不添加硬脂酸锂，材料的熔体流动性差，且在注塑加工过程中力学性能劣化严重。
对比例1中硬脂酸锂添加过少，对材料具有未达到很好的熔体流动性提升效果（熔融指数低于30g/10min）；对比例2中硬脂酸锂添加过多，反而会使材料拉伸强度下降，且材料经注塑加工后拉伸强度保持率降低。
对比例3-8，选用其他类型的润滑剂（季戊四醇硬脂酸酯、乙撑双硬脂酸酰胺、聚乙烯蜡、硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸锌），其主要起提高脱模性的作用，并不能很好的改善材料的熔体流动性，而且对溴系阻燃剂没有很好的稳定效果，材料在经注塑加工后力学性能劣化严重。

Claims (14)

1.一种溴系阻燃PBT材料，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分：
PBT树脂         55-60份；
溴系阻燃剂      8-12份；
三氧化二锑      3-5份；
玻璃纤维        25-35份；
硬脂酸锂        0.3-1份。
2.根据权利要求1所述的溴系阻燃PBT材料，其特征在于，所述溴系阻燃PBT材料参照标准ISO 1133-1-2011测试在2.16kg、250℃条件下的熔体流动速率≥30g/10min。
3.根据权利要求1所述的溴系阻燃PBT材料，其特征在于，所述溴系阻燃PBT材料参照标准ISO 1133-1-2011测试在2.16kg、250℃条件下的熔体流动速率为35g/10min-40g/10min。
4.根据权利要求1所述的溴系阻燃PBT材料，其特征在于，所述的硬脂酸锂用量为0.5-0.9份。
5.根据权利要求1所述的溴系阻燃PBT材料，其特征在于，所述硬脂酸锂用量为0.6-0.8份。
6.根据权利要求1所述的溴系阻燃PBT材料，其特征在于，所述的溴系阻燃剂选自溴化环氧树脂、溴化聚苯乙烯、十溴二苯乙烷中的任意一种或几种。
7.根据权利要求1所述的溴系阻燃PBT材料，其特征在于，所述溴系阻燃剂选自溴化环氧树脂中的任意一种或几种。
8.根据权利要求1所述的溴系阻燃PBT材料，其特征在于，所述玻璃纤维选自无碱玻璃纤维。
9.根据权利要求1所述的溴系阻燃PBT材料，其特征在于，所述PBT树脂特性粘度为0.5dl/g-1.5dl/g。
10.根据权利要求1所述的溴系阻燃PBT材料，其特征在于，所述PBT树脂特性粘度为0.8dl/g -1.0dl/g。
11.根据权利要求1所述的溴系阻燃PBT材料，其特征在于，按重量份数计，还包括0.1-0.2份抗氧剂；所述抗氧剂选自四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯或三（2，4-二叔丁基苯基）亚磷酸酯中的任意一种或两种。
12.根据权利要求1~11任一项所述的溴系阻燃PBT材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照配比，将各组分在高速混合机中混合均匀，然后加入双螺杆挤出机中挤出造粒，制得溴系阻燃PBT材料；其中，挤出温度为160~250℃；螺杆转速为350-450转/分钟。
13.根据权利要求1~11任一项所述的溴系阻燃PBT材料在电子电气领域的应用。
14.根据权利要求13所述的溴系阻燃PBT材料在电子电气领域的应用，其特征在于，用于制备薄壁制件或复杂制件。
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