CN107216542B - 无卤阻燃聚丙烯材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无卤阻燃聚丙烯材料，该无卤阻燃聚丙烯材料是由下述重量份的组分组成：聚丙烯树脂100份，无卤复合阻燃剂20～35份，增韧剂5～20份，复合抗氧剂0.05～0.12份；无卤复合阻燃剂由双磷酸哌嗪、季戊四醇双磷酸酯密胺盐、三聚氰胺氰尿酸盐、有机蒙脱土按照（8～15）∶（6～16）∶（2～3）∶（2～2.5）的重量比组成。本发明的无卤阻燃聚丙烯材料采用双磷酸哌嗪、季戊四醇双磷酸酯密胺盐、三聚氰胺氰尿酸盐以及有机蒙脱土组成无卤复合阻燃体系，该阻燃体系具有良好的阻燃协同作用和良好的耐高温性，尤其是无需任何处理即能够获得良好的耐水解析出性能，使阻燃体系在其成型加工过程中不易水解析出。

Description

无卤阻燃聚丙烯材料
本申请是申请号为201510422261.7，申请日为2015年7月17日，发明创造名称为“无卤阻燃聚丙烯材料及其制备方法”的发明专利申请的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种高分子材料，具体涉及一种无卤阻燃聚丙烯材料。
背景技术
聚丙烯由于具有耐热性好、吸水性小、综合力学性能高等特点，被广泛应用于电子电器、汽车零件、现代办公用品等部件的制造。但是，由于聚丙烯存在易燃的缺点，使其在一些领域的应用受到了限制。
目前使用的阻燃聚丙烯材料包括卤/锑的阻燃聚丙烯和无卤阻燃聚丙烯材料。前一类阻燃聚丙烯由于热裂及燃烧时产生大量的腐蚀性有毒气体及烟尘，易产生次生灾害。因此根据国际市场对阻燃高分子材料的应用发展趋势，提倡采用无卤阻燃聚丙烯材料，特别是电子电器、汽车零件行业。
聚磷酸铵是目前无卤阻燃聚丙烯材料最常采用的阻燃剂，但是，聚磷酸铵存在分解温度低、在成型加工中易水解析出，导致其有严重的吸水特性，使此类的无卤阻燃聚丙烯材料不能满足低吸水性阻燃聚丙烯产品需要。
焦磷酸哌嗪由于具有较好的阻燃性能，近年来也被用作聚丙烯的阻燃剂，但是，焦磷酸哌嗪属于强极性化合物，易水解，在成型加工过程中容易析出从而影响阻燃性能。因此，仍然无法满足低吸水性阻燃聚丙烯产品需要。
中国专利文献CN104059278A公开了一种耐水解不迁移无卤阻燃聚烯烃组合物及其制备方法，该文献采用的阻燃剂即由焦磷酸哌嗪和氰尿酸三聚氰胺组成。该文献通过采用具有特殊结构的超分散剂配合硬脂酸、氧化聚乙烯蜡对焦磷酸哌嗪进行有效的表面处理，从而达到耐水解不迁移的效果，而这不仅大大增加了生产成本，而且增加了生产工序，影响了生产效率。
发明内容
本发明的目的之一在于解决上述问题，提供一种在具有较好的阻燃性能、力学性能以及耐水解析出性能的同时，生产成本较低、生产工序简单的无卤阻燃聚丙烯材料。
本发明的另一目的在于提供上述无卤阻燃聚丙烯材料的制备方法。
实现本发明目的之一的技术方案是：一种无卤阻燃聚丙烯材料，它是由下述重量份的组分组成：聚丙烯树脂100份，无卤复合阻燃剂20～35份，增韧剂5～20份，复合抗氧剂0.05～0.12份。
所述的无卤复合阻燃剂由双磷酸哌嗪、季戊四醇双磷酸酯密胺盐、三聚氰胺氰尿酸盐、有机蒙脱土按照（5～20）∶（5～20）∶（1～5）∶（1～5）的重量比组成。
所述的无卤复合阻燃剂优选由双磷酸哌嗪、季戊四醇双磷酸酯密胺盐、三聚氰胺氰尿酸盐、有机蒙脱土按照（8～15）∶（6～16）∶（2～3）∶（2～2.5）的重量比组成。
所述的增韧剂为乙烯-辛烯共聚物（POE）或者三元乙丙橡胶（EPDM）。
所述的复合抗氧剂由抗氧剂1010和抗氧剂168按照（0.02～0.05）∶（0.03～0.07）的重量比组成。
实现本发明另一目的的技术方案是：上述无卤阻燃聚丙烯材料的制备方法，具有以下步骤：
①将按照配方称取的聚丙烯树脂、无卤复合阻燃剂、增韧剂以及复合抗氧剂倒入高速混合机中混合，直至混合所产生的摩擦热使得物料温度升高至90℃～100℃，出料冷却。
②将冷却后的混合物料送入到双螺杆挤出机中熔融挤出，所挤出的条料经水槽冷却、牵引进入切粒机造粒，即得无卤阻燃聚丙烯材料。
上述步骤②中，双螺杆挤出机各区的温度为：T1=140～150℃，T2=150～160℃，T3=170～180℃，T4=180～190℃，T5=190～200℃，T6=190～200℃，T7=195～205℃，T8=190～200℃，T9=190～200℃，T模=180～190℃。
本发明具有的积极效果：
1、本发明的无卤阻燃聚丙烯材料采用双磷酸哌嗪、季戊四醇双磷酸酯密胺盐、三聚氰胺氰尿酸盐以及有机蒙脱土组成无卤复合阻燃体系，该无卤复合阻燃体系具有以下优点：
（1）良好的阻燃协同作用，在较少的用量下即能够获得较好的阻燃效果（氧指数大于30%，垂直燃烧V-0级），同时保证了力学性能不受影响。
（2）无需任何处理即能够获得良好的耐水解析出性能，使阻燃体系在其成型加工过程中不易水解析出，从而保证了阻燃性能不受影响。
（3）良好的耐高温性，其热分解温度大于260℃，保证了无卤阻燃聚丙烯材料制造和成型加工稳定性。
2、本发明的无卤阻燃聚丙烯材料采用乙烯-辛烯共聚物或者三元乙丙橡胶作为增韧剂，保证了无卤阻燃聚丙烯材料具有良好的抗冲击性。
具体实施方式
（实施例1）
本实施例的无卤阻燃聚丙烯材料由下述重量的组分制成：
100kg的聚丙烯树脂，14kg的双磷酸哌嗪，8kg的季戊四醇双磷酸酯密胺盐，2.5kg的三聚氰胺氰尿酸盐，2.5kg的有机蒙脱土，10kg的三元乙丙橡胶，0.03kg的抗氧剂1010以及0.07kg的抗氧剂168。
上述无卤阻燃聚丙烯材料的制备方法具有以下步骤：
①将上述各组分按照配方倒入高速混合机中，启动电机，控制搅拌器转速为900转/分钟进行混合，直至混合所产生的摩擦热使得物料温度升高至90℃～100℃，出料冷却。
②将冷却后的混合物料送入到双螺杆挤出机中熔融挤出，所挤出的条料经水槽冷却、牵引进入切粒机造粒，即得新型无卤阻燃聚丙烯材料。
双螺杆挤出机各区的温度为：T1=140～150℃，T2=150～160℃，T3=170～180℃，T4=180～190℃，T5=190～200℃，T6=190～200℃，T7=195～205℃，T8=190～200℃，T9=190～200℃，T模=180～190℃。
（实施例2～实施例6）
各实施例的无卤阻燃聚丙烯材料的制备方法与实施例1相同，不同之处在于各组分的重量配比，具体见表1。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
聚丙烯树脂 100kg 100kg 100kg 100kg 100kg 100kg
双磷酸哌嗪 14kg 15kg 15kg 10kg 10kg 8kg
季戊四醇双磷酸酯密胺盐 8kg 6kg 7kg 13kg 11kg 16kg
三聚氰胺氰尿酸盐 2.5kg 3kg 2kg 2kg 2kg 2kg
有机蒙脱土 2.5kg 2kg 2kg 2kg 2kg 2kg
三元乙丙橡胶 10kg 10kg 12kg 0 0 0
乙烯-辛烯共聚物 0 0 0 10kg 10kg 12kg
抗氧剂1010 0.03kg 0.05kg 0.04kg 0.02kg 0.03kg 0.04kg
抗氧剂168 0.07kg 0.07kg 0.06kg 0.03kg 0.05kg 0.07kg
（应用例）
将实施例1～实施例6制得的无卤阻燃聚丙烯材料采用注塑成型机注塑标准试样，并按国家标准对该标准试样进行力学性能和阻燃性能测试，测试结果见表2。
表2
测试性能 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
拉伸强度/MPa 21.88 21.25 20.88 20.55 20.90 20.68
悬臂梁抗缺口冲击强度/kJ·m<sup>-2</sup> 4.86 4.53 4.76 3.96 3.88 4.10
弯曲强度/MPa 33.80 32.84 31.33 32.68 32.65 31.48
弯曲模量/MPa 1480 1465 1450 1438 1463 1462
氧指数/%（未热水处理） 32.1 32.6 32.2 32.6 32.1 32.4
垂直燃烧（未热水处理） V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0
氧指数/%（热水处理后） 31.2 31.5 31.3 31.5 31.2 31.5
垂直燃烧（热水处理后） V-0 V-0 V-0 V-0 V-0 V-0
（对比例1～对比例5）
各对比例的无卤阻燃聚丙烯材料的制备方法与实施例1相同，不同之处在于阻燃体系，具体见表3。
表3
实施例1 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5
聚丙烯树脂 100kg 100kg 100kg 100kg 100kg 100kg
焦磷酸哌嗪 0 0 0 14kg 20kg 0
双磷酸哌嗪 14kg 8kg 21kg 0 0 20kg
季戊四醇双磷酸酯密胺盐 8kg 4kg 12kg 8kg 0 0
三聚氰胺氰尿酸盐 2.5kg 1.5kg 3.5kg 2.5kg 9kg 9kg
有机蒙脱土 2.5kg 1.5kg 3.5kg 2.5kg 0 0
三元乙丙橡胶 10kg 10kg 10kg 10kg 10kg 10kg
抗氧剂1010 0.03kg 0.03kg 0.03kg 0.03kg 0.03kg 0.03kg
抗氧剂168 0.07kg 0.07kg 0.07kg 0.07kg 0.07kg 0.07kg
（对比应用例）
将对比例1～对比例5制得的无卤阻燃聚丙烯材料采用注塑成型机注塑标准试样，并按国家标准对该标准试样进行力学性能和阻燃性能测试，测试结果见表4。
表4
测试性能 实施例1 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4 对比例5
拉伸强度/MPa 21.88 28.73 13.54 22.07 20.56 21.60
悬臂梁抗缺口冲击强度/KJ·m<sup>-2</sup> 4.86 6.13 2.59 4.75 4.52 4.28
弯曲强度/MPa 33.80 41.35 22.50 32.13 32.77 31.28
弯曲模量/MPa 1480 1780 1160 1473 1420 1530
氧指数/%（未热水处理） 32.1 29.8 32.3 31.7 32.1 33.0
垂直燃烧（未热水处理） V-0 V-1 V-0 V-0 V-0 V-0
氧指数/%（热水处理后） 31.2 29.1 31.5 28.8 25.2 30.3
垂直燃烧（热水处理后） V-0 V-1 V-0 V-1 V-2 V-1
上述表2和表4中的热水处理为：90℃热水中浸泡8h。

Claims (1)

1.一种无卤阻燃聚丙烯材料，其特征在于它是由下述重量份的组分组成：聚丙烯树脂100份，无卤复合阻燃剂20～35份，增韧剂5～20份，复合抗氧剂0.05～0.12份；
所述的无卤复合阻燃剂由双磷酸哌嗪、季戊四醇双磷酸酯密胺盐、三聚氰胺氰尿酸盐、有机蒙脱土按照（8～15）∶（6～16）∶（2～3）∶（2～2.5）的重量比组成；
所述的增韧剂为乙烯-辛烯共聚物（POE）或者三元乙丙橡胶（EPDM）；
所述的复合抗氧剂由抗氧剂1010和抗氧剂168按照（0.02～0.05）∶（0.03～0.07）的重量比组成。
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