CN114702791B - 一种pbt基材相比电痕化指数标准样品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PBT基材相比电痕化指数标准样品及其制备方法，属于标物制备领域。本发明所述PBT基材相比电痕化指数标准样品属于固体绝缘产品，成型性好，均匀性和稳定性高，使用和保存便捷，可有效应用于相比电痕化指数测试的测试结果验证和异常溯源、相关测试设备的准确性验证、校准以及实验室内部仪器和人员操作规范性的监管评估当中。本发明还公开了所述PBT基材相比电痕化指数标准样品的制备方法及其应用。
Description
技术领域
本发明涉及标物制备领域，具体涉及一种PBT基材相比电痕化指数标准样品及其制备方法。
背景技术
相比电痕化指数(CTI)是工业电气用材料最关键的性能指标之一，直接关系到电路的安全可靠性。相比电痕化指数CTI测试可用于鉴别潮湿环境下工作电气设备上的材料耐电痕化性能的能力，作为评估材料性能的重要手段，其测试准确性对材料性能评估有重要的意义。
进一步而言，漏电起痕测试仪作为用于对电工电子产品、家用电器的固体绝缘材料及其产品模拟在潮湿条件下相比漏电起痕指数和耐漏电起痕指数的测定的专用检测设备，为了获得准确的测试结果，保证测试仪的测试准确性同样至关重要。
CN203385825U公开了一种滴液装置及具有该装置的耐漏电起痕测试仪，所述装置包括滴液本体及滴液针管，滴液本体呈中空结构形成滴液腔，滴液针管连接于滴液本体的底部并与滴液腔连通，其还包括保护装置，保护装置包括呈中空结构的保护罩，保护罩套设于滴液本体上并密封入液口，从而使得杂物尤其是测试时产生的黑色烟丝，无法通过入液口进入到滴液腔内，解决了现有技术中黑色烟丝等造成对滴液针管的堵塞和对滴液腔内的滴液的污染的技术问题，提高了测试结果的准确性，也大大的减少了清洗的次数，确保了滴液装置性能的稳定性；然而该技术方案方法虽然优化了设备滴液装置，减小滴液对测试结果的影响，但无法对样品测试结果的准确性进行评估，具有局限性。
另一方面，目前国内外各实验室内部一般会定期对测试设备进行校准和核查，但日常还需随时评估设备的状态稳定性以及确认人员操作规范性，才能保障测试结果的准确性，而若通过定期测试标准样品，不仅操作简单，可及时发现设备存在的问题和人员操作的误差，同时也可以用于追溯测试异常的原因和日常设备状态和人员监控评估。然而，现有技术中并没有针对相比电痕化指数测试及其测试设备对应的标准样品。
发明内容
基于现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供了一种PBT基材相比电痕化指数标准样品，该固体绝缘产品成型性好，均匀性和稳定性高，使用和保存便捷，可有效应用于相比电痕化指数测试的测试结果验证和异常溯源、相关测试设备的准确性验证、校准以及实验室内部仪器和人员操作规范性的监管评估当中。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种PBT基材相比电痕化指数标准样品，包括以下组分：
PBT树脂40～65份、增强材料20～40份、阻燃剂6～16份、阻燃协效剂1～7份以及加工助剂0.3～3份；
所述PBT树脂的特性粘度为0.7～1.3dL/g，所述特性粘度根据标准GB/T 14190-2017在25℃下测试得到；所述增强材料为无碱玻璃纤维；所述阻燃剂为溴系阻燃剂；所述阻燃协效剂为含锑阻燃剂。
本发明所述PBT基材相比电痕化指数标准样品的组分中，PBT作为基体树脂具有易成型、力学性能优异、稳定性、阻燃性和绝缘性好等特点，常被用于制备电子、电器零件，非常适用于制备相比电痕化指数测试的标准样品；采用无碱玻璃纤维作为增强材料，其相比采用常规玻璃纤维或其他填料材料因其碱含量极低且惰性高，具有更好的均匀分散性和电绝缘性，不会和各组分发生粘连；以溴系阻燃剂作为主阻燃剂可保障所得产品的高阻燃性，而采用含锑阻燃剂协同搭配，不仅可进一步提升材料的阻燃性，同时提升样品表面耐电痕化反应温度抑制起燃，协同提升材料电绝缘性和反应稳定性，使产品可达到相比电痕化指数测试的标样使用标准。
此外，发明人发现，PBT树脂的粘度直接影响产品在制备过程中的流动性及各组分的分散均匀性，若粘度过大，各组分在制备成型过程中难以分散均匀，产品的均匀性降低；若粘度过小，产品的成型性、稳定性也会相对变低。经筛选，以PBT树脂的特性粘度为0.7～1.3dL/g时产品可达到标样要求。
优选地，所述无碱玻璃纤维的平均长度为280～320mm。
无碱玻璃纤维的长度也会对产品的成型稳定性存在影响，在上述长度下的无碱玻璃纤维在产品制备过程中具有良好的分散性。
优选地，所述溴系阻燃剂为溴化环氧、溴化聚苯乙烯、溴化聚碳酸酯、十溴二苯乙烷和聚丙烯酸五溴苄酯中的至少一种。
优选地，所述含锑阻燃剂为三氧化二锑、锑酸钠中的至少一种。
优选地，所述加工助剂为抗氧剂、润滑剂、偶联剂中的至少一种；
更优选地，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、受阻胺类抗氧剂中的至少一种；
更优选地，所述润滑剂为乙撑双硬脂酸酰胺、聚乙烯蜡、硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸钡中的至少一种；
更优选地，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
采用硅烷偶联剂可有效改善无碱玻璃纤维与PBT树脂的相容性，进而提升产品的均匀性。
本发明的另一目的在于提供所述PBT基材相比电痕化指数标准样品的制备方法，包括以下步骤：
(1)将PBT树脂进行干燥处理；
(2)将增强材料和偶联剂混合均匀；
(3)将干燥后的PBT树脂、增强材料与偶联剂的混合物、阻燃剂、阻燃协效剂、抗氧剂、润滑剂混合均匀，随后置于双螺杆挤出机中熔融挤出造粒并干燥，即得所述PBT基材相比电痕化指数标准样品。
本发明所述PBT基材相比电痕化指数标准样品的制备方法操作步骤简单，可实现工业化规模生产。
优选地，所述双螺杆挤出机在熔融挤出造粒时的温度条件为：一区温度210～230℃，二区温度230～240℃，三区温度230～240℃，四区温度240～250℃，五区温度250～260℃，六区温度240～250℃，七区温度240～250℃，八区温度230～240℃，九区温度230～240℃，模头温度225～235℃。
优选地，所述双螺杆挤出机的主机转速设置为200～350rpm。
本发明的再一目的在于提供所述PBT基材相比电痕化指数标准样品在相比电痕化指数标准样品测试及结果验证监控、测试仪器准确度监控及校准中的应用。
本发明的有益效果在于，本发明提供了一种PBT基材相比电痕化指数标准样品，该固体绝缘产品成型性好，均匀性和稳定性高，使用和保存便捷，可有效应用于相比电痕化指数测试的测试结果验证和异常溯源、相关测试设备的准确性验证、校准以及实验室内部仪器和人员操作规范性的监管评估当中。本发明还提供了所述PBT基材相比电痕化指数标准样品的制备方法及其应用。
具体实施方式
为了更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例及对比例对本发明作进一步说明，其目的在于详细地理解本发明的内容，而不是对本发明的限制。本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。本发明实施、对比例所设计的实验试剂及仪器，除非特别说明，均为常用的普通试剂及仪器。
各实施例和对比例使用原料的信息如下：
PBT树脂1：中国蓝星(集团)股份有限公司生产PBT 1100A型号产品，根据标准GB/T14190-2017在25℃下测试得到的特性粘度为0.9dL/g；
PBT树脂2：中国石化集团资产经营管理有限公司仪征分公司生产PBT GX111型号产品，根据标准GB/T 14190-2017在25℃下测试得到的特性粘度为0.7dL/g；
PBT树脂3：杜邦高性能聚合物公司生产PBT 6130NC010型号产品，根据标准GB/T14190-2017在25℃下测试得到的特性粘度为1.3dL/g；
PBT树脂4：南亚塑胶工业股份有限公司生产PBT 1100型号产品，根据标准GB/T14190-2017在25℃下测试得到的特性粘度为0.5dL/g；
PBT树脂5：韩国科普拉工程塑料有限公司生产PBT KBP1100型号产品，根据标准GB/T 14190-2017在25℃下测试得到的特性粘度为1.5dL/g；
增强材料1：无碱玻璃纤维，中国巨石股份有限公司生产产品，经二次筛选后平均长度为40mm；
增强材料2：无碱玻璃纤维，中国巨石股份有限公司生产产品，经二次筛选后平均长度为30mm；
增强材料3：无碱玻璃纤维，中国巨石股份有限公司生产产品，经二次筛选后平均长度为50mm；
增强材料4：常规玻璃纤维，中国巨石股份有限公司生产产品，经二次筛选后平均长度为40mm；
阻燃剂1：溴系阻燃剂FR-102WE，山东海王化工股份有限公司生产产品；
阻燃剂2：无卤阻燃剂FP-2200，艾迪科(中国)投资有限公司生产产品；
阻燃协效剂1：含锑阻燃剂S-12N(三氧化二锑)，湖南锡矿山闪星锑业进出口有限公司生产产品；
阻燃协效剂2：无锑阻燃剂FR-NSB，武汉拉那白医药化工有限公司生产产品；
抗氧剂：市售受阻酚类抗氧剂与市售亚磷酸酯类抗氧剂按质量比1:1制备的混合物；
润滑剂：市售硬脂酸钙；
偶联剂：市售硅烷偶联剂γ-巯丙基三乙氧基硅烷。
各实施例和对比例所用市售原料均为同种。
实施例1～8
本发明所述PBT基材相比电痕化指数标准样品的实施例，所述产品的制备方法，包括以下步骤：
(1)将PBT树脂进行干燥处理；
(2)将增强材料和偶联剂混合均匀；
(3)将干燥后的PBT树脂、增强材料与偶联剂的混合物、阻燃剂、阻燃协效剂、抗氧剂、润滑剂混合均匀，随后置于双螺杆挤出机中熔融挤出造粒并干燥，即得所述PBT基材相比电痕化指数标准样品；所述双螺杆挤出机在熔融挤出造粒时的温度条件为：一区温度210℃，二区温度230℃，三区温度240℃，四区温度240℃，五区温度260℃，六区温度250℃，七区温度240℃，八区温度240℃，九区温度240℃，模头温度230℃；所述双螺杆挤出机的主机转速设置为300rpm。
各实施例所用原料的配比如表1所示。
所得产品中玻璃纤维的平均长度的测试方法为：将各产品置于马弗炉中在850℃下灼烧30min，残留物即为玻璃纤维，将玻璃纤维采用乙醇溶剂洗涤分散后，采用玻璃纤维长度测试仪直接测量统计。
对比例1～8
对比例1～8所述产品与实施例1～8所述产品的差别仅在于组分原料配方或配比不同，所述原料的配比如表1所示。
表1
效果例
为验证本发明实施例所得PBT基材相比电痕化指数标准样品的均匀性和稳定性，对各实施例及对比例所得产品进行下列测试：
(1)均匀性测试：将各实施例或对比例产品同一批次分别随机抽取40片样品并分为均数8组，在(23±2)℃&(50±5)％RH的恒温恒湿箱中调节24h之后根据GB/T 4207-2012中采用A溶液进行CTI测试；若连续测试1组存在不失效样品，则认为样品可在所述测试电压下进行测试(不会出现全部失效情况)；若测试过程中出现至少一片失效样品，则判定为该实施例或对比例产品出现失效现象，样品批次不满足样品使用时的均匀性需求；若无出现失效现象，则样品满足使用时的均匀性需求。
(2)稳定性测试：对各实施例或对比例产品同一批次在经过上述测试后间隔15天再分别随机抽取40片样品并分为均数8组在(23±2)℃&(50±5)％RH的恒温恒湿箱中调节24h之后，再次根据GB/T 4207-2012中采用A溶液进行CTI测试；若抽取样品中出现至少1次失效现象，则判定为该实施例或对比例产品出现失效现象，样品不满足使用时的稳定性需求；若无出现失效现象，则说明在放置后的样品未出现明显变化，样品满足使用时的稳定性需求；该测试的电压条件根据步骤(1)确定的不失效电压条件实施，而记录为不均匀的实施例或对比例产品在此测试中直接采用步骤(1)使用的测试电压对应的下一等级测试电压进行测试。
测试结果如表2所示。
表2
从表2可知，本发明所述PBT基材相比电痕化指数标准样品具有良好的均匀性和稳定性，各实施例测试过程中均未出现失效现象。相比于实施例1产品，对比例1～3所得产品的组分中增强材料、阻燃剂以及阻燃协效剂的种类并非本发明限定范围之内，其在相同测试电压条件下进行CTI测试中出现了失效现象；对比例4中的产品组分中并不含阻燃协效剂，同样在相同电压条件下出现失效现象，难以达到标样要求。从对比例5和6可知，产品中阻燃剂和阻燃协效剂虽然均有阻燃效果，但若配比不当，同样难以达到标样要求。从实施例1、实施例5～6和对比例7～8所得产品测试结果可知，PBT树脂的特性粘度对产品的测试结果有决定性影响，粘度过高或过低均难以保障产品的均匀性和稳定性。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种PBT基材相比电痕化指数标准样品，其特征在于，包括以下组分：
PBT树脂40～65份、增强材料20～40份、阻燃剂6～16份、阻燃协效剂1～7份以及加工助剂0.3～3份；
所述PBT树脂的特性粘度为0.7～1.3dL/g；所述增强材料为无碱玻璃纤维；所述阻燃剂为溴系阻燃剂；所述阻燃协效剂为含锑阻燃剂；所述无碱玻璃纤维的平均长度为280～320μm。
2.如权利要求1所述PBT基材相比电痕化指数标准样品，其特征在于，所述溴系阻燃剂为溴化环氧、溴化聚苯乙烯、溴化聚碳酸酯、十溴二苯乙烷和聚丙烯酸五溴苄酯中的至少一种。
3.如权利要求1所述PBT基材相比电痕化指数标准样品，其特征在于，所述含锑阻燃剂为三氧化二锑、锑酸钠中的至少一种。
4.如权利要求1所述PBT基材相比电痕化指数标准样品，其特征在于，所述加工助剂为抗氧剂、润滑剂、偶联剂中的至少一种。
5.如权利要求4所述PBT基材相比电痕化指数标准样品，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂、受阻胺类抗氧剂中的至少一种；所述润滑剂为乙撑双硬脂酸酰胺、聚乙烯蜡、硬脂酸、硬脂酸钙、硬脂酸钡中的至少一种。
6.如权利要求4所述PBT基材相比电痕化指数标准样品，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
7.如权利要求4～6任一项所述PBT基材相比电痕化指数标准样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将PBT树脂进行干燥处理；
(2)将增强材料和偶联剂混合均匀；
(3)将干燥后的PBT树脂、增强材料与偶联剂的混合物、阻燃剂、阻燃协效剂、抗氧剂、润滑剂混合均匀，随后置于双螺杆挤出机中熔融挤出造粒并干燥，即得所述PBT基材相比电痕化指数标准样品。
8.如权利要求7所述PBT基材相比电痕化指数标准样品的制备方法，其特征在于，所述双螺杆挤出机在熔融挤出造粒时的温度条件为：一区温度210～230℃，二区温度230～240℃，三区温度230～240℃，四区温度240～250℃，五区温度250～260℃，六区温度240～250℃，七区温度240～250℃，八区温度230～240℃，九区温度230～240℃，模头温度225～235℃；
所述双螺杆挤出机的主机转速设置为200～350rpm。
9.如权利要求1～6任一项所述PBT基材相比电痕化指数标准样品在相比电痕化指数标准样品测试及结果验证监控、测试仪器准确度监控及校准中的应用。
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